CN111218143A - 氮化硼/石墨烯复合材料、其制备、包含其的表面保护性涂层组合物及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硼/石墨烯复合材料，其由石墨烯和氮化硼组成，所述石墨烯原位生长在所述氮化硼表面；该复合材料中，石墨烯的质量百分含量为2.5‑3％，余量为氮化硼。该复合材料成本低，且兼具高导热和高红外发射率辐射的特性，将其用于涂层组合物中时能在改善涂层组合物的散热性的同时兼顾防腐和装饰的功能。本发明还公开了其制备方法以及包含该复合材料的表面保护性涂层组合物及其应用。
Description
技术领域
本发明涉及辐射制冷涂料技术领域。更具体地，涉及一种氮化硼/石墨烯复合材料、其制备、包含其的表面保护性涂层组合物及用途。
背景技术
随着功率电子器件的集成度和功率密度不断增加，电子设备的热流密度越来越高。目前芯片级热流密度已超过1Kw/cm2,局部热点甚至达到30Kw/cm2。统计表明，电子设备的失效率55％是温度过高引用，其温度在正常水平上每增加1℃，故障率可增加4％以上，且在温升超过一定的值时，其失效率将呈指数规律攀升。随着GaN基蓝光LED芯生长技术的飞跃发展，大功率白光LED的发光效率从本世纪初的30lm/W迅速提升到目前的1201m/W以上，成为成为21世纪可以进入普通照明领域的首选光源。虽然LED器件的功率越来越大，但其电能转化为光能的效率只有10-30％，其余电能都转化为热能，使LED芯片结温度过高，影响其发光效率和寿命。因此，散热问题已经成为限制LED发展的一大瓶颈。
如何有效实现功率电子器件的热管理成为其能否正常工作的关键问题，这对电子设备的散热技术也提出了更高的要求。而散热技术的不足将会导致电子器件的工作温度大幅度上升，从而影响器件的性能、稳定性和服役寿命。
众所周知，热传递有三种形式：热传导、热对流与热辐射。目前电子行业都是通过电子元器件表面粘贴散热片和加装风扇来提高散热能力，这种散热组建在增强了传导和对流散热的同时也增加了电子设备的体积。与增强热传导和对流相比，提升散热组件的红外辐射率来增强散热组件的散热性能是一种非常有效的手段。
增强辐射散热主要通过散热器件表面阳极化处理和涂布散热涂料两种方法，表面阳极化除了实施方法相对复杂，成本较高，且具有一定的局限性，涂覆散热涂料则施工方便、性价比高，且不受器件材质限制。
传统的辐射散热涂料一般采用金属氧化物作为主要辐射填料，如氧化锰、氧化硅、氧化铜等，这些氧化物粉体填料通过高温固相合成的方式，实现掺杂来提高和改善红外辐射性能。然而，现有的方法制备周期长、工艺复杂，成本高，此外，粉体在具有高红外发射率同时热导率不高，在解决散热问题的同时不能同时兼顾防腐和装饰功能。因此，高性能电子设备散热涂料仍然有待进一步提高，以便更好的降低芯片温度、减少光衰减，同时兼顾LED器件的防腐和装饰功能。
因此，需要提供一种新的辐射散热涂料，以解决包括上述存在的技术问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种氮化硼/石墨烯复合材料。该复合材料成本低，且兼具高导热和高红外发射率辐射的特性，将其用于涂层组合物中时能在改善涂层组合物的散热性的同时兼顾防腐和装饰的功能。
本发明的第二个目的在于提供一种氮化硼/石墨烯复合材料的制备方法，该制备方法简单，成本低，易于规模化生产。
本发明的第三个目的在于提供一种表面保护性涂层组合物，该涂层组合物具有高的散热性以及好的防腐和装饰的性能。
本发明的第四个目的在于提供表面保护性涂层组合物在金属设备中的用途。
为达到上述第一个目的，本发明提供一种氮化硼/石墨烯复合材料，其由石墨烯和氮化硼组成，所述石墨烯原位生长在所述氮化硼表面；该复合材料中，石墨烯的质量百分含量为2.5-3％，余量为氮化硼。
为达到上述第二个目的，本发明提供一种氮化硼/石墨烯复合材料的制备方法，所述复合材料采用燃烧合成反应制备，包括如下步骤：
将氮化硼粉和镁粉混合，得反应剂；
将反应剂于真空条件下，在氧化气氛中进行燃烧反应至完全；
将产物净化、干燥后得所述氮化硼/石墨烯复合材料。
优选地，所述氮化硼粉和镁粉的质量比为80-86：10-15。将氮化硼粉与镁粉按该特定的质量比混合有助于获得导热性和红外发射率辐射性能更好的复合材料。
优选地，所述氮化硼粉的纯度在99.9％以上，平均粒径小于10微米。
优选地，所述镁粉的纯度在99.9％以上，平均粒径小于1微米。
优选地，所述氧化气氛为二氧化碳气氛。在燃烧反应过程中，二氧化碳与所述镁粉发生镁热反应，从而得到石墨烯且石墨烯包覆在氮化硼的表面。
优选地，所述二氧化碳气氛的压力为0.5-1MPa。
优选地，所述净化、包括将产物酸洗后再用蒸馏水水洗。
本发明中，对所述燃烧反应的引发方式不限，能够引起反应剂燃烧发生即可。优选地，所述燃烧反应的方法包括：采用钨丝通电加热点燃所述反应剂，使反应剂自行燃烧。
为达到上述第三个目的，本发明提供一种表面保护性涂层组合物，其包含：
第一组分，包含：
如权利要求1所述的氮化硼/石墨烯复合材料、粘结剂、助剂、溶剂；以及，
第二组分，包含：固化剂。
包含有上述氮化硼/石墨烯复合材料的涂层组合物中各组分相互作用，从而获得兼具好的防腐和装饰的性能，还具有高的散热性。
该表面保护性涂层组合物为双组份涂层组合物。其中，将第一组分中各组分混合均匀，得第一组分。使用时，将所述第一组分和第二组分混合即可。
优选地，按该组合物总的质量百分比计，所述第一组分中，包含：
氮化硼/石墨烯复合材料30-50％、粘结剂30-55％、助剂0.2-1.5％、溶剂5-15％。余量为乙组份。
优选地，所述粘结剂为环氧改性有机硅树脂，所述环氧改性有机硅树脂的环氧值为0.03-0.05。
优选地，所述助剂选自抗沉剂和/或消泡剂。
更优选地，所述抗沉剂选自有机膨润土、酰胺蜡和氢化蓖麻油中的至少一种。
更优选地，所述消泡剂选自大豆卵磷酸酯。优选地，所述溶剂选自二甲苯、正丁醇、丙酮和环己酮中的至少一种。
优选地，所述固化剂选自聚酰胺、酚醛胺和聚醚胺中的至少一种。
为达到上述第四个目的，本发明提供上述表面保护性涂层组合物在金属设备中的用途。
优选地，将所述表面保护性涂层组合物施加于所述金属设备表面上，固化。
优选地，将所述表面保护性涂层组合物施加于所述金属设备表面上需要散热和/或防腐的地方，固化。
优选地，所述施加的方式为喷涂或浸涂。
优选地，所述金属设备为电子设备。可解决该功率电子设备散热不良问题。
优选地，所述金属设备表面上需要散热和/或防腐的地方包括金属散热片，例如LED散热片，优选为LED铝基散热片。
本发明的有益效果如下：
本发明中提供的氮化硼/石墨烯复合材料具有高辐射率和导热率的双重作用，其添加在涂料中，可使得涂料涂覆的基体如电子设备、LED散热片等最大幅度的散热降温。
本发明中提供的氮化硼/石墨烯复合材料的制备方法中，采用燃烧合成制备的复合材料作为辐射散热涂料的主要填料，有效的解决了石墨烯粉体的分散和低成本规模化制备。且通过镁热环氧反应，将在氮化硼表面原位合成石墨烯粉体，由于是原位合成，石墨烯可以实现在氮化硼粉体中的充分分散。这种复合粉体结构可以增加比表面积和热导率，提高涂层的红外辐射系数，显著强化了辐射换热效果。
本发明提供的表面保护性涂层组合物具有高效散热性，具有高的导热系数，涂覆在包括电子设备和LED散热片表面能有效降低其表面温度，提高其可靠性和使用寿命。电子设备的金属散热片在100-180℃下进行工作，涂覆高红外发射率散热涂料后较涂覆前降低10％。其涂覆在散热铝基层上，可将其辐射率从0.2-0.3提高到0.9以上。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1中氮化硼/石墨烯复合红外粉体的扫描电镜照片。
图2示出实例1中氮化硼/石墨烯复合红外粉体的拉曼光谱。
图3示出实施例1中涂覆浆料前后散热铝片的近红外发射率。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
氮化硼/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
称取适量的氮化硼和镁粉混合均匀，氮化硼与金属镁粉的质量比为7：1，将该混合粉体装入一个反应釜内，将反应装置抽真空后冲入二氧化碳气体，二氧化碳气体的压力在0.5MPa，将反应剂用钨丝通电加热点燃，点燃之后反应剂自行持续燃烧反应直至完全进行燃烧合成反应，将合成产物取出后，经粉碎后在燃烧合成粉体放入质量百分含量为10-25％的盐酸中进行酸洗，至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水反复冲洗，至冲洗液为中心，在常压下干燥，即可得到氮化硼/石墨烯复合红外粉体。其微观形貌扫描电镜照片如图1所示，粉体的拉曼光谱如图2所示，显示出石墨烯的特征D峰和G峰。采用800℃煅烧的方法，确定该复合材料中石墨烯的质量百分含量为2.5-3％。
表面保护性涂层组合物，如下表1所示，原料包括：
表1
将上述甲组份中各原料于容器中进行高速分散均匀，得甲组份。使用时称取甲组份与乙组份混合均匀，得到浆料，将浆料用喷涂或浸涂的方法均匀涂覆在LED散热铝片上。涂覆前后散热铝片在近红外发射率变化如图3所示，表明散热基层红外辐射效率的提升。
本实例制备的辐射散热涂料，喷涂在30W功率的LED灯具散热片，喷涂厚度为200微米，LED灯具的结温从120.5℃下降至90℃。
上述涂覆后得到的涂层其它性能指标如下表2所示：
表2
| 项目 | 技术指标 | 检测方法 |
| 涂层辐射率 | 0.85-0.90 | GJB 5892-2006 |
| 附着力 | ≤1级 | GB/T1720 |
| 耐弯曲性 | ≤2mm | GB/T6742 |
| 导热系数 | 2-3 | ASTM D 5470 |
| 冲击强度 | 50cm | GB/T1732 |
| 耐热性 | 200℃30min不变色 | GB/T1735 |
| 耐盐雾性 | 500h | GB/T1771 |
实施例2
氮化硼/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
先称取适量平均粒径8微米氮化硼和平均粒径1微米镁粉混合均匀，氮化硼与金属镁粉的质量比为8：1，将该混合粉体装入一个反应釜内，将反应装置抽真空后冲入二氧化碳气体，二氧化碳气体的压力在1MPa，将反应剂用钨丝通电加热点燃，点燃之后反应剂自行持续燃烧反应直至完全进行燃烧合成反应，将合成产物取出后，经粉碎后在燃烧合成粉体放入质量百分含量为10-25％的盐酸中进行酸洗，至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水反复冲洗，至冲洗液为中心，在常压下干燥，即可得到氮化硼/石墨烯复合红外粉体，其形态与实施例1中粉体相近。采用800℃煅烧的方法，确定该复合材料中石墨烯的质量百分含量为2.5-3％。
表面保护性涂层组合物，如下表3所示，原料包括：
表3
将上述甲组份中各原料于容器中进行高速分散均匀，得甲组份。使用时称取甲组份与乙组份混合均匀，得到浆料，将浆料用喷涂或浸涂的方法均匀涂覆在LED散热铝片上。
本实例制备的辐射散热涂料，喷涂在50W功率的LED灯具散热片，喷涂厚度为200微米，LED灯具的结温从140.5℃下降至120℃。
本实施例得到的涂层的其他性能与实施例1(表2)相近。
实施例3
氮化硼/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
先称取适量的平均粒径10微米氮化硼和平均粒径1微米镁粉混合均匀，氮化硼与金属镁粉的质量比为6：1，将该混合粉体装入一个反应釜内，将反应装置抽真空后冲入二氧化碳气体，二氧化碳气体的压力在1MPa，将反应剂用钨丝通电加热点燃，点燃之后反应剂自行持续燃烧反应直至完全进行燃烧合成反应，将合成产物取出后，经粉碎后在燃烧合成粉体放入质量百分含量为10-25％的盐酸中进行酸洗，至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水反复冲洗，至冲洗液为中心，在常压下干燥，即可得到氮化硼/石墨烯复合红外粉体，其形态与实施例1中粉体相近。采用800℃煅烧的方法，确定该复合材料中石墨烯的质量百分含量为2.5-3％。
表面保护性涂层组合物，如下表4所示，原料包括：
表4
将上述甲组份中各原料于容器中进行高速分散均匀，得甲组份。使用时称取甲组份与乙组份混合均匀，得到浆料，将浆料用喷涂或浸涂的方法均匀涂覆在LED散热铝片上。
本实例制备的辐射散热涂料，喷涂在20W功率的LED灯具散热片，喷涂厚度为200微米，LED灯具的结温从120℃下降至95℃。
本实施例得到的涂层的其他性能与实施例1(表2)相近。
实施例4
氮化硼/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
先称取适量的平均粒径10微米氮化硼和平均粒径1微米镁粉混合均匀，氮化硼与金属镁粉的质量比为6：1，将该混合粉体装入一个反应釜内，将反应装置抽真空后冲入二氧化碳气体，二氧化碳气体的压力在0.5MPa，将反应剂用钨丝通电加热点燃，点燃之后反应剂自行持续燃烧反应直至完全进行燃烧合成反应，将合成产物取出后，经粉碎后在燃烧合成粉体放入质量百分含量为10-25％的盐酸中进行酸洗，至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水反复冲洗，至冲洗液为中心，在常压下干燥，即可得到氮化硼/石墨烯复合红外粉体，其形态与实施例1中粉体相近。采用800℃煅烧的方法，确定该复合材料中石墨烯的质量百分含量为2.5-3％。
表面保护性涂层组合物，如下表5所示，原料包括：
表5
将上述甲组份中各原料于容器中进行高速分散均匀，得甲组份。使用时称取甲组份与乙组份混合均匀，得到浆料，将浆料用喷涂或浸涂的方法均匀涂覆在LED散热铝片上。
本实例制备的辐射散热涂料，喷涂在50W功率的LED灯具散热片，喷涂厚度为200微米，LED灯具的结温从140℃下降至125℃。
本实施例得到的涂层的其他性能与实施例1(表2)相近。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种氮化硼/石墨烯复合材料，其特征在于，由石墨烯和氮化硼组成，所述石墨烯原位生长在所述氮化硼表面；该复合材料中，石墨烯的质量百分含量为2.5-3％，余量为氮化硼。
2.如权利要求1所述的氮化硼/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料采用燃烧合成反应制备，包括如下步骤：
将氮化硼粉和镁粉混合，得反应剂；
将反应剂于真空条件下，在氧化气氛中进行燃烧反应至完全；
将产物净化、干燥后得所述氮化硼/石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化气氛为二氧化碳气氛；所述二氧化碳气氛的压力为0.5-1MPa。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述燃烧反应的方法包括：采用钨丝通电加热点燃所述反应剂，使反应剂自行燃烧。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硼粉和镁粉的质量比为80-86：10-15；优选地，所述氮化硼粉的纯度在99.9％以上，平均粒径小于10微米；优选地，所述镁粉的纯度在99.9％以上，平均粒径小于1微米。
6.表面保护性涂层组合物，其特征在于，其包含：
第一组分，包含：
如权利要求1所述的氮化硼/石墨烯复合材料、粘结剂、助剂、溶剂；以及，
第二组分，包含：固化剂。
7.根据权利要求6所述的表面保护性涂层组合物，其特征在于，按该组合物总的质量百分比计，所述第一组分中，包含：
氮化硼/石墨烯复合材料30-50％、粘结剂30-55％、助剂0.2-1.5％、溶剂5-15％。
8.根据权利要求6所述的表面保护性涂层组合物，其特征在于，所述粘结剂为环氧改性有机硅树脂，所述环氧改性有机硅树脂的环氧值为0.03-0.05；
优选地，所述助剂选自抗沉剂和/或消泡剂；更优选地，所述抗沉剂选自有机膨润土、酰胺蜡和氢化蓖麻油中的至少一种；更优选地，所述消泡剂选自大豆卵磷酸酯；
优选地，所述溶剂选自二甲苯、正丁醇、丙酮和环己酮中的至少一种；
优选地，所述固化剂选自聚酰胺、酚醛胺和聚醚胺中的至少一种。
9.如权利要求6-8任一项所述的表面保护性涂层组合物在金属设备中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，包括：将所述表面保护性涂层组合物施加于所述金属设备表面上，固化。
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