CN111278999A - 锂的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于使从氯化物或硫酸盐介质中的经纯化的进料溶液中回收锂最大化的方法。碳酸锂的溶解度足够高，以至于常规技术不能回收所有锂。已经开发出一种离子交换方法，还回收了残留的锂，从而导致工艺溶液中锂的回收率基本上为100％。

Description

锂的回收方法
技术领域
本发明涉及从各种供给材料中回收锂的方法。
背景技术
可充电的锂离子电池的使用一直在稳定增长，并且随着电动汽车变得更加可靠和可用，再加上对非高峰(off-peak)大规模电力存储的需求不断增加，这种增长将大大增加。根据各种估计，锂将短缺，特别是到2023年。
虽然从南美丰富的盐水中回收锂相对简单，但是在不产生大量氯的情况下无法提供足够的锂，因此没有明显的市场。另一方面，从坚硬的石头(如锂辉石)中回收锂，会导致很高的开采成本。因此，还需要回收电池，以产生额外的锂。
不管锂的来源，最终都需要从硫酸盐或氯基溶液(如氢氧化锂或碳酸锂)中回收，它们是锂离子电池的前体(precursors)。锂化合物通常不像其它碱金属(如钠和钾)那样难溶，尤其是碳酸锂，因此可以通过沉淀反应回收。
然而，碳酸锂在20℃下仍具有相对较高的残余溶解度13.3g/L，碳酸氢锂的残余溶解度为57.4g/L，氢氧化锂的残余溶解为128g/L。因此，无论如何进行沉淀反应，仍将在溶液中残留大量的锂没有回收。
布拉萨·盖(Guy Bourassa)等人申请的名称为“制备碳酸锂的方法”且公布日为2016年7月5日的美国专利9,382,126B1描述了一种将锂提取到硫酸盐溶液中的方法。对该溶液进行了本领域技术人员熟悉的各种沉淀和离子交换纯化步骤，以产生纯的硫酸锂溶液，然后对其进行电解，生成氢氧化锂溶液/浆液。然后，将该浆液用加压的二氧化碳处理，产生纯的碳酸锂。加压二氧化碳的目的不仅是使碳酸钠中的钠含量最小化，而且是减少残余溶解度，但是，这种方法永远无法完全保证100％的沉淀。
夏尔马·亚滕德拉(Yatendra Sharma)申请的名称为“含HCI喷雾剂的含锂材料的处理方法”且国际公布号为WO2016/119003A1(公开日为2016年8月4日)的PCT申请描述了一种非常类似的方法，但是使用了氯化物介质。再次，将锂提取到溶液中，对该溶液进行了本领域技术人员熟悉的各种沉淀和离子交换纯化步骤，包括通过用HCl气体进行喷射(sparging)盐析出钾和钠，生成纯的氯化锂溶液。然后，对其进行电解，以产生氢氧化锂溶液/浆液，将该浆液用加压的二氧化碳处理，产生纯的碳酸锂。与上述过程相同的论述适用于此。
另外，无论是在硫酸盐还是氯化物中进行电解都是昂贵的操作，且需要从电池中捕获各种气体，如氯气或氧气雾。使用加压的二氧化碳进行碳酸盐化是一种效率低下的操作，并且也很昂贵，因为需要对二氧化碳进行加压才能使用，但仍会残留一些未回收的锂。
伯克特·M·乔治(George M.Burkert)和埃勒斯塔德·B·鲁本(ReubenB.Ellestad)申请的发明名称为“从氯化锂溶液中沉淀碳酸锂”且公开日为1970年8月11日的美国专利US3,523,751描述了一种用苏打粉(碳酸钠)沉淀碳酸锂的方法。
据此，期望提供一种在避免现有技术方法的一个或多个问题的同时能提高锂的回收率的方法。
说明书中对任何现有技术的引用不是承认或暗示该现有技术在任何管辖范围内构成公知常识的一部分或者可以合理地期望该现有技术，而是应当被理解和认为是相关的和/或本领域技术人员能将其与其它现有技术相结合。
发明内容
在本发明的一个方面，提供了一种锂的回收方法，该方法包括：
使含锂水溶液与膦磺酸树脂(phosphonic sulfonic acid resin)接触，以使锂吸附到膦磺酸树脂的表面，形成负载Li的树脂和贫化锂(Li-barren)溶液；和
用洗脱液从负载Li的树脂中洗脱出锂，形成富锂(Li-rich)洗脱溶液。
发明人发现，膦磺酸树脂可用于基本上吸附含锂水溶液中所有的锂。“基本上所有的”意思是至少97wt％的锂被吸附，优选地，至少98wt％，更优选地，至少99wt％，且最优选地，大于99wt％。
在一个实施方案中，洗脱液选自碳酸氢盐溶液、盐酸溶液或硫酸溶液。
在一个实施方案中，洗脱液是碳酸氢盐溶液，所述碳酸氢盐溶液中的碳酸氢根离子(bicarbonate ion)的浓度小于LiHCO3的溶解度极限(solubility limit)。优选地，碳酸氢盐溶液是碳酸氢钠溶液和/或碳酸氢钾溶液。
在一个实施方案中，洗脱液从由盐酸溶液和/或硫酸溶液构成的一组物质中选出，所述盐酸溶液包含至少5wt％的盐酸，所述硫酸溶液包含至少5wt％的硫酸。
在一个实施方案中，含锂水溶液基本上不含铜离子、铁离子、铝离子、镍离子、钴离子和/或锰离子。“基本上不含”是指含Li水溶液包含小于1wt％的铜离子、铁离子、铝离子、镍离子、钴离子或锰离子；优选地，小于0.5wt％的铜离子、铁离子、铝离子、镍离子、钴离子或锰离子；更优选地，小于0.1wt％的铜离子、铁离子、铝离子、镍离子、钴离子或锰离子。优选地，含Li+的溶液基本上不含任何过渡金属离子。“基本上不含”是指含Li的水溶液包含少于1wt％的任何过渡金属；优选地，包含少于0.5wt％的过渡金属；更优选地，包含小于0.1wt％的过渡金属。
在一个实施方案中，含锂水溶液中包含的锂的总量小于或等于含锂溶液中Li的饱和浓度(saturation concentration)。
在一个实施例中，在接触步骤之前，该方法包括：
沉淀步骤，该沉淀步骤包括用沉淀剂处理初始的含锂水溶液，以形成含Li沉淀物；和
分离所述含Li沉淀物，以形成含锂水溶液。
在该实施方案的一种形式中，该方法还包括在沉淀步骤中将富Li洗脱溶液再循环到初始的含锂水溶液中。有利地，这提供了一种使锂的回收最大化的方法。
在一个实施方案中，含Li沉淀物基本上不含其它金属。“基本上不含其它金属”是指含Li沉淀物包含小于1wt％的非Li金属；优选地，包含小于0.5wt％的非锂金属；更优选地，包含小于0.1wt％的非Li金属。
在该实施方案的一种形式中，选择沉淀剂，以形成Li2CO3的沉淀物。
在该实施方案的一种形式中，沉淀剂是碳酸盐或碳酸氢盐。在沉淀剂为碳酸氢盐的情况下，该方法优选地包括使含锂的浸出液(leachate)沸腾，以形成Li2CO3沉淀物。
通过下面的示例方式的描述并参考附图，本发明的其它方面以及前述段落中描述的其它方面的实施例将变得显而易见。
附图说明
图1为本发明实施例的过程流程图。
具体实施例
通过对本发明原理和方面的具体实施方式的实例的解释来提供说明和说明中描述的实施例。提供这些实施例是为了解释而非限制本发明的那些原理。在下面的说明中，在整个说明书和附图中，相同的部分和/或步骤用相同的附图标记标记。
参考以下说明和图1，将更清楚地理解本发明的实施例。
图1为从工艺溶液(process solution)或盐水中回收锂并使回收最大化的方法的示意图。该工艺溶液可以是氯化物或硫酸盐形式，且可以从盐水中获得或者通过对锂矿物(例如但不限于锂辉石)进行浸出(leaching)获得。
在图1的实施例中，首先在纯化过程(未显示)中初始处理锂工艺溶液，以去除可能干扰锂回收的金属离子，从而形成纯化的锂溶液10。这些金属离子至少包括铜离子、铁离子、铝离子、镍离子或锰离子。
然后将纯化的锂溶液10与沉淀剂12反应，从而以碳酸锂15的形式沉淀锂，形成沉淀浆液13。沉淀剂12可以是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。然而，在该实施方案中，使用了碳酸钠。
然后，使沉淀浆液13经历固液分离14，从而产生固体流(solid stream)，该固体流包含碳酸锂沉淀物15和基本上被碳酸锂饱和的液体滤液16。固液分离14可以通过任何方便的方式进行，例如但不限于絮凝和增稠、压滤机或真空带式过滤器。
洗涤包含碳酸锂沉淀物15的固体流。
如背景技术中所述，碳酸锂在20℃下具有相对较高的13.3g/L的残余溶解度(residual solubility)。这意味着相当一部分的锂没有通过沉淀反应回收，且来自碳酸锂沉淀物14的滤液16仍然包含相当多的锂。
为了回收会丢失的所述锂，发明人发现，组合的膦磺酸树脂(例如，Purolite离子交换树脂S957)将从这些溶液中定量地负载锂，从而导致非常高的锂回收率，例如可以基本上回收所有锂。该树脂已被开发并用于从铜电积溶液(electrowinning solution)中去除少量的铁，因而将其用于锂回收是完全新颖且意想不到的。
滤液16穿过一连串离子交换柱17，在其中，锂被装载到树脂上，形成负载Li的树脂和贫化锂溶液18。贫化锂溶液18主要包括硫酸钠、硫酸钾或氯化物，且可以被处理或被进一步处理。
负载的树脂用洗脱液19(优选地为碳酸氢钠或碳酸氢钾)进行洗脱，形成碳酸氢锂洗脱溶液20。必须注意，不要超过碳酸氢盐的溶解度极限，即20℃下为57.4g/L，比碳酸锂高约四倍。或者，可以使用强盐酸或强硫酸，但是，优选地为碳酸氢盐。
将碳酸氢锂洗脱溶液20再循环至碳酸锂沉淀阶段11，以回收锂。这样，锂不会从回路中丢失，且可以回收最多的锂。
通过以下实施例说明本发明的原理，这些实施例是通过举例的方式提供的，但不应视为限制本发明的范围。
实施例1
硫酸锂/硫酸钠溶液以2BV/小时的流速向下流经包含在直径为1cm的柱子中的Purolite离子交换树脂S957的50ml的床，该硫酸锂/硫酸钠溶液通过对废锂离子电池进行浸出获得并去除了其中所有的铜、铁、铝、镍、钴和锰，并分析3.41g/L(它是碳酸锂的残余溶解度)的Li。树脂是氢型，而不是更受欢迎的钠型。在第二柱床体积(Bed Volume，BV)之后获得了重大进展，且在通过三个柱床体积之后达到了满负荷，这表明超前-滞后-滞后-滞后型的构造将确保100％的回收锂。计算出的满负荷量为每升湿固化树脂中含有0.3等量的Li，对于这种类型的树脂而言是相当高的，尤其是此处使用的是氢型，且其最初的目的与制造商报告的铁的负载量相同。
该实施例证明了离子交换过程能够最大程度地从工艺溶液中回收锂。
可理解的是，说明书中公开和限定的发明可扩展到所提及的或从文本或附图中显而易见的两个或多个单独特征的所有替代组合。所有这些不同的组合构成了本发明的各种替代方面。

Claims (12)

1.一种锂的回收方法，其特征在于，该方法包括：
使含锂水溶液与膦磺酸树脂接触，以使锂吸附到所述膦磺酸树脂的表面，形成负载Li的树脂和贫化Li溶液；和
用洗脱液从所述负载Li的树脂中洗脱出锂，形成富Li洗脱溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗脱液选自碳酸氢盐溶液、盐酸溶液或硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗脱液是碳酸氢盐溶液，所述碳酸氢盐溶液中的碳酸氢根离子的浓度小于LiHCO3的溶解度极限。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碳酸氢盐溶液是碳酸氢钠溶液和/或碳酸氢钾溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗脱液从由盐酸溶液和/或硫酸溶液构成的组中选出，所述盐酸溶液包含至少5wt％的盐酸，所述硫酸溶液包含至少5wt％的硫酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含锂水溶液基本上不含铜、铁、铝、镍、钴和/或锰。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含锂水溶液中包含的锂的总量小于或等于所述含锂溶液中锂的饱和浓度。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在接触步骤之前，所述方法包括：
沉淀步骤，所述沉淀步骤包括用沉淀剂处理初始的含锂水溶液，以形成含Li沉淀物；和
分离所述含Li沉淀物，以形成所述含锂水溶液。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括在所述沉淀步骤中将所述富Li洗脱溶液再循环到所述初始的含锂水溶液中。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，选择所述沉淀剂，以形成Li2CO3的沉淀物。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述膦磺酸树脂吸附所述含锂水溶液中至少97wt％的锂。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述膦磺酸树脂吸附所述含锂水溶液中99wt％以上的锂。
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