CN111217319B - 一种一维ZnO纳米异质结阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一维ZnO纳米异质结阵列的制备方法,步骤如下:一维ZnO纳米线阵列的预处理;前驱体溶液的制备;一维ZnO纳米异质结阵列的制备:1、吸取适量前驱体溶液,滴加于ZnO纳米线阵列B之中,待液体完全扩散开后,静置10~15s;2、将另一ZnO纳米线阵列A按照衬底背面垂直朝上的方式置于阵列B之上,同时在阵列A的衬底背面中心处放置定值砝码,之后静置5~10min,前驱体溶液由阵列B向上移动至阵列A;3、从阵列B上取下阵列A,保持阵列A的衬底背面垂直朝下,然后进行退火处理,所得阵列A即为所制备的一维ZnO纳米异质结阵列。本发明方法操作简单,成本低廉,具有较好的重复性,可用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种新的材料制备方法,具体涉及一维ZnO纳米异质结阵列的制备方法。
背景技术
ZnO是一种宽禁带半导体,室温下的带隙约为3.37eV,是一种重要的直接带隙半导体,具有非常优异的光学特性。但由于其电子有效质量较大,本征电子迁移率较低,一直以来,人们期望通过不同的办法进一步改善ZnO的电学性能。其中,一维纳米化和其他元素的掺杂便是拓宽ZnO半导体材料使用范围与突破性能瓶颈的有效办法。
一维ZnO纳米异质结阵列便是在制备出一维半导体纳米材料(纳米线、纳米棒、纳米管)的基础上通过MOCVD(金属化学气相沉积)、离子注入、水热合成等方法掺杂不同的杂质,制备出具有特殊分界区域结构的纳米材料。通过调控材料的能带结构和电子浓度,进而使其获得独特的电学性能。
但是,对于传统一维ZnO纳米异质结阵列的制备通常使用的是“自上而下”的技术路线,制造过程从基片或者薄膜开始,通过高精度的平面光刻技术,并进行注入、刻蚀、沉积等工艺完成。不但工艺流程复杂,而且需要使用精密和昂贵的设备,同时还有许多技术难点需要克服。尤其对于目前主流集成电路而言,工艺尺寸和电路集成度受到物理极限和经济成本的制约,“自上而下”的方法将对设备和制造工艺提出更高的要求,成本增加巨大,工艺的局限性越来越明显。
综上所述,传统“自上而下”的一维ZnO纳米异质结阵列的合成工艺普遍具有操作繁琐,价格昂贵,生产效率过低的局限性。目前还没有一种操作简单,成本低廉,具有一定规模和重复性的方法来制备一维ZnO纳米异质结阵列。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题,本发明提供一种操作简单,成本低廉,重复性好的一维ZnO纳米异质结阵列的制备方法。
为达到上述目的,本发明是这样实现的:
一种一维ZnO纳米异质结阵列的制备方法,包括以下步骤:
一维ZnO纳米线阵列的预处理:选用两垂直均匀生长在衬底上的一维ZnO纳米线阵列,分别命名为阵列A与阵列B,之后对阵列A和B进行干燥,备用;
前驱体溶液的制备:首先,将铟盐、镓盐、锌盐按照原子比为In:Ga:Zn=1:1:1的比例溶于溶剂中,再加入稳定剂,然后将混合溶液加热搅拌均匀,形成透明均匀的液体,室温陈化得到In-Ga-Zn-O透明前驱体溶液;
一维ZnO纳米异质结阵列的制备:
步骤1、吸取适量所配制的前驱体溶液,缓慢滴加于ZnO纳米线阵列B之中,待液体完全扩散开后,静置10~15s;
步骤2、将另一ZnO纳米线阵列A按照衬底背面垂直朝上的方式置于ZnO纳米线阵列B之上,同时在ZnO纳米线阵列A的衬底背面中心处按照作用力10~50N放置定值砝码,之后静置5~10min,前驱体溶液由阵列B向上移动至阵列A;
步骤3、从阵列B上取下阵列A,保持阵列A的衬底背面垂直朝下,然后对阵列A进行退火处理,所得阵列A即为所制备的一维ZnO纳米异质结阵列。
进一步的,所述的对阵列A和B进行干燥是指采用干燥箱于120~150℃,保温1~2h进行干燥。
进一步的,选用两垂直均匀生长在衬底上的一维ZnO纳米线阵列,在宏观上具有相同的阵列面积,在微观上即纳米线整体具有相同的长度,与衬底之间为垂直结构且形成的角度为90°±10,单根纳米线排列间距相差<5μm。
进一步的,向ZnO纳米线阵列B之中滴加前驱体溶液的量按照前驱体溶液与阵列整体面积0.5μL:10~20mm2的比例进行。
进一步的,选用的两一维ZnO纳米线阵列的阵列整体面积均为10~30mm2,纳米线整体高度均为10~30μm;向ZnO纳米线阵列B之中滴加前驱体溶液的量为0.5~1μL;在ZnO纳米线阵列A的衬底背面中心处放置10N的定值砝码1~5块,通过改变定值砝码的数量进而改变作用力,调控前驱体包裹阵列A纳米线的程度。
进一步的,所用铟盐为硝酸铟,镓盐为硝酸镓,锌盐为乙酸锌。
进一步的,所用溶剂为乙二醇甲醚。
进一步的,所用稳定剂为0.5mol/L的乙醇胺。
进一步的,对混合溶液加热搅拌是在密封环境中水浴加热磁力搅拌器中搅拌,水浴温度为70~80℃,搅拌时间为60~70min,转速为600~700rp/m;陈化是将加热搅拌后所形成的透明均匀的液体在室温下静置陈化36~48h,然后得到In-Ga-Zn-O透明前驱体溶液。
进一步的,所述的退火处理是在100~150℃保温30~40min,之后于700~900℃退火25~30min,然后在空气中冷却至室温。
本发明的有益效果是:
(1)本发明提供了一种制备一维ZnO纳米异质结阵列的新方法。
(2)本发明方法操作简单,成本低廉,具有较好的重复性,可用于大规模生产。
(3)本发明制备的一维ZnO纳米异质结阵列均匀性与稳定性好,为未来纳米线阵列器件的合成开辟了新思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例制备的一维ZnO纳米线异质结阵列A的工艺流程图。
图2为本发明实施例1选取的一维ZnO纳米线阵列A与B实物图。
图3为本发明实施例1选取的一维ZnO纳米线阵列在紫外荧光灯下的光学显微侧视图(a)阵列A;(b)阵列B。
图4为本发明实施例1制备的一维ZnO纳米线异质结阵列A在紫外荧光下的光学显微侧视图,(a)施加10N垂直作用力;(b)施加30N垂直作用力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
根据本发明的实施例,提供一种一维ZnO纳米异质结阵列的制备方法,包括以下步骤:
一维ZnO纳米线阵列的预处理:选用两垂直均匀生长在衬底上的一维ZnO纳米线阵列,分别命名为阵列A与阵列B,之后对阵列A和B进行干燥,备用;
前驱体溶液的制备:首先,将铟盐、镓盐、锌盐按照原子比为In:Ga:Zn=1:1:1的比例溶于溶剂中,再加入稳定剂,然后将混合溶液加热搅拌均匀,形成透明均匀的液体,室温陈化得到In-Ga-Zn-O透明前驱体溶液;
一维ZnO纳米异质结阵列的制备:
步骤1、吸取适量所配制的前驱体溶液,缓慢滴加于ZnO纳米线阵列B之中,待液体完全扩散开后,静置10~15s;
步骤2、将另一ZnO纳米线阵列A按照衬底背面垂直朝上的方式置于ZnO纳米线阵列B之上,同时在ZnO纳米线阵列A的衬底背面中心处按照作用力10~50N放置定值砝码,之后静置5~10min,前驱体溶液由阵列B向上移动至阵列A;
步骤3、从阵列B上取下阵列A,保持阵列A的衬底背面垂直朝下,然后对阵列A进行退火处理,所得阵列A即为所制备的一维ZnO纳米异质结阵列。
对一维ZnO纳米线阵列预处理过程中,对阵列A和B进行干燥是指采用干燥箱于120~150℃,保温1~2h进行干燥。
其中,选用的两垂直均匀生长在衬底上的一维ZnO纳米线阵列,要求在宏观上具有相同的阵列面积,在微观上即纳米线整体具有相同的长度,与衬底之间为垂直结构且形成的角度为90°±10,单根纳米线排列间距相差<5μm。
在本发明实施例中,向ZnO纳米线阵列B之中滴加前驱体溶液的量按照前驱体溶液与阵列整体面积0.5μL:10~20mm2的比例进行。
在本发明实施例中,选用的两一维ZnO纳米线阵列的阵列整体面积均为10~30mm2,纳米线整体高度均为10~30μm;向ZnO纳米线阵列B之中滴加前驱体溶液的量为0.5~1μL;在ZnO纳米线阵列A的衬底背面中心处放置10N的定值砝码1~5块,施加10~50N范围内的作用力,通过改变定值砝码的数量进而改变作用力,调控前驱体包裹阵列A纳米线的程度。在实际操作中,还可根据衬底背面所加垂直作用力与纳米线阵列的面积(0.6-3):1(N:mm2)的比例同步增加或减少的要求来放置定值砝码。
在本发明实施例中,所用铟盐为硝酸铟,镓盐为硝酸镓,锌盐为乙酸锌。所用溶剂为乙二醇甲醚。所用稳定剂为0.5mol/L的乙醇胺。
其中,对混合溶液加热搅拌是在密封环境中水浴加热磁力搅拌器中搅拌,水浴温度为70~80℃,搅拌时间为60~70min,转速为600~700rp/m;陈化是将加热搅拌后所形成的透明均匀的液体在室温下静置陈化36~48h,然后得到In-Ga-Zn-O透明前驱体溶液。
其中,退火处理是在100~150℃保温30~40min,之后于700~900℃退火25~30min,然后在空气中冷却至室温。
在本发明实施例中,所用的一维ZnO纳米线阵列为本课题组采用CVD(化学气象沉积)的方法自行制备,所制备的ZnO纳米线阵列纯度高,准直度好(与衬底垂直且角度为90°±10°),单根纳米线排列间距<5μm,整体高度均匀,长度范围为5~40μm。一次制备阵列面积范围为5-50mm2。
下面以具体实施例来进一步详细说明。
实施例1
制备一维ZnO纳米线异质结阵列,具体实施方式如下:
(1)一维ZnO纳米线阵列的预处理:首先选取一维ZnO纳米线阵列A(阵列面积10mm2,纳米线整体高度30μm,与衬底垂直角度为90°±10°,单根纳米线排列间距<5μm)和一维ZnO纳米线阵列B(阵列面积10mm2,纳米线整体高度30μm,与衬底垂直角度为90°±10°,单根纳米线排列间距<5μm),图2为实施例1选取的一维ZnO纳米线阵列A与B实物图。之后把阵列A和B放入干燥箱中,150℃保温1h(见图1步骤①)。
(2)前驱体溶液的制备:首先称取硝酸铟0.4210g、硝酸镓0.3647g、乙酸锌0.2743g溶于20ml乙二醇甲醚中,然后用单道移液器缓慢向其中加入60μl乙醇胺。进一步的,使其在密封环境中水浴加热80℃,磁力搅拌70min(转速700rp/m)形成透明均匀的液体。进一步的,在室温条件下把上述前驱体在室温下静置陈化48h得到In-Ga-Zn-O透明前驱体溶液。
(3)一维ZnO纳米异质结阵列的制备:首先把ZnO纳米线阵列A(步骤1选取)缓慢垂直翻转180°后静置在清洗后的干燥玻璃板上(见图1步骤②),然后用单道移液器吸取0.5μL前驱体溶液(步骤2配取)缓慢滴加于ZnO纳米线阵列B(步骤1选取)之中,待液体完全扩散开后静置15s(见图1步骤②)。进一步的,缓慢移动阵列A于B之上,同时在A背面中心处放置一块10N的定值砝码,之后静置10min,前驱体溶液由阵列B向上移动包裹阵列A纳米线。通过改变定值砝码的数量进而改变作用力,可以调控前驱体包裹阵列A纳米线的程度(附加10N垂直向下作用力,前驱体包裹阵列A纳米线整体的15%。附加30N垂直向下作用力,前驱体包裹阵列A纳米线整体的45%)(见图1步骤③),进而控制掺杂的范围。进一步的,从阵列B上取下阵列A,保持阵列A的衬底背面垂直朝下,在150℃保温40min,之后于900℃退火30min在空气中冷却到室温。阵列A即为制备的一维ZnO纳米异质结阵列。(见图1步骤④)。
实施例2
制备一维ZnO纳米线异质结阵列,具体实施方式如下:
(1)一维ZnO纳米线阵列的预处理:首先选取一维ZnO纳米线阵列A(阵列面积30mm2,纳米线整体高度30μm,与衬底垂直角度为90°±10°,单根纳米线排列间距<5μm)和一维ZnO纳米线阵列B(阵列面积30mm2,纳米线整体高度30μm,与衬底垂直角度为90°±10°,单根纳米线排列间距<5μm)。之后把阵列A和B放入干燥箱中,150℃保温1h(见图1步骤①)。
(2)前驱体溶液的制备:首先称取硝酸铟2.1050g、硝酸镓1.8235g、乙酸锌1.3715g溶于20ml乙二醇甲醚中,然后用单道移液器缓慢向其中加入300μl乙醇胺。进一步的,使其在密封环境中水浴加热70℃,磁力搅拌60min(转速600rp/m)形成透明均匀的液体。进一步的,在室温条件下把上述前驱体在室温下静置陈化36h得到In-Ga-Zn-O透明前驱体溶液。
(3)一维ZnO纳米异质结阵列的制备:首先把ZnO纳米线阵列A(步骤1选取)缓慢垂直翻转180°后静置在清洗后的干燥玻璃板上(见图1步骤②),然后用单道移液器吸取1μL前驱体溶液(步骤2配取)缓慢滴加于ZnO纳米线阵列B(步骤1选取)之中,待液体完全扩散开后静置10s(见图1步骤②)。进一步的,缓慢移动阵列A于B之上,同时在A背面中心处放置两块10N的定值砝码,之后静置5min,前驱体溶液由阵列B向上移动包裹阵列A纳米线。通过改变定值砝码的数量进而改变作用力,可以调控前驱体包裹阵列A纳米线的程度(附加20N垂直向下作用力,前驱体包裹阵列A纳米线整体的15%。附加50N垂直向下作用力,前驱体包裹阵列A纳米线整体的45%)(见图1步骤③),进而控制掺杂的范围。进一步的,从阵列B上取下阵列A,保持阵列A的衬底背面垂直朝下,在100℃保温30min,之后于700℃退火25min在空气中冷却到室温。阵列A即为制备的一维ZnO纳米异质结阵列。(见图1步骤④)。
图3为实施例1选取的一维ZnO纳米线阵列在紫外荧光灯下的光学显微侧视图(a)阵列A;(b)阵列B。由于ZnO纳米线具有在紫外灯光的照射下激发出绿色荧光的性质,即可证明选用的阵列A、B为成分、长度均匀的一维ZnO纳米线阵列。
图4为实施例1制备的一维ZnO纳米线异质结阵列A在紫外荧光下的光学显微侧视图,(a)施加10N垂直作用力;(b)施加30N垂直作用力。从图4可以看到,纳米线阵列A整体上半部分已经发出黄色的光,这是由于上端部分掺杂进In、Ga元素,改变了纳米线能带结构和电子运输特性,进而受紫外激发出黄色的荧光,可以证明实现了一维ZnO纳米异质结阵列的合成。施加10N与30N的不同作用力,黄色部分占总体的15%和45%,证明通过改变施加的垂直作用力可以改变掺杂范围。
本发明摒弃了传统繁琐昂贵的“自上而下”的纳米线阵列制备方法,用一种简单低廉的方法,制备出一维ZnO纳米异质结阵列,为发光二极管、紫外检测器、场效应晶体管等一维ZnO纳米异质结阵列器件的构筑开辟了新的思路。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何不经过创造性劳动想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种一维ZnO纳米异质结阵列的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
一维ZnO纳米线阵列的预处理:选用两垂直均匀生长在衬底上的一维ZnO纳米线阵列,分别命名为阵列A与阵列B,之后对阵列A和B进行干燥,备用;
前驱体溶液的制备:首先,将铟盐、镓盐、锌盐按照原子比为In:Ga:Zn=1:1:1的比例溶于溶剂中,再加入稳定剂,然后将混合溶液加热搅拌均匀,形成透明均匀的液体,室温陈化得到In-Ga-Zn-O透明前驱体溶液;
一维ZnO纳米异质结阵列的制备:
步骤1、吸取适量所配制的前驱体溶液,缓慢滴加于ZnO纳米线阵列B之中,待液体完全扩散开后,静置10~15s;
步骤2、将另一ZnO纳米线阵列A按照衬底背面垂直朝上的方式置于ZnO纳米线阵列B之上,同时在ZnO纳米线阵列A的衬底背面中心处按照作用力10~50N放置定值砝码,之后静置5~10min,前驱体溶液由阵列B向上移动至阵列A;
步骤3、从阵列B上取下阵列A,保持阵列A的衬底背面垂直朝下,然后对阵列A进行退火处理,所得阵列A即为所制备的一维ZnO纳米异质结阵列;
选用两垂直均匀生长在衬底上的一维ZnO纳米线阵列,在宏观上具有相同的阵列面积,在微观上即纳米线整体具有相同的长度,与衬底之间为垂直结构且形成的角度为90°±10°,单根纳米线排列间距相差<5μm;
向ZnO纳米线阵列B之中滴加前驱体溶液的量按照前驱体溶液与阵列整体面积0.5μL:10~20mm2的比例进行;
选用的两一维ZnO纳米线阵列的阵列整体面积均为10~30mm2,纳米线整体高度均为10~30μm;向ZnO纳米线阵列B之中滴加前驱体溶液的量为0.5~1μL;在ZnO纳米线阵列A的衬底背面中心处放置10N的定值砝码1~5块,通过改变定值砝码的数量进而改变作用力,调控前驱体包裹阵列A纳米线的程度;
所用铟盐为硝酸铟,镓盐为硝酸镓,锌盐为乙酸锌;
所用溶剂为乙二醇甲醚;
所用稳定剂为0.5mol/L的乙醇胺;
对混合溶液加热搅拌是在密封环境中水浴加热磁力搅拌器中搅拌,水浴温度为70~80℃,搅拌时间为60~70min,转速为600~700rp/m;陈化是将加热搅拌后所形成的透明均匀的液体在室温下静置陈化36~48h,然后得到In-Ga-Zn-O透明前驱体溶液;
所述的退火处理是在100~150℃保温30~40min,之后于700~900℃退火25~30min,然后在空气中冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种一维ZnO纳米异质结阵列的制备方法,其特征在于,所述的对阵列A和B进行干燥是指采用干燥箱于120~150℃,保温1~2h进行干燥。
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