CN115747681A - 一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法 - Google Patents

一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材的热处理方法，属于材料加工领域，本发明通过如下步骤实现的：步骤一、将纳米碳化硅颗粒和铝基体混合得到Al‑SiCnp前驱体；步骤二、将步骤一中得出的Al‑SiCnp前驱体与石墨烯纳米片进行球磨得到复合粉末；步骤三、将步骤二中得到的复合粉末进行放电等离子烧结得到复合材料坯锭；步骤四、将步骤三中得到的复合材料坯锭放入热处理炉中进行热处理；步骤五、将步骤四中保温完成的复合材料坯锭冷却后进行热挤压得到复合材料棒材；步骤六、将步骤五得到的复合材料棒材进行封管保存并充入氩气作为保护气，放入热处理炉中进行热处理。本发明可以提高复合材料的综合性能，充分发挥增强相的强化作用。

Description

一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热 处理方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材的热处理方法，属于材料加工领域。
背景技术
随着铝基复合材料的不断发展，单相增强铝基复合材料取得性能突破的难度越来越大，其强度与塑性存在的倒置关系限制了铝基复合材料在工业领域的发展，对此研究者们提出混杂增强的概念。混杂效应是指在金属中引入两种及以上增强相，利用不同增强相所发挥的不同作用在复合材料中起到协同增强的效果，使得各增强相自身优势得到充分发挥，从而实现复合材料在不同层面以及尺度上的优化，实现铝基复合材料的性能突破。
石墨烯纳米片(GNS)因其优异的综合性能可使得材料强度得到大幅提升，其被广泛应用于铝基复合材料的制备中，但随研究深入发现石墨烯纳米片在基体中的团聚、GNS/Al复合材料的加工硬化率低、热处理后强度损失大、石墨烯的性能潜力得不到充分发挥等一系列问题成为复合材料性能进一步突破的瓶颈，为解决这些问题，基于混杂增强思路，通过向石墨烯复合材料中引入碳化硅纳米颗粒(SiCnp)，利用两种纳米增强相的混杂效应，获得综合性能优异的混杂增强铝基复合材料，实现了铝基复合材料的性能突破。
目前对于GNS和SiCnp混杂增强铝基复合材料存在的主要问题如下：1)GNS-Al界面结合问题：利用在温度低于铝金属熔点下进行固结成型的粉末冶金法避免了GNS与Al发生严重的界面反应，但由于在固态下成型会存在界面结合不良的弊端，从而在材料受力过程中GNS-Al界面结合不良位置会发生早期开裂，从而削弱增强相GNS的强化效果。2)基体连续性问题：在铝基复合材料中，增强相通常位于基体晶界处，然而晶界处大量增强相的分布会使得材料基体连续性的降低，从而增加了由于增强相在晶界聚集而导致的晶界脆性发生的可能性，导致材料早期失效。3)复合材料的热稳定性：对于铝基复合材料来说经过热处理后会普遍出现材料强度大幅降低的情况，材料的热稳定性差，因此如何选择合适的热处理方法，提高复合材料的热稳定性是非常必要的。
发明内容
本发明为解决现有石墨烯纳米片和纳米碳化硅颗粒混杂增强铝基复合材料石墨烯纳米片的增强效果削弱的问题，进而提出一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法
本发明为解决上述问题采取的技术方案是：本发明所述一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法是通过如下步骤实现的：
步骤一、将纳米碳化硅颗粒与铝基体进行球磨，得到Al-SiCnp前驱体；
步骤二、将Al-SiCnp前驱体与石墨烯纳米片进行球磨得到复合粉末；
步骤三、将步骤二中得到的复合粉末进行放电等离子烧结得到复合材料坯锭；
步骤四、将步骤三中得到的复合材料坯锭放入热处理炉中进行加热，退火温度为550～570℃，保温时间30～60分钟；
步骤五、将步骤四中保温完成的复合材料坯锭冷却后进行热挤压得到复合材料棒材；
步骤六、将步骤五得到的复合材料棒材进行封管保存并充入氩气作为保护气，放入热处理炉中进行加热，退火温度为600～640℃，保温时间10～80分钟，进行冷却。
进一步的，步骤一中纳米碳化硅颗粒与铝基体的加工方式为中速长时球磨。
进一步的，步骤一中铝基体包含纯铝、2系、6系、7系铝合金的任意一种，增强相纳米碳化硅的体积分数为0.1～2vol.％，Al-SiCnp前驱体的碳化硅颗粒均匀分散于冷焊铝球内部。
进一步的，步骤二中Al-SiCnp前驱体与石墨烯纳米片的具体加工方式为：对Al-SiCnp前驱体与石墨烯纳米片进行球磨转速为50～150rpm的低速球磨，至石墨烯纳米片团聚基本消除，在350～550rpm的球磨转速下进行0.5～2h的短时高能球磨得到复合粉末。
进一步的，步骤二中复合粉末的结构为铝颗粒内部碳化硅纳米颗粒弥散分布的同时GNS均匀包覆其外表面。
进一步的，步骤二中增强相石墨烯纳米片的体积分数为1～5vol.％。
进一步的，步骤四和步骤六中的加热方式为随炉升温或待热处理炉升至规定温度后再将复合材料投入热处理炉中进行加热。
进一步的，步骤五和步骤六中冷却方式为随炉冷却、空气中冷却或在水中淬火冷却中的一种。
本发明的有益效果是：1、利用对复合材料热处理后得到晶内纳米相结构，适当的热处理可以提高复合材料基体晶界连续性，减少了晶界脆性的发生，增加晶内位错密度并阻碍位错滑移，使得材料在均匀塑性变形阶段加工硬化率得到提升，实现材料的良好强塑性匹配；2、改善了石墨烯纳米片与铝基体的界面结合，使石墨烯纳米片的载荷传递作用充分发挥，石墨烯纳米片与Al4C3的适当生成可作为纳米增强相进一步提高材料强度；3、热处理后的复合材料断裂功得到明显提升，在强度保持稳定的同时塑性得到大大提高，具有良好的力学性能。
附图说明
图1本发明的两阶段热处理中石墨烯纳米片与铝界面反应示意图；
图2是本发明的拉伸力学性能曲线；
图3是本发明的拉曼光谱分析；
图4是本发明的界面反应产物Al4C3分布的透射电镜示意图；
图5是本发明的增强相分布的透射电镜示意图；
图6是本发明的拉伸力学性能曲线；
图7是本发明的数据对比图一；
图8是本发明的数据对比图二。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1至图8说明本实施方式，本实施方式所述一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法是通过如下步骤实现的：
步骤一、将纳米碳化硅颗粒与铝基体进行球磨，得到Al-SiCnp前驱体；
步骤二、将Al-SiCnp前驱体与石墨烯纳米片进行球磨得到复合粉末；
步骤三、将步骤二中得到的复合粉末进行放电等离子烧结得到复合材料坯锭；
步骤四、将步骤三中得到的复合材料坯锭放入热处理炉中进行加热，退火温度为550～570℃，保温时间30～60分钟；
步骤五、将步骤四中保温完成的复合材料坯锭冷却后进行热挤压得到复合材料棒材；
步骤六、将步骤五得到的复合材料棒材进行封管保存并充入氩气作为保护气，放入热处理炉中进行加热，退火温度为600～640℃，保温时间10～80分钟，进行冷却。
通过上述步骤完成对复合材料的热处理。
具体实施方式二：结合图1至图8说明本实施方式，步骤一中纳米碳化硅颗粒与铝基体的加工方式为中速长时球磨。确保纳米碳化硅颗粒与铝基体能够粉碎成指定粒径。
具体实施方式三：结合图1至图8说明本实施方式，步骤一中铝基体包含纯铝、2系、6系、7系铝合金的任意一种，增强相纳米碳化硅的体积分数为0.1～2vol.％，Al-SiCnp前驱体的碳化硅颗粒均匀分散于冷焊铝球内部。确保材料复合后续加工需求。
具体实施方式四：结合图1至图8说明本实施方式，步骤二中Al-SiCnp前驱体与石墨烯纳米片的具体加工方式为：对Al-SiCnp前驱体与石墨烯纳米片进行球磨转速为50～150rpm的低速球磨，至石墨烯纳米片团聚基本消除，在350～550rpm的球磨转速下进行0.5～2h的短时高能球磨得到复合粉末。通过上述步骤完成对Al-SiCnp前驱体与石墨烯纳米片的加工。
具体实施方式五：结合图1至图8说明本实施方式，步骤二中复合粉末的结构为铝颗粒内部碳化硅纳米颗粒弥散分布的同时GNS均匀包覆其外表面。确保材料复合加工需求。
具体实施方式六：结合图1至图8说明本实施方式，步骤二中增强相石墨烯纳米片的体积分数为1～5vol.％。确保材料复合加工需求。
具体实施方式七：结合图1至图8说明本实施方式，步骤四和步骤六中的加热方式为随炉升温或待热处理炉升至规定温度后再将复合材料投入热处理炉中进行加热。选取任一方式完成对目标材料的加热。
具体实施方式八：结合图1至图8说明本实施方式，步骤五和步骤六中冷却方式为随炉冷却、空气中冷却或在水中淬火冷却中的一种。确保材料冷却后性能符合加工需求。
实施例
在保持复合材料中SiCnp含量为0.9vol.％，GNS含量为3.0vol.％并且在烧结态复合材料均在550℃下热处理30分钟后在热处理挤压态复合材料前进行封管处理的标准下，提供以下几个实施例:
实施例1
将热处理炉温度升至600℃后将复合材料置于炉中，在退火温度为600℃下保温60mins，随后取出样品在空气中冷却至室温，进行力学性能测试，经检测抗拉强度为250.7MPa，屈服强度为190.7MPa，延伸率为11.3％，断裂功为26.8×106J/m3。
实施例2
将热处理炉温度升至600℃后将复合材料置于炉中，在退火温度为600℃下保温30mins，随后取出样品在空气中冷却至室温，进行力学性能测试，经检测抗拉强度为253.9MPa，屈服强度为201.9MPa，延伸率为9.4％，断裂功为22.6×106J/m3。
实施例3
待热处理炉温度升至600℃后将复合材料置于炉中，在退火温度为600℃下保温10mins，随后取出样品在空气中冷却至室温，进行力学性能测试，经检测抗拉强度为248.2MPa，屈服强度为193.1MPa，延伸率为8.0％，断裂功为18.3×106J/m3。
实施例4
待热处理炉温度升至640℃后将复合材料置于炉中，在退火温度为640℃下保温30mins，随后取出样品在空气中冷却至室温，进行力学性能测试，经检测抗拉强度为251.0MPa，屈服强度为201.3MPa，延伸率为10.8％，断裂功为25.7×106J/m3。
为了确定实验的差异，提供以下几种对比例：
对比例1
对复合材料不进行热处理，直接进行力学性能测试，经检测抗拉强度为252.9MPa，屈服强度为207.2MPa，延伸率为7.9％，断裂功为19.0×106J/m3。
对比例2
将热处理炉温度升至640℃后将相同制备工艺制得的纯铝置于炉中，在退火温度为640℃下保温30mins，随后取出样品在空气中冷却至室温，进行力学性能测试，经检测抗拉强度为164.6MPa，屈服强度为137.0MPa，延伸率为21.2％，断裂功为32.7×106J/m3。
对比例3
利用相同制备工艺制得的纯铝不进行热处理，直接对其进行力学性能测试，经检测抗拉强度为196.7MPa，屈服强度为165.7MPa，延伸率为17.1％，断裂功为32.1×106J/m3。
对比例4
利用相同制备工艺制得的Al-3.0vol.％GNS复合材料不进行热处理，直接对其进行力学性能测试，经检测抗拉强度为179.4MPa，屈服强度为138.6MPa，延伸率为5.4％，断裂功为9.6×106J/m3。
对比例5
将热处理炉温度升至640℃后将Al-3.0vol.％GNS复合材料置于炉中，在退火温度为640℃下保温30mins，随后取出样品在空气中冷却至室温，进行力学性能测试，经检测抗拉强度为157.3MPa，屈服强度为130.9MPa，延伸率为9.0％，断裂功为14.1×106J/m3。
对比例6
利用相同制备工艺制得的Al-0.9vol.％SiCnp复合材料不进行热处理，直接对其进行力学性能测试，经检测抗拉强度为226.4MPa，屈服强度为191.0MPa，延伸率为5.5％，断裂功为12.4×106J/m3。
对比例7
将热处理炉温度升至640℃后将Al-0.9vol.％SiCnp复合材料置于炉中，在退火温度为640℃下保温30mins，随后取出样品在空气中冷却至室温，进行力学性能测试，经检测抗拉强度为204.3MPa，屈服强度为182.9MPa，延伸率为9.1％，断裂功为18.6×106J/m3。
将实施例1、2、3与对比例1进行对比，如图1所示，材料性能在保持强度的同时，随着对复合材料的热处理时间增长，复合材料的塑性明显提高，具体数据总结如图7所示，材料塑性随着保温时间的增长逐渐提高，且强度并没有明显下降。当复合材料在600℃下保温30mins时，复合材料的屈服强度和抗拉强度分别为201.9MPa和253.9MPa，延伸率提高至9.36％，其强度以及塑性高于600℃下退火10mins后的材料，有可能是由于在600℃下保温30mins时材料再结晶比例明显增大，Al晶粒平均尺寸减小，晶粒细化所致；当复合材料保温时间延长到60mins后，复合材料屈服强度略有降低至190.7MPa，抗拉强度为250.7MPa，延伸率延长至11.3％，较挤压态复合材料延伸率提高42.7％。对复合材料的断裂功进行计算，可以看出随着热处理的进行，复合材料断裂功呈现上升趋势，在600℃下退火60mins时，复合材料断裂功由最初挤压态时的19.0×106J/m3上升为26.8×106J/m3；
如图2所示，在600℃下退火60mins后出现明显的Al4C3峰，并且随着退火时间的增长，Al4C3峰强度逐渐增强。在高温条件下，随着保温时间的增长，缺陷GNS与Al发生界面反应的趋势不断增大；
如图3所示，在600℃下退火60mins后复合材料内Al4C3生成及分布情况的透射(TEM)图片可以看出，Al4C3以一定角度从GNS缺陷处生长，对存在物质的晶格条纹间距测定可得，GNS的晶格条纹间距为～0.34nm，符合石墨(0002)面间距，确认其为GNS，Al4C3的晶格条纹间距为～0.83nm，符合Al4C3(0003)面间距，确认其为Al4C3；
如图4所示，复合材料在600℃下退火60mins的TEM下组织形貌，可看出基体晶粒内位错的存在，在高倍下可观察到位错主要分布在条状GNS附近，分析认为位错的生成可能由于材料在退火冷却过程中增强相与Al基体之间热膨胀系数差异大而产生的热错配应力导致。如图5(b)、(d)所示，一部分SiCnp、GNS存在于材料晶粒内部，分析认为在退火过程中位于晶界处的纳米增强相作为结核点促进了晶粒再结晶，晶粒长大扩展促进了晶界将位于晶界的SiCnp与GNS吞并至晶粒内部，且由图中可以看出纳米颗粒SiCnp位于晶内的情况更多，GNS仅少数存在于晶内，说明SiCnp更容易被晶界吞并；
将实施例4与对比例2和对比例3进行对比，其中，纯铝在进行热处理后，抗拉强度和屈服强度的参数下降，延伸率和断裂功的参数上升，如图7、图8所示，纯铝熔点为660℃，在接近熔点的640℃的高温下进行退火30mins时，对照组Al-BM的强度较挤压态(ED)都出现了明显的下降，其极限抗拉强的度由196.7MPa降低至164.6MPa，但是加入0.9vol.％SiCnp的Al-0.9vol.％SiCnp-3.0vol.％GNS混杂增强复合材料的强度并未明显下降，当复合材料在640℃下退火30mins时，其极限抗拉强度为251.0MPa，相比挤压态材料抗拉强度252.9MPa变化微弱，而延伸率则由7.9％增加至10.9％。
将对比例4和对比例5进行比较，Al-3.0vol.％GNS复合材料进行热处理后，延伸率和断裂功均增加，抗拉强度和屈服强度下降，得出热处理能够对复合材料的力学性能进行改善，将实施例4和对比例5进行比较，得出添加SiCnp后，复合材料的抗拉强度、屈服强度、延伸率和断裂功均增加，得出在Al-3.0vol.％GNS复合材料的基础上添加0.9vol.％的SiCnp能够全方位改善复合材料的性能。
将对比例6和对比例7进行比较，Al-0.9vol.％SiCnp复合材料进行热处理后，延伸率和断裂功均增加，抗拉强度和屈服强度下降，得出热处理能够对复合材料的力学性能进行改善，将实施例4和对比例7进行比较，得出添加GNS后，复合材料的抗拉强度、屈服强度、延伸率和断裂功均增加，得出在Al-0.9vol.％SiCnp复合材料的基础上添加3.0vol.％的GNS能够全方位改善复合材料的性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法，其特征在于：所述一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法是通过如下步骤实现的：
步骤一、将纳米碳化硅颗粒与铝基体进行球磨，得到Al-SiCnp前驱体；
步骤二、将Al-SiCnp前驱体与石墨烯纳米片进行球磨得到复合粉末；
步骤三、将步骤二中得到的复合粉末进行放电等离子烧结得到复合材料坯锭；
步骤四、将步骤三中得到的复合材料坯锭放入热处理炉中进行加热，退火温度为550～570℃，保温时间30～60分钟；
步骤五、将步骤四中保温完成的复合材料坯锭冷却后进行热挤压得到复合材料棒材；
步骤六、将步骤五得到的复合材料棒材进行封管保存并充入氩气作为保护气，放入热处理炉中进行加热，退火温度为600～640℃，保温时间10～80分钟，进行冷却。
2.根据权利要求1所述的一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法，其特征在于：步骤一中纳米碳化硅颗粒与铝基体的加工方式为中速长时球磨。
3.根据权利要求1所述的一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法，其特征在于：步骤一中铝基体包含纯铝、2系、6系、7系铝合金的任意一种，增强相纳米碳化硅的体积分数为0.1～2vol.％，Al-SiCnp前驱体的碳化硅颗粒均匀分散于冷焊铝球内部。
4.根据权利要求1所述的一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法，其特征在于：步骤二中Al-SiCnp前驱体与石墨烯纳米片的具体加工方式为：对Al-SiCnp前驱体与石墨烯纳米片进行球磨转速为50～150rpm的低速球磨，至石墨烯纳米片团聚基本消除，在350～550rpm的球磨转速下进行0.5～2h的短时高能球磨得到复合粉末。
5.根据权利要求1所述的一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法，其特征在于：步骤二中复合粉末的结构为铝颗粒内部碳化硅纳米颗粒弥散分布的同时GNS均匀包覆其外表面。
6.根据权利要求1所述的一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法，其特征在于：步骤二中增强相石墨烯纳米片的体积分数为1～5vol.％。
7.根据权利要求1所述的一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法，其特征在于：步骤四和步骤六中的加热方式为随炉升温或待热处理炉升至规定温度后再将复合材料投入热处理炉中进行加热。
8.根据权利要求1所述的一种提高石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料断裂功的热处理方法，其特征在于：步骤五和步骤六中冷却方式为随炉冷却、空气中冷却或在水中淬火冷却中的一种。
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