CN111239199A - 一种区分高纯铝与铝合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种区分高纯铝与铝合金的方法，所述方法通过采用电导率仪对高纯铝和铝合金进行区分，无需测量高纯铝或铝合金中的铝含量，即可鉴别出高纯铝，较现有区分高纯铝和铝合金的光谱方法，制样简单，操作流程简便，且检测周期短，能够较好地解决现有技术中检测速度慢的问题，可较好地跟上大规模生产的需求，具有较高的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种区分高纯铝与铝合金的方法。
背景技术
超高纯铝，是指纯度在99.999％(5N)及以上的铝。超高纯铝主要用于制作溅射靶材，进而用于半导体镀膜，所镀铝薄膜由于具有电阻率较低、易沉积、易刻蚀、工艺成熟等优点，成为集成电路、分立器件、液晶显示等领域的关键材料。其中CN110205590A和CN107119244A均公开了超高纯铝在溅射靶材上的运用。
但是，超高纯铝的纯度和不纯物含量直接影响铝薄膜的性能，从而影响相关半导体元件的使用性能。因此，在制备铝薄膜混料时需要严格把控铝的纯度，目前常用的区分原料中铝合金和超高纯铝的方法是直读光谱法(Optical Emission Spectrometer，OES)和辉光放电质谱法(Glow Discharge Mass Spectrometry，GDMS)。
其中，直读光谱仪一般采用电火花、电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸气进行激发的，精度高，但是在进样系统上要求非常严格，没有好的进样系统就只能做溶液样品。
而辉光放电质谱是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，GDMS是分析高纯金属材料成分最有效的手段，稳定性好，记忆效应小，基体效应小，检测极限低，可以稳定检测ppb(10-9)级别的元素含量，因此可以有效确认超高纯材料中主要杂质含量，可用于分析镀铝薄膜的原材料的纯度和性能，但该方法对样品制样要求高，且检测周期长。
CN107843478A公开了一种超高纯铝样品杂质分析方法，所述方法用酸洗液对待测超高纯铝样品进行超声酸洗，酸洗液主要由硝酸、氢氟酸和水混合而成，硝酸、氢氟酸和水的体积比为1:(2～5):(5～8)，通过上述步骤备样后再采用用GDMS检测得到超高纯铝样品的杂质含量，但该方法制样过程复杂，需要专业人员进行检测。
由此表明，现有技术主要通过检测高纯铝中的杂质含量来确定样品是否为高纯铝，但这些方法对材料的表面要求很高，检测人员要有较强的专业知识和检测经验，且检测周期较长，无法满足大批量生产的需求。
因此，需要开发一种能够迅速鉴别高纯铝和铝合金的方法，从而解决混料过程中高纯铝和铝合金难以区分且对人员专业技术要求高的难题，同时跟上大批量生产节奏的需要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种区分高纯铝与铝合金的方法，所述方法通过采用电导率仪对高纯铝和铝合金进行区分，仅需测量样品的电导率即可鉴别高纯铝和铝合金，无需复杂制样过程，且较现有区分高纯铝和铝合金的光谱方法操作流程简便，且检测周期短，可较好地跟上大规模生产的需求，具有较高的工业应用价值。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种区分高纯铝与铝合金的方法，所述方法采用电导率仪对高纯铝和铝合金进行区分。
由于本领域溅射靶材所采用的原材料铝一般为5N以上的超高纯铝，对于杂质含量要求达到≤0.001wt％的超高纯铝，本领域技术人员惯用技术思维认为需要对原材料进行含量检测才能确保该原材料为超高纯铝，且铝合金种类繁多，采用其他方法难以区分它们，因此本领域一直采用直读光谱法和辉光放电质谱法来测定铝材料中的杂质含量确定原材料是否合格。但本发明提供的利用电导率仪区分高纯铝和蒲绒铝合金的方法不需要测量高纯铝或铝合金中的铝含量，仅需测量电导率即可区分高纯铝和铝合金，无需检测含量，且无需对表面进行特殊处理，大大降低了检测专业技术门槛，检测周期短，能够较好地满足规模生产的需求。
本发明对电导率仪没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于测量固体电导率的电导率仪，例如可以是数字电导率仪Sigma2008A2。
优选地，所述方法对高纯铝和铝合金进行区分的标准包括：电导率大于等于设定值的为高纯铝，电导率小于设定值的为铝合金。
作为本发明优选的技术方案，所述区分方法包括如下步骤：
(1)利用电导率仪测得高纯铝样品的电导率值，将所述高纯铝样品的电导率值减0.1～0.2MS/m后计为所述设定值；
(2)利用电导率仪测量未知样品的电导率，电导率大于等于设定值的为高纯铝，电导率小于设定值的为铝合金。
本发明采用测得的高纯铝样品的电导率值减0.1～0.2MS/m后再计为设定值，这是由于电导率仪具有系统和人为误差，采用减0.1～0.2MS/m后的值作为设定值，能够避免测量判断过程中遗漏高纯铝，确保测量的准确度。
优选地，所述设定值为36～38MS/m，例如可以是36MS/m、36.1MS/m、36.2MS/m、36.4MS/m、36.5MS/m、36.7MS/m、36.8MS/m、37.0MS/m、37.2MS/m、37.4MS/m、37.5MS/m、37.6MS/m、37.8MS/m或38.0MS/m。
本发明根据每次校准以及人工测量误差的不同，将其设定值设定在36～38MS/m内波动，优选为36.2～36.8MS/m。
优选地，步骤(1)和步骤(2)中所述电导率仪测量的方法包括如下步骤：
(1’)开机预热；
(2’)利用标准块进行电导率仪的校准；
(3’)利用电导率仪对样品进行测量。
优选地，步骤(1’)所述预热的时间为1～60min，例如可以是1min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、32min、35min、36min、38min、40min、42min、44min、45min、48min、50min、52min、55min、58min或60min，优选为30～50min。
本发明每次开机测试前需要将电导率仪预热，确保测量的准确性，其预热的时间为30～60min，既能保证效率，又能保证测量的效果。
优选地，步骤(2’)中利用三个标准块进行电导率仪的校准。
优选地，步骤(2’)中所述校准的精确度≤±0.2MS/m，例如可以是+0.2MS/m、+0.1MS/m、0MS/m、-0.1MS/m或-0.2MS/m。
本发明校准后电导率仪的精确度≤±0.2MS/m，确保每次测量的准确性。
优选地，步骤(3’)中所述测量包括至少三次测量，取平均值。
本发明针对每个样品的测量需要进行至少三次测量，优选的针对样品表面不同的点进行至少三次测量，当样品厚度不均匀时需要针对最薄处以及最厚处进行测量，确保测量结果的准确性。
优选地，所述高纯铝的纯度≥99.999wt％，例如可以是99.999wt％、99.992wt％、99.9995wt％、99.9999wt％。
本发明所述高纯铝的纯度≥99.999wt％，能够满足溅射靶材的需求。
优选地，所述铝合金包括1系列铝合金、2系列铝合金、3系列铝合金、4系列铝合金、5系列铝合金、6系列铝合金、7系列铝合金或8系列铝合金中的任意一种，例如可以是铝合金1100、铝合金2618、铝合金3004、铝合金5357、铝合金5005、铝合金6061或铝合金6060。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)开机预热30～60min；
(2)利用三个标准块进行电导率仪的校准；
(3)利用电导率仪对高纯铝样品进行测量，至少测量三次，取平均值为所述高纯铝样品的电导率值，将所述高纯铝样品的电导率值减0.1～0.2MS/m后计为设定值，所述设定值为36～38MS/m；
(4)利用电导率仪测量未知样品的电导率，至少测量三次，取平均值为所述未知样品的电导率值，电导率大于等于设定值的为高纯铝，电导率小于设定值的为铝合金。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的区分高纯铝与铝合金的方法通过电导率仪对高纯铝和铝合金进行区分，操作方便且准确度好，其准确度为100％；
(2)本发明提供的区分高纯铝与铝合金的方法无需进行复杂的制样过程，无需有较强的专业知识和检测经验即可进行测量，降低了人力成本；
(3)本发明提供的区分高纯铝与铝合金的方法检测周期短，检测速度可达每小时200～360个，能够较好地满足规模生产的需求。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例采用数字电导率仪Sigma2008A2进行电导率检测。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种区分高纯铝与铝合金的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)开机预热5min；
(2)利用三个标准块进行电导率仪的校准，所述校准的精确度为-0.1MS/m；
(3)利用电导率仪对纯度为99.999wt％的超高纯铝已知样品进行测量，对表面不同点取样测量三次，取平均值为所述高纯铝样品的电导率值，将所述高纯铝样品的电导率值减0.2MS/m后计为设定值，根据检测，所述设定值为36.5MS/m；
(4)利用电导率仪测量未知样品的电导率，对表面不同点取样测量三次，取平均值为所述未知样品的电导率值，电导率大于等于设定值的为高纯铝，电导率小于设定值的为铝合金。
实施例2
本实施例提供一种区分高纯铝与铝合金的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)开机预热30min；
(2)利用三个标准块进行电导率仪的校准，所述校准的精确度为﹢0.2MS/m；
(3)利用电导率仪对纯度为99.999wt％的超高纯铝已知样品进行测量，对表面不同点取样测量三次，取平均值为所述高纯铝样品的电导率值，将所述高纯铝样品的电导率值减0.1MS/m后计为设定值，根据检测，所述设定值为36.8MS/m；
(4)利用电导率仪测量未知样品的电导率，对表面不同点取样测量三次，取平均值为所述未知样品的电导率值，电导率大于等于设定值的为高纯铝，电导率小于设定值的为铝合金。
实施例3
本实施例提供一种区分高纯铝与铝合金的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)开机预热60min；
(2)利用三个标准块进行电导率仪的校准，所述校准的精确度为-0.2MS/m；
(3)利用电导率仪对纯度为99.999wt％的超高纯铝已知样品进行测量，对表面不同点取样测量四次，取平均值为所述高纯铝样品的电导率值，将所述高纯铝样品的电导率值减0.2MS/m后计为设定值，根据检测，所述设定值为36.2MS/m；
(4)利用电导率仪测量未知样品的电导率，对表面不同点取样测量四次，取平均值为所述未知样品的电导率值，电导率大于等于设定值的为高纯铝，电导率小于设定值的为铝合金。
二、准确度
将已知样品铝合金1100、铝合金2618、铝合金3004、铝合金5357、铝合金5005、铝合金6061、纯度为99.999wt％的超高纯铝、纯度为99.9992wt％的超高纯铝块打乱，并记为样品1-8，用来评价实施例1和实施例2提供的检测方法的准确度。
其中，实施例1和实施例2的检测如表1所示。
表1
从表1可以看出，实施例1～3提供的区分高纯铝和铝合金的方法虽然不测量样品中的铝含量，但同样能够针对不同的铝合金样品和高纯铝进行区分，准确度为100％，具有较高的实际应用价值。
三、测试速度
开机预热校准后可持续检测，无需再次预热校准，因此每天以上下午两次预热校准时间计平均至每个样品上，在上述测量过程中采用秒表计时，计算测量每个样品需要的时间；最后平均统计每个小时可测量的样品数量，以个/h计。并将该速度与直读光谱法和辉光放电质谱法进行对比。
其中实施例1～3以及直读光谱法和辉光放电质谱法测量速度计算结果如表2所示。
表2
从表2可以看出以下两点：
(1)综合实施例1～3可以看出，实施例1～3通过采用电导率仪对高纯铝和普通铝合金进行区分，平均测量多次每个样品也仅需10～18s，每小时可测量200～360个，在保障准确度的情况下，区分速度得到大大提升，能够满足工业生产的需求；
(2)综合实施例1～3、直读光谱法和辉光放电质谱法可知，实施例1～3采用电导率仪进行区分，较直读光谱法和辉光放电质谱法而言，实施例1～3对制样要求低，检测速度快，每个样品仅需10～18s，每小时可测量200～360个，而直读光谱法和辉光放电质谱法每个样品分别需要钱20min和120min，每个小时仅能检测3个或0.5个，无法满足工业生产的需求，由此表明，本发明通过采用电导率仪对高纯铝和普通铝合金进行区分，大大提高了二者的鉴别速度。
综上所述，本发明通过采用电导率仪对高纯铝和普通铝合金进行区分，不仅可区分各种不同的铝合金，而且准确度可达100％，检测速度可达每小时200～360个，较现有的直读光谱法和辉光放电质谱法速度大大提高，能够较好地满足工业生产的需求。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种区分高纯铝与铝合金的方法，其特征在于，所述方法采用电导率仪对高纯铝和铝合金进行区分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法对高纯铝和铝合金进行区分的标准包括：电导率大于等于设定值的为高纯铝，电导率小于设定值的为铝合金。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述区分方法包括如下步骤：
(1)利用电导率仪测得高纯铝样品的电导率值，将所述高纯铝样品的电导率值减0.1～0.2MS/m后计为所述设定值；
(2)利用电导率仪测量未知样品的电导率，电导率大于等于设定值的为高纯铝，电导率小于设定值的为铝合金。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述设定值为36～38MS/m。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述电导率仪测量的方法包括如下步骤：
(1’)开机预热；
(2’)利用标准块进行电导率仪的校准；
(3’)利用电导率仪对样品进行测量。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1’)所述预热的时间为1～60min，优选为30～50min。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤(2’)中利用三个标准块进行电导率仪的校准；
优选地，步骤(2’)中所述校准的精确度≤±0.2MS/m；
优选地，步骤(3’)中所述测量包括至少三次测量，取平均值。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述高纯铝的纯度≥99.999wt％。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，所述铝合金包括1系列铝合金、2系列铝合金、3系列铝合金、4系列铝合金、5系列铝合金、6系列铝合金、7系列铝合金或8系列铝合金中的任意一种。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)开机预热30～60min；
(2)利用三个标准块进行电导率仪的校准；
(3)利用电导率仪对高纯铝样品进行测量，至少测量三次，取平均值为所述高纯铝样品的电导率值，将所述高纯铝样品的电导率值减0.1～0.2MS/m后计为设定值，所述设定值为36～38MS/m；
(4)利用电导率仪测量未知样品的电导率，至少测量三次，取平均值为所述未知样品的电导率值，电导率大于等于设定值的为高纯铝，电导率小于设定值的为铝合金。
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2020
- 2020-03-03 CN CN202010140460.XA patent/CN111239199A/zh active Pending
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