CN111303484B - 辐照敏化型无卤阻燃剂、制备方法及在电线电缆中的应用 - Google Patents

辐照敏化型无卤阻燃剂、制备方法及在电线电缆中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种辐照敏化型无卤阻燃剂、制备方法及在电线电缆中的应用，属于无卤阻燃材料领域。本发明以磷腈化合物为原料，采用一步法制备含有辐照敏化基团的无卤阻燃剂，并将辐照敏化无卤阻燃剂应用到聚乙烯无卤阻燃体系中，制备一种无卤阻燃聚乙烯基复合材料。通过采用高能电子束对无卤阻燃聚乙烯基复合材料进行辐照，制备了无卤阻燃辐照交联复合材料，在辐照敏化型无卤阻燃剂的存在下可以在较低的辐照剂量下提高复合材料的交联程度，进而提高材料的力学性能，同时交联程度的提升有利于复合材料在燃烧过程中隔离碳层的生成，以此提高阻燃效果，本发明的辐照敏化型无卤阻燃剂在辐照交联无卤阻燃电线电缆体系中具有较广泛的应用前景。

Description

辐照敏化型无卤阻燃剂、制备方法及在电线电缆中的应用
技术领域
本发明属于阻燃材料领域，具体涉及一种辐照敏化型无卤阻燃剂、制备方法及在辐照交联无卤阻燃电线电缆中的应用。
背景技术
对于可应用在电线电缆领域的高分子材料而言，不仅要求其具有良好的电绝缘性能、良好的加工性能等，同时还要求其具有良好的阻燃性能。阻燃电线电缆能够很大程度降低由于电线电缆引起的火灾导致的人员伤亡和财物损失。聚乙烯虽然具有较好的加工性能和绝缘性能，但是其较低的极限氧指数限制了其在阻燃电线电缆领域中的应用。目前广泛应用在电线电缆领域的材料主要包括聚氯乙烯和其他含卤阻燃剂的聚烯烃复合材料，其中复合材料中含有卤族元素，因此具有优良的阻燃性能。但是近几年的研究表明，卤族元素的存在使得材料在燃烧过程中释放出大量的浓烟，而这种浓烟中含有大量的卤化氢等有毒气体，会对环境以及火灾中逃亡的人群的生命安全造成很大影响。自2013年欧盟已经禁止十溴联苯醚的使用。因此目前市场需要一种高效的无卤阻燃剂，来替代含卤阻燃剂在电线电缆领域的使用。
目前，常用的无卤阻燃剂包括金属氢氧化物、红磷以及磷酸盐等。但是这些无机无卤阻燃剂需要在复合材料中占有较大的质量分数才能起到较好的阻燃效果和抑烟效果。在复合材料中加入大量无机阻燃剂会对复合材料的力学性能造成很大的影响。因此如何降低无机无卤阻燃剂在复合材料的含量并提高复合材料的阻燃效果是目前亟需解决的技术问题。
关于阻燃机理的研究，目前无卤阻燃剂的阻燃机理主要包括气相阻燃机理和固相阻燃机理。气相阻燃机理是指通过阻燃剂分解生成气体，从而稀释空气中的氧气浓度进而起到抑制燃烧的作用；固相阻燃机理是指通过阻燃剂在分解时能够形成致密的阻燃碳层进而隔绝可燃物与火焰，从而达到阻燃的效果。从固相阻燃机理出发，交联有利于阻燃碳层的形成，因此有利于提高材料的阻燃性能。但是普遍的化学交联需要在加工过程中进行，这对电线电缆的加工工艺提出了较高的要求，同时会存在制品交联程度不均一的现象。但辐照交联是一种物理交联方法，它可以在制品成型后进行后交联，对制品的加工工艺不造成影响，同时物理交联具有速度快、效率高、制品交联程度均一等优点，有利于在工业化生产中应用。但是对于聚烯烃材料而言，过高的辐照剂量会造成分子链的裂解，不仅不利于交联网络的进一步构筑，而且会降低复合材料的力学性能。但是较低的辐照剂量会使得聚乙烯材料吸收的能量不足，而不能发生交联反应。因此如何使复合材料在较低辐射剂量情况下发生交联反应是需要攻克的难题之一。
发明内容
针对上述问题，本发明采用一步法制备了辐照敏化型无卤阻燃剂，并将辐照敏化型无卤阻燃剂引入聚乙烯无卤阻燃体系中，降低了无机无卤阻燃剂在阻燃体系中的含量，实现了在较低的辐照剂量下对聚乙烯无卤阻燃体系进行较高程度的交联反应，进而提高了材料的力学性能和阻燃性能。
为达到上述目的,本发明是通过如下技术方案实现的：
1.一种辐照敏化型无卤阻燃剂，为结构式1所示的化合物：
Figure BDA0002435082520000021
Figure BDA0002435082520000031
2.一种辐照敏化型无卤阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
按照质量比1:4～5将六氯环三磷腈和双酚S溶于丙酮溶液中，再加入催化剂搅拌3～4h，冷却至室温获得混合溶液，再向混合溶液中加入溴丙烯搅拌2～6h后在50～60℃回流搅拌3～4h获得白色沉淀物，再将白色沉淀物用去离子水和丙酮洗涤3～6次后干燥，获得辐照敏化型无卤阻燃剂；
所述催化剂为无水碳酸钾或三乙胺；
所述的催化剂搅拌为催化剂加热回流搅拌或超声搅拌；
所述的催化剂加热回流搅拌温度为50～60℃。
3.一种辐照敏化型无卤阻燃剂在聚乙烯电线电缆材料中的应用，所述应用的具体方法如下：
(1)按照重量份数计算，将聚乙烯100～10份、辐照敏化型无卤阻燃剂10～1份、增韧剂40～4份和无机复配阻燃填料100～10份混合加入双辊开炼机中，开炼温度为125～150℃，开炼时间为5～10min，熔融塑化后，再放入热压机中模压成型，塑化温度为150～200℃，塑化时间为3～10min，塑化压力为10～50MPa，获得了辐照敏化型无卤阻燃电线电缆材料；
(2)将步骤(1)获得的辐照敏化型无卤阻燃电线电缆材料进行高能电子束辐照交联，辐照剂量分别为100kGy、130kGy、160kGy和190kGy，获得四种交联后的辐照敏化型无卤阻燃辐照交联电线电缆材料；
步骤(1)所述的聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯中的任一一种或两种；
步骤(1)所述的增韧剂为乙烯—醋酸乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯—丁二烯—苯乙烯共聚物或三元乙丙胶中的任一一种或两种；
步骤(1)所述的无机复配阻燃填料为氢氧化镁、氢氧化铝、红磷、氧化锑、硼酸锌的任一一种或两种。
附图说明
图1为实施例1、2、3和4制备的辐照敏化型无卤阻燃剂傅里叶变换红外光谱图；
图2为实施例1制备的辐照敏化型无卤阻燃辐照交联电线电缆材料经高能电子束辐照交联，辐照剂量分别为0kGy、100kGy、130kGy、160kGy和190kGy的凝胶含量；
图3为实施例1制备的辐照敏化型无卤阻燃辐照交联电线电缆材料经高能电子束辐照交联，辐照剂量分别为0kGy、100kGy、130kGy、160kGy和190kGy的最大拉伸应力；
图4为实施例1制备的辐照敏化型无卤阻燃辐照交联电线电缆材料经高能电子束辐照交联，辐照剂量分别为0kGy、100kGy、130kGy、160kGy和190kGy的极限氧指数。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1辐照敏化型无卤阻燃剂的制备
将17g六氯环三磷腈和72g双酚S溶于400mL丙酮溶液中进行搅拌，再加入96g无水碳酸钾在56℃加热回流搅拌3小时，冷却至室温获得混合溶液，再向混合溶液中加入30ml溴丙烯搅拌2小时后在56℃加热回流搅拌3小时获得白色沉淀物，再将白色沉淀物用去离子水和丙酮洗涤3次后干燥，获得辐照敏化型无卤阻燃剂。
辐照敏化型无卤阻燃剂的结构式如下所示：
Figure BDA0002435082520000041
实施例2辐照敏化型无卤阻燃剂的制备
将17g六氯环三磷腈和72g双酚S溶于400mL丙酮溶液中进行搅拌，再加入100mL三乙胺在56℃加热回流搅拌3小时，冷却至室温获得混合溶液，再向混合溶液中加入30mL溴丙烯搅拌2小时后在56℃加热回流搅拌3小时获得白色沉淀物，再将白色沉淀物用去离子水和丙酮洗涤3次后干燥，获得辐照敏化型无卤阻燃剂。
实施例3辐照敏化型无卤阻燃剂的制备
将17g六氯环三磷腈和72g双酚S溶于400mL丙酮溶液中进行超声搅拌，再加入100mL三乙胺超声搅拌3小时，冷却至室温获得混合溶液，再向混合溶液中加入30mL溴丙烯搅拌2小时后超声搅拌3小时获得白色沉淀物，再将白色沉淀物用去离子水和丙酮洗涤3次后干燥，获得辐照敏化型无卤阻燃剂。
实施例4辐照敏化型无卤阻燃剂的制备
将20g六氯环三磷腈和100g双酚S溶于600mL丙酮溶液中进行搅拌，再加入120g无水碳酸钾在56℃加热回流搅拌4小时，冷却至室温获得混合溶液，再向混合溶液中加入50mL溴丙烯搅拌6小时后在56℃加热回流搅拌5小时获得白色沉淀物，再将白色沉淀物用去离子水和丙酮洗涤6次后干燥，获得辐照敏化型无卤阻燃剂。
实施例5辐照敏化型无卤阻燃交联电线电缆材料的制备
(1)按照重量份数计，将线性低密度聚乙烯100重量份、实施例1获得的辐照敏化型无卤阻燃剂10重量份、乙烯-醋酸乙烯共聚物增韧剂40重量份和无机复配阻燃填料(氢氧化镁和氢氧化铝重量比为1：1)90重量份混合加入双辊开炼机中，开炼温度为125℃，开炼时间为5min，熔融塑化后，再放入热压机中模压成型塑化温度为150℃，塑化时间为3min，塑化压力为10MPa，获得了辐照敏化型无卤阻燃电线电缆材料；
(2)将步骤(1)获得的辐照敏化型无卤阻燃电线电缆材料进行高能电子束辐照交联，辐照剂量分别为100kGy、130kGy、160kGy和190kGy，获得四种交联后的辐照敏化型无卤阻燃交联电线电缆材料，交联后的电线电缆材料凝胶含量、最大拉伸应力和极限氧指数分别详见表2、图2、图3和图4。
实施例6辐照敏化型无卤阻燃交联电线电缆材料的制备
(1)按照重量份数计，将线性低密度聚乙烯10重量份、实施例2获得的辐照敏化型无卤阻燃剂1重量份、乙烯-醋酸乙烯共聚物增韧剂4重量份和无机复配阻燃填料(氢氧化镁和氢氧化铝重量比为1：1)11重量份混合加入双辊开炼机中，开炼温度为125℃，开炼时间为5min，熔融塑化后，再放入热压机中模压成型塑化温度为150℃，塑化时间为3min，塑化压力为10MPa，获得了辐照敏化型无卤阻燃电线电缆材料；
(2)将步骤(1)获得的辐照敏化型无卤阻燃电线电缆材料进行高能电子束辐照交联，辐照剂量分别为100kGy、130kGy、160kGy和190kGy，获得四种交联后的辐照敏化型无卤阻燃交联电线电缆材料。
对比例1
辐照阻燃交联电线电缆材料(不含辐照敏化型无卤阻燃剂)的制备：
按照重量份数计，将线性低密度聚乙烯100重量份、乙烯-醋酸乙烯共聚物增韧剂40重量份和无机复配阻燃填料100重量份(氢氧化镁和氢氧化铝重量比为1：1)混合加入双辊开炼机中熔融塑化后，再放入热压机中模压成型，获得了辐照敏化型无卤阻燃电线电缆材料，将上述辐照敏化型无卤阻燃电线电缆材料经高能电子束辐照剂量0kGy、100kGy、130kGy、160kGy和190kGy后的凝胶含量、最大拉伸应力和极限氧指数如表1。
表1辐照阻燃交联电线电缆材料(不含辐照敏化型无卤阻燃剂)的性能
Figure BDA0002435082520000061
表2实施例1获得的辐照敏化型无卤阻燃交联电线电缆材料的性能
Figure BDA0002435082520000062

Claims (8)

1.一种辐照敏化型无卤阻燃剂在聚乙烯电线电缆材料中的应用，其特征在于：所述应用的具体方法如下：
(1)按照重量份数计算，将聚乙烯100～10份、辐照敏化型无卤阻燃剂10～1份、增韧剂40～4份和无机复配阻燃填料100～10份混合加入双辊开炼机中，开炼温度为125～150℃，开炼时间为5～10min，熔融塑化后，再放入热压机中模压成型，塑化温度为150～200℃，塑化时间为3～10min，塑化压力为10～50MPa，获得了辐照敏化型无卤阻燃电线电缆材料；步骤(1)所述的辐照敏化型无卤阻燃剂，为结构式1所示的化合物：
Figure FDA0002959094080000011
(2)将步骤(1)获得的辐照敏化型无卤阻燃电线电缆材料进行高能电子束辐照交联，辐照剂量分别为100kGy、130kGy、160kGy和190kGy，获得四种交联后的辐照敏化型无卤阻燃交联电线电缆材料。
2.根据权利要求1所述的一种辐照敏化型无卤阻燃剂在聚乙烯电线电缆材料中的应用，其特征在于：步骤(1)所述的聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯中的任一一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种辐照敏化型无卤阻燃剂在聚乙烯电线电缆材料中的应用，其特征在于：步骤(1)所述的增韧剂为乙烯—醋酸乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯—丁二烯—苯乙烯共聚物或三元乙丙胶中的任一一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种辐照敏化型无卤阻燃剂在聚乙烯电线电缆材料中的应用，其特征在于：步骤(1)所述的无机复配阻燃填料为氢氧化镁、氢氧化铝、红磷、氧化锑、硼酸锌的任一一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种辐照敏化型无卤阻燃剂在聚乙烯电线电缆材料中的应用，其特征在于：步骤(1)所述的辐照敏化型无卤阻燃剂，它的制备方法如下：
按照质量比1:4～5将六氯环三磷腈和双酚S溶于丙酮溶液中，再加入催化剂搅拌3～4h，冷却至室温获得混合溶液，再向混合溶液中加入溴丙烯搅拌2～6h后在50～60℃回流搅拌3～4h获得白色沉淀物，再将白色沉淀物用去离子水和丙酮洗涤3～6次后干燥，获得辐照敏化型无卤阻燃剂。
6.根据权利要求5所述的一种辐照敏化型无卤阻燃剂在聚乙烯电线电缆材料中的应用，其特征在于：所述催化剂为无水碳酸钾或三乙胺。
7.根据权利要求5所述的一种辐照敏化型无卤阻燃剂在聚乙烯电线电缆材料中的应用，其特征在于：所述的催化剂搅拌为催化剂加热回流搅拌或超声搅拌。
8.根据权利要求7所述的一种辐照敏化型无卤阻燃剂在聚乙烯电线电缆材料中的应用，其特征在于：所述的催化剂加热回流搅拌温度为50～60℃。
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