CN111298773B - 气体防护复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气体防护复合吸附剂及其制备方法，该复合吸附剂主要由氧化石墨烯、金属有机骨架材料、锰和铈负载的氧化改性活性碳组成。制备方法包括（1）将活性碳改性成氧化改性活性碳，然后改性成锰和铈负载的氧化改性活性碳；（2）将氧化石墨烯、锰和铈负载的氧化改性活性碳、Cu(NO3)2·2.5H2O、1,3,5‑苯三甲酸制成混合溶液，然后与N,N‑二甲基甲酰胺液和乙醇混合在油浴下反应，得到气体防护复合吸附剂。本发明的复合吸附剂对SF6气体及其所有有毒气体衍生物具有很强的吸附性，吸附效率均在99.5%以上，可应用于六氟化硫等气体防护领域。

Description

气体防护复合吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附剂制备技术领域，涉及一种气体防护复合吸附剂及其制备方法，尤其涉及一种六氟化硫气体防护复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
由于六氟化硫气体（SF6）具有良好的绝缘性和灭弧性，SF6被作为绝缘介质广泛应用于绝缘的电力设备中，如高压断路器、高压变压器、高压开关、高压传输线、气封闭组合电容器、互感器等。SF6在过热、电弧、电火花和电晕放电的作用下会发生分解，其分解产物还可与设备中的微量水分、电极和固体绝缘材料发生反应，其产物比较复杂，主要包括SO2、HF、H2S、CF4、CO、C3F8、SO2F2、SOF2、SF4、CS2、S2F10O和S2F10，而这些气体衍生物具有极强的毒性，极易危及接触人员的安全。
DL/T 639《六氟化硫电气设备运行、试验及检修人员安全防护导则》对六氟化硫电气设备运行、试验人员的安全防护措施进行了明确的规定，要求使用安全防护用品。目前，市面上的防护用品主要是针对常规的有毒气体，根据酸性、有机气体等不同环境选用不同的防毒面具。而六氟化硫气体产生的有毒气体种类多，性质不同。现有防护用品的吸附剂很难满足防护的要求，无法吸附所有衍生有毒气体，存在工作人员中毒的可能性，特别是对发生严重故障的设备进行巡视、检修时。因此，极需一种对SF6及其所有衍生有毒气体具有强吸附性的吸附剂，以满足防护用品有毒气体过滤元件要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种气体防护复合吸附剂及其制备方法，对SF6气体及其所有有毒气体衍生物（SO2、HF、H2S、CF4、CO、C3F8、SO2F2、 SOF2、SF4、CS2 、S2F10O和S2F10）具有很强的吸附性，吸附效率均在99.5%以上，以保证工作人员在接触SF6气体及其有毒气体衍生物时的安全，防止吸入有毒气体。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种气体防护复合吸附剂，所述气体防护复合吸附剂主要由氧化石墨烯（GO）、金属有机骨架材料（MOFs）、锰和铈负载的氧化改性活性碳（Mn/Ce/AC）组成。
上述的气体防护复合吸附剂，优选的，所述金属有机骨架材料为HKUST-1，所述氧化石墨烯、HKUST-1、锰和铈负载的氧化改性活性碳在所述气体防护复合吸附剂中的质量分数分别为5%～15%、5%～20%、65%～90%。
上述的气体防护复合吸附剂，优选的，所述HKUST-1主要以N,N-二甲基甲酰胺、Cu(NO3)2·2.5H2O和1,3,5-苯三甲酸为原料制得。
上述的气体防护复合吸附剂，优选的，所述锰和铈负载的氧化改性活性碳主要是将氧化改性的活性碳通过浸渍法先后负载上Mn和Ce制得，所述Mn在氧化改性的活性碳上的负载量为1%～3%，所述Ce在氧化改性的活性碳上的负载量为4%～6%。
上述的气体防护复合吸附剂，优选的，所述氧化石墨烯的片层小于或等于2层，片层厚度为4nm～8nm，所述氧化石墨烯的含氧量为10％～20％。
上述的气体防护复合吸附剂，优选的，所述气体防护复合吸附剂为用于防护六氟化硫气体及其有毒气体衍生物的气体防护复合吸附剂。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种气体防护复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）Mn/Ce/AC制备：将活性碳AC进行水洗涤、煮沸、干燥后，加入到HNO3和H2O2的混合溶液中加热恒温搅拌，抽滤、一次干燥后，得到氧化改性活性碳；将氧化改性活性碳浸渍于KMnO4溶液中进行一次超声处理，一次静置，然后二次干燥，得到锰负载的氧化改性活性碳Mn/AC；将锰负载的氧化改性活性碳Mn/AC浸渍于Ce(NO3)3溶液中进行二次超声处理，二次静置，然后三次干燥，得到锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC；
（2）复合吸附剂制备：将氧化石墨烯GO、锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC、Cu(NO3)2·2.5H2O和1,3,5-苯三甲酸溶于水中，进行一次超声搅拌，得到混合溶液，将所得混合溶液、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇混合，进行二次超声搅拌，得到混合物，将所得混合物在80℃～90℃油浴加热下反应，反应后冷却、过滤，得到固体产物，经浸泡、清洗和干燥，得到气体防护复合吸附剂。
上述的气体防护复合吸附剂的制备方法，优选的，所述步骤（1）中，所述HNO3在混合溶液中的质量分数为30%～60%，所述H2O2在混合溶液中的质量分数为5%～20%，所述KMnO4溶液中的Mn的质量分数为2%～5%，所述Ce(NO3)3溶液中Ce的质量分数为5%～8%。
上述的气体防护复合吸附剂的制备方法，优选的，所述步骤（1）中，所述恒温搅拌的温度为50℃～60℃，所述恒温搅拌的时间为4h～5h，所述一次干燥的时间为12h～24h，所述一次超声处理的时间为3h～4h，所述一次静置的时间为12h～24h，所述二次干燥的温度为100℃～110℃，所述二次干燥的时间为24h～48h，所述二次超声处理的时间为3h～4h，所述二次静置的时间为12h～24h，所述三次干燥的温度为100℃～110℃，所述三次干燥的时间为12h～24h。
上述的气体防护复合吸附剂的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，以所述氧化石墨烯GO、锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC、Cu(NO3)2·2.5H2O、1,3,5-苯三甲酸和N,N-二甲基甲酰胺的质量之和为基准，所述氧化石墨烯GO的质量分数为5%～20%，所述锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC的质量分数为65%～90%，所述Cu(NO3)2·2.5H2O、1,3,5-苯三甲酸和N,N-二甲基甲酰胺的总质量的质量分数为5%～15%，所述Cu(NO3)2·2.5H2O、1,3,5-苯三甲酸、N,N-二甲基甲酰胺的质量之比为2∶1∶4～10。
上述的气体防护复合吸附剂的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，所述一次超声搅拌的时间为5min～10min，所述二次超声搅拌的时间为30min～60min，所述油浴加热的时间为20h～24h，所述浸泡和清洗采用二氯甲烷，所述干燥的温度为130℃～140℃，所述干燥的时间为8h～12h。
上述的气体防护复合吸附剂的制备方法，优选的，所述制备方法还包括氧化石墨烯的制备：冰浴条件下，先将石墨粉加入到浓硫酸中进行搅拌，然后加入NaNO3、KMnO4，10℃～20℃搅拌4h～5h后，再在40℃～50℃条件下搅拌4h～5h，之后加水稀释搅拌，再加入H2O2溶液，得到固体产物，经清洗、离心和干燥，得到氧化石墨烯。
上述的气体防护复合吸附剂的制备方法，优选的，所述氧化石墨烯的制备过程中，所述石墨粉、浓硫酸、NaNO3、KMnO4的添加比例为1g∶50mL∶6g∶1g，所述浓硫酸的质量分数为98%，所述稀释搅拌的时间为2h～3h，所述干燥的温度为80℃～90℃，所述干燥的时间为24h以上。
本发明中，为了区分不同工艺过程中的干燥、超声处理、静置、超声搅拌，采用一次干燥、二次干燥、三次干燥、一次超声处理、二次超声处理、一次静置、二次静置、一次超声搅拌、二次超声搅拌等来表示，该表述方法并不代表具体次数，只代表进行了相应的工艺。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明的复合吸附剂主要由氧化石墨烯、金属有机骨架材料（优选HKUST-1）、锰和铈负载的氧化改性活性碳组成，该复合吸附剂对SF6气体及其所有有毒气体衍生物（SO2、HF、H2S、CF4、CO、C3F8、SO2F2、 SOF2、SF4、CS2 、S2F10O和S2F10）具有很强的吸附性，吸附效率均在99.5%以上，可应用于六氟化硫等气体防护领域，如可以作为六氟化硫气体防护用品吸附剂，有效防止接触SF6气体及其有毒衍生物环境的人员吸入有毒气体而中毒。
（2）本发明的制备方法一是先通过对活性碳进行氧化改性和金属负载提升活性碳本身的吸附能力，提高气体吸附容量，二是通过将GO、HKUST-1和改性活性碳三种材料进一步复合制备得到复合吸附剂。GO对HKUST-1和改性活性碳的改性使得材料的吸附性能显著提升，同时，HKUST-1和改性活性碳两种材料的复合形成协同作用，使制备的复合吸附剂兼具并提升了两种不同多孔吸附材料高吸附效率和容量、宽范围的特点，从而使吸附剂满足六氟化硫气体及其衍生物有毒气体复杂性的防护。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的气体防护复合吸附剂，主要由氧化石墨烯GO、金属有机骨架材料MOFs、锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC组成。
本实施例中，金属有机骨架材料MOFs为HKUST-1，氧化石墨烯GO、HKUST-1和Mn/Ce/AC在复合吸附剂中的含量分别10%GO、10%HKUST-1、80% Mn/Ce/AC。
本实施例中，锰和铈负载的氧化改性活性碳主要是将氧化改性后的活性碳通过浸渍法先后负载上Mn和Ce制得，Mn在氧化改性活性碳上的负载量为1.4%，Ce在氧化改性活性碳上的负载量为5.5%。
本实施例中，氧化石墨烯的片层≤2层，片层厚度为4nm～8nm，氧化石墨烯的含氧量为10％～20％。
一种本实施例的气体防护复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）Mn/Ce/AC制备：将50g活性碳经去离子水洗涤、煮沸和干燥后，加入到由HNO3和H2O2的混合水溶液中，HNO3在混合溶液中的质量分数为50%，H2O2在混合溶液中的质量分数为15%，恒温50℃搅拌4h，抽滤并将抽滤后的固体产物干燥24h，得到氧化改性活性碳；将上述氧化改性活性碳浸渍于6wt%的KMnO4溶液中超声处理3h，静置（或作静止）24h，再110℃烘干干燥24h，得到锰负载的氧化改性活性碳Mn/Ac；之后，再将上述锰负载的氧化改性活性碳Mn/Ac浸渍于15wt%的Ce(NO3)3溶液中超声处理4h，静置24h后，再110℃烘干干燥24h，得到锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC。
（2）复合吸附剂制备：将5g氧化石墨烯GO、步骤（1）制备的40g锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC与0.3g Cu(NO3)2·2.5H2O、0.15g 1,3,5-苯三甲酸溶于去离子水中，并超声搅拌10min，然后将所得混合溶液与4.55g N,N-二甲基甲酰胺、200mL无水乙醇混合，混合后超声搅拌30 min，再将所得混合物装入反应釜，反应釜在90℃油浴加热下加热24h，冷却过滤得到固体产物，并用二氯甲烷浸泡和清洗多次，最后将固体产物在140℃条件下干燥加热12h，干燥后固体物质就是气体防护复合吸附剂。
本实施例中，氧化石墨烯GO由以下过程制备得到：冰浴条件下，先将5g石墨粉加入到250mL质量分数98%的浓硫酸中进行搅拌，再缓慢加入30gNaNO3、5gKMnO4，10℃条件下搅拌4h后，再在40℃条件下搅拌5h。之后加入去离子水稀释搅拌3h，去离子水的量能溶解搅拌即可，最后加入质量分数为10%的H2O2溶液，得到固体产物，用5%稀HCl反复清洗后，离心，将得到的产物放入烘箱在80℃条件下干燥24h以上，得到氧化石墨烯。
将上述制得的气体防护复合吸附剂对SF6、SO2、HF、H2S、CF4、CO、C3F8、SO2F2、 SOF2、SF4、CS2 、S2F10O和S2F10进行吸附试验，结合使用环境，测试条件如下：将3000μL/L的上述气体分别以30L/min连续通过装有上述复合吸附剂的吸附罐，连续测试通过吸附罐后各气体浓度直到大于安全浓度，以计算吸附效率以及可有效防护的时间，测试结果表明气体防护复合吸附剂对上述所有气体的吸附效率均大于99.5%，防护时间均大于12.5h。可见，本发明的气体防护复合吸附剂可以高效长时地防护六氟化硫气体及其所有有毒气体衍生物。
实施例2
一种本发明的气体防护复合吸附剂，主要由氧化石墨烯GO、金属有机骨架材料MOFs、锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC组成。
本实施例中，金属有机骨架材料MOFs为HKUST-1，氧化石墨烯GO、HKUST-1和Mn/Ce/AC在复合吸附剂中的含量分别5%GO、20%HKUST-1、75% Mn/Ce/Ac。
本实施例中，锰和铈负载的氧化改性活性碳主要是将氧化改性后的活性碳通过浸渍法先后负载上Mn和Ce制得，Mn在氧化改性活性碳上的负载量为2.3%，Ce在活性碳上的负载量为5.1%。
本实施例中，氧化石墨烯的片层≤2层，片层厚度为4nm～8nm，氧化石墨烯的含氧量为10％～20％。
一种本实施例的气体防护复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）Mn/Ce/AC制备：将40g活性碳经去离子水洗涤、煮沸、干燥后，加入到HNO3和H2O2混合溶液中HNO3在混合溶液中的质量分数为40%，H2O2在混合溶液中的质量分数为10%，恒温55℃搅拌4h，抽滤并将抽滤后的固体产物干燥24h得到氧化改性活性碳；将上述氧化改性活性碳浸渍于10wt%的KMnO4溶液中超声处理4h，静止24h后，再110℃烘干干燥24h，得到锰负载的氧化改性活性碳Mn/Ac；之后，再将上述锰负载的氧化改性活性碳Mn/Ac浸渍于12wt%的Ce(NO3)3溶液中超声处理4h，静止24h后，再110℃烘干干燥24h，得到锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC。
（2）复合吸附剂制备：先将2.5g GO、37.5g Mn/Ce/AC与0.6g Cu(NO3)2·2.5H2O、0.3g 1,3,5-苯三甲酸溶于去离子水中，并超声搅拌10min；然后将上述混合溶液与9.1g N,N-二甲基甲酰胺、150mL乙醇混合，混合后超声搅拌40 min。之后将上述混合物装入反应釜，反应釜在80℃油浴加热下加热24h，冷却过滤得到固体产物，并用二氯甲烷浸泡和清洗多次，最后将固体产物在130℃条件下干燥加热8h，干燥后固体物质就是气体防护复合吸附剂。
本实施例中，氧化石墨烯GO由以下过程制备得到：冰浴条件下，先将2.5g石墨粉加入到125mL质量分数98%的浓硫酸中进行搅拌，再缓慢加入15gNaNO3、2.5gKMnO4，20℃条件下搅拌4h后，再在40℃条件下搅拌5h。之后加入去离子水稀释搅拌3h，最后加入质量分数10%的H2O2溶液得到固体产物，用5%稀HCl反复清洗后，离心，将得到的产物放入烘箱在90℃条件下干燥24h以上，得到氧化石墨烯。
将上述制得的气体防护复合吸附剂对SF6、SO2、HF、H2S、CF4、CO、C3F8、SO2F2、 SOF2、SF4、CS2 、S2F10O和S2F10进行吸附试验，结合使用环境，测试条件如下：将3000μL/L的上述气体分别以30L/min连续通过装有上述复合吸附剂的吸附罐，连续测试通过吸附罐后各气体浓度直到大于安全浓度，以计算吸附效率以及可有效防护的时间，测试结果表明气体防护复合吸附剂对上述所有气体的吸附效率均大于99.8%，防护时间均大于12h。可见，本发明的气体防护复合吸附剂可以高效长时地防护六氟化硫气体及其所有有毒气体衍生物。
实施例3
一种本发明的气体防护复合吸附剂，主要由氧化石墨烯GO、金属有机骨架材料MOFs、锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC组成。
本实施例中，金属有机骨架材料MOFs为HKUST-1，氧化石墨烯GO、HKUST-1和Mn/Ce/AC在复合吸附剂中的含量分别15%GO、15%HKUST-1、70% Mn/Ce/AC。
本实施例中，锰和铈负载的氧化改性活性碳主要是将氧化改性后的活性碳通过浸渍法先后负载上Mn和Ce制得，Mn在氧化改性活性碳上的负载量为2.6%，Ce在氧化改性活性碳上的负载量为5.4%。
本实施例中，氧化石墨烯的片层≤2层，片层厚度为4nm～8nm，氧化石墨烯的含氧量为10％～20％。
一种本实施例的气体防护复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）Mn/Ce/AC制备：将35g活性碳经去离子水洗涤、煮沸、干燥后，加入到HNO3和H2O2混合溶液中，混合溶液中HNO3在混合溶液中的质量分数为45%，H2O2在混合溶液中的质量分数为20%，恒温60℃搅拌4.5h，抽滤并将抽滤后的固体产物干燥24h得到氧化改性活性碳；将上述氧化改性活性碳浸渍于13wt%的KMnO4溶液中超声处理3.5h，静止24h后，再110℃烘干干燥24h，得到锰负载的氧化改性活性碳Mn/AC；之后，再将上述锰负载的氧化改性活性碳Mn/AC浸渍于15wt%的Ce(NO3)3溶液中超声处理4h，静止24h，再110℃烘干干燥24h，得到锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC。
（2）复合吸附剂制备：先将7.5g GO、35g Mn/Ce/AC与0.45g Cu(NO3)2·2.5H2O、0.225 g 1,3,5-苯三甲酸溶于去离子水中，并超声搅拌5min；然后将上述混合溶液与6.825g N,N-二甲基甲酰胺、300mL乙醇混合，混合后超声搅拌60min。之后将上述混合物装入反应釜，反应釜在90℃油浴加热下加热24h，冷却过滤得到固体产物，并用二氯甲烷浸泡和清洗多次，最后将固体产物在140℃条件下干燥加热12h，干燥后固体物质就是气体防护复合吸附剂。
本实施例中，氧化石墨烯GO由以下过程制备得到：冰浴条件下，先将7.5g石墨粉加入到375mL质量分数98%的浓硫酸中进行搅拌，再缓慢加入45gNaNO3、7.5gKMnO4，20℃条件下搅拌5h后，再在40℃条件下搅拌5h。之后加入去离子水稀释搅拌3h，最后加入质量分数10%的H2O2溶液得到固体产物，用5%稀HCl反复清洗后，离心，将得到的产物放入烘箱在80℃条件下干燥24h以上，得到氧化石墨烯。
将上述制得的气体防护复合吸附剂剂对SF6、SO2、HF、H2S、CF4、CO、C3F8、SO2F2、SOF2、SF4、CS2 、S2F10O和S2F10进行吸附试验，结合使用环境，测试条件如下：将3000ul/L的上述气体分别以30L/min连续通过装有上述气体防护复合吸附剂的吸附罐，连续测试通过吸附罐后各气体浓度直到大于安全浓度，以计算吸附效率以及可有效防护的时间，测试结果表明气体防护复合吸附剂对上述所有气体的吸附效率均大于99.7%，防护时间均大于13h。可见，本发明的气体防护复合吸附剂可以高效长时地防护六氟化硫气体及其所有有毒气体衍生物。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (5)

1.一种气体防护复合吸附剂在用于防护六氟化硫气体及其有毒气体衍生物中的用途，其特征在于，所述气体防护复合吸附剂主要由氧化石墨烯、金属有机骨架材料、锰和铈负载的氧化改性活性碳组成；
所述金属有机骨架材料为HKUST-1，所述氧化石墨烯、HKUST-1、锰和铈负载的氧化改性活性碳在所述气体防护复合吸附剂中的质量分数分别为5%～15%、5%～20%、65%～90%；
所述Mn在氧化改性活性碳上的负载量为1%～3%，所述Ce在氧化改性活性碳上的负载量为4%～6%，所述氧化石墨烯的含氧量为10％～20％；
所述氧化石墨烯的片层小于或等于2层，片层厚度为4nm～8nm。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述HKUST-1主要以N,N-二甲基甲酰胺、Cu(NO3)2·2.5H2O和1,3,5-苯三甲酸为原料制得；
和/或，所述锰和铈负载的氧化改性活性碳主要是将氧化改性活性碳通过浸渍法先后负载上Mn和Ce制得。
3.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述气体防护复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：
（1）Mn/Ce/AC制备：将活性碳AC进行水洗涤、煮沸、干燥后，加入到HNO3和H2O2的混合溶液中加热恒温搅拌，抽滤、一次干燥后，得到氧化改性活性碳；将氧化改性活性碳浸渍于KMnO4溶液中进行一次超声处理，一次静置，然后二次干燥，得到锰负载的氧化改性活性碳Mn/AC；将锰负载的氧化改性活性碳Mn/AC浸渍于Ce(NO3)3溶液中进行二次超声处理，二次静置，然后三次干燥，得到锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC；
（2）复合吸附剂制备：将氧化石墨烯GO、锰和铈负载的氧化改性活性碳Mn/Ce/AC、Cu(NO3)2·2.5H2O和1,3,5-苯三甲酸溶于水中，进行一次超声搅拌，得到混合溶液，将所得混合溶液、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇混合，进行二次超声搅拌，得到混合物，将所得混合物在80℃～90℃油浴加热下反应，反应后冷却、过滤，得到固体产物，经浸泡、清洗和干燥，得到气体防护复合吸附剂；
所述步骤（1）中，所述HNO3在混合溶液中的质量分数为30%～60%，所述H2O2在混合溶液中的质量分数为5%～20%，所述KMnO4溶液中Mn的质量分数为2%～5%，所述Ce(NO3)3溶液中Ce的质量分数为5%～8%；
所述制备方法还包括氧化石墨烯的制备：冰浴条件下，先将石墨粉加入到浓硫酸中进行搅拌，然后加入NaNO3、KMnO4，10℃～20℃搅拌4h～5h后，再在40℃～50℃条件下搅拌4h～5h，之后加水稀释搅拌，再加入H2O2溶液，得到固体产物，经清洗、离心和干燥，得到氧化石墨烯；
所述氧化石墨烯的制备过程中，所述石墨粉、浓硫酸、NaNO3、KMnO4的添加比例为1g∶50mL∶6g∶1g，所述浓硫酸的质量分数为98%，所述稀释搅拌的时间为2h～3h，所述干燥的温度为80℃～90℃，所述干燥的时间为24h以上。
4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于，所述步骤（1）中，所述恒温搅拌的温度为50℃～60℃，所述恒温搅拌的时间为4h～5h，所述一次干燥的时间为12h～24h，所述一次超声处理的时间为3h～4h，所述一次静置的时间为12h～24h，所述二次干燥的温度为100℃～110℃，所述二次干燥的时间为24h～48h，所述二次超声处理的时间为3h～4h，所述二次静置的时间为12h～24h，所述三次干燥的温度为100℃～110℃，所述三次干燥的时间为12h～24h。
5.根据权利要求3或4所述的用途，其特征在于，所述步骤（2）中，所述一次超声搅拌的时间为5min～10min，所述二次超声搅拌的时间为30min～60min，所述油浴加热的时间为20h～24h，所述浸泡和清洗采用二氯甲烷，所述干燥的温度为130℃～140℃，所述干燥的时间为8h～12h。
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