CN113861431A - 应用于a1级阻燃芯材的高分子嵌段共聚物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于A1级阻燃芯材的高分子嵌段共聚物，包括聚无机酸和高分子聚合物单体；所述高分子聚合物单体含有羰基、羧基、羟基或氨基巯基基团；所述聚无机酸和高分子聚合物单体的质量比为1:0.05‑0.3。本发明的高分子嵌段共聚物与无机材料具有良好相容性、能有效提高阻燃芯材防水盒机械性能的高分子嵌段共聚物，可以降低芯材有机可燃物的加入量，提高芯材的阻燃级别，增加机械性能和防水性能。高聚物的分子组成和三维结构的设计需依据无机混合物的性质，以适合应用于A1级阻燃芯材。引入无机链段及多支链链段，提高了高分子嵌段共聚物与无机填料的相容性，实现了阻燃芯材的三维自组装。工艺绿色环保，产品的机械和防水性能得到了显著的提高。
Description
技术领域
本发明属于防火材料技术领域，尤其涉及一种应用于A1级阻燃芯材的高分子嵌段共聚物及其制备方法。
背景技术
火灾给社会及公众造成巨大的生命和财产损失。随着社会的进步及高层建筑的普及，我国对建筑的防火及阻燃材料的等级提出了更高的要求，各国对阻燃材料行业标准 的实施力度不断增强。近十年来，欧美等多个国家陆续出台了多项法律法规，如欧盟的 EN13501-2009《建筑产品及构件燃烧性能分类》和美国的NFPA5000《建筑结构和安全 规范》。2012年我国参照欧盟标准出台了《建筑材料及制品燃烧性能分级》标准，按建 材的燃烧等级将建筑材料及制品划分为A(A1和A2)、B1、B2、B3、四级并与欧盟标 准分级A1、A2、B、C、D、E、F相对应。
A级阻燃材料分为A1级和A2级，属不燃材料。A1级阻燃芯材较A2级阻燃芯材 燃烧热值更低(A1≤1MJ/kg,A2≤3MJ/kg)，具有更好的阻燃性和安全等级。A级阻燃材 料在发生火灾时，除了要求不燃烧，不产生烟和有毒气体外，还需具有阻燃性能，即： 所含组分受热分解在材料表面形成致密保护层，隔绝氧气，阻碍可燃气体的进入，或产 生水汽吸收大量热量，终止燃烧阻止火势蔓延。
高级别阻燃芯材由大于90％的无机填料组成，高聚物的组成和分子量、高聚物：无机物比例、组装方法和条件对阻燃芯材的防水、抗折、抗弯性能及燃烧等级有很大影响。 目前芯材所用普通高聚物存在组分单一、燃烧热值高、分子间作用力及相容性较差等问 题，导致较大比例高聚物的掺入，芯材阻燃等级降低。反之，则芯材的机械性能和防水 性能较差。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种具有良好相容性，有效降低芯材有机可燃物 的加入量，提高芯材的阻燃级别，增加机械性能和防水性能的应用于A1级阻燃芯材的高分子嵌段共聚物及其制备方。
技术方案：本发明的应用于A1级阻燃芯材的高分子嵌段共聚物，包括聚无机酸和高分子聚合物单体；所述高分子聚合物单体含有羰基、羧基、羟基或氨基巯基基团；所 述聚无机酸和高分子聚合物单体的质量比为1:0.05-0.3。
进一步地，所述聚无机酸包括聚硅酸、聚硼酸、聚钛酸中的一种或两种。
进一步地，所述高分子聚合物单体包括聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚芳酯、聚苯硫醚、聚醚醚酮、芳香族聚砜、聚苯酯、聚对苯二 甲酸丁二醇酯、聚乳酸单体中的一种或两种。
进一步地，所述高分子嵌段共聚物重均分子量为10000-500000。
一种应用于A1级阻燃芯材的高分子嵌段共聚物的制备方法，取聚无机酸和高分子聚合物单体于容器中，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将 混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平，将模 具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型，得到高分子嵌段共聚物。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：本发明的高分子嵌段共聚物与无机材料具有良好相容性、能有效提高阻燃芯材防水盒机械性能的高分子嵌段共聚物，可以降低芯材有机可燃物的加入量，提高芯材的阻燃级别，增加机械性能和防水性 能。高聚物的分子组成和三维结构的设计需依据无机混合物的性质，以适合应用于A1 级阻燃芯材。引入无机链段及多支链链段，提高了高分子嵌段共聚物与无机填料的相容 性，实现了阻燃芯材的三维自组装。高聚物链段间的氢键作用力及分子间作用力在保证 芯材燃烧热值的同时提高了机械性能及防水性能。工艺绿色环保，产品的机械和防水性 能得到了显著的提高。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明所述高分子嵌段共聚物由一定链长的聚无机酸与含有羰基、羧基、羟基、氨基巯基等基团的聚合物单体，在催化剂存在的条件下，在一定的温度pH下发生缩聚反 应，形成有机-无机杂化的三维网络结构。在此过程中，聚合物单体中的羰基等功能基 团与前驱物形成氢键，在氢键作用下有利于有机聚合物单体与无机组分聚硅酸之间的分 散。无机聚合物的嵌入以及高聚物单体中适量的羰基等功能基团的协同，增加了聚合物 与无机填料之间的相容性，改善了无机填料的分散性，提高了芯材的机械和防水性能。
所得高分子嵌段共聚物的分子量范围在10000-500000；高分子嵌段共聚物应用于A1级阻燃芯材。
实施例1
(1)称取10.23份的(重均分子量为700、聚合度为14)聚硼酸、0.51份的聚酰胺 单体和0.4份的丙烯酸丁酯、0.11份的丙烯酸，置于三口烧瓶，一定条件下反应1小时， 得到分子量为110000的高分子嵌段共聚物。
(2)按质量百分比计量，称取氢氧化镁50份、氢氧化铝40份、碳酸镁钙7份、 石英砂3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.34份的混合物，在高 速混合机中以转速30r/min中预混10min，得到预混料；将钛酸酯偶联剂加入到预混料 中。
(3)将上述高分子嵌段共聚物与无机填料混合后，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平。将模具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型。
芯材性能：燃烧热值：0.892MJ/kg；燃烧等级：A1级；24小时吸水率：4.852％；弯曲强度7.875MPa。
实施例2
(1)称取9.38份的(重均分子量为1500、聚合度为15)聚钛酸、1.5份的醋酸乙 烯酯、0.37份丙烯酸-2-羟乙基酯，置于三口烧瓶，一定条件下反应1小时，得到分子量 为250000的高分子嵌段共聚物。
(2)按质量百分比计量，称取氢氧化镁50份、氢氧化铝40份、碳酸镁钙7份、 石英砂3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.34份的混合物，在高 速混合机中以转速30r/min中预混10min，得到预混料；将钛酸酯偶联剂加入到预混料 中。
(3)将上述高分子嵌段共聚物与无机填料混合后，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平。将模具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型。
芯材性能：燃烧热值：0.886MJ/kg；燃烧等级：A1级；24小时吸水率：3.988％；弯曲强度9.228MPa。
实施例3
(1)称取10.23份的(重均分子量为3000、聚合度为40)聚硅酸、0.8甲基丙烯酸 甲酯、0.1份丙烯酸、0.223份乳酸置于三口烧瓶，一定条件下反应1小时，得到分子量 为400000的高分子嵌段共聚物。
(1)按质量百分比计量，称取氢氧化镁50份、氢氧化铝40份、碳酸镁钙7份、 石英砂3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.34份的混合物，在高 速混合机中以转速30r/min中预混10min，得到预混料；将钛酸酯偶联剂加入到预混料 中。
(2)将上述高分子嵌段共聚物与无机填料混合后，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平。将模具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型。
芯材性能：燃烧热值：0.758MJ/kg；燃烧等级：A1级；24小时吸水率：3.254％；弯曲强度11.646MPa。
实施例4
(1)称取10.23份的(重均分子量为700、聚合度为14)聚硼酸、0.51份甲基丙烯 酸乙酯、0.39份甲基丙烯酸甲酯、0.12份聚酰亚胺单体置于三口烧瓶，一定条件下反应 1小时，得到分子量为10000的高分子嵌段共聚物。
(1)按质量百分比计量，称取氢氧化镁50份、氢氧化铝40份、碳酸镁钙7份、 石英砂3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.34份的混合物，在高 速混合机中以转速30r/min中预混10min，得到预混料；将钛酸酯偶联剂加入到预混料 中。
(2)将上述高分子嵌段共聚物与无机填料混合后，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平。将模具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型。
芯材性能：燃烧热值：0.655MJ/kg；燃烧等级：A1级；24小时吸水率：6.254％；弯曲强度3.226MPa。
实施例5
(1)称取10.23份的(重均分子量为3000、聚合度为40)聚硅酸、0.51份甲基丙 烯酸丁酯、0.25份甲基丙烯酸甲酯、0.26份聚碳酸酯单体置于三口烧瓶，一定条件下反 应1小时，得到分子量为22000的高分子嵌段共聚物。
(1)按质量百分比计量，称取氢氧化镁50份、氢氧化铝40份、碳酸镁钙7份、 石英砂3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.34份的混合物，在高 速混合机中以转速30r/min中预混10min，得到预混料；将钛酸酯偶联剂加入到预混料 中。
(2)将上述高分子嵌段共聚物与无机填料混合后，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平。将模具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型。
芯材性能：燃烧热值：0.905MJ/kg；燃烧等级：A1级；24小时吸水率：4,124％；弯曲强度3.555MPa。
实施例6
(1)称取9.38份的(重均分子量为1500、聚合度为15)聚钛酸、1.1甲基丙烯酸 乙酯、0.35份丙烯酸、0.42份聚苯乙烯单体置于三口烧瓶，一定条件下反应1小时，得 到分子量为88000的高分子嵌段共聚物。
(1)按质量百分比计量，称取氢氧化镁50份、氢氧化铝40份、碳酸镁钙7份、 石英砂3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.34份的混合物，在高 速混合机中以转速30r/min中预混10min，得到预混料；将钛酸酯偶联剂加入到预混料 中。
(2)将上述高分子嵌段共聚物与无机填料混合后，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平。将模具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型。
芯材性能：燃烧热值：0..955MJ/kg；燃烧等级：A1级；24小时吸水率：3.552％；弯曲强度9.565MPa。
实施例7
(1)称取9.38份的(重均分子量为1500、聚合度为15)聚钛酸、0.9份甲基丙烯 酸甲酯、0.6份丙烯酸-2-羟乙基酯、0.37份聚苯硫醚置于三口烧瓶，一定条件下反应1 小时，得到分子量为60000的高分子嵌段共聚物。
(1)按质量百分比计量，称取氢氧化镁50份、氢氧化铝40份、碳酸镁钙7份、 石英砂3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.34份的混合物，在高 速混合机中以转速30r/min中预混10min，得到预混料；将钛酸酯偶联剂加入到预混料 中。
(2)将上述高分子嵌段共聚物与无机填料混合后，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平。将模具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型。
芯材性能：燃烧热值：0.675MJ/kg；燃烧等级：A1级；24小时吸水率：3.255％；弯曲强度6.553MPa。
实施例8
(1)称取10.23份的(重均分子量为3000、聚合度为40)聚硅酸、0.8份甲基丙烯 酸乙酯、0.1份丙烯酸丁酯、0.223份聚醚醚酮单体置于三口烧瓶，一定条件下反应1小 时，得到分子量为110000的高分子嵌段共聚物。
(1)按质量百分比计量，称取氢氧化镁50份、氢氧化铝40份、碳酸镁钙7份、 石英砂3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.34份的混合物，在高 速混合机中以转速30r/min中预混10min，得到预混料；将钛酸酯偶联剂加入到预混料 中。
(2)将上述高分子嵌段共聚物与无机填料混合后，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平。将模具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型。
芯材性能：燃烧热值：0.936MJ/kg；燃烧等级：A1级；24小时吸水率：4.245％；弯曲强度5.151MPa。
实施例9
(1)称取10.23份的(重均分子量为3000、聚合度为40)聚硅酸、0.8份甲基丙烯 酸甲酯、0.1份丙烯酸-2-羟乙基酯、0.223份芳香族聚砜单体置于三口烧瓶，一定条件下 反应1小时，得到分子量为110000的高分子嵌段共聚物。
(1)按质量百分比计量，称取氢氧化镁50份、氢氧化铝40份、碳酸镁钙7份、 石英砂3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.34份的混合物，在高 速混合机中以转速30r/min中预混10min，得到预混料；将钛酸酯偶联剂加入到预混料 中。
(2)将上述高分子嵌段共聚物与无机填料混合后，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平。将模具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型。
芯材性能：燃烧热值：0.966MJ/kg；燃烧等级：A1级；24小时吸水率：4.255％；弯曲强度5.258MPa。
实施例10
(1)称取10.23份的(重均分子量为3000、聚合度为40)聚硅酸、0.8甲基丙烯酸 甲酯、0.1份丙烯酸、0.223份聚苯酯单体置于三口烧瓶，一定条件下反应1小时，得到 分子量为220000的高分子嵌段共聚物。
(1)按质量百分比计量，称取氢氧化镁50份、氢氧化铝40份、碳酸镁钙7份、 石英砂3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.34份的混合物，在高 速混合机中以转速30r/min中预混10min，得到预混料；将钛酸酯偶联剂加入到预混料 中。
(2)将上述高分子嵌段共聚物与无机填料混合后，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平。将模具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型。
芯材性能：燃烧热值：0.979MJ/kg；燃烧等级：A1级；24小时吸水率：5.056％；弯曲强度6.343MPa。
实施例11
(1)称取10.23份的(重均分子量为3000、聚合度为40)聚硅酸、0.8份甲基丙烯 酸丁酯、0.1份丙烯酸、0.223份聚对苯二甲酸丁二醇酯单体置于三口烧瓶，一定条件下 反应1小时，得到分子量为180000的高分子嵌段共聚物。
(1)按质量百分比计量，称取氢氧化镁50份、氢氧化铝40份、碳酸镁钙7份、 石英砂3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.34份的混合物，在高 速混合机中以转速30r/min中预混10min，得到预混料；将钛酸酯偶联剂加入到预混料 中。
(2)将上述高分子嵌段共聚物与无机填料混合后，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平。将模具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型。
芯材性能：燃烧热值：0.936MJ/kg；燃烧等级：A1级；24小时吸水率：4.256％；弯曲强度6.533MPa。
Claims (5)
1.一种应用于A1级阻燃芯材的高分子嵌段共聚物，其特征在于，包括聚无机酸和高分子聚合物单体；所述高分子聚合物单体含有羰基、羧基、羟基或氨基巯基基团；所述聚无机酸和高分子聚合物单体的质量比为1:0.05-0.3。
2.根据权利要求1所述的应用于A1级阻燃芯材的高分子嵌段共聚物，其特征在于，所述聚无机酸包括聚硅酸、聚硼酸、聚钛酸中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的应用于A1级阻燃芯材的高分子嵌段共聚物，其特征在于，所述高分子聚合物单体包括聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚芳酯、聚苯硫醚、聚醚醚酮、芳香族聚砜、聚苯酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乳酸单体中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的应用于A1级阻燃芯材的高分子嵌段共聚物，其特征在于，所述高分子嵌段共聚物重均分子量为10000-500000。
5.一种权利要求1所述的应用于A1级阻燃芯材的高分子嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，取聚无机酸和高分子聚合物单体于容器中，60℃下于高速混合机中在转速60-80r/min条件下共混15min，将混合均匀的原料烘干至原料中含水量控制在0.5％以下，注入模具中将表面刮平，将模具置于压制机中在6MPa，压制90s模压成型，得到高分子嵌段共聚物。
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