CN111389362B - 一种防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭,以椰壳破碎活性炭为载体骨架材料,负载0.1%~10%(重量)的Ce、2%~30%(重量)的Cu、0.1%~10%(重量)的Ni、0.1%~10%(重量)的酒石酸,余量为活性炭。本发明将重金属铬和钼替换为分子质量较小的Ni,既对HCN、CNCl起到较好的防护效果,又有效的降低了重金属对人体的危害,同时改善了传统浸渍炭长时间放置发生陈化反应而大大降低对CNCl防护性能的情况。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭、浸渍炭领域,具体为一种防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭。
背景技术
活性炭及浸渍活性炭是防毒面具滤毒罐及防护器材的核心过滤材料。目前应用较广泛的是ASC-T及ASZM-T型浸渍炭,负载的活性组分分别是铜、铬、银和铜、钼、锌银。两种浸渍炭虽然防护性能较好,但均存在一定的缺陷。ASC-T型浸渍炭中负载的铬是一种致癌物质,生产过程中会对人体产生较大危害;ASZM-T型浸渍炭负载了大分子钼,会占据活性炭内部空隙从而影响浸渍炭的综合性能。两种浸渍炭均需要负载TEDA防止因陈化导致防护性能降低的情况。
发明内容
本发明目的是提供一种可以对HCN、CNCl毒剂进行有效防护的浸渍炭,选用椰壳破碎活性炭为载体材料,通过等量浸渍及两步浸渍的方式负载活性组分,再通过一定手段赋予其一定的催化反应活性,使其实现对HCN、CNCl有较好的防护效果,有效避免重金属对人体带来的危害,且不存在陈化现象。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭,以椰活破碎活性炭为载体骨架材料,负载0.1%~10%(重量)的Ce、2%~30%(重量)的Cu、0.1%~10%(重量)的Ni、0.1%~10%(重量)的酒石酸,余量为活性炭。
优选的,以椰活破碎活性炭为载体骨架材料,负载3%~5%(重量)的Ce、10%~20%(重量)的Cu、5%~8%(重量)的Ni、8%~10%(重量)的酒石酸,余量为活性炭。
其中,Ce来源于醋酸铈;Cu来源于碱式碳酸铜;Ni来源于碱式碳酸镍。
上述防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭的制备方法,如下:
第一步:将称好的醋酸铈溶解到去离子水中,在30~60℃下搅拌溶解,用等量浸渍法将上述配置好的浸渍液均匀倒入椰壳破碎活性炭载体中,并不断搅拌,浸渍均匀后装入密封袋,静置2~4h后再沸腾干燥炉中活化30~60min,温度设定为 220~320℃,得到中间样品。
第二步:将称好的碱式碳酸铜、碱式碳酸镍、酒石酸溶解到氨水中,在60~80℃下搅拌溶解,用等量浸渍法将上述配置好的浸渍液均匀倒入上述中间样品中,并不断搅拌,浸渍均匀后装入密封袋,静置2~4h后再沸腾干燥炉中活化30~60min,温度设定为 130~210℃,得到防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭。
本发明通过两步浸渍的方法将活性组分负载在活性炭上,使其实现对HCN、CNCl的防护。(1)在浸渍中添加镍盐,通过与铜盐的复合作用起到对HCN、CNCl防护作用;(2)在活性炭载体上负载0.1%~10%(优选3%~5%)的Ce,在220~320℃下活化分解为CeO2,CeO2有助于提高活性组分在活性炭空隙的分散性。(3)在浸渍过程中添加酒石酸,提高活性炭表面酸性官能团,有助于提高浸渍炭对极性分子的吸附。
本发明设计合理,制备的浸渍炭性能优良,制备工艺易操作,可实现批量生产能力,为防护器材设计、生产提供方便。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭,以椰壳破碎活性炭为载体骨架材料,负载2%(重量)的Ce、10%(重量)的Cu、5%(重量)的Ni,余量为活性炭。
制备方法如下:
第一步:将2%(重量)的Ce(来源为醋酸铈)溶解到去离子水中,在50℃下搅拌溶解,用等量浸渍法将上述配置好的浸渍液均匀倒入椰壳破碎活性炭载体中,并不断搅拌,浸渍均匀后装入密封袋,静置2h后再沸腾干燥炉中活化40min,温度设定为 250℃,得到中间样品。
第二步:将10%(重量)的Cu(来源为碱式碳酸铜)、5%(重量)的Ni(来源为碱式碳酸镍)溶解到氨水中,在70℃下搅拌溶解,用等量浸渍法将上述配置好的浸渍液均匀倒入上述中间样品中,并不断搅拌,浸渍均匀后装入密封袋,静置4h后再沸腾干燥炉中活化30min,温度设定为 135℃,得到防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭。
实施例2
一种防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭,以椰壳破碎活性炭为载体骨架材料,负载7%(重量)的Ce、15%(重量)的Cu、3%(重量)的Ni,余量为活性炭。
制备方法如下:
第一步:将7%(重量)的Ce(来源为醋酸铈)溶解到去离子水中,在60℃下搅拌溶解,用等量浸渍法将上述配置好的浸渍液均匀倒入椰壳破碎活性炭载体中,并不断搅拌,浸渍均匀后装入密封袋,静置2.5h后再沸腾干燥炉中活化30min,温度设定为 220℃,得到中间样品。
第二步:将15%(重量)的Cu(来源为碱式碳酸铜)、3%(重量)的Ni(来源为碱式碳酸镍)溶解到氨水中,在60℃下搅拌溶解,用等量浸渍法将上述配置好的浸渍液均匀倒入上述中间样品中,并不断搅拌,浸渍均匀后装入密封袋,静置3.5h后再沸腾干燥炉中活化45min,温度设定为 130℃,得到防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭。
实施例3
一种防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭,以椰壳破碎活性炭为载体骨架材料,负载5%(重量)的Ce、10%(重量)的Cu、8%(重量)的Ni、8%(重量)的酒石酸,余量为活性炭。
制备方法如下:
第一步:将5%(重量)的Ce(来源为醋酸铈)溶解到去离子水中,在30℃下搅拌溶解,用等量浸渍法将上述配置好的浸渍液均匀倒入椰壳破碎活性炭载体中,并不断搅拌,浸渍均匀后装入密封袋,静置2h后再沸腾干燥炉中活化50min,温度设定为 260℃,得到中间样品。
第二步:将10%(重量)的Cu(来源为碱式碳酸铜)、8%(重量)的Ni(来源为碱式碳酸镍)、8%(重量)酒石酸溶解到氨水中,在75℃下搅拌溶解,用等量浸渍法将上述配置好的浸渍液均匀倒入上述中间样品中,并不断搅拌,浸渍均匀后装入密封袋,静置2h后再沸腾干燥炉中活化50min,温度设定为 160℃,得到防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭。
实施例4
一种防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭,以椰壳破碎活性炭为载体骨架材料,负载3%(重量)的Ce、20%(重量)的Cu、5%(重量)的Ni、8%(重量)的酒石酸,余量为活性炭。
制备方法如下:
第一步:将3%(重量)的Ce(来源为醋酸铈)溶解到去离子水中,在40℃下搅拌溶解,用等量浸渍法将上述配置好的浸渍液均匀倒入椰壳破碎活性炭载体中,并不断搅拌,浸渍均匀后装入密封袋,静置2h后再沸腾干燥炉中活化40min,温度设定为 230℃,得到中间样品。
第二步:将20%(重量)的Cu(来源为碱式碳酸铜)、5%(重量)的Ni(碱式碳酸镍)、8%(重量)酒石酸溶解到氨水中,在65℃下搅拌溶解,用等量浸渍法将上述配置好的浸渍液均匀倒入上述中间样品中,并不断搅拌,浸渍均匀后装入密封袋,静置3h后再沸腾干燥炉中活化35min,温度设定为 190℃,得到防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭。
上述制备的浸渍炭对HCN、CNCl的防护性能见下表:
注:测试标准为GJB1468A-2007 军用活性炭和浸渍活性炭通用规范,单位为min。
由表可知,本发明实施例制备的载镍浸渍炭对HCN、CNCl具有较好的防护性能。由于传统的ASC、ASZM型浸渍炭负载有Cr或Mo及Cu等金属元素,其在长时间存放中接触CO2,负载的Cr或Mo与Cu会慢慢发生反应生成铬酸铜或钼酸铜,导致对CNCl防护性能大幅度降低。本发明制备的浸渍炭不含Cr、Mo,不会发生上述陈化反应。
本发明在活性炭载体上负载一定质量的醋酸铈,在220~320℃下活化分解为CeO2,CeO2有助于提高活性组分在活性炭空隙的分散性。
本发明在浸渍中添加镍盐,通过与铜盐的复合作用起到对HCN、CNCl防护作用;添加酒石酸,提高活性炭表面酸性官能团,有助于提高极性分子的吸附。
本发明将重金属铬和钼替换为分子质量较小的Ni,既对HCN、CNCl起到较好的防护效果,又有效的降低了重金属对人体的危害,同时改善了传统浸渍炭长时间放置发生陈化反应而大大降低对CNCl防护性能的情况。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实例对本发明进行了详细描述,本领域技术人员应当理解,可以借鉴本发明的技术方案进行修改或等同替换,而不脱离本发明的范围,都应被视为包括在本发明的权利要求范围之内。
Claims (1)
1.一种防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭,其特征在于:以椰活破碎活性炭为载体骨架材料,负载3%(重量)的Ce、20%(重量)的Cu、5%(重量)的Ni、8%(重量)的酒石酸,余量为活性炭;
制备方法如下:
第一步:将称好的醋酸铈溶解到去离子水中,在30~60℃下搅拌溶解,用等量浸渍法将上述配置好的浸渍液均匀倒入椰壳破碎活性炭载体中,并不断搅拌,浸渍均匀后装入密封袋,静置2~4h后在沸腾干燥炉中活化30~60min,温度设定为 220~320℃,得到中间样品;
第二步:将称好的碱式碳酸铜、碱式碳酸镍、酒石酸溶解到氨水中,在60~80℃下搅拌溶解,用等量浸渍法将上述配置好的浸渍液均匀倒入上述中间样品中,并不断搅拌,浸渍均匀后装入密封袋,静置2~4h后在沸腾干燥炉中活化30~60min,温度设定为 130~210℃,得到防护HCN、CNCl用载镍浸渍炭。
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