CN111244391A - 一种用于保护锂金属表面的有机聚合物-无机颗粒复合膜的制备 - Google Patents

一种用于保护锂金属表面的有机聚合物-无机颗粒复合膜的制备 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂金属一次电池中的技术，尤其涉及一种用于保护锂金属表面的有机聚合物‑无机颗粒复合膜的制备方法；具体制备过程包括如下步骤：1)将有机聚合物溶解在分散溶剂中得到聚合物溶液；2)将无机颗粒加入聚合物溶液中均匀分散得到复合浆料；3)将复合浆料涂覆在锂金属表面成膜。该方法制备出的复合膜保护锂金属能大大抑制锂金属表面与电解液界面接触处热力学自发的腐蚀反应，减少锂表面的副反应，能够大大提高锂金属一次电池的静置寿命，降低其自放电率，并且提高高温安全特性，在改善锂金属一次电池安全性与寿命方面具有良好的应用前景。

Description

一种用于保护锂金属表面的有机聚合物-无机颗粒复合膜的 制备
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，尤其涉及一种保护锂金属一次电池中的锂金属表面以提高其高温安全性和循环性的方法。
背景技术
随着科技的快速发展，人们对一次电池能量密度的需求也在快迅速增加。锂一次电池是一种高能化学原电池，俗称锂电池。锂金属一次电池以金属锂为负极，金属氧化物或其他固体、液体氧化剂为正极活性物，所用电解质为固体盐类或溶于有机溶剂的盐类。锂一次电池的质量比容量和体积比容量均远大于普通一次电池如锌锰电池、锌汞电池等，因此受到了人们的广泛关注。它可用作手表、计算器、电子玩具、钓鱼电池、电子仪表、笔记本电脑的备用电源、各种设备上的记忆电源、小型医疗设备中；产品质量快速提升，应用领域不断扩展，成为我国智能化、信息化产业发展的重要基石。
然而，锂金属电池的高温安全性成为一种隐患。例如，锂二氧化锰电池在高温环境下，二氧化锰不可逆地溶于电解液，同时电解液不断分解。同时，金属锂的活泼性很高，在高温的情况下，有可能出现与电解液发生剧烈反应产热导致燃烧、爆炸等重大安全事故。此外，锂金属电池的自放电率也限制了它的储存寿命。因此，采用一定的策略构筑一种拥有较好高温安全性和低自放电率的锂金属一次电池具有很高的应用价值。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种用于保护锂金属表面有机聚合物-无机颗粒复合膜的制备方法，制备出的有机聚合物-无机颗粒复合膜保护锂金属电池的高温安全特性得到了极大提高。同时，此复合膜能抑制锂金属表面与电解液界面接触处热力学自发的腐蚀反应，减少锂表面的副反应，能够大大提高锂金属一次电池的静置寿命，降低其自放电率。
用于解决技术问题的方法
针对上述问题，本发明提出了一种用于保护锂金属表面有机聚合物-无机颗粒复合膜的制备方法。
根据本发明的一个实施方案，提供一种保护锂金属表面的有机聚合物-无机颗粒复合膜的制备方法，其包括以下步骤：
1)将有机聚合物溶解在分散溶剂中得到聚合物溶液；
2)将无机颗粒加入聚合物溶液中均匀分散得到复合浆料；
3)将复合浆料涂覆在锂金属表面成膜。
一种实施方式为，其中，该聚合物为聚丙烯腈，聚二甲基硅氧烷，聚环氧乙烷，聚偏氟乙烯，聚氯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇苯基醚丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物的一种或几种。
一种实施方式为，其中，所用分散溶剂为N-甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜、二甲苯的一种或几种。
一种实施方式为，其中，所述无机颗粒为锂镧锆氧、锂镧钽氧、金属元素掺杂锂镧锆氧颗粒、硫化物颗粒、NASICON型无机颗粒、钙钛矿型无机颗粒的一种或几种；无极颗粒相对于有机聚合物和无机颗粒总质量的添加量为5％-95％wt，粒径在1nm～30μm。
一种实施方式为，其中，均匀分散采用机械搅拌法，搅拌温度在室温～80℃，搅拌时长为1～30h。
一种实施方式为，其中，成膜时，采用刮涂的方法将复合浆料涂覆在锂金属表面，膜在惰性气体气氛下干燥，干燥后厚度为0.1～500μm。
根据本发明的第二方面，提供一种锂电极，其采用根据上述的方法制备的有机聚合物-无机颗粒复合膜进行保护。
根据本发明的第三方面，提供一种有机聚合物-无机颗粒复合膜，其根据上述的方法制得。
根据本发明的第四方面，提供一种锂电池，其以金属锂为负极，以二氧化锰、硫化铜、氟化碳、二氧化硫、亚硫酰氯、氯化银、铬酸银、碘、五氧化二钒为正极，其采用上述的方法进行保护。
本发明的有益效果
本发明相比现有技术，该制备方法具有如下优势，整个制备过程需要的仪器设备简单，实验重现性好，可设计性强；制备出的聚合物和无机颗粒复合膜的厚度可控；此复合膜能抑制锂金属表面与电解液界面接触处热力学自发的腐蚀反应，减少锂表面的副反应，能够大大提高锂金属一次电池的静置寿命，降低其自放电率，同时能极大地提高其高温安全性。
从以下示例性实施方案的描述中，本发明的进一步特征将变得显而易见。
附图说明
图1是本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
以下对本公开的一个实施方式具体地说明，但本公开并非限定于此。
本发明提供的是一种用于保护锂金属表面的有机聚合物-无机颗粒复合膜的制备方法，其特征在于首先将有机聚合物通过一定温度下搅拌过程溶解在分散溶剂中；称量5％-95％(质量分数，相比于有机聚合物与无机颗粒的总质量，不包含溶剂)的无机颗粒加入聚合物溶液中，并将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在一定温度搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在一定温度、惰性气氛下于锂金属表面成膜。所采用的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜的一种或几种。所述聚合物为聚丙烯腈、聚二甲基硅氧烷、聚环氧乙烷、聚偏氟乙烯、氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇苯基醚丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物的一种或几种。所述无机颗粒为锂镧锆氧、锂镧钽氧、金属元素掺杂锂镧锆氧颗粒、硫化物颗粒、NASICON型无机颗粒、钙钛矿型无机颗粒的一种或几种，其粒径在1nm～30μm，质量分数5％～95％(相比于有机聚合物与无机颗粒的总质量，不包含溶剂)。搅拌温度在室温～80℃，搅拌时长为1～30h，使其溶解或分散均匀。膜在惰性气体气氛下干燥后厚度为0.1～500μm。该复合膜保护的锂金属电极可作为负极，匹配二氧化锰、硫化铜、氟化碳、二氧化硫、亚硫酰氯、氯化银、铬酸银、碘、五氧化二钒正极材料装配锂金属一次电池，用以提高锂金属电池高温安全性和储存寿命。
实施例
通过实施例更详细地描述本发明，但本发明不限于下述实施例。
实施例1
将0.50g聚丙烯腈在40℃下搅拌溶解在N-甲基吡咯烷酮溶剂中；称量0.50g(质量分数50％)粒径300nm的锂镧钽氧无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在40℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在室温、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例2
将0.15g聚丙烯腈在40℃下搅拌溶解在丙酮溶剂中；称量0.85g(质量分数85％)粒径300nm的锂镧钽氧无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在40℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在40℃、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例3
将0.15g聚丙烯腈在50℃下搅拌溶解在丙酮溶剂中；称量0.80g(质量分数80％)粒径10nm的锂镧锆氧无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在50℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在30℃、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例4
将0.30g聚偏氟乙烯在60℃下搅拌溶解在N-甲基吡咯烷酮溶剂溶剂中；称量0.70g(质量分数70％)粒径100nm的无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在60℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在室温、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例5
将0.15g聚丙烯腈在50℃下搅拌溶解在丙酮溶剂中；称量0.85g(质量分数85％)粒径300nm的锂镧锆氧无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在50℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在30℃、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例6
将0.10g聚环氧乙烷在50℃下搅拌溶解在二甲基亚砜溶剂中；称量0.90g(质量分数90％)粒径500nm的铝掺杂锂镧锆氧颗粒无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在50℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在60℃、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例7
将0.40g乙烯-醋酸乙烯共聚物在50℃下搅拌溶解在二甲苯溶剂中；称量0.60g(质量分数60％)粒径300nm的铝掺杂锂镧锆氧颗粒无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在50℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在30℃、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例8
将0.25g乙烯-醋酸乙烯共聚物在50℃下搅拌溶解在二甲苯溶剂中；称量0.75g(质量分数75％)粒径800nm的钙钛矿无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在50℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在60℃、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例9
将0.9g聚二甲基硅氧烷在室温下搅拌溶解在二甲苯溶剂中；称量0.10g(质量分数10％)粒径300nm的硫化物无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在室温搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在室温、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例10
将0.85g聚乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯在50℃下搅拌溶解在丙酮溶剂中；称量0.15g(质量分数15％)粒径1μm的NASICON型无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在50℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在40℃、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例11
将0.95g聚丙烯腈在50℃下搅拌溶解在丙酮溶剂中；称量0.05g(质量分数5％)粒径10μm的锂镧锆氧无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在50℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在30℃、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例12
将0.60g聚甲基丙烯酸甲酯在50℃下搅拌溶解在四氢呋喃溶剂中；称量0.40g(质量分数40％)粒径10μm的锂镧锆氧无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在50℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在50℃、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例13
将0.55g聚甲基丙烯酸甲酯在55℃下搅拌溶解在四氢呋喃溶剂中；称量0.45g(质量分数45％)粒径5μm的锂镧钽氧无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在55℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在室温、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例14
将0.75g聚甲基丙烯酸甲酯在65℃下搅拌溶解在四氢呋喃溶剂中；称量0.25g(质量分数25％)粒径8μm的锂镧钽氧无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在室温搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在室温、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例15
将0.35g聚甲基丙烯酸甲酯在55℃下搅拌溶解在二甲苯溶剂中；称量0.65g(质量分数65％)粒径15μm的铝掺杂锂镧锆氧无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在室温搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在25℃、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例16
将0.35g聚乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯在室温下搅拌溶解在二甲基亚砜溶剂中；称量0.65g(质量分数65％)粒径2nm的铝掺杂锂镧锆氧无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在室温搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在室温、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
实施例17
将0.15g乙烯-醋酸乙烯共聚物在40℃下搅拌溶解在二甲苯溶剂中；称量0.85g(质量分数85％)粒径300nm的钙钛矿型无机颗粒加入聚合物溶液中，再将含有聚合物和无机颗粒的复合溶液在40℃搅拌，使其分散均匀；将复合浆料用刮刀涂覆在锂金属表面，使其在室温、惰性气氛下于锂金属表面成膜。干燥成膜后得到有机聚合物-无机颗粒复合膜保护的锂金属电极。
工业实用性
本发明提供的保护膜，在改善锂金属一次电池安全性与寿命方面具有良好的应用前景。
此实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种保护锂金属表面的有机聚合物-无机颗粒复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将有机聚合物溶解在分散溶剂中得到聚合物溶液；
2)将无机颗粒加入聚合物溶液中均匀分散得到复合浆料；
3)将复合浆料涂覆在锂金属表面成膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该聚合物为聚丙烯腈，聚二甲基硅氧烷，聚环氧乙烷，聚偏氟乙烯，聚氯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇苯基醚丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物的一种或几种。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中，所用分散溶剂为N-甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜、二甲苯的一种或几种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述无机颗粒为锂镧锆氧、锂镧钽氧、金属元素掺杂锂镧锆氧颗粒、硫化物颗粒、NASICON型无机颗粒、钙钛矿型无机颗粒的一种或几种；无机颗粒相对于有机聚合物和无机颗粒总量的添加量为5％-95％wt，粒径在1nm～30μm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，均匀分散采用机械搅拌法，搅拌温度在室温～80℃，搅拌时长为1～30h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，成膜时，采用刮涂的方法将复合浆料涂覆在锂金属表面，膜在惰性气体气氛下干燥，干燥后厚度为0.1～500μm。
7.一种锂电极，其采用根据权利要求1-6中任一项所述的方法制备的有机聚合物-无机颗粒复合膜进行保护。
8.一种有机聚合物-无机颗粒复合膜，其根据权利要求1-7中任一项所述的方法制得。
9.一种锂电池，其以金属锂为负极，以二氧化锰、硫化铜、氟化碳、二氧化硫、亚硫酰氯、氯化银、铬酸银、碘、五氧化二钒为正极，其特征在于，采用权利要求1-6中任一项所述的方法进行保护。
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