CN111217854B - 一种简单的甲基吡啶磷精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甲基吡啶磷的制备方法，针对现有甲基吡啶磷精制方法操作繁琐、污染大、成本高的问题，提供一种简单的甲基吡啶磷精制方法。包括以下步骤：（1）将甲基吡啶磷粗品加入醇类溶剂中，升温使甲基吡啶磷粗品全部溶解；（2）加入活性炭进行脱色，趁热过滤得滤液；（3）滤液降温至‑10~25℃，并保温进行结晶，离心，得母液和纯度在99%以上的甲基吡啶磷精制品。本发明利用价廉易得的醇为精制溶剂，污染和毒性都较小，不易造成环境污染，对操作人员的健康也更有利；反应条件温和，对甲基吡啶磷粗品经过一次溶解、过滤、结晶处理即可得到纯度在99%以上的甲基吡啶磷精制品，工艺简单，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及甲基吡啶磷的制备方法，尤其是涉及一种简单的甲基吡啶磷精制方法。
背景技术
甲基吡啶磷是一种优良的杀虫剂，其制剂属触杀和胃毒药剂，持效期长达10周以上，适用于公共卫生杀虫及控制草地、牧场、养殖场等地的蚊蝇，尤其对苍蝇和蟑螂有特效；农业上可用于棉花、果树、蔬菜及牲畜等防治各种螨类及蠢蛾、蚜虫、叶虱、小食心虫、马铃薯甲虫等。对哺乳动物安全，属高效、低毒、低残留性、抗耐药性的安全药剂，是世界卫生组织列为推荐使用的有机磷杀虫剂。可制成乳剂、喷雾剂、可湿性粉剂和颗粒剂等。目前普遍使用的可湿性粉剂和颗粒剂特别适用于防治苍蝇和蟑螂等卫生害虫。
目前工业上制备甲基吡啶磷的方法是以噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮为原料，经氯气氯化得到6-氯噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮，再经羟甲基化，氯化和缩合反应得到甲基吡啶磷粗品（US3808218和CN1386741），最后经溶剂精制后，得到甲基吡啶磷精制品。现有技术中甲基吡啶磷的精制主要采用混合溶剂进行溶解脱色，然后再加入水，使其从混合溶剂中析出。混合溶剂主要采用醇或者酯类溶剂，再加入N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜等溶解性更强有机溶剂。由于采用混合溶剂和水，导致溶剂回收套用难度非常大，大部分企业不采取回收，直接作为废水处理，由于含有有机溶剂，导致废水COD和氨氮值非常高，处理难度大、成本高。
发明内容
本发明为了克服现有甲基吡啶磷精制方法操作繁琐、污染大、成本高的问题，提供一种简单的甲基吡啶磷精制方法，溶剂廉价易得，操作简便，溶剂回收率高，污染小，反应条件温和，生产成本低。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种简单的甲基吡啶磷精制方法，包括以下步骤：
（1）将甲基吡啶磷粗品加入0.5~40倍质量的醇类溶剂中，升温至20~120 ℃使甲基吡啶磷粗品全部溶解；
（2）加入活性炭搅拌0.5~10小时进行脱色，活性炭质量为所述甲基吡啶磷粗品的0.01~2倍，趁热过滤得滤液；
（3）滤液降温至-10~25 ℃，并保温0.5~10小时进行结晶，离心，得母液和纯度在99%以上的甲基吡啶磷精制品。
本发明利用价廉易得的醇为精制溶剂，相比于现有技术采用的卤代烃溶剂，污染和毒性都较小，不易造成环境污染，对操作人员的健康也更有利。本发明反应条件温和，对甲基吡啶磷粗品经过一次溶解、过滤、结晶处理即可得到纯度在99%以上的甲基吡啶磷精制品，相比于现有技术中需多次溶解和过滤的操作，简化了操作工艺，减少企业人工支出，提高生产效益，降低了生产成本。
作为优选，将所述步骤（3）中的母液蒸馏，回收溶剂，蒸馏残渣重新通过所述步骤（1）-（3）制备甲基吡啶磷精制品。精制后的母液经过蒸馏可以重复套用，节能环保、环境友好，减少成本。蒸馏残渣可直接作为甲基吡啶磷粗品，用于下一批次的精制原料，保证粗品中的甲基吡啶磷可以最大程度地回收。这样一来，本发明除了蒸馏过程中有极少量的无组织废气和脱色用的废活性炭产生外，无其他任何工艺废水和有机废液或者固废产生，真正做到从源头上消除污染。
作为优选，所述步骤（1）中的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、异戊醇、正己醇、环己醇、正辛醇、仲辛醇、正壬醇、正癸醇中的一种。以单一组分的醇为精制溶剂，相比于混合溶剂，溶剂回收套用更容易，溶剂回收氯高。
作为优选，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、正戊醇中的一种。
作为优选，所述步骤（1）中醇类溶剂的质量为甲基吡啶磷粗品的2-8倍。
作为优选，所述步骤（1）中升温至50~90 ℃使甲基吡啶磷粗品全部溶解。
作为优选，所述步骤（2）中活性炭质量为甲基吡啶磷粗品的0.05~0.3倍。
作为优选，所述步骤（2）中搅拌2~5小时进行脱色。
作为优选，所述步骤（3）中滤液降温至5~10 ℃。
作为优选，所述步骤（3）中保温2~3小时进行结晶。
因此，本发明具有如下有益效果：（1）本发明利用价廉易得的醇为精制溶剂，相比于现有技术采用的卤代烃溶剂，污染和毒性都较小，不易造成环境污染，对操作人员的健康也更有利；（2）本发明反应条件温和，对甲基吡啶磷粗品经过一次溶解、过滤、结晶处理即可得到纯度在99%以上的甲基吡啶磷精制品，相比于现有技术中需多次溶解和过滤的操作，简化了操作工艺，减少企业人工支出，提高生产效益，降低了生产成本；（3）精制后的母液经过蒸馏可以重复套用，节能环保、环境友好，减少成本，蒸馏残渣可直接作为甲基吡啶磷粗品，用于下一批次的精制原料，保证粗品中的甲基吡啶磷可以最大程度地回收，这样一来，本发明除了蒸馏过程中有极少量的无组织废气和脱色用的废活性炭产生外，无其他任何工艺废水和有机废液或者固废产生，真正做到从源头上消除污染；（4）以单一组分的醇为精制溶剂，相比于混合溶剂，溶剂回收套用更容易，溶剂回收率高。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
往50 L反应釜中加入30 kg异丙醇，开启搅拌，加入10 kg甲基吡啶磷粗品，缓慢加热至70 ℃，固体全部溶解后，加入1.0 kg活性炭，脱色2小时，趁热过滤，滤液降温至10 ℃，搅拌结晶2小时，离心，固体真空干燥得纯度99.8%的甲基吡啶磷精制品 8.8 kg，收率88%。滤液蒸馏回收异丙醇29.3 kg，回收率97.6%，蒸馏残渣为甲基吡啶磷1.1 kg，与下一批甲基吡啶磷粗品一起重新通过上述步骤制备甲基吡啶磷精制品。
实施例2
往50 L反应釜中加入20 kg乙醇，开启搅拌，加入10 kg甲基吡啶磷粗品，缓慢加热至80 ℃，固体全部溶解后，加入0.3 kg活性炭，脱色2小时，趁热过滤，滤液降温至10 ℃，搅拌结晶2.5小时，离心，固体真空干燥得纯度99.7%的甲基吡啶磷精制品8.3 kg，收率83%。滤液蒸馏回收乙醇24.2 kg，回收率96.8%，蒸馏残渣为甲基吡啶磷粗品1.7 kg。
实施例3
往50L反应釜中加入35 kg正丁醇，开启搅拌，加入10 kg甲基吡啶磷粗品，缓慢加热至50 ℃，固体全部溶解后，加入0.5 kg活性炭，脱色3小时，趁热过滤，滤液降温至5 ℃，搅拌结晶3小时，离心，固体真空干燥得纯度99.7%的甲基吡啶磷精制品9.0 kg，收率90%。滤液蒸馏回收正丁醇34.4 kg，回收率98.3%，蒸馏残渣为甲基吡啶磷粗品1.0 kg。
实施例4
往反应釜中加入80 kg正癸醇，开启搅拌，加入10 kg甲基吡啶磷粗品，缓慢加热至120 ℃，固体全部溶解后，加入3 kg活性炭，脱色5小时，趁热过滤，滤液降温至25 ℃，搅拌结晶8小时，离心，固体真空干燥得纯度99.2%的甲基吡啶磷精制品。
实施例5
往反应釜中加入400 kg仲戊醇，开启搅拌，加入10 kg甲基吡啶磷粗品，缓慢加热至90 ℃，固体全部溶解后，加入20 kg活性炭，脱色10小时，趁热过滤，滤液降温至8 ℃，搅拌结晶10小时，离心，固体真空干燥得纯度99.5%的甲基吡啶磷精制品。
实施例6
往反应釜中加入5 kg甲醇，开启搅拌，加入10 kg甲基吡啶磷粗品，缓慢加热至20℃，固体全部溶解后，加入0.1 kg活性炭，脱色0.5小时，趁热过滤，滤液降温至-10 ℃，搅拌结晶0.5小时，离心，固体真空干燥得纯度99.4%的甲基吡啶磷精制品。
从上述实施例可以看出，本发明反应条件温和，工艺简单，对甲基吡啶磷粗品经过一次溶解、过滤、结晶处理即可得到纯度在99%以上的甲基吡啶磷精制品，收率也在80%以上。滤液通过单次蒸馏，回收溶剂的回收率在95%以上，可以重复套用，减少了废液排放，也降低了成本。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种简单的甲基吡啶磷精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将甲基吡啶磷粗品加入2-8倍质量的醇类溶剂中，升温至50-90 ℃使甲基吡啶磷粗品全部溶解；所述醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种；
（2）加入活性炭搅拌0.5~10小时进行脱色，活性炭质量为所述甲基吡啶磷粗品的0.01~2倍，趁热过滤得滤液；
（3）滤液降温至-10~25 ℃，并保温0.5~10小时进行结晶，离心，得母液和纯度在99%以上的甲基吡啶磷精制品。
2.根据权利要求1所述的一种简单的甲基吡啶磷精制方法，其特征在于，将所述步骤（3）中的母液蒸馏，回收溶剂，蒸馏残渣重新通过所述步骤（1）-（3）制备甲基吡啶磷精制品。
3.根据权利要求1所述的一种简单的甲基吡啶磷精制方法，其特征在于，所述步骤（2）中活性炭质量为甲基吡啶磷粗品的0.05~0.3倍。
4.根据权利要求1或3所述的一种简单的甲基吡啶磷精制方法，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌2~5小时进行脱色。
5.根据权利要求1所述的一种简单的甲基吡啶磷精制方法，其特征在于，所述步骤（3）中滤液降温至5~10 ℃。
6.根据权利要求1或5所述的一种简单的甲基吡啶磷精制方法，其特征在于，所述步骤（3）中保温2~3小时进行结晶。
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