CN1249428A - 色谱仪产生浓缩色谱的方法 - Google Patents

色谱仪产生浓缩色谱的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1249428A
CN1249428A CN 99108747 CN99108747A CN1249428A CN 1249428 A CN1249428 A CN 1249428A CN 99108747 CN99108747 CN 99108747 CN 99108747 A CN99108747 A CN 99108747A CN 1249428 A CN1249428 A CN 1249428A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pillar
chromatograph
detecting device
column
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 99108747
Other languages
English (en)
Other versions
CN1112586C (zh
Inventor
范国梁
宋威
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CN 99108747 priority Critical patent/CN1112586C/zh
Publication of CN1249428A publication Critical patent/CN1249428A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1112586C publication Critical patent/CN1112586C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种色谱仪产生浓缩色谱的方法。该方法是就现有的色谱仪基于被色谱柱展宽和稀释的组分谱带在柱子出口附近至检测器之间,适时定量积累浓缩和瞬时发射释放到检测器的思想,本发明对色谱仪加以改进,其技术方案包括:在至检测器之间的柱子出口段上设置冷却和加热装置,其上开设附加旁路流动相入口,填充容量因子大的固定相。本发明实施的色谱仪,特别适用于痕量物质的分析。分析过程快速、方便、准确。

Description

色谱仪产生浓缩色谱的方法
本发明涉及一种色谱仪产生浓缩色谱的方法。它属于色谱仪的改进技术。
现有的色谱仪在进行样品的分析过程中，都不可避免地发生被分离组分在柱内谱带展宽和浓度稀释现象。这不但会增大对痕量物质的检测和定性、定量的困难，而且将会进一步增加样品前处理的工作。为克服这一缺点，目前多数的仪器是通过如下做法加以实现的：改善检测器的灵敏度；或是完善和发展新型的进样技术；或是提高柱效率，降低单位塔板的高度。上述的做法对抑制组分谱带的展宽和浓度稀释作用，提高对痕量组分的检测，具有一定的积极性，但是难以克服由于色谱分离机理所造成的谱带展宽和浓度稀释现象。
本发明的目的，在于提供一种色谱仪产生浓缩色谱的方法。该方法便于实施，实施后的色谱仪，极有利于对痕量物质的分析和确认，并可减少分析结果的计量误差。
为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的。在主要由进样器、色谱柱子、检测器和温度控制系统构成的色谱仪上，为了产生浓缩色谱，基于对被色谱柱展宽和稀释的组分谱带在柱出口附近至检测器之间适时定量积累浓缩和瞬时发射释放到检测器的思想，对色谱仪加以技术改进。其技术方案之一，在至检测器之间的柱子的出口段上设置冷却和加热装置，实现对柱子出口段的降温和升温，使之该处温度较柱子温度适时地降低和瞬时地升高；方案之二，在柱出口端附近柱子设置附加旁路流动相入口，实现适时地改变流经柱子出口段的流动相组分或流速；方案之三，在至检测器之间的柱子出口段内，填充固定相容量因子大于柱子内固定相容量因子的固定相，实现对展宽和稀释的组分谱带的滞留和浓缩，然后通过对柱子出口段适时瞬间升高温度或适时瞬间改变流动相组分，将浓缩组分瞬时发射到检测器。
下面对本发明作详细说明。
本发明的实施方案有三。第一项是从温度角度出发，实现本发明目的。第二项是从流动相组分和流速的改变角度出发，实现本发明目的。第三项是从色谱柱末端固定相的改变结合温度或流动相组分、流速的改变角度出发，实现本发明目的。实施第一方案达到本发明目的是这样的，在柱子出口端附近的柱子至检测器之间设置有冷却器使之温度低于分离柱温度，这样就使这部分柱子的容量因子大于分离柱，则有利于被展宽和稀释的组分在此受到滞留和浓缩，当每一个被分离的样品组分被浓缩后，立即将冷却器切换成加热器，使之温度高于分离柱温度，这样就使这部分柱子的容量因子小于分离柱，并尽可能降低，则可以实现在柱出口端附近至检测器之间浓缩的样品组分快速瞬时释放至检测器，然后，准备下一个被分离样品组分的浓缩和发射，从而完成和实现对整个样品组分的浓缩色谱过程。实施第二方案达到本发明目的，是利用在柱出口附近柱子流动相组分的改变使之被分离样品组分的容量因子较分离柱增大，产生滞留和浓缩作用，然后再立即改变流动相组分将容量因子快速、瞬时降低，实现被浓缩的样品组分瞬时发射至检测器，完成浓缩色谱过程。流动相流速的变化为快速发射提供了更有利的方法。实施第三方案是利用在柱出口附近和检测器之间设置柱子固定相的改变使被分离样品组分在此处的容量因子增大，用以滞留和浓缩被分离的样品组分，然后可以采用适时升温和适时改变流动相组分的方法，实现浓缩色谱过程。
采用本发明的方法实现的色谱仪同现有的色谱仪相比，在不采用特别进样技术、特殊色谱柱和高灵敏度检测器的情况下，显著地提高了样品检测的灵敏度，灵敏度可提高2个数量级，因此它特别适用于痕量物质的分析，其分析过程筒单、快速、方便、准确。
下面再以实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：
操作条件
气相色谱柱：Se-30、50m×0.22mm
检测器：FID，灵敏度范围1010，温度250℃
柱温：程序升温100℃保持2min，以15℃/min升温至300℃，保持30min
进样器：分流进样，分流比60∶1，温度280℃
进样量：5μl
样品：14种多环芳烃，浓度为ppm量级
(菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、、苯并(k)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、苝、茚并(1，2，3-cd)芘、二苯并(a，h)葸、苯并(gbi)苝，晕苯)
浓缩色谱条件：
将柱末端15cm长的柱子温度降至0℃，约每隔5min立即升温至200～300℃，然后再降至0℃。
其它条件同上。
结果：用普通色谱检测，未见明显色谱峰被检测到，而用浓缩色谱检测，主要色谱峰检测到15个。浓缩色谱对痕量物质的分析产生了良好的作用。
实施例二：
操作条件
气相色谱柱：Se-30、50×0.22mm
检测器：FID，灵敏度范围1010，温度250℃
柱温：恒温60℃
进样器：分流进样，分流比60∶1，温度250℃
进样量：0.5μl
样品：用乙醇稀释壬烷
浓缩色谱条件：
将柱末端10cm长的柱子温度降至0℃，当壬烷出峰时间到达后，立即升温至100℃。
其它条件同上。
结果：壬烷出峰时间在普通色谱和浓缩色谱上，分别为15.11min和15.19min；峰高比是1∶45；半峰宽之比是27∶1。浓缩色谱产生了明显的浓缩效果。

Claims (1)

1.一种色谱仪产生浓缩色谱的方法，是在主要由进样器、色谱柱子、检测器和温度控制系统构成的色谱仪上，基于对色谱柱子出口段进行适时定量积累浓缩后，然后进行瞬时发射释放到检测器的思想，对色谱仪加以改进，其技术特征在于：
a.在至检测器之间的柱子的出口段上设置冷却和加热装置，实现对柱子出口段的降温和升温，使之该处温度较柱子温度适时地降低和瞬时地升高；
b.在柱出口端附近柱子设置附加旁路流动相入口，实现适时地改变流经柱子出口段的流动相组分或流速；
c.在至检测器之间的柱子出口段内，填充固定相容量因子大于柱子内固定相容量因子的固定相，实现对展宽和稀释的组分谱带的滞留和浓缩，然后通过对柱子出口段适时瞬间升高温度或适时瞬间改变流动相组分，将浓缩组分瞬时发射到检测器。
CN 99108747 1999-07-15 1999-07-15 色谱仪产生浓缩色谱的方法 Expired - Fee Related CN1112586C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 99108747 CN1112586C (zh) 1999-07-15 1999-07-15 色谱仪产生浓缩色谱的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 99108747 CN1112586C (zh) 1999-07-15 1999-07-15 色谱仪产生浓缩色谱的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1249428A true CN1249428A (zh) 2000-04-05
CN1112586C CN1112586C (zh) 2003-06-25

Family

ID=5273483

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 99108747 Expired - Fee Related CN1112586C (zh) 1999-07-15 1999-07-15 色谱仪产生浓缩色谱的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1112586C (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108700558A (zh) * 2016-03-07 2018-10-23 沃特世科技公司 用于减少色谱法中带色散的系统、方法和设备
CN110327660A (zh) * 2019-07-23 2019-10-15 汕头大学 一种倾角可调式逆流色谱仪传动结构

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1314961C (zh) * 2004-12-27 2007-05-09 天津大学 温控式多点实现色谱仪的浓缩色谱方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108700558A (zh) * 2016-03-07 2018-10-23 沃特世科技公司 用于减少色谱法中带色散的系统、方法和设备
CN110327660A (zh) * 2019-07-23 2019-10-15 汕头大学 一种倾角可调式逆流色谱仪传动结构
CN110327660B (zh) * 2019-07-23 2021-07-13 汕头大学 一种倾角可调式逆流色谱仪传动结构

Also Published As

Publication number Publication date
CN1112586C (zh) 2003-06-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101629936B (zh) 脉冲氦离子化气相色谱仪
Seeley Recent advances in flow-controlled multidimensional gas chromatography
Sacks et al. Peer Reviewed: High-speed gas chromatography
US8305581B2 (en) Methods and apparatus for analyzing samples and collecting sample fractions
JP3719407B2 (ja) 分取液体クロマトグラフ
US9322813B2 (en) Methods and apparatus for analyzing samples and collecting sample fractions
JP2002518790A (ja) 同時流体電子噴霧式質量分析計
US20050121392A1 (en) Chromatographic system with mobile phase recycling ability
EP1393065A1 (en) Liquid chromatographic method and system
CN101169393A (zh) 一种二维阵列液相色谱-质谱联用方法
CN211478181U (zh) 一种中心切割全二维气相色谱分析系统
CN1249428A (zh) 色谱仪产生浓缩色谱的方法
CN107643352A (zh) 非甲烷总烃检测装置及方法
CN1173177C (zh) 一种小体积气体样品的动态预浓缩方法
CN105353048A (zh) 气相色谱分析测定非甲烷总烃的装置和方法
Baker et al. Preparative columns in high-speed liquid chromatography
Novotný Coupling of open tubular columns with a mass spectrometer through the jet-type molecule separator
CN2439025Y (zh) 一种气体样品的动态预浓缩装置
JP3108794B2 (ja) 揮発性炭化水素連続自動分析装置
CN208607187U (zh) 一种用于液相色谱的在线纯化装置
US20220339580A1 (en) Collection and separation systems and methods of use thereof and isotope analysis systems and methods of use thereof
CN204789499U (zh) 一种单路自动进样气相色谱仪
CN103376293A (zh) 超临界流体色谱仪（sfc）以及用于其中的精密分流器
CN1314961C (zh) 温控式多点实现色谱仪的浓缩色谱方法
Sciarrone et al. Offline LC‐GC× GC in combination with rapid‐scanning quadrupole mass spectrometry

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee