CN111235436A - 一种原位合成碳化铝增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种原位合成碳化铝增强铝基复合材料及其制备方法,包括铝粉和石墨烯粉末,铝粉和石墨烯粉末通过原位反应生成弥散分布的具有纳米尺度的Al4C3,纳米尺度的Al4C3以两种形态分布在复合材料内,其中一种是以棒状形貌两端分别向两个铝晶粒内部生长,钉住两个相邻铝晶粒,另外一种是以棒状长度方向沿晶界排列,可有效地阻止位错和晶界迁移。本发明一方面纳米尺度的Al4C3有效钉扎Al基体晶界迁移,保留Al基体的强度,同时Al4C3作为硬质增强相,由于应力承载和奥罗万作用使得复合材料具有较高的室温强度和高温力学性能,该复合材料在航空航天等高服役温度条件领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及耐热金属基复合材料技术领域,具体涉及一种原位合成碳化铝Al4C3增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
耐热铝合金由于具有较高的强度和良好的耐热性能,被广泛应用于航空航天领域。但当工作温度超过200℃以后,主要强化相的粗化使其力学性能显著下降,难以满足新一代飞行器、推进器等结构部件对使用温度的需求,因此开发具有较高的室温强度和较好的耐损伤性能,而且还具有优异的耐热性能和热稳定性的铝合金和铝基复合材料成为当前铝合金研究热点之一。
经检索,文献“Interfacial reaction induced efficient load transfer infew-layer graphenereinforced Al matrix composites for high-performanceconductor,Composites Part B,2019,167”报导石墨烯增强铝基复合材料具有高强度高模量等优异性能,且在热处理后界面适量反应生成Al4C3有助于石墨烯和Al基体的界面结合强度,提高石墨烯的应力承载作用。公开号为CN 109680188 A的中国专利公开了一种氧化铝层包覆型纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法,采用石墨粉、活性炭作为碳源反应获得氧化铝与碳化铝复合增强的铝基复合材料,该方法未给出复合材料的热稳定性及高温力学性能。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种原位合成碳化铝增强铝基复合材料及其制备方法。
根据本发明第一个方面,提供一种原位合成碳化铝增强铝基复合材料,包括:铝粉和石墨烯粉末,所述铝粉和所述石墨烯粉末通过原位反应生成弥散分布的具有纳米尺度的碳化铝Al4C3,所述的纳米尺度碳化铝Al4C3以两种形态分布在所述复合材料内,其中一种是以棒状形貌两端分别向两个铝晶粒内部生长,钉住两个相邻铝晶粒,另外一种是以棒状长度方向沿晶界排列,可有效地阻止位错和晶界迁移。
优选地,所述石墨烯粉末体积分数0.5-2%。
优选地,所述石墨烯粉末体积分数0.8-2%。
优选地,所述复合材料在室温下抗拉强度200MPa-300MPa,硬度达到60HV-88HV。
优选地,所述复合材料在300℃以上,抗拉强度为105MPa-165MPa,延伸率约6%-10%。
根据本发明第二个方面,提供一种原位合成Al4C3增强铝基复合材料的制备方法,包括:
S1:将铝粉和石墨烯粉末在氩气氛围保护下进行球磨混合,经球磨后得到均匀的混合粉末,所述石墨烯通过球磨后均匀分散在所述铝粉表面,部分石墨烯片层可在球磨剪切作用下嵌入铝晶体内部;
S2:将球磨后的所述混合粉末进行热压烧结或放电等离子烧结,烧结的压力为50-100MPa、温度为500-630℃,经烧结后得到坯锭;
S3:将得到的所述坯锭在450-550℃进行挤压或者热轧形成致密的复合材料。
优选地,所述球磨过程采用高能球磨法,球磨转速为300-500rpm,球磨时间5-20h。
优选地,所述石墨烯粉末采用纳米厚度的石墨烯纳米片,有利于控制Al4C3尺寸在纳米尺度。石墨烯粉末采用片径和厚度均在纳米尺寸的石墨烯纳米片,有利于控制Al4C3长度和宽度均在纳米尺度。
现有技术相比,本发明具有如下至少一种的有益效果:
1)、本发明中石墨烯抗拉强度较高,但与铝的润湿性较差,石墨烯粉末与铝粉末经原位合成的Al4C3和铝基体具有取向关系,可进一步提高界面润湿性和界面结合强度。本发明一方面纳米尺度的Al4C3有效钉扎Al基体晶界迁移,保留Al基体的强度,同时Al4C3作为硬质增强相,由于应力承载和奥罗万作用使得复合材料具有较高的室温强度和高温力学性能,该复合材料在航空航天等高服役温度条件领域有着广泛的应用前景。
2)、本发明中对Al粉纯度和球径无特殊要求,常规雾化铝粉即可;将石墨烯具备纳米尺度的片径和片层厚度,作为初始碳源,有利于控制Al4C3尺寸在纳米尺度。
3)、本发明的原位合成制备高强耐热Al4C3铝基复合材料在室温下表现出较高的抗拉强度和热稳定性,且高温(300℃及以上)拉伸强度优于多数文献报导的铝合金,可满足航空航天材料不同使用温度的服役要求。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1a为本发明一优选实施例中复合材料低倍透射组织照片;
图1b为本发明一优选实施例中复合材料高倍透射组织照片;
图1c为本发明一优选实施例中复合材料高倍透射组织照片;
图2为本发明一优选实施例中铝基复合材料在300℃拉伸曲线;
图3为本发明一实施例中石墨烯体积分数为2.5%时获得的Al4C3铝基复合材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种原位合成Al4C3增强铝基复合材料,包括铝粉和石墨烯粉末,石墨烯粉末体积分数0.8%,铝粉和石墨烯粉末通过原位反应生成弥散分布的具有纳米尺度的Al4C3,纳米尺度的Al4C3以两种形态分布在复合材料内,其中一种是以棒状形貌两端分别向两个铝晶粒内部生长,钉住两个相邻铝晶粒,另外一种是以棒状长度方向沿晶界排列,可有效地阻止位错和晶界迁移。
上述实施例中原位合成Al4C3增强铝基复合材料可以采用以下方法制备,包括如下具体步骤:
S1:选取球径为200目的铝粉和片径约1μm、层厚约为10nm的石墨烯粉末作为原料,其中石墨烯体积分数约为0.8%,将铝粉与石墨烯粉末进行混合,在氩气保护氛围下采用350rpm球磨转速进行球磨,球磨5h之后,得到均匀的混合粉末。
S2:将S1中得到混合粉末在100MPa压力下,600℃保温1h,进行热压烧结,经热压烧结得到40mm直径的坯锭。
S3:将S2中得到坯锭在450℃下进行热挤压,获得直径为10mm的棒材。
采用该实例获得的复合材料经600℃烧结后界面未观察到Al4C3,但挤压后界面处可观察到少量棒状Al4C3,该条件下复合材料的室温抗拉强度约200MPa,显微硬度64HV,经650℃1h热处理后界面处石墨烯完全转化Al4C3,棒状碳化物嵌在两个晶粒之间钉扎住晶界迁移,热处理后的复合材料室温抗拉强度195MPa,强度保持率97.5%,硬度为60.4HV,硬度保持率94.3%。将该复合材料加热到300℃保温半小时测得的高温抗拉强度为115MPa,延伸率约8%。
实施例2
本实施例提供一种原位合成Al4C3增强铝基复合材料,包括铝粉和石墨烯粉末,石墨烯粉末体积分数1.5%,铝粉和石墨烯粉末通过原位反应生成弥散分布的具有纳米尺度的Al4C3,纳米尺度的Al4C3以两种形态分布在复合材料内,其中一种是以棒状形貌两端分别向两个铝晶粒内部生长,钉住两个相邻铝晶粒,另外一种是以棒状长度方向沿晶界排列,可有效地阻止位错和晶界迁移。
上述实施例中原位合成Al4C3增强铝基复合材料可以采用以下方法制备,包括如下具体步骤:
S1:选取球径为200目的铝粉和片径约200nm,层数少于10层的石墨烯粉末作为原料,其中石墨烯体积分数为1.5%,将铝粉和石墨烯粉末进行混合,在氩气氛围下采用500rpm球磨转速进行球磨,经球磨8h之后,得到均匀的混合粉末。
S2:将S1中得到混合粉末在80MPa压力下,620℃保温10min,进行SPS烧结(放电等离子烧结),经烧结后,得到40mm直径的坯锭。
S3:将S2中得到的坯锭在500℃下进行热挤压,获得直径为10mm的棒材。
采用该实例获得的复合材料室温下经620℃烧结后界面已产生少量碳化物,挤压后的复合材料经过600℃24h热处理后石墨烯完全和Al基体反应生成Al4C3,Al4C3的长度约为100-200nm,宽度约为8-15nm,该纳米尺寸的Al4C3以两种形态分布在复合材料内,一种是棒状形貌两端分别向两个晶粒内部生长,钉住两个相邻铝晶粒,如图1b所示。另外一种是棒状长度方向沿晶界排列,如图1c所示,原位生成的弥散分布的纳米Al4C3,可在较高的温度下有效地阻止位错和晶界迁移。该条件下获得的复合材料室温抗拉强度280MPa,硬度约为75HV,经600℃,630℃,650℃,各1h热处理后,抗拉强度和硬度保持不变。将该复合材料加热到300℃保温半小时测得的高温抗拉强度为145MPa,延伸率约7.5%。
本实施例相对于实施例1的石墨烯体积分数增加,球磨转速和球磨时间适当提高,一方面球磨时间增加,分散更为均匀,界面结合提高;另一方面,石墨烯体积分数增加,反应生成的碳化物体积分数随之相应增加,能够钉扎晶界迁移的体积范围增大,且碳化物的应力承载效果更佳显著。
参照图1a为低倍透射组织照片,通过图1a可以说明在铝基体晶界可以看到弥散分布的针状碳化物,且碳化物长度约100-200nm,宽度约10nm,如图1a中箭头标志所示。
参照图2所示,为本实施例中制备的Al4C3铝基复合材料在300℃拉伸曲线,图中包括Al4C3/铝基复合材料(Al4C3/Al复材)和纯Al的拉伸区别,由图中可见,通过原位反应获得的复合材料300℃拉伸强度高达113MPa,高温拉伸强度相对于同条件纯铝提高126%。
实施例3
本实施例提供一种原位合成Al4C3增强铝基复合材料,包括铝粉和石墨烯粉末,石墨烯粉末体积分数2%,铝粉和石墨烯粉末通过原位反应生成弥散分布的具有纳米尺度的Al4C3,纳米尺度的Al4C3以两种形态分布在复合材料内,其中一种是以棒状形貌两端分别向两个铝晶粒内部生长,钉住两个相邻铝晶粒,另外一种是以棒状长度方向沿晶界排列,可有效地阻止位错和晶界迁移。
上述实施例中原位合成Al4C3增强铝基复合材料可以采用以下方法制备,包括如下具体步骤:
S1:选取球径为1-2μm的铝粉和片径200-300nm,层数约为10层的石墨烯粉末作为原料,其中石墨烯体积分数为2%,将上述铝粉和石墨烯粉末进行混合,在氩气氛围下采用500rpm球磨转速进行球磨,经球磨12h之后,得到均匀的混合粉末。
S2:将上述混合粉末在100MPa压力下,SPS烧结(放电等离子烧结)温度600℃,保温15min,得到40mm直径的坯锭。
S3:将S2中得到的坯锭在500℃下进行热挤压,获得直径为10mm的棒材。
石墨烯体积分数的进一步提升使得该条件下获得的复合材料室温硬度约为85HV,经600℃,650℃各热处理一小时后,硬度保持率为90%,92%,室温拉伸强度290MPa,将该复合材料加热到300℃保温半小时测得的高温抗拉强度140-150MPa,延伸率6.5-7.0%,由于增强相体积分数增大,延伸率相对于实施例1和实施例2已经略微下降。
实施例4
本实施例为一种原位合成Al4C3增强铝基复合材料,包括铝粉和石墨烯粉末,石墨烯粉末体积分数2.5%,铝粉和石墨烯粉末通过原位反应生成弥散分布的具有纳米尺度的Al4C3,纳米尺度的Al4C3以两种形态分布在复合材料内,其中一种是以棒状形貌两端分别向两个铝晶粒内部生长,钉住两个相邻铝晶粒,另外一种是以棒状长度方向沿晶界排列,可有效地阻止位错和晶界迁移。
上述实施例中原位合成Al4C3增强铝基复合材料可以采用以下方法制备,包括如下具体步骤:
S1:选取球径为100微米的铝粉和片径300-500nm,层数20-30层的石墨烯粉末作为原料,其中石墨烯体积分数2.5%,将铝粉和石墨烯粉末进行混合,在氩气氛围下采用500rpm球磨转速进行球磨,经球磨10h之后,得到均匀的混合粉末。
S2:将上述混合粉末在80MPa压力下,600℃保温1h,经烧结后,得到40mm直径的坯锭。
S3:将S2中得到的坯锭在500℃下进行热挤压,获得直径为10mm的棒材。
由于石墨烯体积分数较高,采用该实例获得的复合材料室温下经600℃烧结后和挤压后界面已经出现大量的碳化物,复合材料的室温拉伸强度150-170MPa,高温拉伸强度80MPa,延伸率5%。本实施例由于增强相超过一定体积分数时,界面大量增强相塞积,裂纹反而优先在此团聚处形成,造成复合材料强度和塑性同时下降,如图3所示为复合材料界面大量碳化物聚集的照片。
实施例5
本实施例为一种原位合成Al4C3增强铝基复合材料,包括铝粉和石墨烯粉末,石墨烯粉末体积分数0.5%,铝粉和石墨烯粉末通过原位反应生成弥散分布的具有纳米尺度的Al4C3,纳米尺度的Al4C3以两种形态分布在复合材料内,其中一种是以棒状形貌两端分别向两个铝晶粒内部生长,钉住两个相邻铝晶粒,另外一种是以棒状长度方向沿晶界排列,可有效地阻止位错和晶界迁移。
上述实施例中原位合成Al4C3增强铝基复合材料可以采用以下方法制备,包括如下具体步骤:
S1:选取球径为5-10微米的铝粉和片径300-500nm,层数约为10层的石墨烯粉末作为原料,其中石墨烯体积分数为0.5%,将铝粉和石墨烯粉末进行混合,在氩气氛围下采用450rpm球磨转速进行球磨,经球磨8h之后,得到均匀的混合粉末。
S2:将上述混合粉末在100MPa压力下,500℃保温1h,经烧结后,得到40mm直径的坯锭。
S3:将S2中得到的坯锭在450℃下进行热挤压,获得直径为10mm的棒材。
由于石墨烯体积分数较低且烧结温度较低,采用该实例获得的复合材料室温下经500℃烧结后和挤压后界面没有观察到的碳化物,该条件下获得的复合材料的室温拉伸强度约为180MPa,将该复合材料经过630、650℃热处理后,热处理后复合材料界面观察到针状碳化物,复合材料的室温拉伸强度170-200MPa,强度保持率94%以上,耐热性良好,300℃高温拉伸强度约在95-105MPa,延伸率10%。
本实施例由于石墨烯体积分数较低,生成的碳化物不能完全覆盖所有铝基体的晶界,钉扎晶界效果相对于高体积分数较弱,增强相的应力承载和增强相体积分数呈正相关,所以本实施例的高温拉伸强度相对于实施例1和实施例2较低。
综合上述实施例可以说明,石墨烯体积分数影响铝基复合材料的性能,当石墨烯体积分数在0.5%时,生成的碳化物不能完全覆盖所有铝基体的晶界,钉扎晶界效果相对于高体积分数较弱,增强相的应力承载和增强相体积分数呈正相关;当石墨烯体积分数在2.5%时,增强相超过一定体积分数时,界面大量增强相塞积,裂纹反而优先在此团聚处形成,造成复合材料强度和塑性同时下降;因此,石墨烯体积分数控制在0.8-2%,更有利于获得高性能复合材料。同时,球磨转速和球磨时间,烧结的压力、温度等对铝基复合材料的性能有一定的影响。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种原位合成碳化铝增强铝基复合材料,其特征在于:包括铝粉和石墨烯粉末,所述铝粉和所述石墨烯粉末通过原位反应生成弥散分布的具有纳米尺度的碳化铝Al4C3,所述纳米尺度碳化铝Al4C3以两种形态分布在所述复合材料内,其中一种是以棒状形貌两端分别向两个铝晶粒内部生长,钉住两个相邻铝晶粒,另外一种是以棒状长度方向沿晶界排列,可有效地阻止位错和晶界迁移。
2.根据权利要求1所述的原位合成碳化铝增强铝基复合材料,其特征在于:所述石墨烯粉末体积分数0.5-2%。
3.根据权利要求1所述的原位合成碳化铝增强铝基复合材料,其特征在于:所述石墨烯粉末体积分数0.8-2%。
4.根据权利要求1所述的原位合成碳化铝增强铝基复合材料,其特征在于:所述复合材料在室温下抗拉强度200MPa-300MPa,硬度达到60HV-88HV。
5.根据权利要求1所述的原位合成碳化铝增强铝基复合材料,其特征在于:所述复合材料在300℃以上,抗拉强度为105MPa-165MPa,延伸率约6%-10%。
6.一种原位合成碳化铝增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:包括:
S1:将铝粉和石墨烯粉末在氩气氛围保护下进行球磨混合,经球磨后得到均匀的混合粉末,所述石墨烯通过球磨后均匀分散在所述铝粉表面,部分石墨烯片层可在球磨剪切作用下嵌入铝晶体内部;
S2:将球磨后的所述混合粉末进行热压烧结或放电等离子烧结,烧结的压力为50-100MPa、温度为500-630℃,经烧结后得到坯锭;
S3:将得到的所述坯锭在450-550℃进行挤压或者热轧形成致密的复合材料。
7.根据权利要求6所述的原位合成碳化铝增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:所述球磨过程采用高能球磨法,球磨转速为300-500rpm,球磨时间5-20h。
8.根据权利要求6所述的原位合成碳化铝增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:所述石墨烯粉末采用纳米厚度的石墨烯纳米片,有利于控制碳化铝Al4C3尺寸在纳米尺度。
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