CN109680188A - 一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属金属材料领域，特别是一种氧化铝层包覆型纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。该复合材料特征是：各化学组分质量百分比为：铝65‑99.5，碳0.5‑15.0，余量为镁、铜、硅、锌、铁、锰、铬、钛元素的至少一种；在铝或铝合金基体上分布着原位合成的氧化铝包覆型纳米碳化铝颗粒。其制备方法是：按比例备原料，将石墨粉、活性炭真空干燥后混料备用；将工业纯铝与镁、铜、硅、锌、铁、锰、铬、钛至少一种在熔炼炉中熔化，待温度稳定后利用旋转喷吹装置在氩气气氛中将石墨粉、活性炭混合粉末均匀喷吹至该熔体中，然后迅速降温至凝固，转移至电阻炉进行液‑固反应，获得纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料。本发明的制备方法成本低，绿色环保，具有良好的工业化生产前景。

Description

一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属金属材料领域，特别涉及一种氧化铝包覆型纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
铝基复合材料由于高比强度、比刚度、高耐磨及耐热性能得到广泛研究和应用，其中颗粒增强铝基复合材料因制备工艺简单、成本低等优点，可实现工业化大批量生产。主要包括外加与原位合成两种制备方法，其中原位合成法由前苏联学者A.G.Merzhaov首次提出，该方法制备的复合材料其颗粒和基体间界面洁净且稳定、结合强度高，因而应用前景更加广阔。
碳化铝具有密排六方结构，熔点为2150℃，密度为2.97g/cm3，体积弹性模量K高达135GPa，硬度强度高，能够有效提高铝合金室温及高温力学性能，是一种具有较好发展潜力的铝材料增强相。但由于其脆性较高，尺寸较大的块状、针棒状及板片状碳化铝并不能有效发挥强化效果，反而会对基体产生割裂作用，且粗大的碳化铝易水解，在大气环境下不稳定。本发明通过调整制备流程及工艺，通过液-固反应法在铝或铝合金基体上原位合成氧化铝层包覆型纳米级颗粒状碳化铝，能够显著提高材料的各项力学性能，包括刚度、硬度、强度及耐热性等，同时也解决了碳化铝在大气环境下水解与不稳定的难题。
目前关于碳化铝增强铝基复合材料以碳化铝辅助其它粒子复合增强型居多，粉末冶金法为主要的制备方法，工艺较为复杂，碳化铝形貌不佳(如针状、板片状)，含量较低或难以精确调控，尺寸多介于微米或亚微米级，在材料本征特性及制备方法方面均与本发明均存在本质区别。如公开号为CN1796589A的中国专利公开了一种双尺寸陶瓷粒子增强的抗高温铝基复合材料，采用铝粉、石墨粉、碳化硅粉球磨、烧结的方法制备得到了碳化铝与碳化硅复合增强的铝基复合材料，其中碳化铝为针状形貌，质量百分比为3.7-14.8，长度0.1-0.4μm，直径0.01-0.05μm；公开号为CN104120310A的中国专利公开了一种铝基复合材料及其制备方法，采用铝粉、石墨粉、碳化硅粉多步球磨、加压烧结的方法制备得到了Al3BC与碳化铝复合增强的铝基复合材料，其中碳化铝为B掺杂型，质量百分比为0.5-10.0，尺寸为200-500nm；公开号为CN107142398A的中国专利公开了一种Al4C3改性Al基复合材料及其制备方法，采用外加碳化铝以增强石墨烯与铝基体的界面结合强度；文献(中南大学学报(自然科学版),1985,1:006.)报道了含碳物质与铝粉球磨、压块烧结制备得到碳化铝弥散增强铝材料，并比较了化学加碳法及物理加碳法优劣，但是最终材料中的含碳量较低，亦未给出碳化铝的尺寸及形貌表征，但试验表征证明该材料实质上是氧化铝与碳化铝复合增强的铝基复合材料；公开号为CN106460132A的中国专利公开了铝系复合材料及其制造方法，得到一种具有较高强度并维持导电性的铝材料，但其中的增强相为棒状或针状碳化铝，且该方法不能有效控制碳材料(碳纳米管/角/纤维)与铝母相反应程度，因而未能准确调控碳化铝质量分数。
另外，碳化铝增强铝基复合材料也可用作其它用途，如公开号为CN104726737A的中国专利公开了一种可降解铝基材料，将铝粉、无定型石墨粉球磨、压块得到的预制体，然后将预制体压入铝熔体中反应得到一种可降解铝基材料，其中碳化铝为长度上百微米的板条状，且材料的力学性能较差。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种综合性能优异的纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料，及其简便、易行、高效的原位合成制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：
一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料，其特征是含有铝元素、碳元素，以及镁、铜、硅、锌、铁、锰、铬、钛元素的至少一种，各化学组分质量百分比为：铝65-99.5，碳0.5-15.0，余量为镁、铜、硅、锌、铁、锰、铬、钛元素的至少一种；在铝或铝合金基体上分布着原位合成的氧化铝包覆型纳米碳化铝颗粒；碳化铝颗粒尺寸为5-100nm，质量百分比为2.0-60.0；氧化铝包覆层厚度为2-10nm。
上述一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)按以下质量百分比称取原料：工业纯铝65.0-99.5，石墨粉(尺寸≤5μm)0.4-14.5，活性炭(活性剂)0.1-0.5，余量为镁、铜、硅、锌、铁、锰、铬、钛的至少一种；
(2)将步骤(1)中的石墨粉、活性炭真空干燥后混料备用；
(3)将步骤(1)中的工业纯铝与镁、铜、硅、锌、铁、锰、铬、钛至少一种在熔炼炉中熔化至670-780℃，待温度稳定后利用旋转喷吹装置在氩气气氛中将步骤(2)中的混合粉末均匀喷吹至该熔体中，然后迅速降温至凝固；
(4)将步骤(3)得到材料转移至电阻炉，在550-700℃温度下进行液-固反应1-12h，获得一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料。
与现有技术相比，本发明有以下优点：
(1)碳化铝增强为原位自生型纳米颗粒，规则六棱体晶体形貌，与基体间界面洁净无污染，从而提高了界面结合强度，能够充分发挥碳化铝的强化效果；
(2)碳化铝增强颗粒表面存在氧化铝包覆层，解决了碳化铝在大气环境下水解与不稳定的难题。
(3)通过调整石墨粉添加量、液-固反应温度和反应时间及活性炭添加量，可实现碳化铝颗粒含量、尺寸、形貌及分布构型的有效调控；
(4)通过调整镁、铜、硅、锌、铁、锰、铬、钛等元素的添加种类和添加量，灵活调整基体合金种类及成分配比，以适应不同性能要求及服役需求；
(5)原料价格低，工艺简便，装备简单，制备成本低，绿色环保，具有良好的工业化生产前景。
具体实施方式
下面给出本发明的六个最佳实施例。
实施例1
(1)按以下质量百分比称取制备纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料所需的原料：工业纯铝93.8，石墨粉(尺寸≤5μm)2.0，活性炭(活性剂)0.2，镁4.0；
(2)将步骤(1)中的石墨粉、活性炭真空干燥后混料备用；
(3)将步骤(1)中的工业纯铝与镁在熔炼炉中熔化至700℃，待温度稳定后利用旋转喷吹装置在氩气气氛中将步骤(2)中的混合粉末均匀喷吹至该熔体中，然后迅速降温至凝固；
(4)将步骤(3)得到材料转移至电阻炉，在580℃温度下进行液-固反应3.5h，获得一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料，其具体化学成分为：铝87.2-镁4.0-碳化铝8.8，碳化铝尺寸为8-50nm，其氧化铝包覆层厚度为2-4nm。
实施例2
(1)按以下质量百分比称取制备纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料所需的原料：工业纯铝93.7，石墨粉(尺寸≤5μm)4.5，活性炭(活性剂)0.2，镁1.0，硅0.6；
(2)将步骤(1)中的石墨粉、活性炭真空干燥后混料备用；
(3)将步骤(1)中的工业纯铝与镁、硅在熔炼炉中熔化至730℃，待温度稳定后利用旋转喷吹装置在氩气气氛中将步骤(2)中的混合粉末均匀喷吹至该熔体中，然后迅速降温至凝固；
(4)将步骤(3)得到材料转移至电阻炉，在650℃温度下进行液-固反应6h，获得一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料，其具体化学成分为：铝79.6-镁1.0-硅0.6-碳化铝18.8，碳化铝尺寸为15-80nm，其氧化铝层包覆厚度为2-5nm。
实施例3
(1)按以下质量百分比称取制备纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料所需的原料：工业纯铝87.2，石墨粉(尺寸≤5μm)8.0，活性炭(活性剂)0.3，铜4.5；
(2)将步骤(1)中的石墨粉、活性炭真空干燥后混料备用；
(3)将步骤(1)中的工业纯铝与铜在熔炼炉中熔化至730℃，待温度稳定后利用旋转喷吹装置在氩气气氛中将步骤(2)中的混合粉末均匀喷吹至该熔体中，然后迅速降温至凝固；
(4)将步骤(3)得到材料转移至电阻炉，在670℃温度下进行液-固反应8.5h，获得一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料，其具体化学成分为：铝62.3-铜4.5-碳化铝33.2，碳化铝尺寸为15-100nm，其氧化铝层包覆厚度为3-6nm。
实施例4
(1)按以下质量百分比称取制备纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料所需的原料：工业纯铝84.7，石墨粉(尺寸≤5μm)4.0，活性炭(活性剂)0.2，锌5.5，镁2.5，铜1.5，铁0.5，硅0.4，锰0.3，铬0.2，钛0.2；
(2)将步骤(1)中的石墨粉、活性炭真空干燥后混料备用；
(3)将步骤(1)中的工业纯铝与锌、镁、铜、铁、硅、锰、铬、钛在熔炼炉中熔化至720℃，待温度稳定后利用旋转喷吹装置在氩气气氛中将步骤(2)中的混合粉末均匀喷吹至该熔体中，然后迅速降温至凝固；
(4)将步骤(3)得到材料转移至电阻炉，在650℃温度下进行液-固反应5h，获得一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料，其具体化学成分为：铝72.1-锌5.5-镁2.5-铜1.5-铁0.5-硅0.4-锰0.3-铬0.2-钛0.2-碳化铝16.8，碳化铝尺寸为10-80nm，其氧化铝层包覆厚度为2-5nm。
实施例5
(1)按以下质量百分比称取制备纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料所需的原料：工业纯铝96.4，石墨粉(尺寸≤5μm)2.5，活性炭(活性剂)0.1，铁0.5，铬0.5；
(2)将步骤(1)中的石墨粉、活性炭真空干燥后混料备用；
(3)将步骤(1)中的工业纯铝与铁、铬在熔炼炉中熔化至710℃，待温度稳定后利用旋转喷吹装置在氩气气氛中将步骤(2)中的混合粉末均匀喷吹至该熔体中，然后迅速降温至凝固；
(4)将步骤(3)得到材料转移至电阻炉，在660℃温度下进行液-固反应3h，获得一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料，其具体化学成分为：铝88.6-铁0.5-铬0.5-碳化铝10.4，碳化铝尺寸为10-50nm，其氧化铝层包覆厚度为3-4nm。
实施例6
(1)按以下质量百分比称取制备纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料所需的原料：工业纯铝87.5，石墨粉(尺寸≤5μm)0.4，活性炭(活性剂)0.1，硅12.0；
(2)将步骤(1)中的石墨粉、活性炭真空干燥后混料备用；
(3)将步骤(1)中的工业纯铝与硅在熔炼炉中熔化至685℃，待温度稳定后利用旋转喷吹装置在氩气气氛中将步骤(2)中的混合粉末均匀喷吹至该熔体中，然后迅速降温至凝固；
(4)将步骤(3)得到材料转移至电阻炉，在570℃温度下进行液-固反应2h，获得一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料，其具体化学成分为：铝86.0-硅12.0-碳化铝2.0，碳化铝尺寸为5-40nm，其氧化铝层包覆厚度为2-3nm。

Claims (2)

1.一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料，其特征是含有铝元素、碳元素，以及镁、铜、硅、锌、铁、锰、铬、钛元素的至少一种，各化学组分质量百分比为：铝65-99.5，碳0.5-15.0，余量为镁、铜、硅、锌、铁、锰、铬、钛元素的至少一种；在铝或铝合金基体上分布着原位合成的氧化铝包覆型纳米碳化铝颗粒，碳化铝颗粒尺寸为5-100nm，质量百分比为2.0-60.0；氧化铝包覆层厚度为2-10nm。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)按以下质量百分比称取原料：工业纯铝65.0-99.5，石墨粉0.4-14.5，活性炭0.1-0.5，余量为镁、铜、硅、锌、铁、锰、铬、钛的至少一种；石墨粉尺寸≤5μm，活性炭为活性剂；
(2)将步骤(1)中的石墨粉、活性炭真空干燥后混料备用；
(3)将步骤(1)中的工业纯铝与镁、铜、硅、锌、铁、锰、铬、钛至少一种在熔炼炉中熔化至670-780℃，待温度稳定后利用旋转喷吹装置在氩气气氛中将步骤(2)中的混合粉末均匀喷吹至该熔体中，然后迅速降温至凝固；
(4)将步骤(3)得到材料转移至电阻炉，在550-700℃温度下进行液-固反应1-12h，获得一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料。
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