CN111239305A - 一种快速检测儿童地垫及瑜伽垫中甲酰胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于儿童用品检测技术领域，具体涉及一种快速检测儿童地垫及瑜伽垫中甲酰胺的方法。包括以下步骤：将待测样品进行粉碎成颗粒，称取颗粒加入混合溶剂，摇匀后加入氯苯甲醇乙腈溶液，然后进行超声振荡，进行索氏提取，索氏提取结束后，将提取液自然冷却，惰性气氛下，浓缩至200μL，得待检测溶液；将待检测溶液经滤膜过滤后利用超高效液相色谱串联质谱法进行检测。本发明采用1‑溴‑2‑甲基丙烷和丙酮混合溶剂进行萃取，并加入氯苯甲醇溶液进行前处理，能够提高甲酰胺的萃取率，结合超高效液相色谱串联质谱法进行检测，提高检测灵敏度及准确性，且方法简单高效。

Description

一种快速检测儿童地垫及瑜伽垫中甲酰胺的方法
技术领域
本发明属于儿童用品检测技术领域，具体涉及一种快速检测儿童地垫及瑜伽垫中甲酰胺的方法。
背景技术
甲酰胺又叫氨基甲醛，被欧盟化学品管理局分类为具有生殖毒性的物质，且甲酰胺在体内代谢慢，会造成不可逆的伤害。儿童地垫因颜色鲜艳以及各种造型有益于刺激婴幼儿的视力及大脑发育，有助于保护儿童，防止其磕碰因此被大多数家庭接受，但是儿童地垫的质量安全问题一直被人们关注。地垫中的甲酰胺，会通过呼吸道和皮肤进入体内，而当甲酰胺在温度较高的环境下，会释放出氨气，对孩子的眼睛、皮肤黏膜都有伤害，且在人体内有累积效应。
地垫中的甲酰胺主要来自发泡环节中使用的偶氮二甲酰胺发泡剂，其在高温条件下分解重组后生成甲酰胺。目前，我国尚未有地垫的产品标准，一些企业大量使用发泡剂，添加量越多，发泡越多质越轻，从而节省成本，但是，相应的，其甲酰胺含量也会相应的增多。目前，关于地垫中甲酰胺含量的检测相关报道较少。陈永煊等人提供了一种气相色谱法测定儿童地垫中的甲酰胺，其采用乙醇为提取溶剂，利用气相色谱法进行检测，其检出限为5.0mg/kg，但部分地垫中，甲酰胺含量低，无法进行检测。因此，开发一种快速、灵敏度高的分析方法，对于儿童地垫中甲酰胺的检测分析具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种快速检测儿童地垫中甲酰胺的方法，该方法能够显著提高样品中甲酰胺的提取率、灵敏度高。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种快速检测儿童地垫及瑜伽垫中甲酰胺的方法，包括以下步骤：
（1）将待测样品进行粉碎成颗粒，称取颗粒加入1-溴-2-甲基丙烷和丙酮混合溶剂，摇匀后加入氯苯甲醇乙腈溶液，然后进行超声振荡5-15min，然后进行索氏提取，索氏提取结束后，将提取液自然冷却，惰性气氛下，浓缩至200μL，得待检测溶液；
（2）将待检测溶液经滤膜过滤后利用超高效液相色谱串联质谱法进行检测。
进一步的，步骤（1）中，所述每1g待测样品中加入10mL1-溴-2-甲基丙烷和30mL丙酮。
进一步的，所述氯苯甲醇乙腈溶液和混合溶剂的体积比为0.2：1。
上述氯苯甲醇乙腈溶液的体积浓度为1%。
进一步的，所述索氏提取为在100-120℃条件下提取30-40min。
本发明所使用的超高效液相色谱串联质谱法中色谱分离使用安捷伦C18色谱柱：30.0mm × 50 mm，1.8 µm，进样体积为2 µL，柱温40℃，采用梯度洗脱法。
上述的梯度洗脱法，时间为30 min，流速为0.1 mL/min，流动相A为乙腈，流动相B为乙腈含有0.1%乙酸铵，0 min流动相组成为90%A+10%B，5 min时75%A+25%B，10 min时25%A+75%B，15 min时10%A+90%B，20 min时0%A+100%B。
本发明所使用的超高效液相色谱串联质谱法的质谱的条件为：干燥气温度250℃，流速12 L/min，喷雾器气压30 psi，鞘气温度220℃，流速10L/min，毛细管电压3.5 kV。
本发明的有益效果为：
（1）本发明采用1-溴-2-甲基丙烷和丙酮混合溶剂进行萃取，并加入氯苯甲醇溶液进行前处理，能够提高甲酰胺的萃取率，结合超高效液相色谱串联质谱法进行检测，提高检测灵敏度及准确性，且方法简单高效。
（2）本发明提供的检测方法适用性好，可以应用于检测儿童地垫、瑜伽垫等实际样品中甲酰胺的检测，适用范围广泛。
附图说明
图1为甲酰胺质谱图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
实施例1
（1）将待测样品进行粉碎成1-2mm的颗粒，称取1g加入10mL1-溴-2-甲基丙烷和30mL丙酮混合溶剂，摇匀后加入8mL氯苯甲醇乙腈溶液，然后进行超声振荡15min，然后进行索氏提取，在120℃条件下提取30min，索氏提取结束后，将提取液自然冷却，惰性气氛下，浓缩至200μL，得待检测溶液；
（2）将待检测溶液经滤膜过滤后利用超高效液相色谱串联质谱法进行检测；
所述的超高效液相色谱串联质谱法中色谱分离使用安捷伦C18色谱柱：30.0mm × 50mm，1.8 µm，进样体积为2 µL，柱温40℃，采用梯度洗脱法；
所述的梯度洗脱法，时间为30 min，流速为0.1 mL/min，流动相A为乙腈，流动相B为乙腈含有0.1%乙酸铵，0 min流动相组成为90%A+10%B，5 min时75%A+25%B，10 min时25%A+75%B，15 min时10%A+90%B，20 min时0%A+100%B；所述质谱的条件为：干燥气温度250℃，流速12L/min，喷雾器气压30 psi，鞘气温度220℃，流速10L/min，毛细管电压3.5 kV。
实施例1检测得到的甲酰胺质谱图如图1所示。
对比例1
（1）将待测样品进行粉碎成1-2mm的颗粒，称取1g加入40mL1-溴-2-甲基丙烷，摇匀后加入8mL氯苯甲醇乙腈溶液，然后进行超声振荡15min，然后进行索氏提取，在120℃条件下提取30min，索氏提取结束后，将提取液自然冷却，惰性气氛下，浓缩至200μL，得待检测溶液；
（2）将待检测溶液经滤膜过滤后利用超高效液相色谱串联质谱法进行检测；
所述的超高效液相色谱串联质谱法同实施例1。
对比例2
（1）将待测样品进行粉碎成1-2mm的颗粒，称取1g加入40mL丙酮混合溶剂，摇匀后加入8mL氯苯甲醇乙腈溶液，然后进行超声振荡15min，然后进行索氏提取，在120℃条件下提取30min，索氏提取结束后，将提取液自然冷却，惰性气氛下，浓缩至200μL，得待检测溶液；
（2）将待检测溶液经滤膜过滤后利用超高效液相色谱串联质谱法进行检测；
所述的超高效液相色谱串联质谱法同实施例1。
对比例3
（1）将待测样品进行粉碎成1-2mm的颗粒，称取1g加入10mL1-溴-2-甲基丙烷和30mL丙酮混合溶剂，然后进行超声振荡15min，然后进行索氏提取，在120℃条件下提取30min，索氏提取结束后，将提取液自然冷却，惰性气氛下，浓缩至200μL，得待检测溶液；
（2）将待检测溶液经滤膜过滤后利用超高效液相色谱串联质谱法进行检测；
所述的超高效液相色谱串联质谱法同实施例1。
效果实施例1
将实施例1及对比例1-3提供的方法进行试验结果的对比，精密度及回收试验：按照上述方法进行10次平行测定，计算平均回收率和测定值的相对标准偏差，具体结果见表1。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
效果实施例2
将本发明提供的方法进行市场购买的实际样品的检测，具体检测结果见表2。
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE004

Claims (8)

1.一种快速检测儿童地垫及瑜伽垫中甲酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待测样品进行粉碎成颗粒，称取颗粒加入1-溴-2-甲基丙烷和丙酮混合溶剂，摇匀后加入氯苯甲醇乙腈溶液，然后进行超声振荡5-15min，然后进行索氏提取，索氏提取结束后，将提取液自然冷却，惰性气氛下，浓缩至200μL，得待检测溶液；
（2）将待检测溶液经滤膜过滤后利用超高效液相色谱串联质谱法进行检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述每1g待测样品中加入10mL1-溴-2-甲基丙烷和30mL丙酮。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氯苯甲醇乙腈溶液和混合溶剂的体积比为0.2：1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氯苯甲醇乙腈溶液的体积浓度为1%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述索氏提取为在100-120℃条件下提取30-40min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述的超高效液相色谱串联质谱法中色谱分离使用安捷伦C18色谱柱：30.0mm × 50 mm，1.8 µm，进样体积为2 µL，柱温40℃，采用梯度洗脱法。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的梯度洗脱法，时间为30 min，流速为0.1 mL/min，流动相A为乙腈，流动相B为乙腈含有0.1%乙酸铵，0 min流动相组成为90%A+10%B，5 min时75%A+25%B，10 min时25%A+75%B，15 min时10%A+90%B，20 min时0%A+100%B。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的超高效液相色谱串联质谱法的质谱的条件为：干燥气温度250℃，流速12 L/min，喷雾器气压30 psi，鞘气温度220℃，流速10L/min，毛细管电压3.5 kV。
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