CN111249801A - 一种脱炭过滤装置及制备盐酸氨酮戊酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种脱炭过滤装置及制备盐酸氨酮戊酸的方法，属于盐酸氨酮戊酸生产技术领域。一种脱炭过滤装置包括壳体、盖体，壳体有过滤板和中心管，中心管上连通多根滤芯一；壳体内壁上有支架、与中心管转动连接的卡接环及电机，电机的输出轴与中心管的中轴线重合；壳体有与中心管轴承连接的挡板，挡板固设于壳体内壁；壳体内有滤芯二，滤芯二与总管连通，总管一端密封，其另一端连接于出料口。其制备方法是将5‑邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸加到盐酸溶液中回流，稍冷加活性炭脱色，过滤；浓缩滤液冷却后析出结晶，过滤，滤饼真空干燥，再用丙酮/水重结晶得盐酸氨酮戊酸精品。本发明借助离心力加速过滤，脱炭效率高，得到的盐酸氨酮戊酸产量高，质量好。

Description

一种脱炭过滤装置及制备盐酸氨酮戊酸的方法

技术领域

本发明涉及盐酸氨酮戊酸生产技术领域，更具体地说，它涉及一种脱炭过滤装置及制备盐酸氨酮戊酸的方法。

背景技术

盐酸氨酮戊酸(简称：5-ALA、ALA)，是近年来开发的第2代光敏剂，是一种体内血红蛋白合成过程的前体物。

国内数家权威机构进行的一项研究表明，盐酸氨酮戊酸治疗尖锐湿疣，在获得高治愈率的同时，可以有效降低疾病复发率。该研究由北京大学第一医院等5家医疗机构共同开展，在历时1年的研究期间，共纳入453例尖锐湿疣患者。结果显示，ALA的疣体清除率为98.44％，未出现感染、溃疡、疤痕形成等并发症。接受该疗法患复发率为10.61％，显著低于对照组CO2激光治疗(33.33％)。据介绍，外源性ALA被尖锐湿疣细胞选择性吸收后可转化为原卟啉Ⅸ等物质，在特定波长激光照射下生成的活性氧对尖锐湿疣细胞进行选择性杀伤，而周围正常组织细胞则不受损害。

目前现有的合成盐酸氨酮戊酸的工艺是以糠胺为原料，经过氨化，溴化，氢化氧化，成盐四步反应得到的。上述技术方案的原材料选用易燃，具刺激性的糠胺作为反应原材料，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

在采用活性炭进行脱色处理时，现有的脱炭过滤装置，包括机架和安装在机架上上端开口且内部中空的壳体，所述开口处可拆卸连接有盖体，所述壳体从下往上依次设有进料口和出料口，进料口内设有多根滤芯一，滤芯一的一端与进料口连同；而壳体内还设有多根竖直设置的滤芯二，滤芯二的下端设有一总管，并且每根所述滤芯二均与上述总管连通设置，所述总管的一端密封设置，总管的另一端连接于出料口。

上述中的现有技术方案存在以下缺陷是：

由于进料口的水平高度低于出料口的水平高度，此时进料口处进入的待处理混合溶液会因其自身重力的作用，对其从下往上的过滤操作，其过滤效率较差，速度较慢，此时势必会影响整个进度，因此需要提出一种新的技术方案来解决上述问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种脱炭过滤装置，借助离心力加速过滤的速度，提高了脱炭过滤的效率。

本发明的上述发明目的一是通过以下技术方案得以实现的：

一种脱炭过滤装置，包括机架和安装在机架上上端开口且内部中空的壳体，所述开口处可拆卸连接有盖体，所述壳体从下往上依次设有进料口和出料口，

所述壳体内转动连接有一水平设置的过滤板，所述过滤板与进料口之间具有过滤空腔，所述过滤板在远离所述过滤空腔的一侧上连通有一个中心管，所述中心管上沿其周向方向连通有多根滤芯一，过滤板上与中心管相对应的位置处开设有多个过滤孔；所述壳体在靠近盖体的一侧的内壁上设有支架，所述支架中心设有供所述中心管穿设的卡接环，所述卡接环与中心管转动连接；

所述支架上安装有电机，电机的输出轴与中心管的中轴线在同一水平线上；所述壳体在远离支架的一侧上设有与所述中心管轴承连接的挡板，所述挡板的边缘固设在壳体的内壁上；所述盖体上设有排气管一，所述挡板上设有与所述排气管一相连通的排气管二，排气管一和排气管二插接设置；

所述壳体内设有多根滤芯二，所述滤芯二沿所述壳体的长度方向设置，所述滤芯二的下端设有一总管，并且每根所述滤芯二均与所述总管连通设置，所述总管的一端密封设置，总管的另一端连接于出料口。

通过采用上述技术方案，通过驱动电机，电机带动中心管在壳体内转动，此时中心管转动带动滤芯一绕着中心管的中轴线转动，由此滤芯一能够在过滤杂质的同时还能借助离心力加速过滤的速度，提高了脱炭过滤的效率。

整个过滤的过程是：首先待过滤的混合溶液(活性炭和反应液)从进料口进入到壳体内的过滤空腔内，此时在过滤板的作用下，活性炭等杂质会被截留在过滤空腔内，而滤液则会经由过滤孔进入到中心管内，接着再有滤芯一进行初步的过滤，接着位于初步过滤后的液体会进入到壳体内腔，然后在过滤压力(上一步反应釜排液过程中产生的过滤压力)的作用下，壳体内腔中的液体会进入到滤芯二中，接着流入到总管汇合，再由总管经由出料口排出。此时位于过滤空腔内的活性炭，不仅可以起到进一步脱色作用，而且活性炭层表面具有多孔结构，上述活性炭的堆积形成的活性炭层起到了过滤板的作用，进一步截留了位于混合溶液中的杂质，从而大大增加了过滤的质量。与此同时，上述截留在过滤空腔内的活性炭等杂质则会在其自身重力的作用下从进料口排出。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述盖体上转动连接有竖直设置的螺杆，所述壳体的外壁上固设有一个L型的导杆，所述导杆包括竖直部和水平部，所述螺杆的一端固设在盖体中心部位，螺杆的中心部位螺纹连接在导杆的水平部上，螺杆的另一端穿过所述导杆并设有手轮。

通过采用上述技术方案，操作者通过转动手轮，此时螺杆随之转动，并沿着壳体的高度方向向上移动，由此盖体即可与壳体分离。而反向转动手轮，即可驱动壳体反向移动，即可完成盖体与壳体的对接，盖体盖合在壳体上。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述盖体上设有清洗水接口，盖体的内壁上设有与所述清洗水接口相连通的清洗装置。

通过采用上述技术方案，清洗水接口内接入的清洁水后，对位于壳体内的滤芯一、滤芯二、总管、中心管，以及过滤空腔进行清洗，最后清洁后的水体可从出料口和进料口排出，从而达到清洁的作用。

本发明的上述发明目的二是在于提供一种制备盐酸氨酮戊酸的方法，不仅操作步骤简单，流程简短，而且得到的盐酸氨酮戊酸的产量较高，质量较好。同时在生产过程中对于人体不会产生强烈的刺激作用，且环境友好。

通过以下技术方案得以实现的：

一种制备盐酸氨酮戊酸的方法，包括如下操作步骤：

步骤一、将5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸加入到盐酸溶液中，回流4-8小时，稍冷，加入活性炭，80-90℃脱色，冷却5-15℃，过滤；浓缩滤液，冷却5-15℃，析出结晶，过滤，滤饼真空干燥，即得粗品；

步骤二、精加工：粗品用丙酮/水重结晶，得盐酸氨酮戊酸精品，盐酸氨酮戊酸的纯度大于98％。

通过采用上述技术方案，5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸在盐酸溶液中回流，回流6小时接着经由活性炭脱色反应后，过滤浓缩可以生成盐酸氨酮戊酸的粗品。整个反应操作步骤简单，流程简短，同时得到的盐酸氨酮戊酸的产量较高，经试验检测其精加工后的收率均可达到84％以上。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：在步骤一中，滤饼在0.8-1.0MPa的真空度下真空干燥4-5小时。

通过采用上述技术方案，在真空环境下能够大大提高上述盐酸氨酮戊酸粗品的干燥速度。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：在步骤一中，盐酸溶液的浓度为(5-8)mol/L。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：在步骤一中，盐酸溶液优化的浓度为6mol/L。

通过限定盐酸溶液的浓度，由此可以优化与5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸之间的反应效果，从而有助于提高产品的产率。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：在步骤一中，5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸与盐酸溶液之间的摩尔比为1：(2-4)。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：在步骤一中，5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸与盐酸溶液之间优化的摩尔比为1：3。

通过限定5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸与盐酸溶液的用量，使得盐酸溶液的用量稍过量，此时能够保证5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸充分被反应，从而保证了原材料5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸充分被反应完全。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：在步骤二中，精加工的具体操作步骤为：加入与粗品投料量等量的水溶解粗品，过滤，加入丙酮，冷却至室温，置于4-8℃，3-4小时后将固液混合物过滤，所得晶体真空干燥14-15小时，即得精品。

通过控制溶解粗品的用水量，可以有效增加对粗品的混合，提高了对粗品的混合效果，同时也方便对粗品进行过滤操作的有序进行。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤二精加工中，加入的水的温度控制在60-75℃。

通过控制加入的水温，60-75℃的水温能够提高粗品在水中的溶解度，使得粗品更好的溶解到水中，接着再加入丙酮能够充分于粗品和水体充分溶解，提高了丙酮、水和粗品之间的混合效率。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：丙酮的加入量为加入粗品投量的50wt％。

通过控制丙酮的加入量，使得丙酮能够更好的与粗品进行混合，提高了丙酮、水和粗品之间的混合效率。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1、本发明借助离心力加速过滤的速度，提高了脱炭过滤的效率。

2、优化的，不仅操作步骤简单，流程简短，而且得到的盐酸氨酮戊酸的产量较高，质量较好。

3、优化的，通过限定盐酸溶液的浓度，水的温度用量，丙酮的用量，由此提高了丙酮、水和粗品之间的混合效率。

附图说明

图1为一种脱炭过滤装置的结构示意图。

附图说明：1、机架；2、壳体；3、盖体；5、进料口；6、出料口；7、过滤板；8、过滤空腔；9、中心管；10、滤芯一；11、支架；12、卡接环；13、电机；14、挡板；15、排气管一；16、排气管二；17、滤芯二；18、总管；19、螺杆；20、导杆；21、竖直部；22、水平部；23、手轮；24、清洗水接口。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细说明。

一、实施例

实施例1：一种脱炭过滤装置，如图1所示，包括机架1，以及固定安装在机架1上，上端开口且内部中空的壳体2，上述壳体2呈圆柱桶装，并且在上述开口处可拆卸连接有一个盖体3，上述盖体3可密封盖合在壳体2上，壳体2从下往上依次设有进料口5和出料口6。

如图1所示，为了增加对活性炭的截留作用，壳体2内转动连接有一水平设置的过滤板7，过滤板7呈圆盘状，其与壳体2的内壁之间存在间隙。过滤板7与进料口5之间具有过滤空腔8，过滤板7在远离过滤空腔8的一侧上连通有一个中心管9，中心管9上沿其周向方向连通有多根滤芯一10，过滤板7上与中心管9相对应的位置处开设有多个过滤孔。此时进料口5处进入的带有活性炭的粗品溶液，进入到过滤空腔8中，此时在过滤板7的作用下，活性炭等杂质被截留在过滤空腔8内，反应得到的粗品则经由上述过滤孔进入到中心管9，然后分别进入到多根滤芯一10中进行二次过滤操作，小颗粒杂质可以被截留，从而进一步提高了对粗品的净化处理。

由于滤芯一10的滤孔直径较小，从下往上过滤，需要克服重力做功，过滤效率较慢，如图1所示，因此为了提高滤芯一10的过滤效率，在壳体2靠近盖体3的一侧的内壁上设有三根支架11，支架11沿着壳体2径向方向设置。其中，支架11中心部位上设有供上述中心管9穿设的卡接环12，卡接环12与中心管9转动连接。同时，在支架11上固定安装有一台电机13，其中电机13的输出轴与中心管9的中轴线在同一水平线上。壳体2在远离支架11的一侧上设有与中心管9轴承连接的挡板14，挡板14的边缘固设在壳体2的内壁上。此时驱动电机13，电机13带动中心管9转动，中心管9带动滤芯一10绕着中心管9做圆周运动，此时位于过滤芯一10内的混合溶液能够在借助上述离心作用力，加速过滤，提高了过滤的效率。

如图1所示，为了控制壳体2内压强，在盖体3上设有排气管一15，挡板14上设有与排气管一15相连通的排气管二16，排气管一15和排气管二16插接设置。通过盖合盖体3，此时排气管一15的下端插接在排气管二16的一端，即可完成排气管一15和排气管二16的连同。同时在排水管一的一端上安装有一个泄压阀，操作者通过设定泄压阀的泄压标准值，当壳体2内的压强达到上述泄压标准值时，泄压阀被打开，此时位于壳体2内多余的气体即可被排出，提高了整个装置的安全性。

为了进一步净化位于壳体2内的粗品溶液，如图1所示，在壳体2内设有多根滤芯二17，滤芯二17沿壳体2的长度方向设置，滤芯二17的下端设有一总管18，并且每根滤芯二17均与总管18连通设置，总管18的一端密封设置，总管18的另一端连接于出料口6。

首先待过滤的混合溶液(活性炭和反应液)从进料口5进入到壳体2内的过滤空腔8内，此时在过滤板7的作用下，活性炭等杂质会被截留在过滤空腔8内，而滤液则会经由过滤孔进入到中心管9内，接着再有滤芯一10进行初步的过滤，接着位于初步过滤后的液体会进入到壳体2内腔，然后在过滤压力(上一步反应釜排液过程中产生的过滤压力)的作用下，壳体2内腔中的液体会进入到滤芯二17中，接着流入到总管18汇合，再由总管18经由出料口6排出。此时位于过滤空腔8内的活性炭，不仅可以起到进一步脱色作用，而且活性炭层表面具有多孔结构，上述活性炭的堆积形成的活性炭层起到了过滤板7的作用，进一步截留了位于混合溶液中的杂质，从而大大增加了过滤的质量。与此同时，上述截留在过滤空腔8内的活性炭等杂质则会在其自身重力的作用下从进料口5排出。

为了方便开合上述盖体3，如图1所示，盖体3上转动连接有竖直设置的螺杆19，壳体2的外壁上固设有一个L型的导杆20，导杆20是由竖直部21和水平部22两部分组成的。其中，螺杆19的一端固设在盖体3中心部位，而螺杆19的中心部位螺纹连接在导杆20的水平部22上，螺杆19的另一端穿过导杆20并设有手轮23。由此操作者通过转动手轮23，此时螺杆19随之转动，并沿着壳体2的高度方向向上移动，由此盖体3即可与壳体2分离。而反向转动手轮23，即可驱动壳体2反向移动，即可完成盖体3与壳体2的对接，盖体3盖合在壳体2上。

为了方便清洁盖体3，如图1所示，在盖体3上设有一个清洗水接口24，盖体3的内壁上设有与上述清洗水接口24相连通的清洗装置。其中，清洗装置为喷头，通过将清洗水接口24与自然水管连通后，此时操作者可利用自然水反向对壳体2内的滤芯一10和滤芯二17进行冲洗，最后再经由进水口和排水口将清洗后的水体排除即可，十分的方便。

实施例2：一种制备盐酸氨酮戊酸的方法，包括如下操作步骤：

步骤一、将5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸加入到400ml5mol/L盐酸溶液中，回流4小时，稍冷，加入活性炭，80℃经由实施例1的脱炭过滤装置进行脱色处理，冷却至5℃，过滤。浓缩滤液，冷却5℃，析出结晶，过滤，在0.8MPa的真空度下，滤饼真空干燥4小时，即得粗品。

其中，5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸的分子式：C13H11O5N，其化学结构式如下：

步骤二、精加工：加入与粗品投料量等量的水(60℃)溶解粗品，过滤，加入粗品投量50wt％的丙酮，冷却至室温(20℃)，置于4℃，3小时后将固液混合物过滤，所得晶体真空干燥14小时，即得盐酸氨酮戊酸精品。

其中，盐酸氨酮戊酸的分子式：C5H9NO3·HCl，其化学结构式如下：

实施例3：一种制备盐酸氨酮戊酸的方法，包括如下操作步骤：

步骤一、将5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸加入到500ml8mol/L盐酸溶液中，回流8小时，稍冷，加入活性炭，90℃经由实施例1的脱炭过滤装置进行脱色处理，冷却至15℃，过滤。浓缩滤液，冷却15℃，析出结晶，过滤，在1.0MPa的真空度下，滤饼真空干燥5小时，即得粗品。

步骤二、精加工：加入与粗品投料量等量的水(75℃)溶解粗品，过滤，加入粗品投量50wt％的丙酮，冷却至室温(20℃)，置于8℃，4小时后将固液混合物过滤，所得晶体真空干燥15小时，即得盐酸氨酮戊酸精品。

实施例4：一种制备盐酸氨酮戊酸的方法，包括如下操作步骤：

步骤一、将5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸加入到500ml6mol/L盐酸溶液中，回流6小时，稍冷，加入活性炭，85℃经由实施例1的脱炭过滤装置进行脱色处理，冷却至10℃，过滤。浓缩滤液，冷却10℃，析出结晶，过滤，在0.9MPa的真空度下，滤饼真空干燥4.5小时，即得粗品。

步骤二、精加工：加入与粗品投料量等量的水(70℃)溶解粗品，过滤，加入粗品投量50wt％的丙酮，冷却至室温(20℃)，置于6℃，3小时后将固液混合物过滤，所得晶体真空干燥14.5小时，即得盐酸氨酮戊酸精品。

二、对比例

对比例1：一种制备盐酸氨酮戊酸的方法，与实施例1的不同之处在于：以糠胺为原料，经过氨化，溴化，氢化氧化，成盐四步反应得到的盐酸氨酮戊酸。

三、性能检测分析试验一：产品收率检测

试验对象：实施例2-5作为试验样品2-5，将对比例1作为对照样品1。

试验结果：如表1可知，试验样品2-4的收率高于对照样品1的收率；其次，试验样品2-4之间的收率比较可知，试验样品4的产率更高，其设定的调节更为优化。

表1

实验	投入起始原料	成品量	收率
				试验样品2	25g	13.60g	84.8％
试验样品3	25g	13.66g	85.2％
				试验样品4	25g	13.71g	85.5％
对照样品1	25g	12.85g	51.4％

试验二：产品质量检测

试验对象：实施例2-5作为试验样品2-5，将对比例1作为对照样品1。

试验结果：如表2可知，试验样品2-4的杂质B，以及总杂质的检测含量大于对照样品1。

表2

具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种脱炭过滤装置，包括机架（1）和安装在机架（1）上上端开口且内部中空的壳体（2），所述开口处可拆卸连接有盖体（3），所述壳体（2）从下往上依次设有进料口（5）和出料口（6），其特征在于，

所述壳体（2）内转动连接有一水平设置的过滤板（7），所述过滤板（7）与进料口（5）之间具有过滤空腔（8），所述过滤板（7）在远离所述过滤空腔（8）的一侧上连通有一个中心管（9），所述中心管（9）上沿其周向方向连通有多根滤芯一（10），过滤板（7）上与中心管（9）相对应的位置处开设有多个过滤孔；所述壳体（2）在靠近盖体（3）的一侧的内壁上设有支架（11），所述支架（11）中心设有供所述中心管（9）穿设的卡接环（12），所述卡接环（12）与中心管转动连接；

所述支架（11）上安装有电机（13），电机（13）的输出轴与中心管（9）的中轴线在同一水平线上；所述壳体（2）在远离支架（11）的一侧上设有与所述中心管（9）轴承连接的挡板（14），所述挡板（14）的边缘固设在壳体（2）的内壁上；所述盖体（3）上设有排气管一（15），所述挡板（14）上设有与所述排气管一（15）相连通的排气管二（16），排气管一（15）和排气管二（16）插接设置；

所述壳体（2）内设有多根滤芯二（17），所述滤芯二（17）沿所述壳体（2）的长度方向设置，所述滤芯二（17）的下端设有一总管（18），并且每根所述滤芯二（17）均与所述总管（18）连通设置，所述总管（18）的一端密封设置，总管（18）的另一端连接于出料口（6）。

2.根据权利要求1所述的一种脱炭过滤装置，其特征在于，所述盖体（3）上设有竖直设置的螺杆（19），所述壳体（2）的外壁上固设有一个L型的导杆（20），所述导杆（20）包括竖直部（21）和水平部（22），所述螺杆（19）的一端固设在盖体（3）中心部位，螺杆（19）的中心部位螺纹连接在导杆（20）的水平部（22）上，螺杆（19）的另一端穿过所述导杆（20）并设有手轮（23）。

3.根据权利要求1所述的一种脱炭过滤装置，其特征在于，所述盖体（3）上设有清洗水接口（24），盖体（3）的内壁上设有与所述清洗水接口（24）相连通的清洗装置。

4.一种采用权利要求1-3中任意一项所述的一种脱炭过滤装置制备盐酸氨酮戊酸的方法，其特征在于，包括如下操作步骤：

步骤一、将5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸加入到盐酸溶液中，回流4-8小时，稍冷，加入活性炭，80-90℃脱色，冷却5-15℃，过滤；浓缩滤液，冷却5-15℃，析出结晶，过滤，滤饼真空干燥，即得粗品；

步骤二、精加工：粗品用丙酮/水重结晶，得盐酸氨酮戊酸精品，盐酸氨酮戊酸的纯度大于98%。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤一中，滤饼在0.8-1.0MPa的真空度下真空干燥4-5小时。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤一中，盐酸溶液的浓度为（5-8）mol/L。

7.根据权利要求6所述的一种制备盐酸氨酮戊酸的方法，其特征在于，在步骤一中，5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸与盐酸溶液之间的摩尔比为1：（2-4）。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤二中，精加工的具体操作步骤为：加入与粗品投料量等量的水溶解粗品，过滤，加入丙酮，冷却至室温，置于4-8℃，3-4小时后将固液混合物过滤，所得晶体真空干燥14-15小时，即得精品。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤二精加工中，加入的水的温度控制在60-75℃。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，丙酮的加入量为加入粗品投量的50wt%。

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