CN111220748A - 一种银杏提取物及其制剂中黄酮和内酯同时测定的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银杏提取物及其制剂中黄酮和内酯同时快速测定的高效液相色谱‑质谱方法。包括如下步骤：以50％甲醇/50％水稀释样品；利用RP‑HPLC法进行黄酮和内酯的测定，建立了银杏提取物制剂中16种黄酮和4种内酯的HPLC‑MS同时测定方法，测定过程中选择的流动相由乙腈和水组成，流速0.3mL/min，柱温35℃，进样量5μL，质谱选择离子监测(MRM)模式检测；以16种黄酮和4种内酯为标样，建立了HPLC‑MS测定方法的线性方程。该方法具有快速简单、结果准确可靠、稳定性好等特点，适用于银杏提取物及其制剂中黄酮和内酯化合物的同时定性与定量分析。

Description

一种银杏提取物及其制剂中黄酮和内酯同时测定的方法
技术领域
本发明涉及一种银杏提取物及其制剂中黄酮和内酯同时快速测定的高效液相色谱-质谱方法。其特征在于：以50％甲醇/50％水稀释样品；利用RP-HPLC法进行黄酮和内酯的测定，建立了银杏提取物制剂中16种黄酮和4种内酯的HPLC-MS同时测定方法，测定过程中选择的流动相由乙腈和水组成，色谱柱为Acquity UPLC BEH Shield RP18柱，流速0.3mL/min，柱温35℃，进样量5μL，质谱选择离子监测(MRM)模式检测；以16种黄酮和4种内酯为标样，建立了HPLC-MS测定方法的线性方程。该方法具有快速简单、结果准确可靠、稳定性好等特点，适用于银杏提取物及其制剂中黄酮和内酯化合物的同时定性与定量分析。
背景技术
银杏提取物，用于缺血性心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、脑栓塞、脑血管痉挛等，其用于临床的药品包括注射剂、片剂、颗粒剂等。其中起作用的成分主要为黄酮和内酯类化合物，在其质量控制中主要采用的是液相色谱法，其中黄酮类采用紫外检测，内酯类化合物由于无紫外吸收，采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测。对于黄酮类化合物，由于对照品的缺乏，通常将黄酮苷类物质酸解为黄酮苷元后进行测定。
目前的检测方法中，将黄酮和内酯分别测定，时间较长，溶剂消耗也较大；采用ELSD检测时灵敏度低、重复性差；由于标准品缺乏，测定的酸解后的三种黄酮苷元(槲皮素、山奈素、异鼠李素)，不能全面代表注射剂的性质，不同注射剂即使黄酮总量相近，但各单峰可能含量差异较大。
本发明采用质谱检测，对黄酮和内酯类化合物均有响应，且采用超高效液相色谱，可以快速实现目标物的同时分析。
发明内容
本发明涉及一种银杏提取物及其制剂中黄酮和内酯同时快速测定的超高效液相色谱-质谱方法。其特征在于：采用超高效液相色谱-选择反应监测质谱联用技术，对样品中的16种黄酮和4种内酯同时进行了定性、定量分析。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
1)制备对照品溶液：分别称取槲皮素-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷、杨梅素-3-O-芸香糖苷、山奈酚-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷、芦丁、山奈酚-3-O-对香豆酰基葡萄糖芸香糖苷、万寿菊素-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-2”-葡萄糖基鼠李糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、丁香黄素-3-O-芸香糖苷、3’,5’-二甲氧基杨梅素-3-O-芸香糖苷、山奈酚-3-O-2”-葡萄糖基鼠李糖苷、槲皮素-3-O-对香豆酰基葡萄糖基鼠李糖苷、山奈酚-3-O-对香豆酰基葡萄糖基鼠李糖苷、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯对照品，加50％甲醇/50％水得到20个单标；再分别精密量取各单标，置同一容量瓶中，得到混合对照品溶液。
2)制备供试品溶液：银杏提取物及其制剂，用50％甲醇/50％水稀释定容；
3)制定高效液相色谱条件
仪器：超高效液相色谱仪为Waters UPLC Acquity UPLC I-CLASS
色谱柱：Acquity UPLC BEH Shield RP18柱(2.1×100mm)
流动相：A，乙腈；B，水-0.1％甲酸
梯度：12％A经10min达38％A
流速：0.3mL/min
柱温：30℃
4)制定质谱(MRM)条件
质谱仪为Waters Xevo TQ-XS，20种化合物的质谱参数优化结果见表1。
表1 20个目标化合物的保留时间(RT)、选择反应监测定量离子对(MRM)、锥孔电压(CV)和碰撞能(CE)
Figure BDA0001877532530000021
5)进行常规精密度、重复性、稳定性、回收率试验，进行20种目标物的含量测定。
所述步骤2)中银杏提取物及其制剂包括总提物、注射剂、片剂、散剂、颗粒剂。
所述步骤3)中高效液相色谱柱为粒径1-5μm。
所述步骤3)中高效液相色谱柱为C18、C8的一种或几种。
所述步骤4)中质谱为带选择反应监测功能的三重四极杆质谱(QQQ)、Q-Trap、QExtractive中的一种或几种。
所述步骤3)中高效液相色谱方法中流动相为乙腈、甲醇、水中的一种或多种。
所述步骤3)中高效液相色谱方法中流动相添加剂为甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵的一种或多种。
所述步骤3)中超高效液相色谱方法中流动相添加剂的浓度为0.01-1％(v:v)。
本发明具有如下优点：
1.简单快速、试剂用量少。本发明设计的超高效液相色谱-质谱检测方法可实现银杏提取物及其制剂中黄酮和内酯类化合物的同时测定，操作简单、省时、成本低廉、节省溶剂。
2.本发明设计的超高效液相色谱-质谱方法定性定量银杏提取物及其制剂中的黄酮和内酯类成分，方法精密度高、灵敏度强、重复性好、回收率高。
附图说明
图1为实施例1中20种化合物的MRM质谱图；
图2为实施例1-4中厂家A、B、C、D舒血宁注射剂样品中20种化合物的含量比较图。
具体实施方式
实施例1
(一)样品处理：舒血宁注射剂用50％甲醇/50％水稀释20倍。
(二)超高效液相色谱-质谱方法
1)超高效液相色谱分析方法
超高效液相色谱仪为Waters UPLC Acquity UPLC I-CLASS，包括四元溶剂管理器、自动进样器、柱温箱及Empower色谱工作站；16种黄酮和4种内酯对照品为实验室自制并经过结构、纯度确认。甲酸为美国Sigma公司产品；乙腈为色谱纯；水为Millpore超纯水。
色谱条件：
色谱柱：Acquity UPLC BEH Shield RP18柱(2.1×100mm)
流动相：A，乙腈；B，水-0.1％甲酸
梯度：12％A经10min达38％A
流速：0.3mL/min
柱温：30℃
2)化合物的质谱条件优化
质谱仪为Waters Xevo TQ-XS，20种化合物的质谱参数优化结果见表1。
表1 20个目标化合物的保留时间(RT)、选择反应监测定量离子对(MRM)、锥孔电压(CV)和碰撞能(CE)
Figure BDA0001877532530000041
3)标准工作曲线与线性关系
将对照品浓度为2mg/mL的各单标，用50％甲醇/50％水配成40μg/mL的混合对照品溶液，再用50％甲醇/50％水依次稀释成20μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL、0.005μg/mL绘制标准曲线，结果见表2。20种对照品的线性相关系数均大于0.96，在相关范围内浓度与峰面积呈良好线性关系，表明该方法测定黄酮和内酯成分的准确度高，检出限及定量限结果见表2。
表2 20种对照品的标准曲线、线性范围、检出限及定量限
Figure BDA0001877532530000042
Figure BDA0001877532530000051
4)重复性、精密度和稳定性试验
采用浓度为1μg/mL的混合对照品溶液，在超高效液相色谱-质谱仪中分别重复进样6次，分别计算峰面积的相对标准偏差，并测定3天，日间及日内精密度结果见表3，RSD均小于5％，说明仪器性能良好，重现性高。取6份舒血宁注射剂样品分别稀释20倍后测定，重复性结果见表3，RSD均小于5％(该样品种不含白果内酯)。分别在实际样品配置后2h、4h、8h、18h、24h进行分析，各目标物测定值的RSD小于9％，说明样品在24h内稳定性良好。对照品质谱图见图1。
Table 3 Precision,repeatability and stability of the 20 targetcompounds
Figure BDA0001877532530000052
5)回收率实验
平行处理9份舒血宁注射剂，稀释前分别加入约样品中含量的50％(3个)、100％(3个)和150％(3个)的各标样，然后稀释20倍后测定，结果见表4。可以看出，20种化合物的回收率均在90-110％之间，RSD小于8.5％，结果可靠且符合分析要求。
Table 4 The recovery results of the 20 target compounds(n＝3)
Figure BDA0001877532530000061
Figure BDA0001877532530000071
(三)实际舒血宁注射剂样品含量测定
按上述超高效液相色谱-质谱方法分析厂家A的舒血宁注射剂样品，20种化合物的测定结果见表5，RSD小于5％(n＝3)。
Figure BDA0001877532530000081
实施例2
将实施例1中第(三)节的样品改为B样品，其他与实施例1相同。
(三)实际舒血宁注射剂样品含量测定
按上述超高效液相色谱-质谱方法分析厂家B的舒血宁注射剂样品，20种化合物的测定结果见表5，RSD小于5％(n＝3)。
实施例3
将实施例1中第(三)节的样品改为C样品，其他与实施例1相同。
(三)实际舒血宁注射剂样品含量测定
按上述超高效液相色谱-质谱方法分析厂家C的舒血宁注射剂样品，20种化合物的测定结果见表5，RSD小于5％(n＝3)。
实施例4
将实施例1中第(三)节的样品改为D样品，其他与实施例1相同。
(三)实际舒血宁注射剂样品含量测定
按上述超高效液相色谱-质谱方法分析厂家D的舒血宁注射剂样品，20种化合物的测定结果见表5，RSD小于5％(n＝3)。
A、B、C、D样品中20中化合物的含量比较见图2。

Claims (7)

1.一种银杏提取物及其制剂中黄酮和内酯同时测定的方法，其特征在于：采用高效液相色谱分离，质谱检测器在选择反应监测(MRM)模式下检测，可对16种黄酮和4种内酯同时测定；该方法包括以下步骤：
1)制备对照品溶液：分别称取槲皮素-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷、杨梅素-3-O-芸香糖苷、山奈酚-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷、芦丁、山奈酚-3-O-对香豆酰基葡萄糖芸香糖苷、万寿菊素-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-2”-葡萄糖基鼠李糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、丁香黄素-3-O-芸香糖苷、3’,5’-二甲氧基杨梅素-3-O-芸香糖苷、山奈酚-3-O-2”-葡萄糖基鼠李糖苷、槲皮素-3-O-对香豆酰基葡萄糖基鼠李糖苷、山奈酚-3-O-对香豆酰基葡萄糖基鼠李糖苷、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯对照品，分别加稀释溶剂得到20个单标；再分别量取各单标，置同一容器中，得到混合对照品溶液；稀释溶剂为水或甲醇水溶液，稀释溶剂中水的体积含量为50-100％；
采用高效液相色谱-质谱对单标进行测定，以单标定性及优化质谱参数；
采用高效液相色谱-质谱对不同浓度的混标进行测定，以不同浓度的混标做定量曲线；
2)制备待测样品溶液：待测样品为银杏提取物及其制剂中的一种或二种以上，用与上述相同的稀释溶剂稀释定容；
3)采用高效液相色谱-质谱进行待测样品测定，同时进行20种目标物的含量测定。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：高效液相色谱条件为，
仪器：超高效液相色谱仪为Waters UPLC Acquity UPLC I-CLASS；
色谱柱：Acquity UPLC BEH Shield RP18柱(2.1×100mm)；
流动相：A，乙腈和/或甲醇；B，含添加剂的水；
梯度：5-15％A经8-30min达35-100％A；
流速：0.2-0.6mL/min；
柱温：25-45℃；
添加剂浓度为0.01-1％(v:v)，添加剂为甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵的一种或二种以上。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
制定质谱(MRM)条件
质谱仪为Waters Xevo TQ-XS，20种化合物的质谱参数优化结果如下：
20个目标化合物的保留时间(RT，min)、选择反应监测定量离子对(MRM，transitions)、锥孔电压(CV，V)和碰撞能(CE，eV)
1、槲皮素-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷，4.18min，755.2>300.0，100V，44eV；
2、杨梅素-3-O-芸香糖苷，4.20min，625.2>316.1，100V，36eV；
3、山奈酚-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷，4.71min，739.3>284.1，94V，42eV；
4、异鼠李素-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷，4.75min，769.3>314.2，100V，40eV；
5、芦丁，5.05min，609.2>300.1，48V，40eV；
6、山奈酚-3-O-对香豆酰基葡萄糖芸香糖苷，4.48min，901.3>739.3，84V，30eV；
7、万寿菊素-3-O-芸香糖苷，4.99min，639.2>330.2，98V，38eV；
8、槲皮素-3-O-葡萄糖苷，5.55min，463.1>300.2，78V，26eV；
9、槲皮素-3-O-2”-葡萄糖基鼠李糖苷，5.74min，609.2>300.1，48V，40eV；
10、山奈酚-3-O-芸香糖苷，5.84min，593.2>284.9，100V，32eV；
11、异鼠李素-3-O-芸香糖苷，5.88min，623.2>315.0，100V，30eV；
12、丁香黄素-3-O-芸香糖苷，5.72min，653.2>345.1，82V，34eV；
13、3’,5’-二甲氧基杨梅素-3-O-芸香糖苷，5.88min，653.2>345.1，100V，40eV；
14、山奈酚-3-O-2”-葡萄糖基鼠李糖苷，6.56min，593.2>284.1，98V，34eV；
15、槲皮素-3-O-对香豆酰基葡萄糖基鼠李糖苷，7.90min，755.2>300.0，100V，44eV；
16、山奈酚-3-O-对香豆酰基葡萄糖基鼠李糖苷，8.66min，739.3>284.1，100V，46eV；
17、银杏内酯A，7.03min，407.2>319.2，62V，14eV；
18、银杏内酯B，7.09min，423.2>367.2，28V，14eV；
19、银杏内酯C，4.42min，439.1>383.2，30V，14eV；
20、白果内酯，5.07min，325.1>163.1，30V，20eV。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：银杏提取物及其制剂包括总提物、注射剂、片剂、散剂、颗粒剂中的一种或二种以上。
5.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：高效液相色谱柱为粒径1-5μm。
6.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：高效液相色谱柱为C18、C8的一种或二种。
7.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于：质谱为带选择反应监测功能的三重四极杆质谱(QQQ)、Q-Trap、Q Extractive中的一种或二种以上。
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