CN111211298A - 导电复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明创造涉及一种导电复合材料、制备方法及其应用，该导电复合材料为至少由氧化石墨烯、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O与六次亚甲基四胺制备所得的NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构的复合材料，该层级超薄介孔NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料在1A/g循环350圈后仍然有595mAh/g的比容量，是碳材料理论比容量的1.6倍；因而以本发明的复合负极材料制备的电池不仅具有比目前商业用碳负极材料制备的电池具有更高比容量，体积比容量和体积能量密度也远高于碳负极材料。

Description

导电复合材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明创造涉及锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种导电复合材料、制备方法及其在锂离子电池负极材料中的应用。
背景技术
近年来，随着移动通信产品，笔记本电脑，数码相机等各种便携式电子产品的广泛普及以及新一代电动车和混合动力电动车的商品化开发，高容量二次电池的需求量日益增加，加上环境保护的需要，人们越来越多的致力于开发新能源，以期代替煤和石油等传统能源。因此新型高性能的锂离子二次电池、风能、太阳能、地热能等绿色能源近年来发展迅速。与传统的铅酸、镍镉、镍氢等二次电池相比，锂离子电池具有高容量、长循环寿命、自放电小和高能量密度、无记忆效应等优势。作为一种新型能源的典型代表，锂离子电池有着十分明显的优势，但同时也有很多不足需要改进，如成本高，商业化电极材料容量较低等。目前商业化锂离子电池所用负极材料主要为石墨类碳材料。由于石墨类碳材料电导率较高，脫嵌理过程中结构稳定且循环稳定性好，具有较低的嵌脱锂电位，且碳材料比较廉价，但是其理论容量低，只有372mAh/g，无法满足日益增长的对高容量、高能量密度锂离子电池的要求。
目前，硅、锡、过渡金属氧化物等新材料被看作是石墨负极材料的潜在替代材料，但它们在嵌脱锂过程中的体积变化大，具有较低的电子电导率，从而存在较低的不可逆容量和循环稳定较差的缺点，这限制了这些新材料的实际应用。寻求简单的方法制备兼具高容量和长寿命的负极材料对于生产高性能的锂离子电池，拓宽锂离子电池的应用领域具有极其重要的现实意义。
发明内容
本发明创造针对背景技术中的相关问题，提供一种特殊结构的锂离子电池负极材料，该发明提供一种层级超薄介孔NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料及其制备方法，该制备方法工艺简单，适合规模化生产，且具有原材料来源丰富、成本低廉、安全环保等优点。
为解决上述技术问题，本发明创造采用的技术方案是：
一种导电复合材料，为至少由氧化石墨烯、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O与六次亚甲基四胺制备所得的NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构的复合材料。
进一步，所述的氧化石墨烯为改进的Hummer法制备出的氧化石墨烯。
进一步，所述NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构厚度为4.5-5.5nm；NiCoO2层的厚度为1.5-2.5nm。
进一步，所述NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构为层级超薄介孔三明治结构。
进一步，氧化石墨烯、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O与六次亚甲基四胺的质量比为(0.1-0.2):1:1:(0.8-1)。
本发明还在于公开一种导电复合材料的制备方法，包括如下主要步骤：
(1)混合盐溶液的制备：将Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、六次亚甲基四胺溶解于水中，形成均匀的混合盐溶液；
(2)氧化石墨烯的制备：通过改进的Hummers法来制备；
(3)NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料的制备：以步骤(1)、(2)得到的盐溶液和氧化石墨烯为准备，将混合盐溶液加入均匀分散的氧化石墨烯悬浮液中，混合均匀后在80-100℃条件下油浴4-8h；洗净后，对其进行冷冻干燥；在气体保护下350～550℃加热1-3h得到NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构的复合材料。
本发明还在于公开上述导电复合材料的在锂离子电池负极材料中的应用。
进一步，所述负极材料的制备过程主要包括如下步骤：
(1)NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料、导电剂和粘结剂按照(7-10)：1：1的质量配比加入到溶剂中混合均匀；
(2)将步骤(1)所得混合溶液涂覆于集流体泡沫镍或铜箔上，烘干，制得锂离子电池负极材料。
其中，所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁苯橡胶及羧甲基纤维素钠中的一种或多种的结合，且不限于上述粘结剂，只要是本领域常规的粘结剂均在本发明的保护范围内。
其中，所述导电剂为乙炔黑、炭黑、气相生长碳纤维中的一种或多种的结合，且不限于上述导电剂，只要是本领域常规的导电剂均在本发明的保护范围内。
本发明还在于公开由上述负极材料、可以嵌脱锂离子的正极、介于所述负极和正极之间的电解质及其它电池组成部分制备所得的锂离子电池。
在本发明的锂离子电池中，可以脫嵌锂离子的正极材料可以采用本领域技术人员已知的各种常规正极活性材料，如LiNiCoO2、LiFePO4、LiMnPO4、LiMnO2、LiMn2O4、LiFeO2、LiVPO4F、LiNiO2。
本发明的锂离子电池中，电解质可以为本领域技术人员已知的常规非水电解液，其中电解液中锂盐可以为六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、氟烃基磺酸锂(LiC(SO2CF3)3)中的一种或几种。非水溶剂可以选为链状酸脂或环酸脂混合溶液，其中链状酸脂可以为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、中的一种或几种；环状酸脂可以为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)中的一种或几种。在所述非水电解液中，电解质锂盐的浓度一般为0.1～2摩尔/升，所用电解液优选为0.7～1.3摩尔/升。
本发明创造的有益效果：
(1)NiCoO2/石墨烯/NiCoO2独特的层级超薄介孔三明治结构可以很好的调节锂脫嵌过程中产生的应力，从而极大的减弱了粉化问题，而且石墨烯复合后的三明治结构电导率也得到了极大的改善；
(2)NiCoO2/石墨烯/NiCoO2独特的层级超薄介孔三明治结构中，二元的金属氧化物可以改善单一金属氧化物的电导率并使其拥有更加丰富的氧化还原反应位点，不同阳离子的耦合可以使复合物的物理、化学性质得到更好的控制；
(3)石墨烯纳米片和层级超薄介孔NiCoO2纳米片互相复合在一起的特殊结构使其具有高于一般纳米材料的比表面积、更小的锂离子嵌入脱出深度、更多的反应活性点、行程短的特点，也使其电极在大电流下充放电极化程度小，可逆容量高，循环寿命长，抑制了充放电过程引起的体积变化。
(4)NiCoO2理论容量是716mAh/g，而层级超薄介孔NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料在1A/g循环350圈后仍然有595mAh/g的比容量，是碳材料理论比容量的1.6倍(目前商业化碳负极材料其理论容量为372mAh/g)；因而以本发明的复合负极材料制备的电池不仅具有比目前商业用碳负极材料制备的电池具有更高比容量，体积比容量和体积能量密度也远高于碳负极材料；
(5)其特殊的微观结构及形貌，有望更加有效地提高材料的可逆嵌锂容量和循环寿命，在能源，环境等领域有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例制备得到的层级超薄介孔NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料的XRD图；
图2为实施例制备得到的层级超薄介孔NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料的扫描电镜照片，从照片中可见纳米片很薄，呈层级结构；
图3为实施例制备得到的层级超薄介孔NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料的透射照片；
图4(a)为根据改进的Hummers法制备得到的氧化石墨烯(GO)的原子力显微镜照片，图4(b)为图4(a)中相应白线所经过的片的厚度分布图，从图中可以看出氧化石墨烯片的厚度大约为2nm，高于2nm的是由于褶皱的存在；
图5(a)为实施例制备得到的层级超薄介孔NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料的原子力显微镜照片，图5(b)为图5(a)中相应白线所经过的片的厚度分布图，从图中可以看出超薄三明治结构的厚度大约为5nm，高于5nm的是由于褶皱的存在和三明治结构的堆叠；
图6为实施例制备得到的模拟电池在1Ag-1的电流密度下的循环性能图，其中，该图的左侧纵坐标为比容量，右侧纵坐标为库伦效率，上部曲线为循环350次的库伦效率，下部曲线为循环350次的比容量，从图中可以看出，扣电循环350周几乎没有衰减；
图7为实施例制备得到的锂离子模拟电池的倍率性能图，从图中可以看出，当放电倍率为4C时，该模拟电池的比容量达400mAh/g以上(目前商业化碳负极材料其理论容量为372mAh/g)，即该材料具有超高的倍率性能。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明创造。
锂离子模拟电池的制备过程，如下：
(1)混合盐溶液的制备：200mg Co(NO3)2·6H2O、200mg Ni(NO3)2·6H2O、180mg六次亚甲基四胺溶解于50ml去离子水中，形成均匀的混合盐溶液；
(2)氧化石墨烯的制备：通过改进的Hummers法来制备，具体如下，首先将浓硫酸(H2SO4)和浓磷酸(H3PO4)按体积比9:1(45:5mL)的比例混合均匀置于250mL圆底烧瓶，再将石墨粉和高锰酸钾粉末按质量比1:6(0.375:2.25g)称取，在室温磁力搅拌下缓慢倒入圆底烧瓶。之后转移到50℃水浴锅中持续反应24h，24h后将反应溶液缓慢倒入200mL的冰水中，控制在0℃。然后用量筒量取3mL过氧化氢溶液滴加其中，这过程会发现，溶液颜色慢慢变成亮黄色。搅拌10min后加入一定量的盐酸，持续搅拌0.5h后，用高速离心机离心，将离心所得的产物用大量的去离子水稀释后反复加盐酸离心3次，再用大量的去离子水单独离心清洗5次，冷冻干燥之后得到的棕色物质即为氧化石墨烯；将30mg氧化石墨烯制成均匀的氧化石墨烯悬浮液。
(3)NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料的制备：
将步骤(1)的混合盐溶液和步骤(2)的氧化石墨烯悬浮液为准备，在磁力搅拌下，将80mL氧化石墨烯溶液缓慢加入到搅拌的混合盐溶液中，混合均匀后在90℃条件下油浴6h；对其进行冷冻干燥；在气体保护下350℃加热2h得到所述层级超薄介孔NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料。
(4)负极的制备：以N-甲基-吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将上述复合材料与导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按8:1:1的质量比混合均匀，涂覆于集流体上，然后120℃真空烘干，经干燥后压片制得所需尺寸负极。
(5)锂离子模拟电池的制备：将质量比为8:1:1的磷酸铁锂、乙炔黑、PVDF混合均匀后，加入N-甲基-吡咯烷酮(NMP)中，混合均匀后得到正极浆料。将正极材料均匀的涂覆在厚度为1.5mm的铝箔上，经干燥后压片制得所需尺寸的锂离子电池正极。
采用CR2025型扣式电池进行组装，将制备好的极片在称取质量后迅速转入含水量和氧气量均不超过0.1ppm的手套箱中，组装电池是以聚乙烯膜(PE)为隔膜，将含有1摩尔/升六氟磷酸锂(LiPF6)的碳酸亚乙烯酯：碳酸二甲酯(DC/EMC)按体积比为1:1作为电解液，为保证良好的电接触，扣式电池中加入弹簧片作为填充物，利用封口机密封电池壳，即可得到锂离子模拟电池。
层级超薄介孔NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料容量和循环性能测试：采用Land电池测试系统对所装配的模拟电池进行充放电测试。测试电流为1A/g，电压范围为0～3V。采用该实施例NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构作为锂离子电池负极材料具有较高的比容量和优异的循环稳定性，350次循环之后具有595mAh/g的容量。
以上对本发明创造的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种导电复合材料，其特征在于，为至少由氧化石墨烯、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O与六次亚甲基四胺制备所得的NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种导电复合材料，其特征在于，所述的氧化石墨烯为改进的Hummer法制备出的氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种导电复合材料，其特征在于：所述NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构厚度为4.5-5.5nm；NiCoO2层的厚度为1.5-2.5nm。
4.根据权利要求1所述的一种导电复合材料，其特征在于：所述NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构为层级超薄介孔三明治结构。
5.根据权利要求1所述的一种导电复合材料，其特征在于：氧化石墨烯、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O与六次亚甲基四胺的质量比为(0.1-0.2):1:1:(0.8-1)。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种导电复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下主要步骤：
(1)混合盐溶液的制备：将Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、六次亚甲基四胺溶解于水中，形成均匀的混合盐溶液；
(2)氧化石墨烯的制备：通过改进的Hummers法来制备；
(3)NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料的制备：以步骤(1)、(2)得到的盐溶液和氧化石墨烯为准备，将混合盐溶液加入均匀分散的氧化石墨烯悬浮液中，混合均匀后在80-100℃条件下油浴4-8h；洗净后，对其进行冷冻干燥；在气体保护下350～550℃加热1-3h得到NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构的复合材料。
7.根据权利要求1-5任一所述的一种导电复合材料的在锂离子电池负极材料中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述负极材料的制备过程主要包括如下步骤：
(1)NiCoO2/石墨烯/NiCoO2三明治结构复合材料、导电剂和粘结剂按照(7-10)：1：1的质量配比加入到溶剂中混合均匀；
(2)将步骤(1)所得混合溶液涂覆于集流体泡沫镍或铜箔上，烘干，制得锂离子电池负极材料。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁苯橡胶及羧甲基纤维素钠中的一种或多种的结合。
10.根据权利要求8所述的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述导电剂为乙炔黑、炭黑、气相生长碳纤维中的一种或多种的结合。
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XUNING LENG: "A unique porous architecture built by ultrathin wrinkled NiCoO2/rGO/NiCoO2 sandwich nanosheets for pseudocapacitance and Li ion storage", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY A》 *

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