CN111270267A - 一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法 - Google Patents

一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法，属于有色金属冶金技术领域，包括铅膏脱硫、脱硫铅膏过滤、脱硫铅膏浸出、浸出铅膏过滤、氟硅酸铅溶液净化主要步骤；本发明将铅膏经过脱硫、浸出、净化处理后的溶液，可直接用于补充工业铅电解铅电解液中的铅离子，解决铅电解电解液中铅离子贫化的问题，以满足铅电解液中含铅离子90‑125g/L的技术要求。本发明技术方案工艺流程短、原料成本低、能有效降低补铅成本。

Description

一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法
技术领域
本发明属于有色金属冶金技术领域，具体的说，涉及一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法。
背景技术
铅膏是生产铅酸蓄电池必须材料，铅膏是极板活性物质的母体，是由铅粉、水、硫酸和添加剂混合搅拌并发生物理、化学变化而制成的可塑性膏状混合物。含有氧化铅(PbO2)、碱式硫酸铅、金属铅、氢氧化铅、水和添加剂。铅膏在铅酸电池中的作用主要是为电化学反应提供和贮存所需的物质。回收废铅酸蓄电池通常先经破碎分选产出的铅板栅、有机废塑料和铅膏。铅膏在铅酸蓄电池使用过程中极板上活性物质经过充放电使用后形成浆料状物质：PbSO4(50％)、H2SO4+PbO2(约28％)、PbO(约9％)、Pb(约4％)。回收废旧铅酸蓄电池产出的铅膏中主要含有PbSO4(50-60％)、PbO2(20-30％)(10-20％)、少量的金属铅(3％以下)及其他杂质。目前处理铅膏制精铅方法有火法—电解法和湿法—电解法。火法—电解法是先铅膏预脱硫后低温熔炼得到粗铅，然后电解粗铅制精铅；湿法—电解法是先还原和提取铅膏中的铅，得到铅溶液后再电解和湿法处理两种方法，但这两种方法均为先获得粗铅，然后再通过电解对粗铅进行精制。
通常铅熔炼产出的粗铅品位在96％-99％之间，其余1％-4％为贵金属金、银、硒、碲等稀有金属以及铜、镍、硒、锑和铋等杂质，粗铅中的贵金属的价值有时要超过铅的价值，必须提取出来，而杂质成分对铅的延展性和抗蚀性有害，必须除去，因此要对粗铅进行精炼。粗铅精炼有火法精炼和电解精炼两种，中国和日本的炼铅厂一般采用电解精炼，世界其他国家均采用火法精炼法。
粗铅电解精炼，电解时以硅氟酸铅(PbSiF6)和氟硅酸(H2SiF6)为电介质，在直流电作用下，将粗铅电解成精铅，铅电解精炼工艺流程由火法精炼除去粗铅中大部分的Cu、Sn、As，调整Sb的含量，满足电解过程的需要，并铸成阳极板。电解时，以电解铅片作阴极，脱铜后的铅作阳极，在氟硅酸和硅氟酸铅水溶液中进行电解，在直流电作用下，阳极氧化成铅离子进入溶液，阴极上溶液中铅离子还原析出：阳极Pb→Pb2++2e，阴极Pb2++2e→Pb。电解过程中，标准电极电位较铅负的金属，如铁、锌、锡、镍、钻等与铅一道电化溶解进入溶液，而电极电位较铅正的金属，如银、金、铜、砷、碲等不溶解而形成阳极泥沉于电解槽底，经过一定周期，残阳极返回精炼炉熔炼，阴极析出铅经过熔化除微量锡、砷、锑杂质后，铸成精铅锭，阳极泥用于回收贵金属，电解在内衬耐腐蚀材料的钢筋混凝土制成的电解槽内进行，铅电解的主要技术条件为：电解液总酸量120-160g/L，含铅90-125g/L，电解温度32-45℃，电流密度120-200A/m2，同极矩95mm，精铅含铅99.98％-99.99％。
为保证铅电解的正常生产，需保证铅电解液中铅离子在90-125g/L，如出现以下情况可造成铅电解中铅离子含量过低：
1、新建铅电解企业或铅电解企业新增电解液体积，需要使用氟硅酸溶液新配制具有一定Pb2+浓度的电解液，以满足开槽或增槽电解液使用要求。
2、高杂铅阳极板电解过程中，由于阳极板含铅主品位低，阳极主品位铅多在90％以下，而砷、锑、铋等杂质元素过高，电解阳极泥产量很大，且质地坚硬。随着电解的进行，阳极泥层逐渐变厚且致密，Pb2+扩散难度增大，使得阳极电流效率低于阴极电流效率，导致电解液中的Pb2+随着电解的进行，Pb2+浓度不断贫化，贫化率可达3％以上。
3、在高电流密度下，阳极主品位铅低于98％进行铅电解时，由于电流密度高、阳极主品位低，使得阳极电流效率低于阴极电流效率，导致电解液中的Pb2+浓度随着电解的进行不断贫化。
在发生铅离子贫化的时候，需要通过外界向电解液中补入Pb2+，保证电解液中Pb2+浓度达到目标Pb2+浓度要求，使Pb2+浓度处于控制范围内，是保证阴极铅质量。
目前，铅电解电解液补铅的方法有黄丹补铅和氧化剂溶铅方式补铅。黄丹补铅方式，黄丹主要成分为PbO，PbO能与氟硅酸发生反应，生成PbSiF6，其化学方程式为：PbO+H2SiF6＝PbSiF6+H2O。采用此方法补充电解液Pb2+，补铅速度快。氧化剂溶铅方式补铅，主要原理是氧化剂把金属铅氧化成PbO，再与氟硅酸反应，生成PbSiF6补入铅电解液。CN106521554A公开的实际也是氧化剂溶铅方式补铅。
黄丹补铅方式，黄丹属于危废物料，使用及运输不便，补铅成本高。氧化剂溶铅方式补铅，存在氧化剂与阳极泥中砷、锑和铋等杂质反应，导致电解液中砷、锑和铋等杂质离子浓度升高，将影响阴极铅质量。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法，工艺简单、环保安全，补铅效果显著，且能有效降低补铅成本。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
所述的利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法包括以下步骤：
(1)铅膏脱硫：将水加入搅拌槽中，开启搅拌桨，并将水加热至35-40℃，将纯碱(Na2CO3)加入到搅拌槽中，将铅膏加入到搅拌槽中进行脱硫反应，使废旧铅酸蓄电池铅膏中的硫脱除；
(2)脱硫铅膏过滤：脱硫后将脱硫铅膏过滤，得脱硫铅膏和滤液；
(3)脱硫铅膏浸出：将脱硫铅膏加入到氟硅酸溶液中浸出，使铅膏中的铅浸出至溶液中；
(4)浸出铅膏过滤：将浸出反应后的铅膏过滤，得氟硅酸铅溶液；
(5)氟硅酸铅溶液净化：在氟硅酸铅溶液中加入铅碎片，使铅碎片与氟硅酸铅溶液中的铜离子发生反应，除去铜，即得到净化后的氟硅酸铅溶液；
(6)将净化后的氟硅酸铅溶液补入铅电解液中以向电解液中补充Pb2+。
进一步的，步骤(1)所加水量为铅膏质量的3-5倍。
进一步的，步骤(1)所述的纯碱加入量为铅膏质量的18-25％。
进一步的，步骤(1)所述脱硫反应时间3-5小时，脱硫温度35-40℃
进一步的，步骤(3)所述的氟硅酸质量浓度为20％，氟硅酸与铅浸膏液固比为3-4.5(m3/t)，浸出时间为3-5小时。
进一步的，步骤(5)所述的铅碎片指阴极电铅碎片，尺寸为5-10cm。
进一步的，步骤(5)氟硅酸铅溶液中铜含量<0.005g/L。
本发明的有益效果：
本发明根据废旧铅酸蓄电池铅膏的特性，有针对性地选择使用了脱硫、浸出处理；脱硫处理主要是将难溶于水和强酸的硫酸铅转化成易溶于酸的碳酸铅，有效脱除了铅膏中的硫；浸出处理主要是使固态碳酸铅转化成可溶于水的氟硅酸铅，并将铅置换至溶液中，以废旧铅酸蓄电池铅膏为原料制备出了纯净、能达到铅电解要求的电解补充液。本发明工艺简单、环保安全，补铅效果显著，且降低补铅成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程简图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
所述的利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法包括以下步骤：
(1)铅膏脱硫：向搅拌槽中加入铅膏质量3-5倍的水，开启搅拌桨，并将水加热至35-40℃，将铅膏质量的18-25％的纯碱(Na2CO3)加入到搅拌槽中，将铅膏加入到搅拌槽中进行脱硫反应，主要反应为PbSO4+Na2CO3＝PbCO3+Na2SO4，使废旧铅酸蓄电池铅膏中的硫脱除(铅膏中的PbSO4转化为PbCO3)；反应时间3-5小时，脱硫温度35-40℃。
(2)脱硫铅膏过滤：脱硫后将脱硫铅膏过滤，得脱硫铅膏和滤液，滤液送至污水处理系统处理；
(3)脱硫铅膏浸出：将脱硫铅膏加入到氟硅酸溶液中浸出，使铅膏中的铅浸出至溶液中；主要反应为PbC03+H2SiF6＝PbSiF6+H20+C02，Pb0+H2SiF4＝PbSiF4+H20，2Pb02+2H2SiF4+O2＝2PbSiF4+2H20+O2，2Pb+O2＝2PbO，使碳酸铅、氧化铅、过氧化铅、金属铅转化为氟硅酸铅；氟硅酸质量浓度为20％，氟硅酸与铅浸膏液固比为3-4.5(m3/t)，浸出时间为3-5小时。
(4)浸出铅膏过滤：将浸出反应后的铅膏过滤，得氟硅酸铅溶液和滤渣；
(5)氟硅酸铅溶液净化：在氟硅酸铅溶液中加入直径为5-10cm阴极电铅碎片，单片阴极铅片≈1.15m2。本申请主要应用于铅电解领域，而铅电解的产出的产品为阴极电铅片，本申请用阴极电铅片，主要为就地取材，降低生产成本，铅碎片的使铅碎片与氟硅酸铅溶液中的铜离子发生反应：Cu2++Pb＝Cu↓+Pb2+，除去铜，即得到净化后的氟硅酸铅溶液；铅电解液要求Cu杂质含量≤0.005g/L，因为Cu的标准电极电位较铅高，阳极中铜的活性很小，在没有氧的参与下，不会呈离子状态进入电解液中，所以在电解液中含量很少。当电解液含铜在0.002g/L以下时，析出铅含铜能保持在0.0005％以下。因此，浸出液补入铅电解液前必须先进行净化，将铜降至0.005g/L以下，以满足铅电解的需求。
(6)将净化后的氟硅酸铅溶液补入铅电解液中以向电解液中补充Pb2+。
实施例1
将10m3的水加入机械搅拌反应器内并用蒸汽加热升温到35-40℃，开启搅拌机，加入500kg纯碱(Na2CO3)。
将干重2.2吨铅膏加入机械搅拌反应器进行脱硫反应，确保反应温度控制在35-40℃。反应3小时后压滤，得脱硫铅膏干重1.97吨和滤液9m3。
将7.1m3的硅氟酸(质量浓度20％)加入机械搅拌反应器内，用蒸汽加热升温至40-50℃，开启搅拌机，加入脱硫铅膏1.97吨(干重)进行脱硫反应，确保反应温度控制在40-50℃，搅拌反应3小时后压滤，得浸出液6.4m3。
将6.4m3浸出液，加入铅电解阴极析出铅碎片4kg，进行净化反应，反应2小时后得净化氟硅酸铅溶液，净化后的氟硅酸铅溶液中：Pb：138.63g/L，Cu：0.0003g/L。将净化后的氟硅酸铅溶液补充到铅电解以提高铅电解液铅离子含量，使铅电解液铅离子含量在90-125g/L之间。
表1本实施例中铅膏、脱硫铅膏及浸出渣的成分(单位：％)
样品名称 H<sub>2</sub>O Pb S As Sb Cu Sn Cd CaO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na
铅膏 11.95 72.86 5.540 0.011 0.038 0.022 0.070 0.010 0.307 0.11 -
脱硫铅膏 16.90 74.23 0.673 0.026 0.032 0.014 0.064 0.010 0.527 0.15 5.65
浸出渣 26.44 56.26 2.686 0.038 0.045 0.007 0.085 0.006 0.650 0.168 6.37
表2本实施例中铅膏脱硫后废水、铅膏浸出液及铅电解液的成分(单位：g/L)
样品名称 Pb 游离酸 Na As Sb Cu Sn Fe
铅膏脱硫后废水 0.0325 - 12.6 0.009 0.005 0.0001 0.0004 -
铅膏浸出液 138.63 89.33 2.36 0.025 0.155 0.0090 0.082 1.06
净化后液 138.72 88.47 2.42 0.026 0.150 0.0005 0.042 1.10
实施例2
将10m3的水加入机械搅拌反应器内并用蒸汽加热升温到35-40℃，开启搅拌机，加入525kg纯碱(Na2CO3)。
将干重2.5吨铅膏加入机械搅拌反应器进行脱硫反应，确保反应温度控制在35-40℃。反应3小时后压滤，得脱硫铅膏干重2.2吨和滤液8.8m3。
将8.8m3的硅氟酸(质量浓度20％)加入机械搅拌反应器内，用蒸汽加热升温至40-50℃，开启搅拌机，加入脱硫铅膏2.2吨(干重)进行脱硫反应，确保反应温度控制在40-50℃，搅拌反应3小时后压滤，得浸出液7.9m3。
取6.4m3浸出液，加入铅电解阴极析出铅碎片4kg，进行净化反应，反应2小时后得净化氟硅酸铅溶液，净化后的氟硅酸铅溶液中：Pb：138.63g/L，Cu：0.0003g/L。将净化后的氟硅酸铅溶液补充到铅电解以提高铅电解液铅离子含量，使铅电解液铅离子含量在90-125g/L之间。
表3本实施例中铅膏、脱硫铅膏及浸出渣的成分(单位：％)
样品名称 H<sub>2</sub>O Pb S As Sb Cu Sn Cd CaO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na
铅膏 11.90 72.81 5.545 0.013 0.039 0.021 0.070 0.010 0.307 0.11
脱硫铅膏 16.90 78.51 0.790 0.033 0.044 0.023 0.072 0.010 0.500 0.15 5.65
浸出渣 24.40 66.63 3.820 0.072 0.078 0.021 0.064 0.006 0.770 0.14 6.37
表4本实施例中铅膏脱硫后废水、铅膏浸出液及铅电解液的成分(单位：g/L)
样品名称 Pb 游离酸 Na As Sb Cu Sn Fe
铅膏脱硫后废水 0.0313 - 13.7 0.009 0.005 0.0001 0.0003 -
铅膏浸出液 139.41 91.37 2.54 0.022 0.160 0.0010 0.091 1.13
净化后液 139.53 91.32 2.61 0.023 0.164 0.0006 0.097 1.10
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法，其特征在于：所述的利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法包括以下步骤：
（1）铅膏脱硫：将水加入搅拌槽中，开启搅拌桨，并将水加热至35-40℃，将纯碱（Na2CO3）加入到搅拌槽中，将铅膏加入到搅拌槽中进行脱硫反应，使废旧铅酸蓄电池铅膏中的硫脱除；
（2）脱硫铅膏过滤：脱硫后将脱硫铅膏过滤，得脱硫铅膏和滤液；
（3）脱硫铅膏浸出：将脱硫铅膏加入到氟硅酸溶液中浸出，使铅膏中的铅浸出至溶液中；
（4）浸出铅膏过滤：将浸出反应后的铅膏过滤，得氟硅酸铅溶液；
（5）氟硅酸铅溶液净化：在氟硅酸铅溶液中加入铅碎片，使铅碎片与氟硅酸铅溶液中的铜离子发生反应，除去铜，即得到净化后的氟硅酸铅溶液；
（6）将净化后的氟硅酸铅溶液补入铅电解液中以向电解液中补充Pb2+。
2.根据权利要求1所述的一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法，其特征在于：步骤（1）所加水量为铅膏质量的3-5倍。
3.根据权利要求1所述的一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法，其特征在于：步骤（1）所述的纯碱加入量为铅膏质量的18-25%。
4.根据权利要求1所述的一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法，其特征在于：步骤（1）所述脱硫反应时间3-5小时，脱硫温度35-40℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法，其特征在于：步骤（3）所述的氟硅酸质量浓度为20%，氟硅酸与铅浸膏液固比为3-4.5（m³/t），浸出时间为3-5小时。
6.根据权利要求1所述的一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法，其特征在于：步骤（5）所述的铅碎片指阴极电铅碎片，直径为5-10cm。
7.根据权利要求1所述的一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏补充铅电解液铅离子的方法，其特征在于：步骤（5）氟硅酸铅溶液中铜含量<0.005g/L。
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Citations (4)

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