CN1112586C - 色谱仪产生浓缩色谱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种色谱仪产生浓缩色谱的方法。该方法是就现有的色谱仪基于被色谱柱展宽和稀释的组分谱带在柱子出口附近至检测器之间，适时定量积累浓缩和瞬时发射释放到检测器的思想，本发明对色谱仪加以改进，其技术方案包括：在至检测器之间的柱子出口段上设置冷却和加热装置，其上开设附加旁路流动相入口，填充容量因子大的固定相。本发明实施的色谱仪，特别适用于痕量物质的分析。分析过程快速、方便、准确。

Description

色谱仪产生浓缩色谱的方法
                           技术领域
本发明涉及一种色谱仪产生浓缩色谱的方法。它属于色谱仪的改进技术。
                           背景技术
现有的色谱仪在进行样品的分析过程中，都不可避免地发生被分离组分在柱内谱带展宽和浓度稀释现象。这不但会增大对痕量物质的检测和定性、定量的困难，而且将会进一步增加样品前处理的工作。为克服这一缺点，目前多数的仪器是通过如下做法加以实现的：改善检测器的灵敏度；或是完善和发展新型的进样技术；或是提高柱效率，降低单位塔板的高度。上述的做法对抑制组分谱带的展宽和浓度稀释作用，提高对痕量组分的检测，具有一定的积极性，但是难以克服由于色谱分离机理所造成的谱带展宽和浓度稀释现象。
                           发明内容
本发明的目的，在于提供一种色谱仪产生浓缩色谱的方法。该方法便于实施，实施后的色谱仪，极有利于对痕量物质的分析和确认，并可减少分析结果的计量误差。
为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的。在主要由进样器、色谱柱子、检测器和温度控制系统构成的色谱仪上，为了产生浓缩色谱，基于对色谱柱展宽和稀释的组分谱带在柱出口段进行适时定量积累浓缩和瞬时发射释放到检测器的操作，对色谱仪加以技术改进。其技术方案：a.在色谱柱的出口段设置冷却和加热装置，冷却出口段使之温度低于柱温，展宽和稀释的组分在此得以滞留和浓缩，之后立即加热出口段，使之温度高于柱温，使浓缩后的组分快速瞬时发射释放至检测器；b.在色谱柱的出口段设置附加旁路流动相的入口，改变出口段流动相的组分，使分离组分产生滞留和浓缩，之后立即改变流动相组分，使浓缩组分快速瞬时发射释放至检测器；c.在色谱柱的出口段柱内填充涂敷容量因子大于分析柱的容量因子的固定相，大的容量因子固定相利于分离组分在此滞留和浓缩，之后再经升温或改变流动相组分，使浓缩组分快速瞬时发射释放至检测器。
下面对本发明作详细说明。
本发明的实施方案有三。第一项是从温度角度出发，实现本发明目的。第二项是从流动相组分和流速的改变角度出发，实现本发明目的。第三项是从色谱柱出口段固定相的改变结合温度或流动相组分、流速的改变角度出发，实现本发明目的。实施第一方案达到本发明目的是这样的，在柱出口段设置有冷却器使之温度低于分离柱温度，这样就使这部分柱子的容量因子大于分离柱，则有利于被展宽和稀释的组分在此受到滞留和浓缩，当每一个被分离的样品组分被浓缩后，立即将冷却器切换成加热器，使之温度高于分离柱温度，这样就使这部分柱子的容量因子小于分离柱，并尽可能降低，则可以实现在色谱柱出口段被浓缩的样品组分快速瞬时释放至检测器，然后，准备下一个被分离样品组分的浓缩和发射，从而完成和实现对整个样品组分的浓缩色谱过程。实施第二方案达到本发明目的，是利用在色谱柱出口段流动相组分的改变使之被分离样品组分的容量因子较分离柱增大，产生滞留和浓缩作用，然后再立即改变流动相组分将容量因子快速、瞬时降低，实现被浓缩的样品组分瞬时发射至检测器，完成浓缩色谱过程。流动相流速的变化为快速发射提供了更有利的方法。实施第三方案是利用改变在色谱柱出口段的柱子固定相，使被分离样品组分在此处的容量因子增大，用以滞留和浓缩被分离的样品组分，然后可以采用适时升温和适时改变旁路流动相组分的方法，实现浓缩色谱过程。
采用本发明的方法实现的色谱仪同现有的色谱仪相比，在不采用特别进样技术、特殊色谱柱和高灵敏度检测器的情况下，显著地提高了样品检测的灵敏度，灵敏度可提高2个数量级，因此它特别适用于痕量物质的分析，其分析过程简单、快速、方便、准确。
                          附图说明
图1为采用本发明的方法对实施例一所获得的浓缩色谱分离图。
图2为采用通常方法对实施例一分析所获得的色谱图。
图3为采用本发明的方法对实施例二所获得的浓缩色谱分离图。
图4为采用通常方法对实施例二分析所获得的色谱图。
                         具体实施方式
下面再以实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：
普通色谱操作条件
气相色谱柱：Se-30、50m×0.22mm
检测器：FID，灵敏度范围1010，温度250℃；
柱温：程序升温100℃保持2min，以15℃/min升温至300℃，保持30min；
进样器：分流进样，分流比60∶1，温度280℃
进样量：5μ1；
样品：14种多环芳烃，浓度为ppm量级；
(菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(k)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、苝、茚并(1，2，3-cd)芘、二苯并(a，h)蒽、苯并(ghi)苝、晕苯)。
浓缩色谱条件
将柱末端15cm长的柱子温度降至0℃，约每隔5min立即升温至200～300℃，然后再降至0℃。
其它条件同普通色谱分离条件。
结果：用普通色谱检测，未见明显色谱峰被检测到，而用浓缩色谱检测，主要色谱峰检测到15个。浓缩色谱对痕量物质的分析产生了良好的作用。
实施例二：
普通色谱操作条件
气相色谱柱：Se-30、50×0.22mm；
检测器：FID，灵敏度范围1010，温度250℃；
柱温：恒温60℃；
进样器：分流进样，分流比60∶1，温度250℃；
进样量：0.5μl；
样品：用乙醇稀释壬烷。
浓缩色谱条件
将柱末端10cm长的柱子温度降至0℃，当壬烷出峰时间到达后，立即升温至100℃。
其它条件同上。
结果：壬烷出峰时间在普通色谱和浓缩色谱上，分别为15.11min和15.19min；峰高比是1∶45；半峰宽之比是27∶1。浓缩色谱产生了明显的浓缩效果。

Claims (1)

1.一种色谱仪产生浓缩色谱的方法，是在主要由进样器、色谱柱子、检测器和温度控制系统构成的色谱仪上，基于对色谱柱子出口段进行适时定量积累浓缩后，然后进行瞬时发射释放到检测器的操作，其特征在于：
a.在色谱柱的出口段设置冷却和加热装置，冷却出口段使之温度低于柱温，展宽和稀释的组分在此得以滞留和浓缩，之后立即加热出口段，使之温度高于柱温，使浓缩后的组分快速瞬时发射释放至检测器；
b.在色谱柱的出口段设置附加旁路流动相的入口，改变出口段流动相的组分，使分离组分产生滞留和浓缩，之后立即改变流动相组分，使浓缩组分快速瞬时发射释放至检测器；
c.在色谱柱出口段柱内填充涂敷容量因子大于分析柱的容量因子的固定相，大的容量因子固定相利于分离组分在此滞留和浓缩，之后再经升温或改变流动相组分，使浓缩组分快速瞬时发射释放至检测器。
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