CN110644001A - 一种铜蚀刻液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稳定高效的铜蚀刻液。该铜蚀刻液由双氧水、硫酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水组成，在该蚀刻液蚀刻过程中，双氧水和金属铜反应形成氧化铜，硫酸与生成的氧化铜反应生成可溶性的二价铜离子。在该蚀刻过程中生成的二价铜离子一方面由于自身的氧化性会继续对金属铜氧化生成一价铜离子，随着蚀刻液铜离子的不断累积，蚀刻速率会越来越快，变得无法受控；另一方面，铜离子加速双氧水分解，从而缩短蚀刻液寿命，同时制程中液体温度急剧上升，易导致安全事故发生。本发明通过加入一定比例乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，稳定蚀刻液铜离子浓度和pH值，有效的延长了蚀刻液使用寿命，提高了蚀刻速率及稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及化学蚀刻与半导体的交叉技术领域，具体涉及一种稳定高效的铜蚀刻液及其制备作为电子级化学品在芯片、面板等的金属蚀刻。
背景技术
近些年，由于半导体和显示面板等行业的迅猛发展，对电子化学品不仅具有量的旺盛需求，而且对质的要求也越来越高。蚀刻技术作为半导体、显示面板等必不可少的工艺环节，也在不断地发展进步。其中湿法刻蚀作为最有效、最稳定和最广泛的蚀刻技术被行业长期使用。金属铜具有更加优异的电导性而被广泛作为金属互联线。因此，目前的蚀刻大多都是围绕铜或铜合金而展开。目前市场上该铜蚀刻液主要由双氧水、硫酸和去离子水组成，在该蚀刻液蚀刻过程中，双氧水和金属铜反应形成的氧化铜，硫酸与生成的氧化铜反应生成可溶性的二价铜离子。在该蚀刻过程中生成的二价铜离子一方面由于自身的氧化性会继续对金属铜氧化生成一价铜离子，随着蚀刻液铜离子的不断累积，蚀刻速率会越来越快，变得无法受控；另一方面，铜离子加速双氧水分解，从而缩短蚀刻液寿命，同时制程中液体温度急剧上升，易导致安全事故发生。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种稳定高效的铜蚀刻液。本发明通过加入一定比例乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，稳定蚀刻液铜离子浓度和pH值，有效的延长了蚀刻液使用寿命，提高了蚀刻速率及稳定性。
本发明目的之二在于提供了一种稳定高效的铜蚀刻液的制备方法。
为实现上述目的，本发明技术方案提供一种稳定高效的铜蚀刻液，所述的铜蚀刻液由双氧水、硫酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水组成。
蚀刻液中双氧水的重量含量在1％-20％；硫酸的重量含量在0.5％-10％；乙二胺四乙酸的重量含量在0.5％-10％；柠檬酸钠的重量含量在0.5％-10％；去离子水的重量含量为余量。
进一步优选方案中，其中所述的双氧水，其重量含量为5.0％；所述的硫酸为浓硫酸，其重量含量为2.0％；所述的乙二胺四乙酸，其重量含量为2.0％；所述的柠檬酸钠，其重量含量为2.0％；去离子水的重量含量为余量，金属离子含量低于0.1ppb。
其中，蚀刻液中双氧水与硫酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠的质量比均为0.05～2：0.8-1.2：0.8-1.2：0.8-1.2。
所述的蚀刻液中还包含有1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸或1H-1,2,4-三唑-1-乙酸；其中1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸或1H-1,2,4-三唑-1-乙酸的重量含量为0.5-2％，优选的重量含量为1.5％。
本发明技术方案还提供一种稳定高效的铜蚀刻液制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1、按所述比例分别称重双氧水、硫酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水；
S2、将乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水逐一加入，再缓慢加入称量好的硫酸，并搅拌均匀，待恢复至室温后缓慢加入称量好的双氧水，搅拌均匀；
所述的制备过程中，S2中加入硫酸和双氧水时要缓慢滴加，加入时间为3-5分钟。
S2中加入硫酸和双氧水时需要搅拌，搅拌速率为30-100r/min，加完双氧水即停止搅拌。
本发明的另一技术方案中，上述步骤S2中还可以为，将1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸或1H-1,2,4-三唑-1-乙酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水逐一加入，再缓慢加入称量好的硫酸，并搅拌均匀，待恢复至室温后缓慢加入称量好的双氧水，搅拌均匀；所述的制备过程中，S2中加入硫酸和双氧水时要缓慢滴加，加入时间为3-5分钟。
本发明的又一技术方案中，所述的1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸或1H-1,2,4-三唑-1-乙酸可替换掉所述的乙二胺四乙酸的组分，则1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸或1H-1,2,4-三唑-1-乙酸的重量含量为1-15％。优选的重量含量为5％。
本发明的优点和有益效果在于：在本发明中，通过加入一定比例乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，通过与铜离子络合和稳定蚀刻液pH值，有效的延长了蚀刻液使用寿命，提高了蚀刻速率及稳定性。此外，本发明中稳定高效的铜蚀刻液制备方法具有组分少，配制简单等工艺优点。
本发明的1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸或1H-1,2,4-三唑-1-乙酸在双氧水及硫酸的作用下提供配体环境，能够与铜离子形成稳定的配合物的同时，羧酸配体缓慢提供氢离子，提高反应速率的同时加速氧化铜物质的溶解。
基于行业对金属铜蚀刻的品质要求，在保持蚀刻速率的条件下，对具有良好稳定性、均匀性和蚀刻寿命的蚀刻液拥有更广阔的市场，开发这样优异性能的铜蚀刻液就显得极为迫切。
附图说明
图1为实施例5截面SEM图。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合图表和实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
本实施例提供了稳定高效的铜蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由双氧水、硫酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水组成，
其中，所述的双氧水，其重量含量为20.0％；所述的硫酸为浓硫酸，其重量含量为10.0％；所述的乙二胺四乙酸，其重量含量为10.0％；所述的柠檬酸钠，其重量含量为10.0％；剩余为去离子水，所述的去离子水，金属离子含量低于0.1ppb。
制备方法包括以下具体步骤：
(1)步骤一：按100g总重量的铜蚀刻液分别称64.52g双氧水(纯度为重量比为31.0％)、10.20g硫酸(纯度为98.0％)、10.02g乙二胺四乙酸(纯度为99.8％)、10.02g柠檬酸钠(纯度为99.8％)，5.24g去离子水；
(2)步骤二：将称量好的乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水加入到烧杯中，并搅拌使溶解；
(3)步骤三：在步骤二的基础上，将称量好的硫酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(4)步骤四：在步骤三的基础上，将称量好的双氧水加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
将上述制备好的铜蚀刻液在40℃下，对玻璃基底上的金属铜进行蚀刻实验，记录一定厚度的铜被蚀刻掉所需的时间，并算出蚀刻速率。同时对蚀刻后的结构片截面进行SEM观察形貌，记录蚀刻锥角和特征尺寸损失。
实施例2：
本实施例提供了稳定高效的铜蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由双氧水、硫酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水组成，
其中，所述的双氧水，其重量含量为10.0％；所述的硫酸为浓硫酸，其重量含量为52.0％；所述的乙二胺四乙酸，其重量含量为5.0％；所述的柠檬酸钠，其重量含量为5.0％；剩余为去离子水，所述的去离子水，金属离子含量低于0.1ppb。
制备方法包括以下具体步骤：
(1)步骤一：按100g总重量的铜蚀刻液分别称32.26g双氧水(纯度为重量比为31.0％)、5.10g硫酸(纯度为98.0％)、5.01g乙二胺四乙酸(纯度为99.8％)、5.01g柠檬酸钠(纯度为99.8％)，52.62g去离子水；
(2)步骤二：将称量好的乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水加入到烧杯中，并搅拌使溶解；
(3)步骤三：在步骤二的基础上，将称量好的硫酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(4)步骤四：在步骤三的基础上，将称量好的双氧水加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
将上述制备好的铜蚀刻液在40℃下，对玻璃基底上的金属铜进行蚀刻实验，记录一定厚度的铜被蚀刻掉所需的时间，并算出蚀刻速率。同时对蚀刻后的结构片截面进行SEM观察形貌，记录蚀刻锥角和特征尺寸损失。
实施例3：
本实施例提供了稳定高效的铜蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由双氧水、硫酸、1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸、柠檬酸钠和去离子水组成，
其中，所述的双氧水，其重量含量为5.0％；所述的硫酸为浓硫酸，其重量含量为2.0％；所述的1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸，其重量含量为5％；所述的柠檬酸钠，其重量含量为2.0％；剩余为去离子水，所述的去离子水，金属离子含量低于0.1ppb。
制备方法包括以下具体步骤：
(1)步骤一：按100g总重量的铜蚀刻液分别称16.13g双氧水(纯度为重量比为31.0％)、2.04g硫酸(纯度为98.0％)、5.00g1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸(纯度为99.8％)、2.00g柠檬酸钠(纯度为99.8％)，77.82g去离子水；
(2)步骤二：将称量好的1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸、柠檬酸钠和去离子水加入到烧杯中，并搅拌使溶解；
(3)步骤三：在步骤二的基础上，将称量好的硫酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(4)步骤四：在步骤三的基础上，将称量好的双氧水加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
将上述制备好的铜蚀刻液在40℃下，对玻璃基底上的金属铜进行蚀刻实验，记录一定厚度的铜被蚀刻掉所需的时间，并算出蚀刻速率。同时对蚀刻后的结构片截面进行SEM观察形貌，记录蚀刻锥角和特征尺寸损失。
实施例4：
本实施例提供了稳定高效的铜蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由1H-1,2,4-三唑-1-乙酸、双氧水、硫酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水组成，
其中，所述的双氧水，其重量含量为2.5％；所述的硫酸为浓硫酸，其重量含量为1.0％；所述的乙二胺四乙酸，其重量含量为1.0％；1H-1,2,4-三唑-1-乙酸的重量含量为1.5％，所述的柠檬酸钠，其重量含量为1.0％；剩余为去离子水，所述的去离子水，金属离子含量低于0.1ppb。
制备方法包括以下具体步骤：
(1)步骤一：按100g总重量的铜蚀刻液分别称8.06g双氧水(纯度为重量比为31.0％)、1.02g硫酸(纯度为98.0％)、1.00g乙二胺四乙酸(纯度为99.8％)、1.5g 1H-1,2,4-三唑-1-乙酸纯度为98.0％)、1.00g柠檬酸钠(纯度为99.8％)，88.91g去离子水；
(2)步骤二：将称量好的1H-1,2,4-三唑-1-乙酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水加入到烧杯中，并搅拌使溶解；
(3)步骤三：在步骤二的基础上，将称量好的硫酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(4)步骤四：在步骤三的基础上，将称量好的双氧水加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
将上述制备好的铜蚀刻液在40℃下，对玻璃基底上的金属铜进行蚀刻实验，记录一定厚度的铜被蚀刻掉所需的时间，并算出蚀刻速率。同时对蚀刻后的结构片截面进行SEM观察形貌，记录蚀刻锥角和特征尺寸损失。
实施例5：
本实施例提供了稳定高效的铜蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由双氧水、硫酸、乙二胺四乙酸、1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸、柠檬酸钠和去离子水组成，
其中，所述的双氧水，其重量含量为1.0％；所述的硫酸为浓硫酸，其重量含量为0.5％；所述的乙二胺四乙酸，其重量含量为0.5％；1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸，其重量含量为1.6％；所述的柠檬酸钠，其重量含量为0.5％；剩余为去离子水，所述的去离子水，金属离子含量低于0.1ppb。
制备方法包括以下具体步骤：
(1)步骤一：按100g总重量的铜蚀刻液分别称3.23g双氧水(纯度为重量比为31.0％)、0.51g硫酸(纯度为重量比为98.0％)、0.50g乙二胺四乙酸(纯度为重量比为99.8％)、1.6g 1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸、0.50g柠檬酸钠(纯度为重量比为99.8％)，95.26g去离子水；
(2)步骤二：将称量好的1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水加入到烧杯中，并搅拌使溶解；
(3)步骤三：在步骤二的基础上，将称量好的硫酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(4)步骤四：在步骤三的基础上，将称量好的双氧水加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
将上述制备好的铜蚀刻液在40℃下，对玻璃基底上的金属铜进行蚀刻实验，记录一定厚度的铜被蚀刻掉所需的时间，并算出蚀刻速率。同时对蚀刻后的结构片截面进行SEM观察形貌，记录蚀刻锥角和特征尺寸损失。
现将上述所列实施例数据及蚀刻、选择比等结果展示于下表中：
Claims (7)
1.一种铜蚀刻液，其特征在于：所述的铜蚀刻液由双氧水、硫酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠和去离子水组成。
2.根据权利要求1所述的铜蚀刻液，其特征在于：蚀刻液中双氧水的重量含量在1%-20%；硫酸的重量含量在0.5%-10%；乙二胺四乙酸的重量含量在0.5%-10%；柠檬酸钠的重量含量在0.5%-10%；去离子水的重量含量为余量。
3.根据权利要求1所述的铜蚀刻液，其特征在于：蚀刻液中双氧水的重量含量为5.0%；硫酸的重量含量为2.0%；乙二胺四乙酸的重量含量为2.0%；柠檬酸钠的重量含量为2.0%；去离子水的重量含量为余量，其中去离子水金属离子含量低于0.1ppb。
4.根据权利要求1-3任一项所述的铜蚀刻液，其特征在于：所述的蚀刻液中还包含有1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸或1H-1,2,4-三唑-1-乙酸；其中1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸或1H-1,2,4-三唑-1-乙酸的重量含量为0.5-2%。
5.根据权利要求4所述的铜蚀刻液，其特征在于：1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸或1H-1,2,4-三唑-1-乙酸的重量含量为1.5%。
6.根据权利要求4所述的铜蚀刻液，其特征在于：1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸或1H-1,2,4-三唑-1-乙酸可替换掉权利要求1-3任一项所述的乙二胺四乙酸的组分，则1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸或1H-1,2,4-三唑-1-乙酸的重量含量为1-15%。
7.根据权利要求6所述的铜蚀刻液，其特征在于：1-(1,3,4-三唑基)-2,4,6-均苯三甲酸或1H-1,2,4-三唑-1-乙酸的重量含量为5%。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200103 |
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