CN111270239A - 含铜酸性蚀刻液循环再生的方法 - Google Patents
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Abstract
一种含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，通过将已经达到寿命的所述第一含铜酸性蚀刻溶液、所述第一化合物按照一定的比例混合、搅拌、过滤，得到所述第二含铜酸性蚀刻溶液和吸附有铜离子的所述第一化合物；再分别在吸附有铜离子的所述第一化合物中按比例添加一定量的水和乙二胺四乙酸二钠得到所述第一化合物和含有铜离子的溶液；最后再在所述第二含铜酸性蚀刻溶液中按比例加入一定量的添加剂，获得可重新使用的所述第一含铜酸性蚀刻溶液；有益效果：投入较小的成本，以使得所述第一化合物与所述第一含铜酸性蚀刻溶液循环再生的方法，不仅降本增效，而且使得更有利于环保。
Description
技术领域
本申请涉及显示领域，特别是涉及一种含铜酸性蚀刻液循环再生的方法。
背景技术
铜酸蚀刻液是半导体和显示技术中一类重要的原材料。半导体、TFT-LCD(Thinfilm transistor liquid crystal display，薄膜晶体管液晶显示器)、OLED(OrganicLight-Emitting Diode，有机发光半导体)等微电路原件首先由铜、钼或其合金在玻璃基板或者绝缘层上形成一定厚度的膜层，再用光刻胶形成图案，然后用铜酸蚀刻液将图案外的金属蚀刻掉，最后再用去光阻液将光刻胶去掉，以进行金属膜层的图案化，形成电极电路。
随着显示器的大型化以及画质高清化，需要电阻率更低的金属来做电子传输导线，目前铜金属可以满足电导率高、价格相对较低等要求，但由于其与玻璃基板的粘附性较差以及铜元素易于向氧硅或者氮硅膜内进行扩散，所以会在其与玻璃之间加一层很薄的缓冲层，一般选用钼或者钼合金。
通常用于金属层蚀刻的铜酸蚀刻溶液主要成分为过氧化氢和一些添加剂；过氧化氢用于对金属进行氧化，而添加剂则主要将氧化物酸化成离子态，使其溶解于溶液中，并且维持蚀刻特性要求。由于过氧化氢同时具有氧化性和还原性，其可以将铜氧化，也可以被金属离子催化发生歧化分解反应，生成氧气。如果此反应速度过快，则会生热乃至引起爆炸等安全事故。与此同时，二价铜离子也具有一定的氧化性，当蚀刻时间较长，所述铜酸蚀刻溶液体系内的铜离子含量较高时，溶液的蚀刻特性会发生变化，以至于蚀刻达不到要求，所述铜酸蚀刻溶液不能够再进行蚀刻，即达到蚀刻寿命。基于以上两个方面，过氧化氢体系的铜酸蚀刻溶液寿命较低，一般为当铜酸溶液中铜离子的浓度达到4000-8000百万分比浓度，则不能再使用。
并且加入使用新的铜酸蚀刻溶液需要投入更多的成本。
因此，现有的含铜酸性蚀刻液，还存在着含铜酸性溶液中过氧化氢的氧化性与还原性使得铜在氧化时，反应速度过快，容易引发安全事故或是使用新的铜酸蚀刻溶液成本也随之增加的问题，急需改进。
发明内容
本申请涉及一种含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，用于解决现有技术中存在着含铜酸性溶液中过氧化氢的氧化性与还原性使得铜在氧化时，反应速度过快，容易引发安全事故或是使用新的铜酸蚀刻溶液成本也随之增加的问题。
为解决上述问题，本申请提供的技术方案如下：
本申请提供一种含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，该方法包括如下步骤：
S10，提供预设体积的已经达到寿命的第一含铜酸性蚀刻溶液；
S20，在所述第一含铜酸性蚀刻溶液中加入预设质量的第一化合物；
S30，混合、搅拌所述第一化合物和所述第一含铜酸性蚀刻溶液，得到第一混合溶液，并采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测反应后的含铜酸性溶液中铜离子的浓度是否下降到预设的浓度范围；
S40，当检测到所述反应后的含铜酸性溶液的浓度下降到预设的浓度范围内后，对所述反应后的含铜酸性溶液进行过滤，获得第二含铜酸性蚀刻溶液和吸附有铜离子的所述第一化合物；
S50，在所述吸附有铜离子的所述第一化合物中添加预设比例的乙二胺四乙酸二钠和水，得到第二混合溶液，并搅拌过滤得到所述第一化合物和含有铜离子的溶液；
S60，再在所述第二含铜酸性蚀刻溶液中加入预设体积的添加剂，获得所述第一含铜酸性蚀刻溶液。
在本申请提供的一些实施例中，步骤“S20”中所述预设质量的第一化合物与步骤“S10”中所述预设体积的已经达到寿命的第一含铜酸性蚀刻溶液之间的比例范围为：20-80克每升；步骤“S50”中，所述水占所述第一混合溶液的质量范围为：0.2496～0.6224克；所述乙二胺四乙酸二钠占所述第一混合溶液的质量范围为：0.0017～0.0042克；吸附有铜离子的所述第一化合物占所述第一混合溶液的质量范围为：0.3734～0.7487克。
在本申请提供的一些实施例中，第一含铜酸性蚀刻溶液的酸性大于所述第二含铜酸性蚀刻溶液的酸性。
在本申请提供的一些实施例中，所述第一含铜酸性蚀刻溶液中铜离子的浓度范围为：4000-8000百万分比浓度；所述第二含铜酸性溶液中铜离子的浓度范围为：450-550百万分比浓度。
在本申请提供的一些实施例中，所述第一化合物为一种多孔的有机共价框架材料，所述第一化合物的结构包含多个羟基、多个氮原子以及多个氢键。
在本申请提供的一些实施例中，所述第一化合物的比表面积为：637平方米每克。
在本申请提供的一些实施例中，所述第一化合物由水合肼与第二化合物聚合得到。
在本申请提供的一些实施例中，所述第一化合物的分子式为：
所述第二化合物的分子式为：
在本申请提供的一些实施例中，所述添加剂为：螯合剂、有机酸、抑制剂与水混合成的溶液；且所述添加剂的酸度与所述第二含铜酸性蚀刻溶液的酸度之间存在一定的预设比例。
在本申请提供的一些实施例中，所述添加剂的酸度与所述第二含铜酸性蚀刻溶液的酸度的预设比例范围为：0.04-0.08。
与现有技术相比，本申请提供的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法的有益效果为：本申请提供的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，通过将已经达到寿命的所述第一含铜酸性蚀刻溶液、所述第一化合物按照一定的比例混合、搅拌、过滤，得到所述第二含铜酸性蚀刻溶液和吸附有铜离子的所述第一化合物；再分别在吸附有铜离子的所述第一化合物中按比例添加一定量的水和乙二胺四乙酸二钠得到所述第一化合物和含有铜离子的溶液；最后再在所述第二含铜酸性蚀刻溶液中按比例加入一定量的添加剂，获得可重新使用的所述第一含铜酸性蚀刻溶液。投入较小的成本，以使得所述第一化合物和所述第一含铜酸性蚀刻溶液均可以达到循环再生的目的，不仅降本增效，而且使得更有利于环保。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种含铜酸性蚀刻液循环再生的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
本申请提供一种含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，具体参阅图1。
现阶段通常用于金属层蚀刻的铜酸蚀刻溶液主要成分为过氧化氢和一些添加剂；过氧化氢用于对金属进行氧化，而添加剂则主要将氧化物酸化成离子态，使其溶解于溶液中，并且维持蚀刻特性要求。由于过氧化氢同时具有氧化性和还原性，其可以将铜氧化，也可以被金属离子催化发生歧化分解反应，生成氧气。如果此反应速度过快，则会生热乃至引起爆炸等安全事故。与此同时，二价铜离子也具有一定的氧化性，当蚀刻时间较长，所述铜酸蚀刻溶液体系内的铜离子含量较高时，溶液的蚀刻特性会发生变化，以至于蚀刻达不到要求，所述铜酸蚀刻溶液不能够再进行蚀刻，即达到蚀刻寿命。基于以上两个方面，过氧化氢体系的铜酸蚀刻溶液寿命较低，一般为当铜酸溶液中铜离子的浓度达到4000-8000百万分比浓度，则不能再使用；并且加入使用新的铜酸蚀刻溶液需要投入更多的成本。
参阅图1，为本申请实施例提供的一种含铜酸性蚀刻液循环再生的方法的流程示意图。该方法包括如下步骤：S10，提供预设体积的已经达到寿命的第一含铜酸性蚀刻溶液；提供预设体积的已经达到寿命的第一含铜酸性蚀刻溶液是为了与第一化合物进行配比，在合适的比例下进行反应，以达到重新循环利用含铜酸性溶液的目的；
S20，在所述第一含铜酸性蚀刻溶液中加入预设质量的第一化合物；所述第一化合物的预设质量正好可以与预设体积的所述第一含铜酸性蚀刻溶液，在不浪费所述第一化合物以及正好置换出所述第一含铜酸性蚀刻溶液的情况下，使得所述第一化合物与所述第一含铜酸性溶液进行适量的反应，也避免了所述第一化合物与所述第一含铜酸性溶液的浪费；
S30，混合、搅拌所述第一化合物和所述第一含铜酸性蚀刻溶液，得到第一混合溶液，并采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测反应后的含铜酸性溶液中铜离子的浓度是否下降到预设的浓度范围；只有当反应后的溶液的浓度下降到预设的浓度范围内后，才能对反应后的溶液进行过滤，以过滤出再生后的酮酸溶液和吸附有铜离子的所述第一化合物；
S40，当检测到所述反应后的含铜酸性溶液的浓度下降到预设的浓度范围内后，对所述反应后的含铜酸性溶液进行过滤，获得第二含铜酸性蚀刻溶液和吸附有铜离子的所述第一化合物；
S50，在所述吸附有铜离子的所述第一化合物中添加预设比例的乙二胺四乙酸二钠和水，得到第二混合溶液，并搅拌过滤得到所述第一化合物和含有铜离子的溶液；
S60，再在所述第二含铜酸性蚀刻溶液中加入预设体积的添加剂，获得可重新使用的所述第一含铜酸性蚀刻溶液。通过在所述第二含铜酸性蚀刻溶液中添加预设体积的添加剂，使得酸性较低的所述第二含铜酸性蚀刻溶液可以再生成酸性浓度正常的所述第一含铜酸性蚀刻溶液，以较低的成本获得所述第一含铜酸性蚀刻溶液的再生，既节约了成本，又实现了所述第一含铜酸性蚀刻溶液的循环再生，避免了浪费。
进一步地，上述步骤“S20”中所述预设质量的第一化合物与步骤“S10”中所述预设体积的已经达到寿命的第一含铜酸性蚀刻溶液之间的比例范围为：20-80克每升；步骤“S50”中，所述水：所述乙二胺四乙酸二钠：吸附有铜离子的所述第一化合物＝1升：0.02摩尔：600-3000克，即所述水占所述第一混合溶液的质量范围为：0.2496～0.6224克；所述乙二胺四乙酸二钠占所述第一混合溶液的质量范围为：0.0017～0.0042克；吸附有铜离子的所述第一化合物占所述第一混合溶液的质量范围为：0.3734～0.7487克。
进一步地，所述第一化合物为一种有机共价框架材料，由于该材料为多孔材料，比表面积较大，可达到637平方米每克，其结构上有较多的羟基和氮原子，因此，其可以与铜离子进行配位，进而有效的吸附出铜离子，使得吸附有铜离子的所述第一化合物在与所述乙二胺四乙酸二钠的水溶液反应后，可以过滤出再生的所述第一化合物，使得所述第一化合物可以循环利用。
具体地，所述乙二胺四乙酸二钠又叫做EDTA-2Na，其结构式为：HOOCH2CCH2COONaN-CH2-CH2-N HOOCH2C CH2COONa，是化学中一种良好的配合剂，它有六个配位原子，形成的配合物叫做螯合物，所述乙二胺四乙酸二钠在配位滴定中经常用到，一般通过测定金属离子的含量。所述乙二胺四乙酸二钠在染料、食品、药品等工业上均有重要用途。所述乙二胺四乙酸二钠为白色结晶颗粒或粉末，无臭、无味。可以溶于水，但极难溶于乙醇，是一种重要的螯合剂，能螯合溶液中的金属离子。防止金属引起的变色、变质、变浊和维生素C的氧化损失，还能提高油脂的抗氧化性(油脂中的微量金属如铁、铜等有促进油脂氧化的作用)。因此，所述乙二胺四乙酸二钠可以将吸附有铜离子的所述第一化合物置换出来，实现所述第一化合物的再生利用。
进一步地，第一含铜酸性蚀刻溶液的酸性大于所述第二含铜酸性蚀刻溶液的酸性。
进一步地，所述第一含铜酸性蚀刻溶液中铜离子的浓度范围为：4000-10000百万分比浓度；所述第二含铜酸性溶液中铜离子的浓度范围为：450-550百万分比浓度。
进一步地，所述第一化合物为一种多孔的有机共价框架材料，所述第一化合物的结构包含多个羟基、多个氮原子以及多个氢键，不溶于水，对酸碱的稳定性较高，可以与铜离子进行配位。进而可以有效的吸附铜离子，使得所述第一含铜酸性蚀刻溶液继续维持蚀刻特性，并且也大大地降低了工安的风险。所述第一化合物的比表面积为：637平方米每克；所述第一化合物由水合肼与第二化合物聚合得到。所述水合肼的结构式为：NH2NH2H2O。
所述第二化合物与所述水合肼置于6M，CH3COOH水溶液(即6摩尔的纯醋酸加水所组成的一升醋酸水溶液)中，在二甲基甲酰胺溶剂(DMF，一种万能溶剂)的作用下，经120摄氏度缩合反应三天以得到所述第一化合物。
进一步地，所述第一化合物的分子式为：
所述第二化合物的分子式为：
进一步地，为了降低成本，提高含酮酸性溶液的寿命，所述第一含铜酸性蚀刻溶液中的含铜酸性溶液采用两剂型或是多剂型的含铜酸性溶液，即所述第一含铜酸性蚀刻溶液中包含至少两种不同的溶液。可以在达到寿命的含铜酸性溶液中加入添加剂，以维持其蚀刻特性。
进一步地，所述添加剂为：螯合剂、有机酸、抑制剂与水混合成的溶液，所述螯合剂、所述有机酸、所述抑制剂与所述水之间的比例可以是多种情况。所述添加剂的酸度与所述第二含铜酸性蚀刻溶液的酸度的预设比例范围为：0.04-0.08。
进一步地，所述添加剂和所述第二含铜酸性蚀刻溶液中的酸度可以采用pH试纸或是pH计进行测量；各种溶液的体积可以采用量筒测量，单位精确到毫升；各种固体颗粒则可以采用天平测量，单位精确到克。
因此，本申请提供的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，通过将已经达到寿命的所述第一含铜酸性蚀刻溶液、所述第一化合物按照一定的比例混合、搅拌、过滤，得到所述第二含铜酸性蚀刻溶液和吸附有铜离子的所述第一化合物；再分别在吸附有铜离子的所述第一化合物中按比例添加一定量的水和乙二胺四乙酸二钠得到所述第一化合物和含有铜离子的溶液；最后再在所述第二含铜酸性蚀刻溶液中按比例加入一定量的添加剂，获得可重新使用的所述第一含铜酸性蚀刻溶液。投入较小的成本，以使得所述第一化合物与所述第一含铜酸性蚀刻溶液循环再生的方法，不仅降本增效，而且使得更有利于环保。
因此，本申请提供的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法的有益效果为：本申请提供的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，通过将已经达到寿命的所述第一含铜酸性蚀刻溶液、所述第一化合物按照一定的比例混合、搅拌、过滤，得到所述第二含铜酸性蚀刻溶液和吸附有铜离子的所述第一化合物；再分别在吸附有铜离子的所述第一化合物中按比例添加一定量的水和乙二胺四乙酸二钠得到所述第一化合物和含有铜离子的溶液；最后再在所述第二含铜酸性蚀刻溶液中按比例加入一定量的添加剂，获得可重新使用的所述第一含铜酸性蚀刻溶液。投入较小的成本，以使得所述第一化合物和所述第一含铜酸性蚀刻溶液均可以达到循环再生的目的，不仅降本增效，而且使得更有利于环保。
以上对本申请实施例所提供的一种含铜酸性蚀刻液循环再生的方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S10，提供预设体积的已经达到寿命的第一含铜酸性蚀刻溶液；
S20，在所述第一含铜酸性蚀刻溶液中加入预设质量的第一化合物；
S30，混合、搅拌所述第一化合物和所述第一含铜酸性蚀刻溶液，得到第一混合溶液，并采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测反应后的所述第一混合溶液中铜离子的浓度是否下降到预设的浓度范围；
S40，当检测到反应后的所述第一混合溶液的浓度下降到预设的浓度范围内后，对反应后的所述第一混合溶液进行过滤，获得第二含铜酸性蚀刻溶液和吸附有铜离子的所述第一化合物；
S50，在所述吸附有铜离子的所述第一化合物中添加预设比例的乙二胺四乙酸二钠和水，得到第二混合溶液，并搅拌过滤得到所述第一化合物和含有铜离子的溶液；
S60，再在所述第二含铜酸性蚀刻溶液中加入预设体积的添加剂，获得可重新使用的所述第一含铜酸性蚀刻溶液。
2.根据权利要求1所述的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，其特征在于，步骤“S20”中所述预设质量的第一化合物与步骤“S10”中所述预设体积的已经达到寿命的第一含铜酸性蚀刻溶液之间的比例范围为：20-80克每升；步骤“S50”中，所述水占所述第一混合溶液的质量范围为：0.2496～0.6224克；所述乙二胺四乙酸二钠占所述第一混合溶液的质量范围为：0.0017～0.0042克；吸附有铜离子的所述第一化合物占所述第一混合溶液的质量范围为：0.3734～0.7487克。
3.根据权利要求1所述的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，其特征在于，第一含铜酸性蚀刻溶液的酸性大于所述第二含铜酸性蚀刻溶液的酸性。
4.根据权利要求1所述的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，其特征在于，所述第一含铜酸性蚀刻溶液中铜离子的浓度范围为：4000-10000百万分比浓度；所述第二含铜酸性溶液中铜离子的浓度范围为：450-550百万分比浓度。
5.根据权利要求1所述的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，其特征在于，所述第一化合物为一种多孔的有机共价框架材料，所述第一化合物的结构包含多个羟基、多个氮原子以及多个氢键。
6.根据权利要求1所述的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，其特征在于，所述第一化合物的比表面积为：637平方米每克。
7.根据权利要求1所述的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，其特征在于，所述第一化合物由水合肼与第二化合物聚合得到。
8.根据权利要求5所述的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，其特征在于，所述第一化合物的分子式为：
所述第二化合物的分子式为：
9.根据权利要求1所述的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，其特征在于，所述添加剂为：螯合剂、有机酸、抑制剂与水混合成的溶液；且所述添加剂的酸度与所述第二含铜酸性蚀刻溶液的酸度之间存在一定的预设比例。
10.根据权利要求1所述的含铜酸性蚀刻液循环再生的方法，其特征在于，所述添加剂的酸度与所述第二含铜酸性蚀刻溶液的酸度的预设比例范围为：0.04-0.08。
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