CN111257312A - 一种腐植酸钠检测方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种腐植酸钠检测方法，该方法包括以下步骤：步骤1：腐植酸含量的测定；步骤2：空白实验设计；步骤3：腐植酸钠总量的计算。本发明提供一种腐植酸钠检测方法及设备，通过该腐植酸钠检测方法的设计，为生物样本中腐植酸钠的检测提供了完整的检测步骤；通过该腐植酸钠检测设备的设置，有利于腐植酸钠检测方法的顺利实施，且方便工作人员进行操作。

Description

一种腐植酸钠检测方法及设备
技术领域
本发明属于检测技术领域，尤其涉及一种腐植酸钠检测方法及设备。
背景技术
腐植酸钠是是以风化煤、泥炭和褐煤为原料经特殊工艺加工制成的一种具有多种功能的大分子有机弱酸钠盐，其结构比较复杂，已知腐植酸分子中含有苯环、稠环和某些杂环（如吡咯、呋喃、吲哚等），各芳香环之间有桥键相连，芳香环上有各种功能基团，主要是羧基、酚基、羟基、甲氧基、醌基等。现有技术中，较少有完整且系统的对腐植酸钠含量进行检测的方法，而且也没有专门针对腐植酸钠含量进行检测的装置。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种腐植酸钠检测方法及设备，通过该腐植酸钠检测方法的设计，为生物样本中腐植酸钠的检测提供了完整的检测步骤；通过该腐植酸钠检测设备的设置，有利于腐植酸钠检测方法的顺利实施，且方便工作人员进行操作。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种腐植酸钠检测方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：腐植酸含量的测定
a1、称取样品10g，放入研钵中研磨，过100目筛后，取过筛后的样品0.2g于250mL第一烧杯中，向第一烧杯内加入70mL蒸馏水；
a2、将第一烧杯置于沸水浴中抽提30min，抽提完成后，取出第一烧杯置于实验台，冷却至室温后，将第一烧杯内抽提液转移至100mL容量瓶中，使用移液枪准确量取5mL蒸馏水至第一烧杯内，对第一烧杯进行洗涤，反复对第一烧杯洗涤三次，洗涤液移入容量瓶内，再使用蒸馏水对容量瓶内液体定容至刻度线；
a3、对容量瓶内液体进行过滤，取滤液5mL于250mL第二烧杯中，依次加入5mL重铬酸钾液、15mL浓硫酸，将第二烧杯移入水浴锅内，沸水浴中加热氧化30min，氧化完成后，将第二烧杯置于实验台，加蒸馏水稀释至80mL后，冷却至室温，使用胶头滴管向第二烧杯内滴入4滴邻啡罗林指示剂，得待滴定液；
a4、使用0.1mol/L的硫酸亚铁溶液对所述待滴定液进行滴定，至待滴定液显示为砖红色时，即为滴定终点，记录消耗的0.1mol/L的硫酸亚铁溶液体积；
步骤2：空白实验设计
取第三烧杯，向第三烧杯内加入70mL蒸馏水，重复步骤a2-a4，同时记录空白时消耗的硫酸亚铁滴定液体积；
步骤3：腐植酸钠含量的计算，计算公式如下：
腐植酸钠含量%=[0.003(V0-V)M×V1×100%]/0.67×G×V2
其中：0.003为碳的毫克当量；
V0为滴定空白时所消耗的硫酸亚铁滴定液体积，单位mL；
V为滴定样品时所消耗的硫酸亚铁滴定液体积，单位mL；
M为硫酸亚铁滴定液的摩尔浓度，单位为mol/L；
G为样品重量，单位为g；
0.67为风化煤中腐植酸含碳比的换算系数；
V1为抽提液稀释体积，单位mL；
V2为测定时所取抽提液体积，单位mL。
一种腐植酸钠检测设备，包括由前至后固定连接的样品配制机构和加热冷却机构，所述加热冷却机构右侧固定安装有滴定机构；
所述样品配制机构包括存储箱体以及固定安装在存储箱体顶面的支撑底板；
所述支撑底板顶面左端固定安装有两个相对称设立第一连接杆，两个所述第一连接杆之间设有称量器，所述称量器放置于支撑底板顶面，所述第一连接杆远离支撑底板的一端垂直安装有第二连接杆，所述第二连接杆右侧面转动安装有研钵，所述第一连接杆外表面靠近第二连接杆的一端固定安装有连接圆盘，所述有连接圆盘顶面活动安装有收集罐，所述收集罐内滑动安装有过滤网；
所述支撑底板顶面右端固定安装有两个相对称设立的L型支撑架，两个所述L型支撑架之间固定安装有搅拌电机，所述搅拌电机下方电连接有搅拌杆，所述搅拌杆远离搅拌电机的一端固定安装有搅拌桨，所述L型支撑架侧面远离搅拌电机的一端垂直安装有第三连接杆，所述第三连接杆远离L型支撑架的一端固定安装有弧形定位板，所述弧形定位板固定安装于支撑底板顶面，所述弧形定位板内表面滑动安装有烧杯，所述烧杯下底面摩擦连接有放置垫板，所述支撑底板顶面开有与放置垫板相配合的第一圆孔，所述存储箱体顶面开有与放置垫板相配合的第二圆孔，所述存储箱体内部固定安装有液压杆，所述液压杆的输出端与放置垫板下底面固定连接；
所述加热冷却机构包括放置底板以及固定安装在放置底板顶面左端的冷却池，所述放置底板顶面右端固定安装有加热池，所述冷却池和加热池之间固定安装有烧杯压紧机构。
进一步地，所述加热池内活动放置有与烧杯相配合的放置圆槽。
进一步地，所述压紧机构包括连接管以及滑动安装在连接管内部的L型压紧杆，所述连接管内转动安装有压紧弹簧，所述L型压紧杆位于连接管内的一端与压紧弹簧固定连接。
进一步地，所述滴定机构包括铁架台以及固定安装在铁架台侧面的滴定管；
所述铁架台下底面固定安装有连接支撑板，所述连接支撑板左侧面与存储箱体右侧面固定连接。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供一种腐植酸钠检测方法及设备，通过该腐植酸钠检测方法的设计，为生物样本中腐植酸钠的检测提供了完整的检测步骤；通过该腐植酸钠检测设备的设置，有利于腐植酸钠检测方法的顺利实施，且方便工作人员进行操作。
2、本发明提供一种腐植酸钠检测方法及设备，通过设置样品配制机构，用于腐植酸钠检测中，样品的研磨和称重，这种集中式的设计，方便实验仪器的集中使用，从而有利于检测过程的顺利进行；通过加热冷却机构的设置，由于冷却池和加热池距离较近，便于实验容器的加热以及冷却。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明提供的一种腐植酸钠检测设备结构示意图；
图2是本发明提供的一种腐植酸钠检测设备局部结构示意图；
图3是本发明提供的一种腐植酸钠检测设备局部结构示意图；
图4是本发明提供的一种腐植酸钠检测设备局部结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种腐植酸钠检测方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：腐植酸含量的测定
a1、称取样品10g，放入研钵中研磨，过100目筛后，取过筛后的样品0.2g于250mL第一烧杯中，向第一烧杯内加入70mL蒸馏水；
a2、将第一烧杯置于沸水浴中抽提30min，抽提完成后，取出第一烧杯置于实验台，冷却至室温后，将第一烧杯内抽提液转移至100mL容量瓶中，使用移液枪准确量取5mL蒸馏水至第一烧杯内，对第一烧杯进行洗涤，反复对第一烧杯洗涤三次，洗涤液移入容量瓶内，再使用蒸馏水对容量瓶内液体定容至刻度线；
a3、对容量瓶内液体进行过滤，取滤液5mL于250mL第二烧杯中，依次加入5mL重铬酸钾液、15mL浓硫酸，将第二烧杯移入水浴锅内，沸水浴中加热氧化30min，氧化完成后，将第二烧杯置于实验台，加蒸馏水稀释至80mL后，冷却至室温，使用胶头滴管向第二烧杯内滴入4滴邻啡罗林指示剂，得待滴定液；
a4、使用0.1mol/L的硫酸亚铁溶液对待滴定液进行滴定，至待滴定液显示为砖红色时，即为滴定终点，记录消耗的0.1mol/L的硫酸亚铁溶液体积；
步骤2：空白实验设计
取第三烧杯，向第三烧杯内加入70mL蒸馏水，重复步骤a2-a4，同时记录空白时消耗的硫酸亚铁滴定液体积；
步骤3：腐植酸钠含量的计算，计算公式如下：
腐植酸钠含量%=[0.003(V0-V)M×V1×100%]/0.67×G×V2
其中：0.003为碳的毫克当量；
V0为滴定空白时所消耗的硫酸亚铁滴定液体积，单位mL；
V为滴定样品时所消耗的硫酸亚铁滴定液体积，单位mL；
M为硫酸亚铁滴定液的摩尔浓度，单位为mol/L；
G为样品重量，单位为g；
0.67为风化煤中腐植酸含碳比的换算系数；
V1为抽提液稀释体积，单位mL；
V2为测定时所取抽提液体积，单位mL。
本实施例提供一种腐植酸钠检测方法，通过该方法的设计，为生物样本中腐植酸钠的检测提供了完整的检测步骤。
实施例2
如图1至图4所示的一种腐植酸钠检测设备，包括由前至后固定连接的样品配制机构1和加热冷却机构2，加热冷却机构2右侧固定安装有滴定机构3；
样品配制机构1包括存储箱体11以及固定安装在存储箱体11顶面的支撑底板12；
支撑底板12顶面左端固定安装有两个相对称设立第一连接杆121，两个第一连接杆121之间设有称量器122，称量器122放置于支撑底板12顶面，第一连接杆121远离支撑底板12的一端垂直安装有第二连接杆123，第二连接杆123右侧面转动安装有研钵124，第一连接杆121外表面靠近第二连接杆123的一端固定安装有连接圆盘125，有连接圆盘125顶面活动安装有收集罐126，收集罐126内滑动安装有过滤网127，过滤网127便于根据实验要求的样品颗粒大小，对样品进行过滤，再至称量器122称重；
支撑底板12顶面右端固定安装有两个相对称设立的L型支撑架13，两个L型支撑架13之间固定安装有搅拌电机131，搅拌电机131下方电连接有搅拌杆132，搅拌杆132远离搅拌电机131的一端固定安装有搅拌桨133，L型支撑架13侧面远离搅拌电机131的一端垂直安装有第三连接杆134，第三连接杆134远离L型支撑架13的一端固定安装有弧形定位板135，弧形定位板135固定安装于支撑底板12顶面，弧形定位板135内表面滑动安装有烧杯136，烧杯136下底面摩擦连接有放置垫板137，支撑底板12顶面开有与放置垫板137相配合的第一圆孔128，存储箱体11顶面开有与放置垫板137相配合的第二圆孔111，存储箱体11内部固定安装有液压杆112，液压杆112的输出端与放置垫板137下底面固定连接，液压杆112用于对上方放置垫板137进行升降，通过这种设置，无需改变搅拌电机131高度，只需对烧杯136的高度进行改变，即可对烧杯136内混合物进行搅拌混合；
加热冷却机构2包括放置底板21以及固定安装在放置底板21顶面左端的冷却池22，放置底板21顶面右端固定安装有加热池23，冷却池22和加热池23之间固定安装有烧杯压紧机构24；
加热池23内活动放置有与烧杯136相配合的放置圆槽231；
压紧机构24包括连接管241以及滑动安装在连接管241内部的L型压紧杆242，连接管241内转动安装有压紧弹簧243，L型压紧杆242位于连接管241内的一端与压紧弹簧243固定连接；
滴定机构3包括铁架台31以及固定安装在铁架台31侧面的滴定管32；
铁架台31下底面固定安装有连接支撑板33，连接支撑板33左侧面与存储箱体11右侧面固定连接。
本实施例提供一种腐植酸钠检测设备，有利于腐植酸钠检测方法的顺利实施，且方便工作人员进行操作。
本发明提供的一种腐植酸钠检测方法及设备，通过设置样品配制机构1，用于腐植酸钠检测中，样品的研磨和称重，这种集中式的设计，方便实验仪器的集中使用，从而有利于检测过程的顺利进行；通过加热冷却机构2的设置，由于冷却池22和加热池23距离较近，便于实验容器的加热以及冷却。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (5)

1.一种腐植酸钠检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤1：腐植酸含量的测定
a1、称取样品10g，放入研钵中研磨，过100目筛后，取过筛后的样品0.2g于250mL第一烧杯中，向第一烧杯内加入70mL蒸馏水；
a2、将第一烧杯置于沸水浴中抽提30min，抽提完成后，取出第一烧杯置于实验台，冷却至室温后，将第一烧杯内抽提液转移至100mL容量瓶中，使用移液枪准确量取5mL蒸馏水至第一烧杯内，对第一烧杯进行洗涤，反复对第一烧杯洗涤三次，洗涤液移入容量瓶内，再使用蒸馏水对容量瓶内液体定容至刻度线；
a3、对容量瓶内液体进行过滤，取滤液5mL于250mL第二烧杯中，依次加入5mL重铬酸钾液、15mL浓硫酸，将第二烧杯移入水浴锅内，沸水浴中加热氧化30min，氧化完成后，将第二烧杯置于实验台，加蒸馏水稀释至80mL后，冷却至室温，使用胶头滴管向第二烧杯内滴入4滴邻啡罗林指示剂，得待滴定液；
a4、使用0.1mol/L的硫酸亚铁溶液对所述待滴定液进行滴定，至待滴定液显示为砖红色时，即为滴定终点，记录消耗的0.1mol/L的硫酸亚铁溶液体积；
步骤2：空白实验设计
取第三烧杯，向第三烧杯内加入70mL蒸馏水，重复步骤a2-a4，同时记录空白时消耗的硫酸亚铁滴定液体积；
步骤3：腐植酸钠含量的计算，计算公式如下：
腐植酸钠含量%=[0.003(V0-V)M×V1×100%]/（0.67×G×V2）
其中：0.003为碳的毫克当量；
V0为滴定空白时所消耗的硫酸亚铁滴定液体积，单位mL；
V为滴定样品时所消耗的硫酸亚铁滴定液体积，单位mL；
M为硫酸亚铁滴定液的摩尔浓度，单位为mol/L；
G为样品重量，单位为g；
0.67为风化煤中腐植酸含碳比的换算系数；
V1为抽提液稀释体积，单位mL；
V2为测定时所取抽提液体积，单位mL。
2.一种腐植酸钠检测设备，其特征在于：包括由前至后固定连接的样品配制机构（1）和加热冷却机构（2），所述加热冷却机构（2）右侧固定安装有滴定机构（3）；
所述样品配制机构（1）包括存储箱体（11）以及固定安装在存储箱体（11）顶面的支撑底板（12）；
所述支撑底板（12）顶面左端固定安装有两个相对称设立第一连接杆（121），两个所述第一连接杆（121）之间设有称量器（122），所述称量器（122）放置于支撑底板（12）顶面，所述第一连接杆（121）远离支撑底板（12）的一端垂直安装有第二连接杆（123），所述第二连接杆（123）右侧面转动安装有研钵（124），所述第一连接杆（121）外表面靠近第二连接杆（123）的一端固定安装有连接圆盘（125），所述有连接圆盘（125）顶面活动安装有收集罐（126），所述收集罐（126）内滑动安装有过滤网（127）；
所述支撑底板（12）顶面右端固定安装有两个相对称设立的L型支撑架（13），两个所述L型支撑架（13）之间固定安装有搅拌电机（131），所述搅拌电机（131）下方电连接有搅拌杆（132），所述搅拌杆（132）远离搅拌电机（131）的一端固定安装有搅拌桨（133），所述L型支撑架（13）侧面远离搅拌电机（131）的一端垂直安装有第三连接杆（134），所述第三连接杆（134）远离L型支撑架（13）的一端固定安装有弧形定位板（135），所述弧形定位板（135）固定安装于支撑底板（12）顶面，所述弧形定位板（135）内表面滑动安装有烧杯（136），所述烧杯（136）下底面摩擦连接有放置垫板（137），所述支撑底板（12）顶面开有与放置垫板（137）相配合的第一圆孔（128），所述存储箱体（11）顶面开有与放置垫板（137）相配合的第二圆孔（111），所述存储箱体（11）内部固定安装有液压杆（112），所述液压杆（112）的输出端与放置垫板（137）下底面固定连接；
所述加热冷却机构（2）包括放置底板（21）以及固定安装在放置底板（21）顶面左端的冷却池（22），所述放置底板（21）顶面右端固定安装有加热池（23），所述冷却池（22）和加热池（23）之间固定安装有烧杯压紧机构（24）。
3.根据权利要求2所述的一种腐植酸钠检测设备，其特征在于：所述加热池（23）内活动放置有与烧杯（136）相配合的放置圆槽（231）。
4.根据权利要求2所述的一种腐植酸钠检测设备，其特征在于：所述压紧机构（24）包括连接管（241）以及滑动安装在连接管（241）内部的L型压紧杆（242），所述连接管（241）内转动安装有压紧弹簧（243），所述L型压紧杆（242）位于连接管（241）内的一端与压紧弹簧（243）固定连接。
5.根据权利要求2所述的一种腐植酸钠检测设备，其特征在于：所述滴定机构（3）包括铁架台（31）以及固定安装在铁架台（31）侧面的滴定管（32）；
所述铁架台（31）下底面固定安装有连接支撑板（33），所述连接支撑板（33）左侧面与存储箱体（11）右侧面固定连接。
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