CN108070853B - 一种陶瓷浆料、制备方法及复合陶瓷散热基板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷浆料、制备方法及复合陶瓷散热基板，所述陶瓷浆料包括陶瓷粉体、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂，其特征在于，还包括荧光粉，所述陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉，所述荧光粉与所述氧化铝陶瓷粉的质量比为0.5～1：1，所述氧化铝陶瓷粉与所述粘结剂的质量比为5～8：2～5，所述分散剂的质量为所述氧化铝陶瓷粉与所述粘结剂的质量和的0.05％～0.2％，所述消泡剂的质量为所述氧化铝陶瓷粉与所述粘结剂质量和的0.05％～0.1％。本发明制得的陶瓷浆料以及复合陶瓷散热基板具有高的导热、散热，耐高压、耐高温、耐老化以及使用寿命长等优势，同时缓解了LED光源的白点问题。制备陶瓷浆料的方法操作简单，适合大批量生产。

Description

一种陶瓷浆料、制备方法及复合陶瓷散热基板
技术领域
本发明属于复合陶瓷材料技术领域，具体涉及一种陶瓷浆料、制备方法及复合陶瓷散热基板。
背景技术
目前，LED行业发展迅速，因LED以其发光效率高、能耗低、使用寿命长、有利于环保等优势，已经逐渐成为了主要的照明手段。对于光源来说，结温越低，瞬时亮度越高，光衰越慢，使用寿命越长，因此要求基板需要良好的散热效果。
然而，在LED光源中存在一个短板，那就是散热基板的散热效率不高，影响LED光源的使用寿命。LED散热基板主要是利用其散热基板材料本身具有较佳的热传导性，将热源从LED晶粒导出。因此，我们从LED散热途径叙述中，可将LED散热基板分为两大类别，分别为LED晶粒基板与系统电路板，此两种不同的散热基板分别承载着LED晶粒与LED晶片将LED晶粒发光时所产生的热能，经由LED晶粒散热基板至系统电路板，而后由大气环境吸收，以达到热散的效果。
一般LED散热基板都分为三层，分别为导电层、绝缘层、散热层，其中最关键的就是绝缘层。普通LED散热基板选用以环氧树脂基为代表的有机类复合材料或以氧化铝基为代表的无机类材料作为绝缘层，但是，其存在导热散热性能差，基板表面粗糙以及可塑性差等缺点。
随着科学技术的发展，研究人员发现，陶瓷材料具有高的导热、散热，耐高压、耐高温、耐老化、耐磨以及耐腐蚀等优点，特种陶瓷材料更是具备优良的电气性能、光学性能甚至磁学性能。其产品广泛应用于航空航天、大功率结构性部件以及功能性部件中。因此，将陶瓷材料应用于LED散热基板的绝缘层已经受到了热切的关注。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种陶瓷浆料、制备方法及复合陶瓷散热基板，解决了现有技术中陶瓷浆料以及散热基板导热、散热性能差，耐高压、耐高温、耐老化性能差、使用寿命短以及LED光源的白点问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种陶瓷浆料，包括陶瓷粉体、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂，其特征在于，还包括荧光粉；
所述陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉；
所述荧光粉与所述氧化铝陶瓷粉的质量比为0.5～1：1；
所述氧化铝陶瓷粉与所述粘结剂的质量比为5～8：2～5；
所述分散剂的质量为所述氧化铝陶瓷粉与所述粘结剂的质量和的0.05％～0.2％；
所述消泡剂的质量为所述氧化铝陶瓷粉与所述粘结剂质量和的0.05％～0.1％。
作为本发明的进一步改进，所述氧化铝陶瓷粉的平均粒径为1～10μm。
作为本发明的进一步改进，所述粘结剂为纳米改性复合陶瓷树脂，所述分散剂为硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯或三硬脂酸甘油酯，所述消泡剂为有机硅类。
根据本发明的另一方面，一种制备上述的陶瓷浆料的方法，包括下述步骤：
粉料制备：将所述氧化铝陶瓷粉进行冷冻干燥，制得含水量低于0.5％的陶瓷粉体；
浆料制备：将所述陶瓷粉体、荧光粉、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂常温混合，再高速搅拌，制得陶瓷浆料。
作为本发明的进一步改进，所述粉料制备步骤中冷冻干燥的时间为12小时；
所述浆料制备步骤中的混合时间为1～2小时，所述搅拌时间为1～2小时，搅拌速度为400r/min。
根据本发明的再一方面，一种复合陶瓷散热基板，包括散热层、绝缘层和导电层，所述绝缘层位于所述散热层和导电层之间，其特征在于，所述绝缘层为复合陶瓷层，所述复合陶瓷层由上述陶瓷浆料制成。
作为本发明的进一步改进，所述散热层为金属铝基板，所述导电层为外加电路层。
作为本发明的进一步改进，所述金属铝基板的厚度为0.3～2.0mm。
作为本发明的进一步改进，所述复合陶瓷散热基板的制备方法包括：
清洗：用高压雾化的碱性金属清洗液清洗所述散热层的表面，再进行清水清洗，之后干燥除水，得到预处理基板，
其中：高压雾化碱性金属清洗液的压力为800psi；
涂板：使用所述陶瓷浆料对所述预处理基板进行涂覆；
烧结：将所述涂覆后的基板烧结，得到复合陶瓷散热基板。
作为本发明的进一步改进，所述烧结步骤中的烧结温度为230℃，烧结时间为30min。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
借助荧光粉的高发光效率以及氧化铝陶瓷粉的高导热系数等优良性能，使制得的陶瓷浆料以及复合陶瓷散热基板具有高的导热、散热，耐高压、耐高温、耐老化以及使用寿命长等优势。同时制备陶瓷浆料的方法操作简单，适合大批量生产。此外，通过将荧光粉加入到陶瓷浆料中，而不直接将荧光粉在基板上先成型，可缓解LED光源的白点问题。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
所述复合陶瓷散热基板包括散热层、绝缘层和导电层，所述绝缘层位于所述散热层和导电层之间。所述绝缘层为复合陶瓷层，所述复合陶瓷层由陶瓷浆料制成；所述散热层为金属铝基板，所述金属铝基板的厚度为0.3～2.0mm，所选铝基板型号为1系、3系、4系、5系或6系。所述导电层为外加电路层，例如通过印刷线路板线路制作工艺(即通过印制和腐蚀的方法形成印制电路)、网版印刷工艺或电子束沉积法等形成在绝缘层上。
所述陶瓷浆料、制备方法及复合陶瓷散热基板的实施例如下：
实施例1
一种陶瓷浆料，其包括陶瓷粉体、荧光粉、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂，陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉，荧光粉为氮化物。氧化铝陶瓷粉具有高的导热系数、硬度大、耐磨性能好以及重量轻等优良性能，荧光粉具有高的发光效率。
荧光粉与氧化铝陶瓷粉的质量比为0.5～1：1；
氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量比为5～8：2～5；
分散剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.05％～0.2％；
消泡剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.05％～0.1％。
氧化铝陶瓷粉的粒径D50数值为1～10μm。其中，D50是平均粒径，是指有50％的颗粒粒径符合数值。
粘结剂为纳米改性复合陶瓷树脂，分散剂为硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯或三硬脂酸甘油酯，消泡剂为有机硅类。
陶瓷浆料的制备方法包括：
1、粉料制备
选取平均粒径为1～10μm的氧化铝陶瓷粉，将其进行冷冻干燥12小时，制得含水量低于0.5％的陶瓷粉体。
由于粒径越小，与粘结剂能更好地结合并形成复合陶瓷晶体，且可以提高晶体紧密度，减少晶体缺陷，延长使用寿命，因此对氧化铝陶瓷粉的粒径要加以控制。根据自身需求以及市场产品情况，所以氧化铝陶瓷粉的平均粒径选为1～10μm。
因陶瓷粉体的含水量对其加入的粘结剂会有一定的影响，因此对陶瓷粉体的含水量要加以控制，经大量实验研究表明，控制其含水量低于0.5％从而使涂料的性能尽可能不受水分影响。
2、浆料制备
称取一定量的陶瓷粉体、荧光粉、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂，放入砂磨机中常温混合1～2小时。
其中荧光粉与氧化铝陶瓷粉的质量比为0.5～1：1，氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量比为5～8：2～5，分散剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.05％～0.2％，消泡剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.05％～0.1％。再转至高速搅拌机中搅拌1～2小时，搅拌速度为400r/min，制得陶瓷浆料。
对于氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量比为5～8：2～5，经大量实验研究表明，当质量比高于这个范围时会导致涂料制得的陶瓷散热基板表面光泽度不够且成本较高；而质量比低于这个范围时会使制得的陶瓷散热基板导热性能以及硬度等达不到生产要求，因此氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量比选为5～8：2～5。
由于粒径越大，混合时间需越长，但由于粘结剂里面含有溶剂，故混合时间过长会影响涂料的性能，因此混合时间控制为1～2小时。
混合制得涂料后需搅拌1～2小时，是为了更好地使陶瓷粉体与粘结剂等相互融合反应，此外也避免涂料产生沉降现象。
复合陶瓷散热基板的制备方法包括：
1、清洗
选取金属铝基板厚度为0.3～2.0mm，所选铝基板型号为1系、3系、4系、5系或6系。利用碱性金属清洗液在压力为800psi下高压雾化对铝基板表面清洁，再进行清水清洗，之后干燥除水，得到预处理基板。
2、涂板
将陶瓷浆料通过自动旋转五轴喷涂机，放入预处理基板进行自动涂覆。
3、烧结
将涂覆后的基板放进230℃烘箱中烧结30min，烧结完成后，冷却包装，最终得到高导热、耐高压的陶瓷基板。
综上，本发明借助荧光粉的高发光效率以及氧化铝陶瓷粉的高导热系数等优良性能，使制得的陶瓷浆料以及复合陶瓷散热基板具有高的导热、散热，耐高压、耐高温、耐老化以及使用寿命长等优势。同时制备陶瓷浆料的方法操作简单，适合大批量生产。
此外，经过大量的试验研究意外发现，将荧光粉加入到氧化铝陶瓷浆料中，然后再将陶瓷浆料涂覆在陶瓷基板上，与不加入荧光粉或者将荧光粉直接涂覆在陶瓷基板上先成型相比，上述荧光粉只有在LED灯通电时才会发光，并且能够缓解LED光源的白点问题。
实施例2
本实施例是在实施例1的基础上，具体如下：
一种复合陶瓷散热基板用的陶瓷浆料，其包括陶瓷粉体、荧光粉、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂，陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉。
荧光粉与氧化铝陶瓷粉的质量比为0.6：1；
氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量比为6：4；
分散剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.1％；
消泡剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂质量和的0.1％。
氧化铝陶瓷粉的平均粒径为3μm。
陶瓷浆料的制备方法包括：
1、粉料制备
选取平均粒径为3μm的氧化铝陶瓷粉，将其进行冷冻干燥12小时，制得平均粒径为3μm含水量低于0.5％的陶瓷粉体。
2、浆料制备
称取一定量的陶瓷粉体、荧光粉、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂，放入砂磨机中常温混合2小时。
其中荧光粉与氧化铝陶瓷粉的质量比为0.6：1，氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量比为6：4，分散剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.1％，消泡剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.1％。再转至高速搅拌机中搅拌2小时，搅拌速度为400r/min，制得陶瓷浆料。
复合陶瓷散热基板的制备方法包括：
1清洗
选取3系厚度为2.0mm的金属铝基板，利用碱性金属清洗液在压力为800psi下高压雾化对铝基板表面清洁，再进行清水清洗，之后干燥除水，得到预处理基板。
2、涂板
将陶瓷浆料通过自动旋转五轴喷涂机，放入预处理基板进行自动涂覆。
3、烧结
将涂覆后的基板放进230℃烘箱中烧结30min，烧结完成后，冷却包装，最终得到厚度为2.0mm，金属基为3系铝基的高导热、耐高压的陶瓷基板。
实施例3
本实施例是在实施例1的基础上，具体如下：
一种复合陶瓷散热基板用的陶瓷浆料，其包括陶瓷粉体、荧光粉、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂，陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉。
荧光粉与氧化铝陶瓷粉的质量比为0.8：1；
氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量比为7：3；
分散剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.15％；
消泡剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.05％。
氧化铝陶瓷粉的平均粒径为3μm。
陶瓷浆料的制备方法包括：
1、粉料制备
选取平均粒径为3μm的氧化铝陶瓷粉，将其进行冷冻干燥12小时，制得平均粒径为3μm含水量低于0.5％的陶瓷粉体。
2、浆料制备
称取一定量的陶瓷粉体、荧光粉、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂，放入砂磨机中常温混合2小时。
其中荧光粉与氧化铝陶瓷粉的质量比为0.8：1，氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量比为7：3，分散剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.15％，消泡剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.05％。再转至高速搅拌机中搅拌2小时，搅拌速度为400r/min，制得陶瓷浆料。
复合陶瓷散热基板的制备方法包括：
1、清洗
选取5系厚度为2.0mm的金属铝基板，利用碱性金属清洗液在压力为800psi下高压雾化对铝基板表面清洁，再进行清水清洗，之后干燥除水，得到预处理基板。
2、涂板
将陶瓷浆料通过自动旋转五轴喷涂机，放入预处理基板进行自动涂覆。
3、烧结
将涂覆后的基板放进230℃烘箱中烧结30min，烧结完成后，冷却包装，最终得到厚度为2.0mm，金属基为5系铝基的高导热、耐高压的陶瓷基板。
实施例4
本实施例是在实施例1的基础上，具体如下：
一种复合陶瓷散热基板用的陶瓷浆料，其包括陶瓷粉体、荧光粉、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂，陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉。
荧光粉与氧化铝陶瓷粉的质量比为1：1；
氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量比为8：2；
分散剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂质量和的0.2％；
消泡剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂质量和的0.05％。
氧化铝陶瓷粉的平均粒径为3μm。
陶瓷浆料的制备方法包括：
1、粉料制备
选取平均粒径为3μm的氧化铝陶瓷粉，将其进行冷冻干燥12小时，制得平均粒径为3μm含水量低于0.5％的陶瓷粉体。
2、浆料制备
称取一定量的陶瓷粉体、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂，放入砂磨机中常温混合2小时。
其中荧光粉与氧化铝陶瓷粉的质量比为1：1，氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量比为8：2，分散剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.2％，消泡剂的质量为氧化铝陶瓷粉与粘结剂的质量和的0.05％。再转至高速搅拌机中搅拌2小时，搅拌速度为400r/min，制得陶瓷浆料。
复合陶瓷散热基板的制备方法包括：
1、清洗
选取6系厚度为2.0mm的金属铝基板，利用碱性金属清洗液在压力为800psi下高压雾化对铝基板表面清洁，再进行清水清洗，之后干燥除水，得到预处理基板；
2、涂板
将陶瓷浆料通过自动旋转五轴喷涂机，放入预处理基板进行自动涂覆。
3、烧结
将涂覆后的基板放进230℃烘箱中烧结30min，烧结完成后，冷却包装，最终得到厚度为2.0mm，金属基为6系铝基的高导热、耐高压的陶瓷基板。
以上，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明做其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种陶瓷浆料，包括陶瓷粉体、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂，其特征在于，还包括荧光粉；
所述陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉；所述氧化铝陶瓷粉的平均粒径为1～10μm；
所述荧光粉与所述氧化铝陶瓷粉的质量比为0.5～1：1；
所述氧化铝陶瓷粉与所述粘结剂的质量比为5～8：2～5；所述分散剂的质量为所述氧化铝陶瓷粉与所述粘结剂的质量和的0.05％～0.2％；
所述消泡剂的质量为所述氧化铝陶瓷粉与所述粘结剂质量和的0.05％～0.1％。
2.如权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于，所述粘结剂为纳米改性复合陶瓷树脂，所述分散剂为硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯或三硬脂酸甘油酯，所述消泡剂为有机硅类。
3.一种制备权利要求1或2所述的陶瓷浆料的方法，其特征在于，包括下述步骤：
粉料制备：将所述氧化铝陶瓷粉进行冷冻干燥，制得含水量低于0.5％的陶瓷粉体；
浆料制备：将所述陶瓷粉体、荧光粉、粘结剂、分散剂、消泡剂、偶联剂以及固化剂常温混合，再高速搅拌，制得陶瓷浆料。
4.如权利要求3所述的制备陶瓷浆料的方法，其特征在于，所述粉料制备步骤中冷冻干燥的时间为12小时；
所述浆料制备步骤中的混合时间为1～2小时，所述搅拌时间为1～2小时，搅拌速度为400r/min。
5.一种复合陶瓷散热基板，包括散热层、绝缘层和导电层，所述绝缘层位于所述散热层和导电层之间，其特征在于，所述绝缘层为复合陶瓷层，所述复合陶瓷层由权利要求1至3任一项所述的陶瓷浆料制成。
6.如权利要求5所述的复合陶瓷散热基板，其特征在于，所述散热层为金属铝基板，所述导电层为外加电路层。
7.如权利要求6所述的复合陶瓷散热基板，其特征在于，所述金属铝基板的厚度为0.3～2.0mm。
8.如权利要求5所述的复合陶瓷散热基板，其特征在于，所述复合陶瓷散热基板的制备方法包括：
清洗：用高压雾化的碱性金属清洗液清洗所述散热层的表面，再进行清水清洗，之后干燥除水，得到预处理基板，
其中：高压雾化碱性金属清洗液的压力为800psi；
涂板：使用所述陶瓷浆料对所述预处理基板进行涂覆；
烧结：将所述涂覆后的基板烧结，得到复合陶瓷散热基板。
9.如权利要求8所述的复合陶瓷散热基板，其特征在于，所述烧结步骤的烧结温度为230℃，烧结时间为30min。
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