CN111285499A - 适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置及分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是一种适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置及分离方法。包括分离池和布置于分离池中的支撑膜，分离池外设置升温加热装置，所述的分离池被分割成料液池和反萃池，所述的支撑膜夹在料液池与反萃池之间，料液池中注有含有待分离金属离子的料液相，反萃池中注有反萃相。支撑体借助其本身微孔的毛细管力将膜溶液牢固的吸附在支撑膜的微孔之中，而与膜相互不相溶的料液相和反萃取相分别位于膜的两侧，待分离物质在搅拌桨的搅拌作用下自料液相经多孔支撑膜中的膜相向反萃取相传递。本发明提高了萃取效率，还可以利用该装置研究不同膜面积，不同搅拌桨浸入深度，不同温度下的放射性元素的分离效果。

Description

适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置及分离方法
技术领域
本发明涉及的是一种高放废液的处理装置，特别是一种高放废液的分离处理装置。本发明也涉及一种高放废液的处理方法。
背景技术
高放废液主要来源于退役的核设施、核燃料生产和放射性实验以及其他使用放射性物质的部门。处理高放废液的办法有很多种，包括化学沉淀法、沉降法、离子交换法、热蒸发、溶剂萃取法和液膜分离法等。其中溶剂萃取法是目前几种方法中应用最多的技术之一,但是这种技术受传质平衡的限制,萃取设备占地面积大,而且在实际操作过程中,萃取与反萃是两个分开的过程，在两个不同的反应器中进行,同时要使用大量的有机溶剂,处理过废液的有机溶剂库存也是个问题，工艺的复杂性和操作难度较大,运行成本较高。液膜分离技术是近些年来新兴的分离技术，它是将一种具有选择透过性的液态膜为分离介质，以浓度差为推动力的液体混合物的膜分离操作。液膜分离工艺具有选择性好，分离速度快，分离效率高，设备简单，占地面积小，能达到分离、净化、浓缩的目的，因此液膜分离技术可以应用于高放废液分离领域。
现有的液膜技术主要可分为乳化液膜技术和支撑液膜技术，支撑液膜技术根据支撑体形状的不同可以分为平板支撑液膜和中空纤维支撑液膜，在平板支撑液膜技术的基础上发展起来的平板分散支撑液膜，在中空纤维支撑液膜的基础上发展起来的中空纤维更新型支撑液膜，都可以用于高放废液的处理。
溶剂萃取法的分离设备体积庞大,且在实际应用中,萃取与反萃取属两个不同的传质过程,需要在两个不同的反应器中进行,同时要使用大量的有机溶剂,增加了工艺的复杂性和操作难度,成本较高。
化学沉淀法是通发生沉淀反应高放废液中的放射性元素以沉淀形式去除,而沉淀物二次处理工艺复杂且不易再次利用。
离子交换法主要会受到离子交换树脂容量的限制，不能大量地处理存积的高放废液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离效果好的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置。本发明的目的还在于提供一种基于本发明的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置的分离方法。
本发明的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置包括分离池和布置于分离池中的支撑膜，分离池外设置升温加热装置，所述的分离池被分割成料液池和反萃池，所述的支撑膜夹在料液池与反萃池之间，料液池中注有含有待分离金属离子的料液相，反萃池中注有反萃相。
本发明的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置还可以包括：
1.料液池和反萃池中均设置由减速电机驱动的与调节的搅拌桨。
2.所述的搅拌桨安装在升降框架上。
3.所述的支撑膜为疏水性聚四氟乙烯支撑膜，疏水性聚四氟乙烯支撑膜通过聚四氟乙烯垫片夹持，聚四氟乙烯垫片上有开口。
4.所述的升温加热装置是水浴锅，料液池和反萃池固定在一支撑底座上、以作为一个整体放入水浴锅中。
基于本发明的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置的分离方法为：
步骤一、先用硝酸溶液与所需要的液膜溶液1：1混合进行预平衡，预平衡时间20分钟，预平衡之后离心分相，将液膜溶液取出，将支撑膜浸入液膜相浸泡24小时后取出，然后用滤纸吸干支撑膜表面的有机相，将该支撑膜放置在料液池与反萃池之间；
步骤二、将含有待分离金属离子的料液相注入料液池内，同时将所需的反萃相注入到反萃池中，用连接减速电机带动搅拌桨对料液池与反萃池同时进行搅拌，每隔30min取样分析两边液池中金属离子的浓度
步骤三、根据取样分析的结果，当反萃池中的金属离子浓度达到回收标准时，停止对两侧液池中料液的搅拌，其中反萃池中的水相即为要分离回收的金属离子溶液。
本发明的分离方法还可以包括：
1.所述的进行搅拌的转速为10-600rpm。
2.用过的支撑膜在无水乙醇溶液中洗涤，进行再次利用。
3.反萃相为中性磷类萃取剂或荚醚类萃取剂。
本发明的工作原理是，选用的支撑体借助其本身微孔的毛细管力将膜溶液牢固的吸附在支撑膜的微孔之中，而与膜相互不相溶的料液相和反萃取相分别位于膜的两侧，待分离物质在搅拌桨的搅拌作用下自料液相经多孔支撑膜中的膜相向反萃取相传递。
本发明的特点在于：
①聚合物支撑膜选用疏水性聚四氟乙烯膜，其具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂腐蚀的特点，几乎不溶于所有的溶剂，膜厚150μm，孔隙率85％，直径47mm。
②可以根据实际需要处理的料液量对聚四氟乙烯垫片的开口大小进行调整，改变料液通量，达到预期的分离效果。
③可以进行不同温度下的萃取与反萃，研究不同温度对待金属离子分离效果的影响。
④可以根据实际需要处理的料液量进行搅拌桨位置的调整来适配最佳的搅拌位置。
本发明可以通过平板支撑液膜装置结合中性磷类萃取剂(TBP)或新型荚醚类萃取剂(DMDODGA)同时对高放废液中的放射性元素进行萃取和反萃，节约了占地面积，提高了萃取效率，还可以利用该装置研究不同膜面积，不同搅拌桨浸入深度，不同温度下的放射性元素的分离效果，以便得出高放废液中放射性元素分离的最优条件，为后处理工业生产中大规模应用液膜分离设备奠定基础。
附图说明
图1和图2是本发明的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图举例对本发明做更详细的描述。
结合图1和图2，本发明的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置的第一种实施方式包括分离池6和布置于分离池中的支撑膜10，分离池外设置装有水8的水浴锅9，所述的分离池被分割成料液池和反萃池，料液池和反萃池的结构和形状相同，料液池和反萃池通过螺栓11固定连接成一体并将支撑膜夹在料液池与反萃池之间，料液池和反萃池，外设置加固板5，料液池中注有含有待分离金属离子的料液相，反萃池中注有反萃相。
本发明的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置的第二种实施方式是在第一种实施方式的基础上，在料液池和反萃池中均设置由减速电机2驱动的与调节的搅拌桨4，减速电机的转速由控制箱1控制。
本发明的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置的第三种实施方式是在第二种实施方式的基础上，将搅拌桨和减速电机安装在升降框架3上。
本发明的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置的第四种实施方式是在上述任何一种实施方式的基础上，所述的支撑膜为疏水性聚四氟乙烯支撑膜，疏水性聚四氟乙烯支撑膜通过聚四氟乙烯垫片7夹持，聚四氟乙烯垫片上有开口。
本发明的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置的第五种实施方式是在上述任何一种实施方式的基础上，料液池和反萃池固定在一支撑底座上、以作为一个整体放入水浴锅中。
下面举例说明本发明的分离方法：
膜预处理：先用的一定浓度的硝酸溶液与所需要的液膜溶液1：1混合进行预平衡，预平衡时间20分钟，预平衡之后离心分相，将液膜溶液取出，将支撑膜浸入液膜相浸泡24小时后取出，然后用滤纸吸干支撑膜表面的有机相，将该支撑膜放置分离池中间，将液池分割成料液池和反萃池。
液膜萃取：将含有待分离金属离子的料液相注入料液池内，同时将所需的反萃相注入到反萃池中，萃取剂为中性磷类萃取剂(TBP)和/或荚醚类萃取剂(DMDODGA)，用连接减速电机的搅拌桨对两边液池同时以一定的转速(100-600rpm)进行搅拌，每隔30min取样分析两边液池中金属离子的浓度，分析方法为电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)。
分离回收：根据取样分析的结果，当反萃池中的金属离子浓度达到回收标准时，停止对两侧液池中料液的搅拌，其中反萃池中的水相即为要分离回收的金属离子溶液，用过的膜材料还可以在无水乙醇溶液中洗涤，进行再次利用，节约成本，不污染环境。
料液池和反萃池都是由石英玻璃切割制成，大小完全一致，容量为30mL。运行时料液池中注有含有待分离金属离子的料液相，反萃池中注有反萃相。在料液池和反萃池之间放置有通过聚四氟乙烯垫片夹住的疏水性聚四氟乙烯支撑膜，聚四氟乙烯垫片上面有开口，开口大小可以根据实际情况所需的膜面积大小来随意切割调节。由聚四氟乙烯支撑膜将料液相和反萃相间隔在两边液池中，在料液池和反萃池中都设置有料搅拌桨。料液池和反萃池的搅拌桨均连接减速电机且转数可控，搅拌桨浸入液体的长度可由连接在搅拌桨顶部的支撑底座进行调节。两个液池固定在支撑底座上，可以作为一个整体放入水浴锅中，研究不同温度对分离金属离子效果的影响。

Claims (10)

1.一种适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置，包括分离池和布置于分离池中的支撑膜，分离池外设置升温加热装置，其特征是：所述的分离池被分割成料液池和反萃池，所述的支撑膜夹在料液池与反萃池之间，料液池中注有含有待分离金属离子的料液相，反萃池中注有反萃相。
2.根据权利要求1所述的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置，其特征是：料液池和反萃池中均设置由减速电机驱动的与调节的搅拌桨。
3.根据权利要求2所述的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置，其特征是：所述的搅拌桨安装在升降框架上。
4.根据权利要求1或2或3所述的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置，其特征是：所述的支撑膜为疏水性聚四氟乙烯支撑膜，疏水性聚四氟乙烯支撑膜通过聚四氟乙烯垫片夹持，聚四氟乙烯垫片上有开口。
5.根据权利要求1或2或3所述的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置，其特征是：所述的升温加热装置是水浴锅，料液池和反萃池固定在一支撑底座上、以作为一个整体放入水浴锅中。
6.根据权利要求4所述的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置，其特征是：所述的升温加热装置是水浴锅，料液池和反萃池固定在一支撑底座上、以作为一个整体放入水浴锅中。
7.一种基于权利要求1所述的适用于高放废液分离的平板支撑液膜装置的分离方法为：
步骤一、先用硝酸溶液与所需要的液膜溶液1：1混合进行预平衡，预平衡时间20分钟，预平衡之后离心分相，将液膜溶液取出，将支撑膜浸入液膜相浸泡24小时后取出，然后用滤纸吸干支撑膜表面的有机相，将该支撑膜放置在料液池与反萃池之间；
步骤二、将含有待分离金属离子的料液相注入料液池内，同时将所需的反萃相注入到反萃池中，用连接减速电机带动搅拌桨对料液池与反萃池同时进行搅拌，每隔30min取样分析两边液池中金属离子的浓度
步骤三、根据取样分析的结果，当反萃池中的金属离子浓度达到回收标准时，停止对两侧液池中料液的搅拌，其中反萃池中的水相即为要分离回收的金属离子溶液。
8.根据权利要求7所述的分离方法，其特征是：所述的进行搅拌的转速为10-600rpm。
9.根据权利要求8所述的分离方法，其特征是：用过的支撑膜在无水乙醇溶液中洗涤，进行再次利用。
10.根据权利要求9所述的分离方法，其特征是：反萃相为中性磷类萃取剂或荚醚类萃取剂。
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