CN111286174A - 一种电磁屏蔽植物纤维复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种电磁屏蔽植物纤维复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电磁屏蔽植物纤维复合材料及其制备方法。该方法包括：在植物纤维表面形成聚多巴胺活性层，然后借助聚多巴胺层的还原性将溶液中的金属离子还原形成纳米金属层，从而实现在植物纤维上固定金属纳米粒子，金属纳米粒子以植物纤维为载体，通过将植物纤维与高分子材料加工共混使金属粒子均匀的分布在基体中，得到金属纳米粒子/植物纤维复合材料，实现材料的功能化。本发明反应条件温和，加工工艺简单，材料轻质高强，金属纳米粒子分散均匀使材料对电磁波产生吸收反射和抵消等作用，赋予了材料电磁屏蔽的特性，可应用于电磁防护领域。

Description

一种电磁屏蔽植物纤维复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于功能化植物纤维复合材料技术领域，具体涉及一种电磁屏蔽植物纤维复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着现代科技水平的迅速提高，越来越多的电子产品出现在日常生活当中，随之而来的电磁波引起问题日益严重，不但对电子仪器设备造成干扰与损坏, 影响其正常工作，而且污染环境，危害健康。在现有的电磁防护技术中，铁磁材料和金属良导体材料具有较高的电导率与优异的力学性能，但多数金属材料密度大、难加工、易腐蚀等缺点而限制了应用；填充复合型屏蔽材料的影响因素较多，其屏蔽效果常与导电填料在塑料基体中的分散程度、填充量和加工过程等因素密切相关，常常发生团聚，难以分散均匀；表面涂层薄膜屏蔽材料具有导电性能优良与屏蔽效果明显等优点，但在表层的导电薄膜附着力低，容易发生破损、脱落,并且加工过程可能损伤基体，二次加工性能较差，对加工环境有一定要求。
目前的大部分电磁屏蔽技术的加工复杂且材料性能不均一，如中国专利201711174910.1公开的一种电磁屏蔽材料，其将磁粉和导电碳黑加入塑料之中使材料具有电磁屏蔽的效果，然而磁粉和导电碳黑直接加入在基体中很容易使填料发生团聚，无法均匀的分散在基体之中而影响材料的性能。中国专利 201811375301.7公开的一种电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺，其将纤维织物上进行化学镀铜制成柔性的电磁屏蔽材料，镀层与织物粘附强且耐磨性好，但采用的化学镀铜方法较为复杂，所用试剂对环境和人体也有一定危害。
全世界环保意识的提高对材料工程和设计产生了巨大的影响，从自然资源中开发高性能材料的趋势日益明显。由于天然纤维(如秸秆、竹纤维、麻纤维、木屑等)具有高强度、资源丰富、廉价易得、可回收降解、对环境友好、低成本等优点，在高分子复合材料中使用天然纤维作为增强材料同时赋予特殊功能的趋势越来越明显。
多巴胺是一种贻贝黏附蛋白的衍生物，可在金属、非金属、聚合物以及各种亲水性和疏水性材料表面形成聚多巴胺涂层，聚多巴胺涂层通常很薄(几十纳米)，非常坚固，并且涂层上含有邻苯二酚、胺、亚胺等多种官能团，有利于通过后续反应实现材料表面的功能化。聚多巴胺涂层能直接还原一些氧化性较强的金属离子还原成单质，从而实现在材料表面上形成金属镀层。利用多巴胺特性可在棉织物上化学镀银得到柔性电磁屏蔽材料，但未有在植物纤维上进行化学镀并与高分子加工共混制成具有一定强度的电磁屏蔽材料。
发明内容
本发明为了赋予植物纤维复合材料电磁屏蔽功能，提供了一种植物纤维表面功能化的改性方法，操作简单，容易加工，所得的金属纳米粒子/植物纤维复合材料具有良好的机械强度和电磁屏蔽功能。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的电磁屏蔽植物纤维复合材料是一种金属纳米粒子/植物纤维复合材料，其先在植物纤维表面附着聚多巴胺层，然后通过氧化还原反应使溶液中的金属离子还原为金属单质附着在聚多巴胺层，再将改性后的植物纤维与高分子材料熔融共混、成型加工制得金属纳米粒子/植物纤维复合材料(即所述电磁屏蔽植物纤维复合材料)。
本发明提供的一种电磁屏蔽植物纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)多巴胺溶液的制备：将三羟甲基氨基甲烷盐酸盐与蒸馏水混合均匀配制成Tris缓冲液后，用稀盐酸调节pH后，将盐酸多巴胺加入Tris缓冲液中，混合均匀，得到多巴胺溶液；
(2)植物纤维的预处理：将植物纤维浸泡在NaOH溶液中进行碱处理，得到碱处理后的植物纤维；
(3)聚多巴胺层的形成：将步骤(2)所述碱处理后的植物纤维浸泡在步骤(1)所述多巴胺溶液中进行搅拌反应，干燥，得到二次处理的植物纤维；
(4)金属离子的还原：将步骤(3)所述二次处理的植物纤维浸泡在金属盐溶液中，搅拌反应，洗涤，干燥，得到还原后的植物纤维；
(5)金属纳米粒子/植物纤维复合材料的加工成型：将步骤(4)所述还原后的植物纤维与热塑性塑料混合，得到混合物，熔融共混，得到共混后的物料，成型加工处理，得到所述电磁屏蔽植物纤维复合材料。
进一步地，在步骤(1)所述Tris缓冲液中，三羟甲基氨基甲烷盐酸盐的浓度为8-10mmol/L；所述Tris缓冲液的pH值为8.5以上；在所述多巴胺溶液中，多巴胺的浓度为3-5g/L。
优选地，在步骤(1)所述Tris缓冲液中，三羟甲基氨基甲烷盐酸盐的浓度为10mmol/L。
进一步地，步骤(2)所述植物纤维为大麻纤维、剑麻纤维、亚麻纤维、棕榈纤维、椰纤维、竹纤维等中的一种以上；所述植物纤维的长度为2-3cm。
优选地，步骤(2)所述植物纤维的长度为2cm。
进一步地，步骤(2)所述NaOH溶液的质量百分比浓度为5-10wt％；所述碱处理的时间为1-2h。
优选地，步骤(2)所述NaOH溶液的质量百分比浓度为5wt％。
进一步地，步骤(3)所述搅拌反应的时间为24-48h；所述干燥的温度为 75-85℃。
优选地，步骤(3)所述干燥的温度为85摄氏度。
进一步地，步骤(4)所述金属盐溶液为硝酸银溶液；所述金属盐溶液的浓度为20-50g/L；所述搅拌反应的时间为1-2h；所述干燥的温度为60-70℃。
优选地，步骤(4)所述干燥的温度为60摄氏度。
进一步地，步骤(5)所述热塑性塑料为聚乳酸、聚羟基烷酸酯、聚己内酯、聚丁二酸二醇酯等中的一种；在所述混合物中，所述还原后的植物纤维的占比为0.1-0.4；所述熔融共混的温度为170-190℃。
优选地，在步骤(5)所述混合物中，所述还原后的植物纤维的占比为0.2-0.3。
优选地，步骤(5)所述共混的方式为密炼、挤出共混中的一种。
优选地，步骤(5)所述成型加工处理的方式为热压成型、注塑成型等中的一种。
进一步地，步骤(5)所述成型加工处理的转速为60-70r/min；成型加工处理的时间为7-9min，成型加工处理的温度为180-200℃，成型加工处理的压力为8-10MPa。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的电磁屏蔽植物纤维复合材料。
本发明提供的电磁屏蔽植物纤维复合材料能够应用在制备电磁防护用具中。
本发明提供的电磁屏蔽植物纤维复合材料是通过多巴胺自聚包覆在植物纤维表面形成聚多巴胺层，借助聚多巴胺层的还原性将具有强氧化性的金属离子直接还原为单质在植物纤维表面形成金属纳米粒子层，再将包覆有金属层的植物纤维与高分子材料熔融共混、成型加工制备而成。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明通过多巴胺修饰植物纤维开发了一种易于加工、成本低廉、填料分散均匀的电磁屏蔽植物纤维复合材料，植物纤维均匀的分散于基体中，而附着于植物纤维上的金属粒子借助纤维在材料中的分散避免了金属粒子的团聚，均匀分散于材料中的金属粒子会对电磁波产生吸收，反射和抵消等作用，从而起到减少电磁波辐射的作用，对电磁防护方面具有一定的实用价值。
附图说明
图1为实施例1中剑麻纤维形成聚多巴胺层的反应机理图；
图2为实施例1中剑麻纤维未处理前的扫描电镜图；
图3为实施例1制备的聚多巴胺包覆剑麻纤维的扫描电镜图；
图4为实施例1中形成银纳米粒子固定纤维表面的反应机理图；
图5为实施例1中银纳米粒子/剑麻纤维复合材料的电磁屏蔽效能曲线。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
(1)剑麻纤维的预处理
将剑麻纤维剪成2cm长的短纤维，然后浸泡在质量分数为5％的NaOH溶液中，搅拌使纤维分散均匀后浸泡1h。然后用清水将浸泡完成的剑麻纤维冲洗至中性，将其放置于80℃的恒温干燥箱中干燥10h备用，得到预处理后的剑麻纤维。
(2)多巴胺溶液的制备
配置10mmol/L三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液，并用质量分数为0.5％的稀盐酸调节溶液pH值至8.5得到Tris缓冲液，再向Tris缓冲液中加入盐酸多巴胺，混合均匀，制得浓度为3g/L的多巴胺溶液。
(3)聚多巴胺层的形成
将预处理后的剑麻纤维浸泡在多巴胺溶液中，不断搅拌待反应24h后取出剑麻纤维并用清水洗涤以去除表面残留的盐酸多巴胺，最后将改性后的剑麻纤维在75℃恒温干燥箱中干燥10h备用，得到聚多巴胺包覆剑麻纤维。
附图1是剑麻纤维形成聚多巴胺层的反应机理图，附图2是剑麻纤维未处理前的扫描电镜图，附图3是聚多巴胺包覆剑麻纤维的扫描电镜图，对比发现纤维表面明显被一层物质包覆，表明多巴胺在纤维表面形成了一层聚多巴胺层。
(4)银离子的还原与固定(可参照图4所示)
将硝酸银与Tris缓冲液配成20g/L的硝酸银溶液，将覆盖多巴胺层的植物纤维浸入其中，室温下搅拌反应1h，在剑麻纤维表面形成一层金属银纳米层，取出剑麻纤维并用蒸馏水清洗，放入60℃恒温干燥箱中干燥备用，得到银纳米粒子/剑麻纤维。
(5)银纳米粒子/剑麻纤维复合材料的加工成型
将银纳米粒子/剑麻纤维与聚乳酸按20/80的质量比通过转矩流变仪进行加工共混，温度设为180℃，转速设为60r/min，加工时长8min；再将共混得到的复合材料通过平板硫化机模压成型，模压温度设为190℃，模压压力设为 10MPa，冷却时间为5min，得到银纳米粒子/剑麻纤维复合材料，即所述电磁屏蔽植物纤维复合材料。
附图5中曲线b的是银纳米粒子/剑麻纤维复合材料(所述电磁屏蔽植物纤维复合材料)的电磁屏蔽效能曲线，纯剑麻纤维复合材料(曲线a)的屏蔽效能在0dB左右，而银纳米粒子/剑麻纤维复合材料的屏蔽效能在30-40dB之间，说明材料中的金属银粒子对电磁波产生吸收和反射作用，因此银纳米粒子 /剑麻纤维复合材料相比于纯剑麻纤维复合材料具有较高的屏蔽效能。其他实施例制得的电磁屏蔽植物纤维复合材料同样具有较高的屏蔽效能，可参照图5 所示。
实施例2
(1)亚麻纤维的预处理
将亚麻纤维剪成3cm长的短纤维，然后浸泡在质量分数为5％的NaOH溶液中，搅拌使纤维分散均匀后浸泡1h。然后用清水将浸泡完成的亚麻纤维冲洗至中性，将其放置于80℃的恒温干燥箱中干燥10h备用，得到预处理后的亚麻纤维。
(2)多巴胺溶液的制备
配置10mmol/L三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液，并用质量分数为0.5％的稀盐酸调节溶液pH值至8.5得到Tris缓冲液，再向缓冲液中加入盐酸多巴胺，混合均匀，制得浓度为4g/L的多巴胺溶液。
(3)聚多巴胺层的形成
将预处理后的亚麻纤维浸泡在多巴胺溶液中，不断搅拌待反应48h后取出亚麻纤维并用清水洗涤以去除表面残留的盐酸多巴胺，最后将改性后的亚麻纤维在85℃恒温干燥箱中干燥10h备用，得到聚多巴胺包覆亚麻纤维。
(4)银离子的还原与固定
将硝酸银与Tris缓冲液配成30g/L的硝酸银溶液，将覆盖多巴胺层的亚麻纤维浸入其中，室温下搅拌反应1h，在亚麻纤维表面形成一层金属银纳米层，取出亚麻纤维并用蒸馏水清洗，放入60℃恒温干燥箱中干燥备用，得到银纳米粒子/亚麻纤维。
(5)银纳米粒子/亚麻纤维复合材料的加工成型
将银纳米粒子/亚麻纤维与聚乳酸按30/70的质量比通过转矩流变仪进行加工共混，温度设为180℃，转速设为65r/min，加工时长8min；再将共混得到的复合材料通过平板硫化机模压成型，模压温度设为200℃，模压压力设为 10MPa，冷却时间为5min，得到银纳米粒子/亚麻纤维复合材料，即所述电磁屏蔽植物纤维复合材料。
实施例3
(1)剑麻纤维的预处理
将剑麻纤维剪成2cm长的短纤维，然后浸泡在质量分数为8％的NaOH溶液中，搅拌使纤维分散均匀后浸泡1h。然后用清水将浸泡完成的剑麻纤维冲洗至中性，将其放置于80℃的恒温干燥箱中干燥10h备用，得到预处理后的剑麻纤维。
(2)多巴胺溶液的制备
配置8mmol/L三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液，并用质量分数为0.5％的稀盐酸调节溶液pH值至8.5得到Tris缓冲液，再向缓冲液中加入盐酸多巴胺，混合均匀，制得浓度为3g/L的多巴胺溶液，
(3)聚多巴胺层的形成
将预处理后的剑麻纤维浸泡在多巴胺溶液中，不断搅拌待反应36h后取出剑麻纤维并用清水洗涤以去除表面残留的盐酸多巴胺，最后将改性后的剑麻纤维在80℃恒温干燥箱中干燥10h备用，得到聚多巴胺包覆剑麻纤维。
(4)银离子的还原与固定
取将硝酸银与Tris缓冲液配成40g/L的硝酸银溶液，将覆盖多巴胺层的剑麻纤维浸入其中，室温下搅拌反应1.5h，取出纤维并用蒸馏水清洗，放入60℃恒温干燥箱中干燥备用，得到银纳米粒子/剑麻纤维。
(5)银纳米粒子/剑麻纤维复合材料的加工成型
将银纳米粒子/剑麻纤维与聚羟基烷酸酯30/70的质量比通过转矩流变仪进行加工共混，温度设为170℃，转速设为60r/min，加工时长7min；再将共混得到的复合材料通过平板硫化机模压成型，模压温度设为180℃，模压压力设为8MPa，冷却时间为5min，得到银纳米粒子/剑麻纤维复合材料，即所述电磁屏蔽植物纤维复合材料。
实施例4
(1)棕榈纤维的预处理
将棕榈纤维剪成3cm长的短纤维，然后浸泡在质量分数为10％的NaOH 溶液中，搅拌使纤维分散均匀后浸泡2h。然后用清水将浸泡完成的棕榈纤维冲洗至中性，将其放置于80℃的恒温干燥箱中干燥10h备用，得到预处理后的棕榈纤维。
(2)多巴胺溶液的制备
配置9mmol/L三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液，并用质量分数为0.5％的稀盐酸调节溶液pH值至8.5得到Tris缓冲液，再向缓冲液中加入盐酸多巴胺，混合均匀，制得浓度为5g/L的多巴胺溶液，
(3)聚多巴胺层的形成
将预处理后的棕榈纤维浸泡在多巴胺溶液中，不断搅拌待反应48h后取出棕榈纤维并用清水洗涤以去除表面残留的盐酸多巴胺，最后将改性后的棕榈纤维在85℃恒温干燥箱中干燥10h备用，得到聚多巴胺包覆棕榈纤维。
(4)银离子的还原与固定
取将硝酸银与Tris缓冲液配成50g/L的硝酸银溶液，将覆盖多巴胺层的棕榈纤维浸入其中，室温下搅拌反应2h，在棕榈纤维表面形成一层金属银纳米层，取出棕榈纤维并用蒸馏水清洗，放入60℃恒温干燥箱中干燥备用，得到银纳米粒子/棕榈纤维。
(5)银纳米粒子/棕榈纤维复合材料的加工成型
将银纳米粒子/棕榈纤维与聚己内酯按40/60的质量比通过转矩流变仪进行加工共混，温度设为190℃，转速设为70r/min，加工时长9min；再将共混得到的复合材料通过平板硫化机模压成型，模压温度设为200℃，模压压力设为9MPa，冷却时间为5min，得到银纳米粒子/棕榈纤维复合材料，即所述电磁屏蔽植物纤维复合材料。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等。

Claims (10)

1.一种电磁屏蔽植物纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将盐酸多巴胺加入Tris缓冲液中，混合均匀，得到多巴胺溶液；
(2)将植物纤维浸泡在NaOH溶液中进行碱处理，得到碱处理后的植物纤维；
(3)将步骤(2)所述碱处理后的植物纤维浸泡在步骤(1)所述多巴胺溶液中进行搅拌反应，干燥，得到二次处理的植物纤维；
(4)将步骤(3)所述二次处理的植物纤维浸泡在金属盐溶液中，加入催化剂，搅拌反应，洗涤，干燥，得到还原后的植物纤维；
(5)将步骤(4)所述还原后的植物纤维与热塑性塑料混合，得到混合物，熔融共混，得到共混后的物料，成型加工处理，得到所述电磁屏蔽植物纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)所述Tris缓冲液中，三羟甲基氨基甲烷盐酸盐的浓度为8-10mmol/L；所述Tris缓冲液的pH值为8.5以上；在所述多巴胺溶液中，多巴胺的浓度为3-5g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述植物纤维为大麻纤维、剑麻纤维、亚麻纤维、棕榈纤维、椰纤维、竹纤维中的一种以上；所述植物纤维的长度为2-3cm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述NaOH溶液的质量百分比浓度为5-10wt％；所述碱处理的时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌反应的时间为24-48h；所述干燥的温度为75-85℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述金属盐溶液为硝酸银溶液；所述金属盐溶液的浓度为20-50g/L；所述搅拌反应的时间为1-2h；所述干燥的温度为60-70℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述热塑性塑料为聚乳酸、聚羟基烷酸酯、聚己内酯、聚丁二酸二醇酯中的一种；在所述混合物中，所述还原后的植物纤维的质量占比为0.1-0.4；所述熔融共混的温度为180-200℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述成型加工处理的转速为60-70r/min；成型加工处理的时间为7-9min，成型加工处理的温度为180-200℃，成型加工处理的压力为8-10MPa。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的电磁屏蔽植物纤维复合材料。
10.权利要求9所述的电磁屏蔽植物纤维复合材料在制备电磁防护用具中的应用。
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