CN111278771A - 使用选自co、mo、w的催化剂制造氯硅烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在流化床反应器内制造氯硅烷的方法，该方法包括使包含氯化氢的反应气体与包含超高纯度硅及催化剂的粒状接触物质反应，其中所述催化剂包含选自Co、Mo和W的至少一种元素，并且其中所述氯硅烷具有通式HnSiCl4‑n和/或HmCl6‑mSi2，其中n＝1‑4，且m＝0‑4。

Description

使用选自CO、MO、W的催化剂制造氯硅烷的方法
本发明涉及一种在流化床反应器内制造氯硅烷的方法，该方法包括使包含氯化氢的反应气体与包含超高纯度硅及催化剂的粒状接触物质反应，其中所述催化剂包含选自Co、Mo和W的至少一种元素，并且其中所述氯硅烷具有通式HnSiCl4-n和/或HmCl6-mSi2，其中n＝1-4，m＝0-4。
作为用于制造芯片或太阳能电池的原材料的多晶硅的制造，通常是通过将其挥发性卤素化合物分解，所述挥发性卤素化合物特别是氯硅烷，例如三氯硅烷(TCS，HSiCl3)。为了符合制造芯片或太阳能电池的要求，多晶硅必须至少具有高于99.9％的纯度。纯度>99％的硅称为超高纯度硅。
可以利用西门子法制造出形状为棒状的这种纯度的多晶硅，其中多晶硅沉积在反应器内的加热的灯丝棒上。所采用的过程气体通常是TCS和氢气的混合气体。或者是，多晶硅颗粒可在流化床反应器内制造。借助气流使硅颗粒在流化床内流化，其中所述气流被加热装置加热到高温。加入含硅反应气体(例如TCS)，在高温的颗粒表面产生热解反应，因而使颗粒的直径增加。
多晶硅作为例如以块铸法制造复晶硅(multicrystalline silicon)的原材料。以块状得到的复晶硅的纯度通常高于多晶硅，并且可用于制造太阳能电池。最终硅块一般切割成矩形晶片。
此外，多晶硅作为例如以区熔法或切克劳斯基法制造单晶硅的原材料。这些提供了圆形的硅单晶(锭)，该圆形的硅单晶(锭)被切割成圆形晶片。
多晶硅在流化床反应器或西门子反应器内的沉积，不仅制造目标产物(硅粒或硅棒)外，也产生作为副产物的硅尘，其纯度通常等于目标产物的纯度。此外，在硅棒、硅块和锭的机械加工(破碎，研磨)中也产生硅尘。
这些超高纯度硅尘(纯度>99.9％)目前的作法是被丢弃，或是与纯度通常<99.9％的冶金硅(mgSi)一起用于制造氯硅烷。
制造氯硅烷，尤其是制造TCS可以基本上通过基于以下反应式的三种方法可用来进行(参见WO2016/198264A1)：
(1)Si+3HCl-->SiHCl3+H2+副产物
(2)Si+3SiCl4+2H2-->4SiHCl3+副产物
(3)SiCl4+H2-->SiHCl3+HCl+副产物
可以产生的副产物包括其他卤代硅烷，例如一氯硅烷(H3SiCl)、二氯硅烷(H2SiCl2)、四氯化硅(STC，SiCl4)、以及二硅烷及低聚硅烷。诸如烃、有机氯硅烷金属氯化物的杂质也可以是副产物的成分。为了制造出高纯度的TCS，接下来通常蒸馏。
在按照反应(1)的氢氯化反应中，通过添加氯化氢(HCl)在流化床反应器内由mgSi生成氯硅烷。例如US4092446中描述了这种方法。
EP1586537A1还提出一种制造TCS的氢氯化方法，其中在磨碎mgSi时产生的最大粒度为80μm的硅尘被直接送入流化床反应器。
从WO2012/065892A1可知，对超高纯度硅(纯度至少99.99％)进行机械加工或是其制造中产生的硅尘在流化床内在380℃下不会转化成氯硅烷。在该流化床方法中在750℃的温度以15％的低产率得到氯硅烷。仅通过使用由mgSi(150至250μm)的翻床(dumpedbed)构成的固定床，和通过将研磨成粒度<50μm的超高纯度硅引入固定床下方，可以提高氯硅烷的产率。
缺点是增加的研磨步骤增加了工艺成本。另外，进行已知工艺的相对高温度对于反应设备的材料要求更高。这些温度的产生也赋予了更高的能量需求。例如，预热用于反应物的进料导管可能甚至是必须的。高温完全带来高成本，而且也会使故障发生的机率上升。除了在任何情况下用于氯硅烷制造中都存在的流化床之外，也提供有固定床，从而增加了回收超高纯度硅尘的成本。为了回收超高纯度硅尘，可能需要取得额外的mgSi。
因此，本发明的目的是提供一种允许直接转化由超高纯度硅构成的硅尘的方法，而没有现有技术的缺点。
为达到上述目的，本发明提供了一种在流化床反应器内制造氯硅烷的方法，该方法包括使包含氯化氢的反应气体与包含超高纯度硅及催化剂的粒状接触物质反应，其中所述催化剂包含选自Co、Mo和W的至少一种元素，并且其中所述氯硅烷具有通式HnSiCl4-n和/或HmCl6-mSi2，其中n＝1-4，m＝0-4。
根据一个优选实施方案，所述催化剂还包含选自Zn、Cr和Ni中的至少一种元素。
已经发现，令人讶异的是，在流化床反应器内，在元素钴、钼、钨和它们的混合物存在下，超高纯度硅(纯度>99.9％)甚至能够在一般的反应条件下(例如在<380℃的温度和0.2和0.5MPa之间的绝对压力下，例如EP1586 537 A1所描述的)通过氢氯化反应转化成氯硅烷，尤其是TCS。与mgSi的共同转化不是必须的。在某些情况下，通过加入锌、铬和镍中的至少一种元素来进一步提高氯硅烷选择性。
可以将包含超高纯度硅及催化剂的接触物质直接在现有的流化床反应器中使用。无需改变成固定床反应器。更特别有利地达成氯硅烷选择性及HCl转化相当于将mgSi氢氯化所达到的结果。
将作为副产物产生的超高纯度硅尘直接回收提供了巨大的经济效益。尤其是省下所谓的再处理费用，例如将超高纯度硅尘熔化或与mgSi混合。另外也可以省下清除超高纯度硅尘的费用。也可以减少mgSi的购买。
以接触物质的重量计，所述催化剂在所述接触物质中存在的比例为1至900ppmw，优选10至700ppmw，特别优选100至400ppmw。
催化剂优选以金属形式、氧化形式、碳化形式、合金形式、和/或盐状形式存在于所述接触物质中。也可以想到上述形式的混合物。特别优选的是，催化剂是各元素的碳化物和/或氯化物形式。此外，催化剂也可以是硅化物的形式。
接触物质优选是由粒状超高纯度硅(尘)及催化剂构成。可以利用X射线荧光分析法(RFA)测定高纯度硅尘的/接触物质的组成。
在一个优选的实施方案中，所述接触物质是在通过西门子法的多晶硅沉积中产生的副产物。其也可以是在对多晶硅/复晶硅或单晶硅进行机械加工时产生的副产物。机械加工尤其是破碎和/或研磨。如果接触物质是一种如上述的副产物，则原则上无需在氢氯化之前纯化。超高纯度硅尘可以直接被转化。不再要求昂贵且复杂的纯化步骤。原则上较不优选的是使用切割过程中作为副产物产生的硅尘，因为这些硅尘通常受到严重的污染，例如DE10 2014 007 354 A1所述。
但是在某些情况下，对根据本发明的方法而言，先纯化接触物质是优选的。
催化剂尤其可以是诸如锤、辊式磨机、颚式破碎机、或凿子等破碎工具的磨损料的成分。其可以进一步是设备部件和/或管线的磨损料的成分。例如，作为气动输送通常具有锋利边缘的硅尘的结果，在设备部件的情况下会产生磨损料。催化剂因此可以以外来颗粒的形式存在于超高纯度硅尘内。例如，用于破碎超高纯度硅的颚式破碎器通常具有硬金属镀层，例如碳化钨。因此催化剂可以已经作为碳化钨存在于作为副产物的超高纯度硅尘中。可以避免添加或至少减少额外量的催化剂。
在另一个实施方案中，超高纯度硅的索特平均直径d32为0.5至150μm，优选1至100μm，特别优选5至80μm，尤其是10至80μm。颗粒尺寸优选是0.1至200μm。
作为副产物的超高纯度硅尘可任选进行研磨处理和/或分级处理(例如筛分、筛选)，以获得所需的粒度。
可以按照ISO 13320(激光衍射)和/或ISO 13322(图像分析)进行颗粒尺寸分布和/或索特平均直径d32的测定。可以按照ISO 9726-2进行从颗粒尺寸分布计算平均粒度/粒径。
本发明的方法优选是在280℃至400℃、优选320℃至380℃、优选340℃至360℃的温度下进行。所述温度是指流化床反应器的设定温度。原则上是通过控制回路内可调温度控制器将设定温度规定为目标温度，并借助合适的冷却/加热系统使设定温度保持在规定的范围内。例如，温度的测定可以借助在反应器内的温度传感器(多个温度传感器及因此分布在整个反应器高度上的数据点)进行。
所述方法在流化床反应器内实施的绝对压力为0至0.5MPa、优选0.02至0.4MPa、特别优选0.05至0.25MPa。
在反应器开始运转期间，例如直到形成稳定的流化床期间，压力及温度的值可不同于连续反应过程期间的值。同样的，停机过程期也是如此。
在进一步的实施方案中，氯化氢(HCl)及超高纯度硅在流化床反应器内以10:1至3:1、优选7:1至3:1、特别优选5:1至3:1、尤其是3.9:1至3.1:1的摩尔比存在。在反应期间特别是以连续方式添加HCl及接触物质，使得上述比例得以成立。原则上无需将接触物质和/或氯化氢预热，但是在有些情况下可以将接触物质和/或氯化氢预热。
优选反应气体包含至少50体积％、优选至少70体积％、特别优选至少90体积％的氯化氢(HCl)。除了HCl，反应气体还可以包含H2、HnSiCl4-n(n＝0至4)、HmCl6-mSi2(m＝0至6)、HqCl6-qSi2O(q＝0至4)、CH4、C2H6、CO、CO2、O2、N2中的一或多种成分。例如，这些成分可以例如来自在集成系统中回收的HCl。反应气体还可以包含载气，例如氮气或惰性气体如氩气。反应气体还可以与氢气混合，尤其以便影响反应的平衡位置。氢气也可以作为杂质存在于回收的氯化氢中。
反应气体的组成的测定通常是在送入反应器之前经由拉曼和红外光谱及气相色谱来进行。这不经可以经由独立取样随之离线分析来进行，也可以经由集成在系统内的在线分析仪器来进行。
优选填充高度与反应器直径的商为10:1至1:1，优选8:1至2:1，特别优选6:1至3:1。填充高度基本上代表流化床的质量中心，并且取决于颗粒的粒度分布(细颗粒趋于需要围绕质量中心大范围流化床，粗颗粒趋于需要围绕质量中心大范围流化床)。
以本发明的方法制造的氯硅烷优选是选自一氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷、Si2Cl6、HSi2Cl5的至少一种氯硅烷。当涉及TCS时是特别优选的。
优选将本发明的方法并入到用于制造多晶硅的集成系统中。所述集成系统尤其包括以下过程：
-根据反应(1)、(2)和(3)的方法之一制造TCS。
-将所生成的TCS纯化，以提供半导体级的TCS。
-沉积多晶硅，优选通过西门子法或作为颗粒。
-进一步处理多晶硅。
-按照本发明的方法回收在多晶硅的制造/进一步处理中产生的硅尘。
图1显示用于实施本发明方法的流化床反应器1。反应气体2优选从下方或任选从侧面注入粒状接触物质内(例如从下方与气流成切线方向或垂直方向)，从而使接触物质的颗粒被流化，以形成流化床3。可以通过设置在通往反应器的反应气体进料管内的流量计(例如转子流量计)测定体积流量。为了启动反应，通常借助设置于反应器之外的加热装置(未示出)将流化床3加热。在连续运转期间通常无需加热。一部分颗粒会与离开流化床3的气流一起输送入流化床3上方的空间(empty space)4。空间4的特征是非常低的固体密度，所述密度在反应器出口的方向降低。与气流一起离开反应器的颗粒被描述为颗粒卸料5。
实施例
以下实施例是在例如US 4092446中描述的流化床反应器内进行。
通用程序：
使氮气(载气)流过接触物质的初始加料床，直到形成流化层。将流化床高度与反应器直径的商设定到大约4的值。反应器直径大约是1m。接着使用外部加热装置将流化床加热到320℃的温度。借助冷却装置使这个温度在整个试验期间保持恒定。随后加入HCl，然后补充接触物质，使得流化床的高度在整个试验期间保持恒定，并建立3:1的恒定反应物摩尔比(HCl:Si)。在整个试验期间，反应器内的压力是0.1MPa正压。经过48小时及49小时后，各取得液体试样及气体试样。产物气流(氯硅烷气流)的可凝结部分经由-40℃的冷阱被冷凝，并通过气相色谱(GC)分析，以测定TCS选择性。使用热导探测器进行探测。用红外光谱分析产物气流的不凝结部分占未转化的HCl的比例[体积％]。在48小时及49小时后得到的值在每种情况下用于形成平均值。完成每次运行后，都要将反应器完全清空，并重新装填接触物质。
比较例1:
作为唯一的接触物质，超高纯度硅颗粒(纯度>99.9％，最大粒度200μm，d32＝73μm)进行上述的通用程序。与WO 2012/065892 A1类似，没有检测到形成气态氯硅烷。
比较例2:
作为唯一的接触物质，由市售mgSi构成的硅粉末(Fe含量：1.4重量％，Al含量：0.2重量％，Ca含量：0.015重量％，最大粒度200μm，d32＝70μm)进行上述的一般程序。如预期的，发生了反应物转化，提供了氯硅烷。未转化的HCl的量为7.5体积％。TCS选择性为78％。
工作实施例:
作为接触物质，超高纯度硅尘(d32＝68μm)进行上述的一般程序，其中由于制造(多晶硅的破碎)的关系，超高纯度硅尘包含作为杂质的以下比例的元素：Co(10ppmw)、Mo(5ppmw)、W(72ppmw)、Zn(154ppmw)、Ni(35ppmw)、Cr(79ppmw)。令人讶异的是，在这些条件下，发生了超高纯度硅的转化，提供了氯硅烷。未转化的HCl的量为10.7体积％。TCS选择性为81％。
结果显示，根据本发明的方法，超高纯度硅可以在流化床反应器内直接通过氢氯化被转化。所达到的结果(HCl转化及TCS选择性)与使用mgSi达到的结果相当。根据本发明的方法甚至可能达到更高的TCS选择性。

Claims (14)

1.一种在流化床反应器内制造氯硅烷的方法，该方法包括使包含氯化氢的反应气体与包含超高纯度硅及催化剂的粒状接触物质反应，其中所述催化剂包含选自Co、Mo和W的至少一种元素，并且其中所述氯硅烷具有通式HnSiCl4-n和/或HmCl6-mSi2，其中n＝1-4，且m＝0-4。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂包含选自Zn、Cr和Ni的至少一种元素。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，以所述接触物质计，所述催化剂在所述接触物质中存在的比例为1至900ppmw，优选10至700ppmw，特别优选100至400ppmw。
4.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述催化剂是以金属形式、氧化形式、碳化形式、合金形式、和/或盐状形式存在于所述接触物质中。
5.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述接触物质是在多晶硅的沉积中和/或在对多晶硅/复晶硅或单晶硅的机械加工中的副产物。
6.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述催化剂是来自破碎工具、设备部件和/或管线的磨损料的成分。
7.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述超高纯度硅的索特平均直径d32为0.5至150μm，优选1至100μm，特别优选5至80μm，尤其是10至80μm。
8.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述方法在280℃至400℃、优选320℃至380℃、特别优选340℃至360℃的温度下实施。
9.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述方法在流化床反应器中的绝对压力为0至0.5MPa、优选0.02至0.4MPa、特别优选0.05至0.25Mpa下进行。
10.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，氯化氢及超高纯度硅以10:1至3:1、优选7:1至3:1、特别优选5:1至3:1、尤其是3.9:1至3.1:1的摩尔比存在。
11.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述反应气体包含至少50体积％、优选至少70体积％、特别优选至少90体积％的氯化氢。
12.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，填充高度与反应器直径的商为10:1至1:1，优选8:1至2:1，特别优选6:1至3:1。
13.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述氯硅烷选自一氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷、Si2Cl6、HSi2Cl5及它们的混合物。
14.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，其被并入到用于制造多晶硅的集成系统中。
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