CN111233494A - 一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置，包括主炉体，所述主炉体的内部连接有烧结区，所述烧结区的外侧设置有加热线圈，所述主炉体的一端连接有封闭盖，且所述主炉体的外表面连接有支撑座，此碳化硼陶瓷无压制备方法及装置，通过在烧结炉的烧结区设置通向外侧的连接管，连接管的另一端连接机械准浮，通过烧结炉内的不同测量点的局部温度使连接管道内的惰性气体膨胀，从而根据两边的压强的大小来换算温度的差值，压强的不同会使得移动准块向一侧移动，从而得出差值，该方式不同于直接通过间接测量温度的方式来得出温度差，直接将温度产转换为压强体现，避免进过多不换算产生更多的误差，其精度更高。

Description

一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置

技术领域

本发明涉及无压烧结技术领域，具体为一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置。

背景技术

碳化硼陶瓷密度低（2.5g/cm3)、硬度高(维氏硬度hv>3000mpa，硬度仅次于金刚石和立方氮化硼)、弹性模量高、高耐腐蚀，在国防、核能和机械等领域。碳化硼陶瓷是防弹轻量化最佳的选择，目前美国的“拦截者”防弹衣系统采用的都是碳化硼陶瓷插板，碳化硼陶瓷在武装直升机和水陆两用装甲和运兵车都有广泛应用。

现有的碳化硼具有三种生产工艺分别是热压烧结工艺、无压烧结工艺和反应烧结工艺，目前国内外生产碳化硼陶瓷的工艺主要采用热压烧结，热压烧结工艺是将碳化硼粉体装在石墨模具里面，再把装有碳化硼粉体的石墨模具放入烧结炉内，真空或惰性保护气氛的条件下加热到2200度，加热到1800度左右开始通过炉体外面的油压机慢慢施加压力，直至到最高温度点（压力最大，一般是30mpa)，然后保温60分钟，保温结束压机也停止加压，炉子开始冷却，冷却到炉内温度100左右打开炉子，取出石墨模具和产品。热压烧结工艺全过程33-36小时，通过以上描述我们总结一下碳化硼热压烧结的特点：1）热压烧结碳化硼陶瓷的致密化是靠高温下对石墨模具轴上施加压力使陶瓷致密的，因此是很难制造复杂形状的产品的；2）在相同的压力下，上下面（压机加载面）和中间的产品受力是不同的，从而会造成同一炉出来的产品致密性不同（产品的密度会体现出来）；3）热压烧结石墨模具占用了炉子大量的空间，因此单炉产量非常低；4）热压烧结石墨模具材料和制造成本都很高，生产过程中的氧化和疲劳破损导致使用寿命有限（120-150炉），模具占用成本很高；5）热压烧结温度高，能耗非常高，由于单炉产量很少，摊薄到每件产品上能耗成本也非常高。

碳化硼无压烧结工艺是指把碳化硼粉末通过制浆和喷雾干燥制粒后，用钢模压制成坯体再放入炉子里面，全程真空烧结至2200度，然后保温60分钟；接下来冷却出炉，全程需要30小时。无压烧结工艺是通过高温下坯体全方位收缩达到致密要求的。

相比之下，无压烧结无压烧结工艺成本低，是大批量生产碳化硼最理想的生产工艺，但是碳化硼无压烧结工艺大批量量产工艺难度大，碳化硼无压烧结相对于其他陶瓷而言，烧结温度区间要求非常严苛，烧结温度过低会造成碳化硼陶瓷致密性达不到要求，烧结温度过高会造成晶粒粗大甚至于坯体坍塌，这样对炉子的温场要求就非常高了，因此控制高温烧结的温度是生产出合格的碳化硼陶瓷制品非常关键的条件，需要达到的真空烧结温度为2200℃，且需要保持炉内各区域温度差±2℃来提高碳化硼陶瓷成品率，而现有的一些炉内温度测量的热电偶均只能测量1800℃以下，因此都是通过间接的测量方式来测量烧结炉的内部温度，炉内的温场的差异直接决定了产品的良品率，因为是间接测量不同区域的温度，导致在判断炉内各区域温度差时会产生较大误差，使得碳化硼陶瓷成品率低。为此，我们提出一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能有效消除测量误差从而提高产品良品率的碳化硼陶瓷无压制备方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

1．为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置，包括以下步骤：

步骤一：用钢模压制干燥制粒后的颗粒制成胚体；

步骤二：放入烧结炉内真空烧结至2200°；

步骤三：该步骤包括设置于烧结炉上的多点温差测量机构，多点温差测量机构通过将高温转化成气压压强，并体现为压强差；

步骤四：该步骤包括体现压强差的机械准浮，所述机械准浮与多点温差测量机构连接，机械准浮在压强差的作用下产生偏移，从而确定温度差；

步骤五：通过温差确定对炉内低温区温度补偿。

优选的，所述烧结炉包括主炉体，所述主炉体的内部连接有烧结区，所述烧结区的外侧设置有加热线圈，所述主炉体的一端连接有封闭盖，且所述主炉体的外表面连接有支撑座。

优选的，所述多点温差测量机构包括连接管，所述连接管的一端封闭且伸入到烧结区内，所述连接管的另一端贯穿主炉体并连接有防护壳，所述防护壳内连接有分流管，且所述机械准浮设置于防护壳内，多点温差测量机构通过将两点的温差相同转换成气压，且通过两侧气压大小来显示温度产。

优选的，所述机械准浮包括密封管，所述密封管内滑动连接有两组密封块，所述密封块相向一侧均连接有弹性件，两组所述弹性件之间连接有移动准块，所述密封管上设置有刻度线，可通过机械准浮可显示两端的气压差值，然后通过换算成温度差，可避免间接测量点的多次换算，使换算以及测量误差降到最低。

优选的，所述连接管设置有多组分别设置于烧结区的不同区域，且多组所述连接管长度均相同，使其内部的空间相同，排除管道长度以及内部气体的影响。

优选的，所述连接管内设置有隔热层，防止热量散失。

优选的，所述密封管的两端均连接有隔热管，所述分流管上连接有多组分管口，所述分管口与隔热管的一端连接，通过分管口将分流管分成多道，以便于能与其他测量点相比较。

优选的，所述防护壳内还设置有多组第一隔热板，多组所述第一隔热板所组成的腔体内设置有多组第二隔热板，所述防护壳的前侧连接有盖板，所述盖板上设置有标记号，且所述盖板中间嵌入连接有隔板，所述隔板与第二隔热板连接，标记号方便使用，避免混淆。

优选的，所述连接管内设置有惰性气体，惰性气体性能稳定，不会产生分解造成压强的变化。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明通过在烧结炉的烧结区设置通向外侧的连接管，连接管的另一端连接机械准浮，通过烧结炉内的不同测量点的局部温度使连接管道内的惰性气体膨胀，从而根据两边的压强的大小来换算温度的差值，压强的不同会使得移动准块向一侧移动，从而得出差值，并且弹性件用来减小一定的压强避免压强过高，该方式不同于直接通过间接测量温度的方式来得出温度差，直接将温度产转换为压强体现，避免进过多不换算产生更多的误差，其精度更高。

附图说明

图1为本发明整体结构示意图；

图2为烧结炉内部结构示意图；

图3为多点温差测量机构结构示意图；

图4为防护壳内部结构图；

图5为第一隔热板内结构展开图；

图6为图5中A区放大示意图；

图7为机械准浮结构示意图。

图中：1-烧结炉；2-主炉体；3-烧结区；4-封闭盖；5-支撑座；6-多点温差测量机构；7-连接管；8-防护壳；9-分流管；10-机械准浮；11-密封管；12-密封块；13-弹性件；14-移动准块；15-隔热层；16-分管口；17-第一隔热板；18-第二隔热板；19-刻度线；20-盖板；21-标记号；22-隔板；23-加热线圈；24-隔热管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

2．请参阅图1-7，本发明提供一种技术方案：一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置，包括以下步骤：

步骤一：用钢模压制干燥制粒后的颗粒制成胚体；

步骤二：放入烧结炉内真空烧结至2200°；

步骤三：该步骤包括设置于烧结炉上的多点温差测量机构，多点温差测量机构通过将高温转化成气压压强，并体现为压强差；

步骤四：该步骤包括体现压强差的机械准浮，所述机械准浮与多点温差测量机构连接，机械准浮在压强差的作用下产生偏移，从而确定温度差；

步骤五：通过温差确定对炉内低温区温度补偿。

所述烧结炉1包括主炉体2，所述主炉体2的内部连接有烧结区3，所述烧结区3的外侧设置有加热线圈23，所述主炉体2的一端连接有封闭盖4，且所述主炉体2的外表面连接有支撑座5。

所述多点温差测量机构6包括连接管7，所述连接管7的一端封闭且伸入到烧结区3内，所述连接管7的另一端贯穿主炉体2并连接有防护壳8，连接管7主要是用来储藏气体通过压强来推动机械准浮10的，其可将大部分的管道设置于主炉体2内，从而更进一步的减少热量散热，所述防护壳8内连接有分流管9，因为设置的探测点需要与多个点进行对比，以便于了解各个点之间的温度差，因此通过分流管9将连接管7分成多部分，所述密封管11的两端均连接有隔热管24，所述分流管9上连接有多组分管口16，所述分管口16与隔热管24的一端连接，且所述机械准浮10设置于防护壳8内，机械准浮10与分管口16连接，以便于通过气压推动机械准浮10的内部结构。

所述机械准浮10包括密封管11，密封管11为透明耐热材料，以便于在高温下不被破坏，而透明则是便于观测，所述密封管11内滑动连接有两组密封块12，所述密封块12相向一侧均连接有弹性件13，具体的弹性件13为弹簧，两组密封块12将惰性气体隔绝于密封块12的一侧，防止两侧连通，从而失去压强差，弹性件13能进行一定的压缩，以便于减小连接管7内的压强，防止压强过高，两组所述弹性件13之间连接有移动准块14，在压强差的作用下，移动准块14向一侧移动，从而便于观测，进一步的，密封块12的一端还设置有限位，防止过量移动，所述密封管11上设置有刻度线19，可通过实验形成一个稳定移动判断依据，并形成具体的刻度，使其更加便于观测。

所述连接管7设置有多组分别设置于烧结区3的不同区域，且多组所述连接管7长度均相同，因为气体的量不同，其膨胀产生的压强也不同，因此采用相同的材质，相同的气体，以及相同长度的管道，从而进一步的减小环境因素产生的误差，将误差降到最低，以便于提高精度。

所述连接管7内设置有隔热层15，隔热层15防止热量散热。

所述防护壳8内还设置有多组第一隔热板17，多组所述第一隔热板17所组成的腔体内设置有多组第二隔热板18，所述防护壳8的前侧连接有盖板20，所述盖板20上设置有标记号21，标记号21能防止混淆，能使观测更加清晰，且所述盖板20中间嵌入连接有隔板22，所述隔板22与第二隔热板18连接，第一隔热板17和第二隔热板18均是为了防止热量外散，第一隔热板17防止热量扩散到防护壳8并进一步向外，而第二隔热板18防止热量向内扩散，从而影响内部的结构动作或者其材质的强度。

所述连接管7内设置有惰性气体，惰性气体更稳定，除了膨胀不会产生额外的反应，例如气体分解。

工作原理：连接管7内的惰性气体在温度的作用下膨胀，产生一定的压强，并由分管口16将其分成多道，因为还是连通的，因此压强相同，机械准浮10内的密封块12在压强的作用下压缩弹性件13，且因为两侧只有压强，因此两个密封块12、弹性件13和移动准块14会向着压强小的一侧运动，从而便于从外侧的刻度线19体现温度差。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种碳化硼陶瓷无压制备方法，包括以下步骤，其特征在于：

步骤一：用钢模压制干燥制粒后的颗粒制成胚体；

步骤二：放入烧结炉内真空烧结至2200°；

步骤三：该步骤包括设置于烧结炉上的多点温差测量机构，多点温差测量机构通过将高温转化成气压压强，并体现为压强差；

步骤四：该步骤包括体现压强差的机械准浮，所述机械准浮与多点温差测量机构连接，机械准浮在压强差的作用下产生偏移，从而确定温度差；

步骤五：通过温差确定对炉内低温区温度补偿。

2.根据权利要求1所述的一种碳化硼陶瓷无压制备装置，其特征在于：所述烧结炉（1）包括主炉体（2），所述主炉体（2）的内部连接有烧结区（3），所述烧结区（3）的外侧设置有加热线圈（23），所述主炉体（2）的一端连接有封闭盖（4），且所述主炉体（2）的外表面连接有支撑座（5）。

3.根据权利要求2所述的一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置，其特征在于：所述多点温差测量机构（6）包括连接管（7），所述连接管（7）的一端封闭且伸入到烧结区（3）内，所述连接管（7）的另一端贯穿主炉体（2）并连接有防护壳（8），所述防护壳（8）内连接有分流管（9），且所述机械准浮（10）设置于防护壳（8）内。

4.根据权利要求3所述的一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置，其特征在于：所述机械准浮（10）包括密封管（11），所述密封管（11）内滑动连接有两组密封块（12），所述密封块（12）相向一侧均连接有弹性件（13），两组所述弹性件（13）之间连接有移动准块（14），所述密封管（11）上设置有刻度线（19）。

5.根据权利要求3所述的一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置，其特征在于：所述连接管（7）设置有多组分别设置于烧结区（3）的不同区域，且多组所述连接管（7）长度均相同。

6.根据权利要求5所述的一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置，其特征在于：所述连接管（7）内设置有隔热层（15）。

7.根据权利要求4所述的一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置，其特征在于：所述密封管（11）的两端均连接有隔热管（24），所述分流管（9）上连接有多组分管口（16），所述分管口（16）与隔热管（24）的一端连接。

8.根据权利要求3所述的一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置，其特征在于：所述防护壳（8）内还设置有多组第一隔热板（17），多组所述第一隔热板（17）所组成的腔体内设置有多组第二隔热板（18），所述防护壳（8）的前侧连接有盖板（20），所述盖板（20）上设置有标记号（21），且所述盖板（20）中间嵌入连接有隔板（22），所述隔板（22）与第二隔热板（18）连接。

9.根据权利要求2所述的一种碳化硼陶瓷无压制备方法及装置，其特征在于：所述连接管（7）内设置有惰性气体。

Images