CN111235575B

CN111235575B - 一种制备形貌可控的材料选择性刻蚀方法

Info

Publication number: CN111235575B
Application number: CN202010104086.8A
Authority: CN
Inventors: 董玉成; 林叶茂
Original assignee: Zhaoqing South China Normal University Optoelectronics Industry Research Institute
Current assignee: Zhaoqing South China Normal University Optoelectronics Industry Research Institute
Priority date: 2020-02-20
Filing date: 2020-02-20
Publication date: 2022-06-17
Anticipated expiration: 2040-02-20
Also published as: CN111235575A

Abstract

本发明涉及一种用于制备形貌可控的材料的选择性蚀刻方法，提供了一种简单的选择性蚀刻方法。所述方法首先合成Co‑Co‑PBA的前驱体，然后再通过选择性刻蚀的方法来制备形貌不一的结构。具体地，通过调节蚀刻液的浓度和蚀刻时间，改变了材料形貌。这些材料可以运用到电池和电催化上面，可以为电池提供了更多的电子通道和活性位点，有利于电池电化学反应的进行，同时对电催化也应该会有一定的帮助。

Description

一种制备形貌可控的材料选择性刻蚀方法

技术领域

本发明的技术方案涉及一种用于制备形貌可控的材料的选择性刻蚀方法，属于材料化学领域。

背景技术

能源转换和存储设备的发展处于可持续发展研究的前沿。然而，存在许多阻碍这些技术的广泛使用的问题，包括成本，性能和耐久性。这些限制可能与所用材料直接相关。特别是，纳米结构杂化材料的设计和制造有望为这些技术的进步提供突破。因此可控制备形貌不一的纳米材料对能源转换和存储有着至关重要的影响。基于上面的一些理论基础，本发明提供一个简单的刻蚀方法就能够可控地制备形貌不一的材料，只需在常温搅拌就可以得到我们想要的形貌，为能量转换和储存装置的进一步发展铺平道路。这些形貌不一的特殊结构可能会增强电池的电化学性质和电催化性能。这些可控制备的材料可以运用到电池或者催化上，为材料的制备提供了一条比较好的思路和参考价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单的选择性蚀刻方法，用于制备形貌可控的材料。首先合成Co-Co-PBA的前驱体，然后再通过选择性刻蚀的方法来制备形貌不一的结构。具体地，通过调节蚀刻液的浓度和蚀刻时间，得到形貌可控的材料，这些材料可以运用到电池和电催化上面，会对电池的性能和电催化活性有一定的提高。

一种用于制备形貌可控的材料的选择性刻蚀方法，包括如下步骤：

(1)Co-Co-PBA前驱体的制备：

将等质量的硝酸钴和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌均匀，标记为溶液A；将适量钴氰化钾溶于去离子水，搅拌均匀，标记为溶液B，将溶液B倒入溶液A，继续搅拌15min，之后静置24h，通过离心分离收集样品，用水和乙醇分别洗涤三次，并在60℃的烘箱中烘干备用。

(2) Co-Co-PBA的刻蚀

将得到的Co-Co-PBA置于一定浓度的聚乙烯亚胺(PEI)水溶液中，在磁力搅拌器中持续搅拌一定时间，反应结束后通过离心分离收集样品，用甲醇洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干，即得到形貌可控的材料。

进一步地，所述步骤（1）中，采用磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌10min。

进一步地，所述步骤（1）中，所述溶液A中，硝酸钴和柠檬酸钠与去离子水的质量体积比均为5g/L，所述溶液B中，钴氰化钾与去离子水的质量体积比为5g/L。

进一步地，所述溶液A与溶液B等体积混合。

进一步地，所述步骤（1）和步骤（2）中，所述离心分离采用的离心转速为8000r/min，时间为5min。

进一步地，所述步骤（2）中，所述聚乙烯亚胺(PEI)水溶液的质量浓度为1%~5%。

进一步地，所述步骤（2）中，蚀刻时间为15min~24h。

上述用于制备形貌可控的材料的选择性刻蚀方法，其中所涉及到的原材料均通过在阿拉丁试剂有限公司和麦克林试剂有限公司所购的，所用的设备和工艺均是本技术领域的技术人员所熟知的。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

通过选择性蚀刻获得了形貌不同的材料，可以应用在电池或者电催化的过程中，其具有的特殊结构，可以为电池提供了更多的电子通道和活性位点，有利于电池电化学反应的进行，同时对电催化也应该会有一定的帮助。由于多方面的共同作用，显著改善了电池的循环性能，提升了电池的容量与使用寿命，对电池工业化的实现具有积极的意义。

附图说明

图1为实施例1蚀刻得到的材料的形貌图，

图2为实施例1蚀刻得到的材料的形貌图，

图3为实施例1蚀刻得到的材料的形貌图，

图4为实施例1蚀刻得到的材料的形貌图，

具体实施方式：

下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

实施例1：

第一步：Co-Co-PBA前驱体的制备：

将0.1g的硝酸钴和0.1g的柠檬酸钠溶于20mL的去离子水标记为溶液A，然后在磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌10min，将0.1g的钴氰化钾于20mL的去离子水标记为溶液B，然后在磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌10min。接着讲B溶液倒入A溶液中以相同的转速继续搅拌15min。等搅拌结束后把溶液静置24h。静置结束后通过离心收集样品，离心的转速为8000r/min，时间为5min收集样品，然用水和乙醇分别洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干备用。

第二步：Co-Co-PBA的蚀刻

将得到的0.1g的Co-Co-PBA置于质量浓度为1%的聚乙烯亚胺(PEI)水溶液中, 然后在磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌12h。反应结束后通过离心，离心的转速为8000r/min，时间为5min收集样品，然用甲醇洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干备用。

由图1可见，Co-Co-PBA的所有的角被刻蚀了，形貌非常均匀。

实施例2：

第一步：Co-Co-PBA前驱体的制备：

第二步：Co-Co-PBA的蚀刻

将得到的0.1g的Co-Co-PBA置于质量浓度为1%的聚乙烯亚胺(PEI)水溶液中, 然后在磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌24h。反应结束后通过离心，离心的转速为8000r/min，时间为5min收集样品，然用甲醇洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干备用。

由图2可见，Co-Co-PBA的已经被刻蚀成花状的结构，纳米立方体被刻蚀成细小的片状物。

实施例3：

第一步：Co-Co-PBA前驱体的制备：

第二步：Co-Co-PBA的刻蚀

将得到的0.1g的Co-Co-PBA置于质量浓度为5 %的聚乙烯亚胺(PEI)水溶液中, 然后在磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌15min。反应结束后通过离心，离心的转速为8000r/min，时间为5min收集样品，然用甲醇洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干备用。

由图3可见，Co-Co-PBA的表面开始被刻蚀，而且刻蚀的就是从立方体的边缘开始。

实施例4：

第一步：Co-Co-PBA前驱体的制备：

第二步：Co-Co-PBA的刻蚀

将得到的0.1g的Co-Co-PBA置于质量浓度为5%的聚乙烯亚胺(PEI)水溶液中, 然后在磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌12h。反应结束后通过离心，离心的转速为8000r/min，时间为5min收集样品，然用甲醇洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干备用。

由图4可见，由于高浓度的关系，Co-Co-PBA有一半被刻蚀棱角，有一半被刻蚀成花状的结构。

本发明未尽事宜为公知技术。

Claims

1.一种用于制备形貌可控的材料的选择性刻蚀方法，包括如下步骤：

第一步：Co-Co-PBA前驱体的制备：

将0 .1g的硝酸钴和0 .1g的柠檬酸钠溶于20mL的去离子水，标记为溶液A，然后在磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌10min，将0 .1g的钴氰化钾溶于20mL的去离子水，标记为溶液B，然后在磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌10min，接着将B溶液倒入A溶液中，以相同的转速继续搅拌15min，等搅拌结束后把溶液静置24h，静置结束后通过离心分离收集样品，离心的转速为8000r/min，时间为5min，然后用水和乙醇分别洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干备用；

第二步：Co-Co-PBA的蚀刻：

将得到的0 .1g的Co-Co-PBA置于质量浓度为1％的聚乙烯亚胺水溶液中,然后在磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌24h，反应结束后通过离心分离收集样品，离心的转速为8000r/min，时间为5min，然后用甲醇洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干，即可得到形貌可控的材料。