CN111239290B - 啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法 - Google Patents

啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，依次包括以下步骤：步骤S1、前处理步骤和步骤S2、上机测试步骤。本发明不使用SPE柱净化，大大减少了前处理的时间；本发明使得草甘膦，草铵膦和氨甲基膦酸得以同时检测；本发明简化了衍生的操作条件，提高了衍生效率；本发明使用LC‑MS/MS检测，定量限可以做到0.010mg/Kg，优于现有技术中的检测方法。

Description

啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法
技术领域
本发明涉及检测相关技术领域，尤其涉及啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法。
背景技术
草甘膦(PMG)是广泛使用的许多除草剂中的有效活性化学成分，它在欧盟的使用受到了严格的监管。近年来，媒体多次报道在啤酒中检测出了草甘膦，使得人们对啤酒中的草甘膦残留日益重视。草铵膦由于其发挥活性作用的速度草甘膦快，成为与草甘膦和百草枯并存的非选择性除草剂。现有GB方法中草甘膦和草铵膦的检测是分开进行的，检测时间较长，检测限较高。
当前，针对植物源性食品中草甘膦及其降解产物氨甲基膦酸残留量的检测方法分为两类：气相色谱质谱联用和液相色谱质谱联用法。两种方法基于不同的前处理过程，使用质谱方法进行定性和定量，定量限均在0.05-0.10mg/Kg。
GB/T 23750-2009植物性产品中草甘膦残留量的测定气相色谱-质谱法，适用于粮谷、水果等植物产品中草甘膦及其降解产物氨甲基膦酸残留量的检测。试样经水提取，提取液经阳离子交换柱净化，与七氟丁醇和三氟乙酸酐衍生化反应后，用气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量，定量限为0.05mg/Kg。
NY/T 1096-2006食品中草甘膦残留量测定，适用于蔬菜、水果和粮食类等产品中草甘膦及其代谢物残留量的测定。试样用水提取，提取液经二氯甲烷分配和离子交换柱净化，与七氟丁醇和三氟乙酸酐衍生化反应后，用气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量，定量限为0.02mg/Kg。
SN/T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法，适用于大豆、小麦、大米、玉米、甘蔗、柑橙、紫苏、板栗、茶叶、虾、鱼、畜禽肉、蜂蜜、香料、人参中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的检测。试样经水提取，提取液经阳离子交换柱净化，与9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反应后，用液相色谱-质谱/质谱联用仪测定，内标法定量，定量限为0.05-0.10mg/Kg。
SN/T 4655-2016出口食品中草甘膦及其代谢物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法，适用于茶叶、小麦、玉米、稻谷、甘蔗、大豆、柑橙、苹果、桃、葡萄、香蕉、西瓜、大麦茶、棉籽油中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸残留量的检测。试样用水提取，经透析袋、RP柱及石墨化碳黑吸附剂净化，用液相色谱-质谱/质谱联用仪测定，外标法定量，定量限为0.05mg/Kg。
当前，针对植物源性食品中草铵膦残留量的检测方法为GB 23200.108-2018液相色谱-质谱联用法。试样经水和甲醇提取，再经固相材料分散净化处理，与9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反应后，用液相色谱-质谱/质谱联用仪测定，外标法定量。定量限为0.05-1.0mg/Kg。
现有技术中检测方法的缺点：
1、现有技术中草甘膦和草铵膦分开检测，导致检测周期和成本增大；
2、现有技术中两种检测均需使用SPE柱净化，前处理时间较长；
3、现有技术中衍生过程复杂，需冷冻0.5h后再衍生1h，衍生液吹干复溶后才可上机测试；
4、现有技术中未针对啤酒样品有特定的检测方法，且定量限较高。
有鉴于上述的缺陷，本设计人积极加以研究创新，以期创设啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
针对现有技术中的主要缺点，本发明所需要解决的技术问题在于：
1、调整啤酒试样的提取方法，使得啤酒中草甘膦及其衍生物和草铵膦得以同时提取，减少前处理时间和成本；
2、调整啤酒试样的衍生方法，使得草甘膦及其衍生物和草铵膦得以同时衍生，减少前处理时间和成本；
3、使用液相色谱串联质谱法，降低检测方法的定量限。
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，依次包括以下步骤：
步骤S1、前处理步骤：
步骤S11：称量2.0g试样于50mL聚丙烯离心管中，加入0.2mL 1mg/L的内标工作液后，加入25mL 0.1N盐酸溶液，振摇30分钟，4000rpm离心10min；
步骤S12：取步骤S11中0.5mL上清液于2mL塑料离心管中，加入0.5mL0.1N氢氧化钾溶液，涡旋1分钟；
步骤S13：在步骤S12中涡旋结束后，加入1mL去离子水，涡旋1分钟，13000rpm离心10分钟；
步骤S14：取步骤S13中0.1mL上清液于2mL塑料离心管中，加入0.1mL硼酸缓冲溶液，摇匀后加入0.2mL 9-芴基甲基三氯甲烷溶液，涡旋1分钟，静置2分钟，加入0.55mL去离子水，摇匀，50℃烘箱放置2小时；
步骤S15：取出离心管，冷却至室温，加入0.05mL浓盐酸，摇匀后13000rpm离心5分钟，过0.45um滤膜；
步骤S2、上机测试步骤：经过步骤S15后，进行上机测试。
作为本发明的进一步改进，步骤S2、上机测试步骤中，
色谱柱：Luna C-18150x 2.0mm，5um；
柱温：40℃；
进样体积：40uL；
流动相A：0.5％乙酸铵水溶液，流动相B：100％乙腈。
作为本发明的进一步改进，步骤S2、上机测试步骤中液相梯度：
初始：流动相A：90％，流动相B：10％，流速：0.5mL/min；
6.5min：流动相A：10％，流动相B：90％，流速：0.5mL/min；
7.5min：流动相A：10％，流动相B：90％，流速：0.5mL/min；
7.6min：流动相A：90％，流动相B：10％，流速：0.5mL/min；
11min：流动相A：90％，流动相B：10％，流速：0.5mL/min。
作为本发明的进一步改进，步骤S2、上机测试步骤中质谱参数：
质谱仪：AB Sciex 5500；
电离模式：ESI Negative；
鞘流气压力：25psi；
辅助气体流量：9arb；
离子喷雾电压：-4500V；
毛细管温度：550℃；
辅助气体加热器温度：60℃。
作为本发明的进一步改进，步骤S2、上机测试步骤中离子对：
化合物1、草甘膦-FMOC：定量离子：390->168；定性离子：390->150；
化合物2、氨甲基膦酸-FMOC：定量离子：402->180；定性离子：402->206；
化合物3、草铵膦-FMOC：定量离子：332->110；定性离子：332->136；
化合物4、草甘膦内标-FMOC：定量离子：393->171；定性离子：393->198；
化合物5、氨甲基膦酸内标-FMOC：定量离子：334->112；定性离子：334->138。
作为本发明的进一步改进，步骤S11中内标工作液为：草甘膦1,2-13C2-15N和氨基甲基磷酸-13C15N的混合液。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1、本发明不使用SPE柱净化，大大减少了前处理的时间；
2、本发明使得草甘膦，草铵膦和氨甲基膦酸得以同时检测；
3、本发明简化了衍生的操作条件，提高了衍生效率；
4、本发明使用LC-MS/MS检测，定量限可以做到0.010mg/Kg，优于现有技术中的检测方法。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法的草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，依次包括以下步骤：
步骤S1、前处理步骤：
步骤S11：称量2.0g试样于50mL聚丙烯离心管中，加入0.2mL 1mg/L的内标工作液后，加入25mL 0.1N盐酸溶液，振摇30分钟，4000rpm离心10min；
步骤S12：取步骤S11中0.5mL上清液于2mL塑料离心管中，加入0.5mL0.1N氢氧化钾溶液，涡旋1分钟；
步骤S13：在步骤S12中涡旋结束后，加入1mL去离子水，涡旋1分钟，13000rpm离心10分钟；
步骤S14：取步骤S13中0.1mL上清液于2mL塑料离心管中，加入0.1mL硼酸缓冲溶液，摇匀后加入0.2mL 9-芴基甲基三氯甲烷溶液，涡旋1分钟，静置2分钟，加入0.55mL去离子水，摇匀，50℃烘箱放置2小时；
步骤S15：取出离心管，冷却至室温，加入0.05mL浓盐酸，摇匀后13000rpm离心5分钟，过0.45um滤膜；
步骤S2、上机测试步骤：经过步骤S15后，进行上机测试。
优选的，步骤S2、上机测试步骤中，
色谱柱：Luna C-18150x 2.0mm，5um；
柱温：40℃；
进样体积：40uL；
流动相A：0.5％乙酸铵水溶液，流动相B：100％乙腈。
优选的步骤S2、上机测试步骤中液相梯度：
初始：流动相A：90％，流动相B：10％，流速：0.5mL/min；
6.5min：流动相A：10％，流动相B：90％，流速：0.5mL/min；
7.5min：流动相A：10％，流动相B：90％，流速：0.5mL/min；
7.6min：流动相A：90％，流动相B：10％，流速：0.5mL/min；
11min：流动相A：90％，流动相B：10％，流速：0.5mL/min。
优选的，步骤S2、上机测试步骤中质谱参数：
质谱仪：AB Sciex 5500；
电离模式：ESI Negative；
鞘流气压力：25psi；
辅助气体流量：9arb；
离子喷雾电压：-4500V；
毛细管温度：550℃；
辅助气体加热器温度：60℃。
优选的，步骤S2、上机测试步骤中离子对：
化合物1、草甘膦-FMOC：定量离子：390->168；定性离子：390->150；
化合物2、氨甲基膦酸-FMOC：定量离子：402->180；定性离子：402->206；
化合物3、草铵膦-FMOC：定量离子：332->110；定性离子：332->136；
化合物4、草甘膦内标-FMOC：定量离子：393->171；定性离子：393->198；
化合物5、氨甲基膦酸内标-FMOC：定量离子：334->112；定性离子：334->138。
优选的，步骤S11中内标工作液为：草甘膦1,2-13C2-15N和氨基甲基磷酸-13C15N的混合液。
本发明第一实施例：
本发明旨在建立一种啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法。使用酸化水提取，提取液用氢氧化钾溶液中和后，在缓冲盐溶液中与9-芴基甲基三氯甲烷衍生后，液相色谱-质谱联用仪测定。定量限为0.002mg/Kg。
试剂：
去离子水、浓盐酸、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)、丙酮、乙腈、正己烷、硼酸、乙酸铵、氢氧化钠、氢氧化钾、草甘膦、草铵膦、草甘膦1,2-13C2-15N。
仪器设备：
天平、液相色谱-质谱/质谱仪(AB Sciex 5500)、高速离心机、振荡器、超声水浴器、涡旋仪、烘箱。
样品制备：
称量2.0g试样于50mL聚丙烯离心管中，加入0.2mL 1mg/L的内标工作液后，加入25mL 0.1N盐酸溶液，振摇30分钟，4000rpm离心10min。取0.5mL上清液于2mL塑料离心管中，加入0.5mL 0.1N氢氧化钾溶液，涡旋1分钟。加入1mL去离子水，涡旋1分钟，13000rpm离心10分钟。取0.1mL上清液于2mL塑料离心管中，加入0.1mL硼酸缓冲溶液，摇匀后加入0.2mL 9-芴基甲基三氯甲烷溶液，涡旋1分钟静置2分钟，加入0.55mL去离子水，摇匀，50℃烘箱放置2小时。取出离心管，冷却至室温，加入0.05mL浓盐酸，摇匀后13000rpm离心5分钟，过0.45um滤膜，上机测试。
仪器设定：
色谱柱：Luna C-18150x 2.0mm，5um
柱温：40℃
进样体积：40uL
流动相A：0.5％乙酸铵水溶液，流动相B：100％乙腈
梯度：
时间(min) 流速(mL/min) 流动相A％ 流动相B％
0.00 0.50 90 10
6.50 0.50 10 90
7.50 0.50 10 90
7.60 0.50 90 10
11.0 0.50 90 10
质谱参数：
电离模式 ESINegative
鞘流气压力 25psi
辅助气体流量 9arb
离子喷雾电压 -4500V
毛细管温度 550℃
辅助气体加热器温度1 60℃
辅助气体加热器温度2 60℃
离子对：
序号 化合物 定量离子 定性离子
1 草甘膦-FMOC 390->168 390->150
2 氨甲基膦酸-FMOC 402->180 402->206
3 草铵膦-FMOC 332->110 332->136
4 草甘膦内标-FMOC 393->171 393->198
5 氨甲基膦酸内标-FMOC 334->112 334->138
本发明啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，应用此方法已参加国际性能力验证(FAPAS 09102，FAPAS 09112)并均取得满意结果。应用此方法，对于啤酒样品进行0.010mg/Kg水平的加标验证，回收率均在70-130％，RSD<20％。此方法条件下，得到的草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的色谱图如图1所示。
应用本发明啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，可以取得以下成效：
1、本发明不使用SPE柱净化，大大减少了前处理的时间；
2、本发明使得草甘膦，草铵膦和氨甲基膦酸得以同时检测；
3、本发明简化了衍生的操作条件，提高了衍生效率；
4、本发明使用LC-MS/MS检测，定量限可以做到0.010mg/Kg，优于现有技术中的检测方法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
步骤S1、前处理步骤：
步骤S11：称量2.0g试样于50mL聚丙烯离心管中，加入0.2mL 1mg/L的内标工作液后，加入25mL 0.1N盐酸溶液，振摇30分钟，4000rpm离心10min；
步骤S12：取步骤S11中0.5mL上清液于2mL塑料离心管中，加入0.5mL0.1N氢氧化钾溶液，涡旋1分钟；
步骤S13：在步骤S12中涡旋结束后，加入1mL去离子水，涡旋1分钟，13000rpm离心10分钟；
步骤S14：取步骤S13中0.1mL上清液于2mL塑料离心管中，加入0.1mL硼酸缓冲溶液，摇匀后加入0.2mL 9-芴基甲基三氯甲烷溶液，涡旋1分钟，静置2分钟，加入0.55mL去离子水，摇匀，50℃烘箱放置2小时；
步骤S15：取出离心管，冷却至室温，加入0.05mL浓盐酸，摇匀后13000rpm离心5分钟，过0.45 μ m 滤膜；
步骤S2、上机测试步骤：经过步骤S15后，进行上机测试；
所述步骤S2、上机测试步骤中，
色谱柱：Luna C-18 150x2.0mm，5μ m；
柱温：40℃；
进样体积：40μ L；
流动相A：0.5％乙酸铵水溶液，流动相B：100％乙腈；
所述步骤S2、上机测试步骤中液相梯度：
初始：流动相A：90％，流动相B：10％，流速：0.5mL/min；
6.5min：流动相A：10％，流动相B：90％，流速：0.5mL/min；
7.5min：流动相A：10％，流动相B：90％，流速：0.5mL/min；
7.6min：流动相A：90％，流动相B：10％，流速：0.5mL/min；
11min：流动相A：90％，流动相B：10％，流速：0.5mL/min；
所述步骤S2、上机测试步骤中质谱参数：
质谱仪：AB Sciex 5500；
电离模式：ESI Negative；
鞘流气压力：25psi；
辅助气体流量：9arb；
离子喷雾电压：-4500V；
毛细管温度：550℃；
辅助气体加热器温度：60℃。
2.如权利要求1所述的啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S2、上机测试步骤中离子对：
化合物1、草甘膦-FMOC：定量离子：390->168；定性离子：390->150；
化合物2、氨甲基膦酸-FMOC：定量离子：402->180；定性离子：402->206；
化合物3、草铵膦-FMOC：定量离子：332->110；定性离子：332->136；
化合物4、草甘膦内标-FMOC：定量离子：393->171；定性离子：393->198；
化合物5、氨甲基膦酸内标-FMOC：定量离子：334->112；定性离子：334->138。
3.如权利要求1所述的啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S11中内标工作液为：草甘膦1,2-13C2-15N和氨基甲基磷酸-13C15N的混合液。
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