CN111230135A - 一种制备金纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备金纳米颗粒的方法，属于材料技术领域。本发明提供了提供了一种制备金纳米颗粒的方法，利用此方法，仅需将含有百里香提取物和氯金酸的反应体系进行反应即可制备得到金纳米颗粒，操作简单易行、绿色环保且成本低廉。本发明提供了提供了一种制备金纳米颗粒的方法，利用此方法制备得到的金纳米颗粒粒径在30～40nm之间，分布较为均匀。

Description

一种制备金纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种制备金纳米颗粒的方法，属于材料技术领域。
背景技术
金纳米颗粒是研究较早的一种纳米材料，在生物学研究中一般将其称为胶体金。金纳米颗粒的粒子尺寸一般在1～100nm之间，并且，其会随粒径的变化呈现不同的颜色。另外，由于金纳米颗粒具有很高的电子密度，在电子显微镜下具有很好的衬度，因此，其十分适合作为电镜测试的标记物。
1971年，Faulk和Taylor首先将金纳米颗粒作为标记物引入到免疫学研究中，并将其称之为一种免疫金标记。之后，大量的研究表明金纳米颗粒能够稳定而迅速地吸附蛋白质，并且，被其吸附的蛋白质的生物活性不会发生明显改变，因此，其可以作为探针用于细胞表面和细胞内多糖、蛋白质、多肽、抗原、激素、核酸等生物大分子的精确定位，也可以作为标记用于常规的免疫诊断，在临床诊断及药物检测等领域均具有广泛的应用。
目前，工业上主要通过物理法和化学法制备金纳米颗粒。其中，物理法主要是利用分散技术将金单质转变为金纳米颗粒，但是，由于生产时要求高温高压，物理法对设备的要求以及反应能耗都很高，并且，利用物理法制备得到的金纳米颗粒粒径分布不均匀，上述缺陷均使得利用物理法制备金纳米颗粒的成本高且质量差。
化学法主要是指在液相中利用还原剂将金离子还原成金单质后生长得到金纳米颗粒的方法，与物理法相比，利用化学法制备金纳米颗粒的成本相对较低且利用化学法制备得到的金纳米颗粒粒径分布较均匀，但是，利用化学法制备金纳米颗粒的的过程中会使用大量的难降解非极性有机溶剂，这些难降解非极性有机溶剂会对环境产生严重的负面影响。
因此，急需找到一种操作简单易行、绿色环保、成本低廉且制备得到的金纳米颗粒粒径分布均匀的制备金纳米颗粒的方法以解决现有物理法和化学法存在的缺陷。
发明内容
[技术问题]
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单易行、绿色环保、成本低廉且制备得到的金纳米颗粒粒径分布均匀的制备金纳米颗粒的方法。
[技术方案]
为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备金纳米颗粒的方法，所述方法为先将含有百里香提取物和氯金酸的反应体系进行反应，得到反应液，然后将反应液进行第一次分离，得到金纳米颗粒。
在本发明的一种实施方式中，所述反应体系中，氯金酸的终浓度为0.1～1.0mmol/L。
在本发明的一种实施方式中，所述反应体系中，氯金酸的终浓度为0.1mmol/L。
在本发明的一种实施方式中，所述反应体系中，百里香提取物的终浓度为5～50mg/mL。
在本发明的一种实施方式中，所述反应体系中，百里香提取物的终浓度为5mg/mL。
在本发明的一种实施方式中，所述反应的温度为30～35℃、转速为180～250rpm。
在本发明的一种实施方式中，所述反应的温度为35℃、转速为180rpm。
在本发明的一种实施方式中，所述反应在光照条件下进行。
在本发明的一种实施方式中，所述反应的终点为反应液由浅黄色变为酒红色且颜色不再加深。
在本发明的一种实施方式中，所述第一次分离为将反应液依次经过滤、离心和干燥。
在本发明的一种实施方式中，所述百里香提取物的制备方法为先将百里香粉末和乙醇溶液混合后进行第一次浸提，得到浸提液，然后将浸提液A进行第二次分离，得到上清液A和沉淀，再将沉淀和乙醇溶液混合后进行第二次浸提，得到浸提液B，接着将浸提液B进行第三次分离，得到上清液B，最后将上清液A和上清液B合并后依次进行浓缩和干燥，得到百里香提取物。
在本发明的一种实施方式中，所述乙醇溶液的体积百分浓度为70％。
在本发明的一种实施方式中，所述第一次浸提的温度为30～35℃、转速为180～250rpm、时间为12～24h。
在本发明的一种实施方式中，所述第一次浸提的温度为35℃、转速为180rpm、时间为12h。
在本发明的一种实施方式中，所述第二次浸提的温度为30～35℃、转速为180～250rpm、时间为12～24h。
在本发明的一种实施方式中，所述第二次浸提的温度为35℃、转速为180rpm、时间为12h。
在本发明的一种实施方式中，所述第二次分离为将浸提液A进行离心。
在本发明的一种实施方式中，所述第三次分离为将浸提液B进行离心。
本发明还提供了上述方法在制备金纳米颗粒中的应用。
[有益效果]
(1)本发明提供了提供了一种制备金纳米颗粒的方法，利用此方法，仅需将含有百里香提取物和氯金酸的反应体系进行反应即可制备得到金纳米颗粒，操作简单易行、绿色环保且成本低廉。
(2)本发明提供了提供了一种制备金纳米颗粒的方法，利用此方法制备得到的金纳米颗粒粒径在30～40nm之间，分布较为均匀。
附图说明
图1：反应前后反应液的颜色变化。
图2：金纳米颗粒的全波长扫描结果。
图3：金纳米颗粒的透射电镜观察结果。
具体实施方式
下述实施例中涉及的百里香粉末购自西安瑞盈生物科技有限公司；下述实施例中涉及的氯金酸粉末购自Sigma公司；下述实施例中涉及的70％(v/v)乙醇溶液购自国药集团化学试剂有限公司。
下述实施例中涉及的检测方法如下：
透射电镜分析：将金纳米颗粒用蒸馏水制备成1mg/mL的金纳米溶液，并超声分散30min；取1滴超声分散后的金纳米溶液作为样品滴于碳网上，用滤纸吸干载网上的样品液滴，待样品即干时，用2％(w/v，g/100mL)磷钨酸水溶液负染，用滤纸吸干余液，晾干，在200kV加速电压下进行测试。
全波长扫描分析：将金纳米颗粒用蒸馏水制备成1mg/mL的金纳米溶液，并超声分散30min；取2mL超声分散后的金纳米溶液作为样品装于比色皿中，在波长200～800nm范围内进行全波长扫描。
实施例1：金纳米颗粒的制备
具体步骤如下：
(1)将50g百里香粉末用500mL 70％(v/v)乙醇溶液浸没后，于30℃、180rpm振荡12h，得到浸提液A；将浸提液A于4℃、10000r/min离心20min，得到上清液A和沉淀A；将沉淀A用500mL 70％(v/v)乙醇溶液浸没后，于30℃、180rpm振荡12h，得到浸提液B；将浸提液B于4℃、10000r/min离心20min，得到上清液B；将上清液A和上清液B合并后于40℃、真空条件下浓缩30min，得到百里香浓缩液；将百里香浓缩液冷冻干燥，得到百里香提取物；用无菌水将百里香提取物配制成浓度为100mg/mL的百里香提取物母液；
(2)将4.11g氯金酸粉末用100mL无菌水溶解，得到浓度为10mol/L的氯金酸母液；
(3)将步骤(1)制得的百里香提取物母液与步骤(2)制得的氯金酸母液混合后用无菌水将混合液进行稀释至混合液中百里香提取物终浓度为5mg/mL、氯金酸终浓度为0.1mmol/L，得到反应液；将反应液于35℃、180rpm、光照的条件下反应至反应液由浅黄色变为酒红色且颜色不再加深(反应前后反应液的颜色变化见图1)；将反应液经纤维素膜过滤后于4℃、14000r/min离心20min，得到沉淀B；将沉淀B冷冻干燥，得到金纳米颗粒溶液。
将金纳米颗粒进行全波长扫描分析，发现，金纳米颗粒溶液中的金纳米颗粒在550nm下有最大吸收峰(金纳米颗粒的全波长扫描结果见图2)。
将金纳米颗粒进行透射电镜分析，发现，金纳米颗粒溶液中的金纳米颗粒呈圆或椭圆形，直径为30～40nm(金纳米颗粒的透射电镜观察结果见图3)。
实施例2：百里香提取物终浓度对金纳米颗粒产量的影响
在实施例1的基础上，将百里香提取物终浓度分别替换为1mg/mL、5mg/mL、20mg/mL、40mg/mL或50mg/mL，其他制备条件与实施例1相同，获得金纳米颗粒1～5。
称量金纳米颗粒1～5的重量(重量即产量)，发现，金纳米颗粒1～5的重量分别为64mg、100mg、80mg、60mg和40mg，可见，百里香提取物终浓度为5mg/mL时，金纳米颗粒产量最高。
将金纳米颗粒1～5进行全波长扫描分析，发现，金纳米颗粒溶液中的金纳米颗粒在550nm下有最大吸收峰。
将金纳米颗粒1～5进行透射电镜分析，发现，金纳米颗粒溶液中的金纳米颗粒呈圆或椭圆形，直径为30～40nm。
实施例3：氯金酸终浓度对金纳米颗粒产量的影响
在实施例1的基础上，将氯金酸终浓度分别替换为0.1mmol/L、0.3mmol/L、0.5mmol/L、0.8mmol/L或1.0mmol/L，其他制备条件与实施例1相同，获得金纳米颗粒6～10。
称量金纳米颗粒6～10的重量(重量即产量)，发现，金纳米颗粒6～10的重量分别为100mg、85mg、80mg、70mg和80mg，可见，氯金酸终浓度为0.1mg/mL时，金纳米颗粒产量最高。
将金纳米颗粒6～10进行全波长扫描分析，发现，金纳米颗粒溶液中的金纳米颗粒在550nm下有最大吸收峰。
将金纳米颗粒6～10进行透射电镜分析，发现，金纳米颗粒溶液中的金纳米颗粒呈圆或椭圆形，直径为30～40nm。
实施例4：反应温度对金纳米颗粒产量的影响
在实施例1的基础上，将反应温度分别替换为30℃、32℃、34℃或35℃，其他制备条件与实施例1相同，获得金纳米颗粒11～14。
称量金纳米颗粒11～14的重量(重量即产量)，发现，金纳米颗粒11～14的重量分别为85mg、88mg、93mg和100mg，可见，反应温度为35℃时，金纳米颗粒产量最高。
将金纳米颗粒11～14进行全波长扫描分析，发现，金纳米颗粒溶液中的金纳米颗粒在550nm下有最大吸收峰。
将金纳米颗粒11～14进行透射电镜分析，发现，金纳米颗粒溶液中的金纳米颗粒呈圆或椭圆形，直径为30～40nm。
实施例5：反应转速对金纳米颗粒产量的影响
在实施例1的基础上，将反应转速分别替换为180rpm、200rpm、220rpm或250rpm，其他制备条件与实施例1相同，获得金纳米颗粒15～18。
称量金纳米颗粒15～18的重量(重量即产量)，发现，金纳米颗粒15～18的重量分别为100mg、80mg、73mg和60mg，可见，反应转速为180rpm时，金纳米颗粒产量最高。
将金纳米颗粒15～18进行全波长扫描分析，发现，金纳米颗粒溶液中的金纳米颗粒在550nm下有最大吸收峰。
将金纳米颗粒15～18进行透射电镜分析，发现，金纳米颗粒溶液中的金纳米颗粒呈圆或椭圆形，直径为30～40nm。
实施例6：光照对金纳米颗粒产量的影响
在实施例1的基础上，将光照替换成避光，其他制备条件与实施例1相同，获得金纳米颗粒19。
观察反应液的颜色变化，发现，反应液由浅黄色变成酒红色且颜色不再加深的时间远长于光照下的时间，可见，光照可以加速金纳米颗粒的合成。
称量金纳米颗粒19的重量(重量即产量)，发现，金纳米颗粒19的重量为95mg，可见，光照可以加速金纳米颗粒的合成。
将金纳米颗粒19进行全波长扫描分析，发现，金纳米颗粒溶液中的金纳米颗粒在550nm下有最大吸收峰。
将金纳米颗粒19进行透射电镜分析，发现，金纳米颗粒溶液中的金纳米颗粒呈圆或椭圆形，直径为30～40nm。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述方法为先将含有百里香提取物和氯金酸的反应体系进行反应，得到反应液，然后将反应液进行第一次分离，得到金纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的一种制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述反应体系中，氯金酸的终浓度为0.1～1.0mmol/L。
3.如权利要求1或2所述的一种制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述反应体系中，百里香提取物的终浓度为5.0～50.0mg/mL。
4.如权利要求1-3任一所述的一种制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述反应的温度为30～35℃、转速为180～250rpm。
5.如权利要求1-4任一所述的一种制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述反应在避光条件下进行。
6.如权利要求1-5任一所述的一种制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述反应的终点为反应液由浅黄色变为酒红色且颜色不再加深。
7.如权利要求1-6任一所述的一种制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述百里香提取物的制备方法为先将百里香粉末和乙醇溶液混合后进行第一次浸提，得到浸提液，然后将浸提液A进行第二次分离，得到上清液A和沉淀，再将沉淀和乙醇溶液混合后进行第二次浸提，得到浸提液B，接着将浸提液B进行第三次分离，得到上清液B，最后将上清液A和上清液B合并后依次进行浓缩和干燥，得到百里香提取物。
8.如权利要求7所述的一种制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述第一次浸提的温度为30～35℃、转速为180～250rpm、时间为12～24h。
9.如权利要求7或8所述的一种制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述第二次浸提的温度为30～35℃、转速为180～250rpm、时间为12～24h。
10.权利要求1-9任一所述的方法在制备金纳米颗粒中的应用。
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