CN103280553B - 一种基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料，按质量比计，原料组成为：氯化铁铵1；碳材料0～10；碳材料为石墨、乙炔黑、Super P、炭黑、中间相碳微球、石墨烯、纳米碳管中的一种或任意多种的混合。该锂离子电池负极材料的首次放电容量可达1750mAh/g，首次可逆容量可达1000mAh/g，材料的比容量高。本发明还公开了所述的种基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料的制备方法，操作简单、成本低。本发明还公开了所述的种基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料的应用，用于制作锂离子电池的负极。比目前商业用碳负极材料制备的电池具有更高的比容量。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别涉及一种基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着全球能源的枯竭，人们越来越多地致力于开发新能源，以期替代煤和石油等传统能源。因此新型高性能的锂离子二次电池、风能、太阳能、地热能等绿色能源近年来发展迅速。与传统的铅酸、镍镉、镍氢等二次电池相比，锂离子电池具有高容量、长循环寿命和高能量密度、无记忆效应等优势。锂离子电池作为一种新型的储能设备也从其传统的电子领域拓展至电动汽车、能源储存等领域。但是由于商用锂离子电池电极材料理论容量低等原因，大大限制了其在高容量、高能量密度锂离子电池领域，如车载电池等领域的应用。因此，开发新型的高容量、长循环和倍率性能好的锂离子电池材料迫在眉睫。
负极材料是锂离子电池的重要组成部分，其循环性能优劣直接决定了锂离子电池的使用寿命。目前商业化锂离子电池所用负极材料主要为石墨类碳材料。由于石墨类碳材料本征电导率高，脱嵌锂过程中结构稳定，其循环稳定性好，具有较低的嵌脱锂电位，且碳材料比较廉价，但是其理论容量低，只有372mAh/g，无法满足日益增长的对高容量、高能量密度锂离子电池的要求。寻找高容量、长寿命的负极材料极为迫切。目前，硅、锡、过渡金属氧化物等新材料被看作是石墨负极材料的潜在替代材料，但它们在嵌脱锂过程中的体积变化大，电子电导率低，从而存在较大的不可逆容量和循环稳定较差的缺点，这限制了这些新材料的实际应用。寻求简单的方法制备兼具高容量和长寿命的负极材料对于生产高性能的锂离子电池，拓宽锂离子电池的应用领域具有极其重要的现实意义。
碳基材料具有较高的电子电导率，其本身也具有一定的储锂能力，因此将碳材料与高容量锂离子电池负极材料进行复合制备成复合材料，可以大大提高材料的电化学性能。碳材料的添加一方面能起到缓冲高容量活性物质在脱嵌锂过程中产生的应变，减少粉化，同时能进一步加强活性物质颗粒间的电接触，增加活性物质的利用率，从而提高材料的循环稳定性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种锂离子电池负极材料，该负极材料具有容量高、循环稳定性好、原材料来源丰富、成本低廉、安全环保等优点。
一种基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料，按质量比计，原料组成为：
氯化铁铵 1
碳材料 0～10；
所述的碳材料为石墨、乙炔黑、Super P、炭黑、中间相碳微球、石墨烯、纳米碳管中的一种或任意多种的混合。
氯化铁铵具有高容量的特性，可将其直接应用于锂离子电池负极材料，与导电剂和粘结剂混合均匀，涂覆于集流体上，然后经干燥后辊压成形，即得到锂离子电池负极。而碳基材料具有较高的电子电导率，其本身也具有一定的储锂能力，因此可将碳材料与氯化铁铵进行复合制备成复合材料，碳的引入，一方面增加了氯化铁铵颗粒间的电接触，提高了氯化铁铵的利用率，同时也提高了电极的动力学性能；另一方面，碳材料对氯化铁铵在脱嵌锂过程中产生的体积变化具有缓冲作用，减缓了氯化铁铵的粉化，提高了氯化铁铵的利用率，从而提高负极材料的循环稳定性。
作为优选，按质量比计，原料组成为：
氯化铁铵 1
碳材料 0.1～5。
兼顾电子电导率高且成本较低的优点，作为优选，所述的碳材料为乙炔黑、炭黑、石墨中的至少一种。
本发明还提供了上述锂离子电池负极材料的制备方法，制备工艺简单，适合规模化生产。
一种基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料的制备方法，将氯化铁铵与碳材料按比例通过球磨或搅拌混合。
其中，所述的氯化铁铵是通过将三氯化铁和氯化铵按照1：2的摩尔比，以水为溶剂配制成溶液，将溶液在-50°C～300°C下干燥后获得。将三氯化铁和氯化铵按照化学反应计量比进行投料，防止过量的原料作为杂质存在，从而影响负极材料的性能。
作为优选，干燥的温度为160°C～200°C。在该温度范围内，溶液既能够快速干燥又保证了相对较低的干燥温度，节约能源，也降低了对设备的要求。所述的干燥可以采用喷雾干燥、加热搅拌干燥、冷冻干燥、烘干等常规的干燥方式。
所述的球磨是指将氯化铁铵和碳材料在丙酮、乙二醇或酒精介质中通过球磨形成复合材料浆料，然后进行烘干；或将氯化铁铵和碳材料粉体直接进行球磨；球磨的转速为100～600转/分；
所述的搅拌为磁力搅拌或机械搅拌；搅拌采用的介质为丙酮、乙二醇或酒精，然后将搅拌的浆料进行烘干；或将氯化铁铵和碳材料粉体直接进行搅拌；
所述的球磨或搅拌的时间为1～15小时。
经球磨或搅拌将氯化铁铵与碳材料进行复合制备成复合材料，可大大提高材料的电化学性能。不仅缓冲了高容量活性物质氯化铁铵在脱嵌锂过程中产生的应变，而且增加了活性物质的利用率，从而提高材料的循环稳定性。
本发明还提供了上述基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料的应用，用于制作锂离子电池的负极。
作为优选，制作锂离子电池负极的过程如下：将所述的锂离子电池负极材料、导电剂和粘结剂按8:（0～2）：（0.5～2）的质量比加入到溶剂中混合均匀，涂覆于集流体上，然后烘干，制得锂离子电池负极。利用制得的负极、可以脱嵌锂离子的正极、电解质及其它电池组成部分制备锂离子电池。
在本发明的锂离子电池负极中，所述粘结剂可以使用本领域技术人员已知的常规粘结剂，如聚偏氟乙烯（PVDF），聚四氟乙烯（PTFE），丁苯橡胶（SBR）及羧甲基纤维素钠(CMC)。
在本发明的锂离子电池负极中，所述导电剂可以使用本领域技术人员已知的常规导电剂，如乙炔黑、碳黑、气相生长碳纤维。
在本发明的锂离子电池中，可以脱嵌锂离子的正极材料可以采用本领域技术人员已知的各种常规正极活性材料，如LiCoO2、LiFePO4、LiMnPO4、LiMnO2、LiMn2O4、LiFeO2、LiVPO4F、LiNiO2等。
在本发明的锂离子电池中，电解质可以为本领域技术人员已知的常规非水电解液，其中电解液中锂盐可以为六氟磷酸锂（LiPF6）、高氯酸锂（LiClO4）、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、氟烃基磺酸锂（LiC(SO2CF3)3）中的一种或几种。非水溶剂可以为链状酸脂和环状酸脂混合溶液，其中链状酸脂可以为碳酸二甲脂（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙脂（EMC）中的一种或几种；环状酸脂可以为碳酸乙烯脂（EC）、碳酸丙烯脂（PC）、碳酸亚乙烯脂（VC）中的一种或几种。在所述非水电解液中，电解质锂盐的浓度一般为0.1～2摩尔/升，所用电解液优选为0.7～1.3摩尔/升。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1）本发明以氯化铵和三氯化铁为原材料，通过在水溶液中反应，将其反应溶液干燥后得到氯化铁铵，该过程简单易控，产品纯度高，原材料丰富、成本低，适合规模化生产。
2）本发明提供的氯化铁铵与碳的复合材料作为锂离子电池负极材料，具有数倍于商业化碳负极材料的理论储锂容量。本发明提供的氯化铁铵/碳复合材料作为锂离子电池负极材料，其首次放电容量可达1750mA h/g，首次可逆容量可达1000mAh/g，材料的比容量高。
3）氯化铁铵的密度为2.0g/cm3，与碳材料的密度（2.0～2.3g/cm3）接近，但是其容量远高于目前商业化碳负极材料的理论容量（372mAh/g）。因此，以本发明的复合负极材料制备的电池具有比目前商业用碳负极材料制备的电池具有更高比容量，包括体积比容量和体积能量密度。
附图说明
图1为实施例1制备的氯化铁铵的扫描电镜照片；
图2为实施例1制备的氯化铁铵的X射线衍射图谱；
图3为实施例1制备的氯化铁铵负极材料的前5次充放电曲线图；
图4为实施例2制备的氯化铁铵/30wt.%石墨复合材料的循环性能图；
图5为实施例3制备的氯化铁铵/50%wt.乙炔黑复合材料的循环性能图；
图6为实施例4制备的氯化铁铵/20wt.%乙炔黑复合材料的X射线衍射图谱；
图7为实施例5制备的氯化铁铵/40wt.%石墨、Super P复合材料的循环性能图；
图8为实施例8制备的氯化铁铵/40wt.%乙炔黑、Super P、石墨、纳米碳管复合材料的循环性能图。
具体实施方式
以下实施例可以更好的理解本发明，但是本发明并不局限于以下实施例。在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
将摩尔比为1：2的三氯化铁与氯化铵溶入去离子水中形成溶液，利用喷雾干燥得到氯化铁铵粉末，其中喷雾干燥温度为200℃，气流压力为0.5MPa。该氯化铁铵用作锂离子电池负极材料，得到的氯化铁铵扫描电镜形貌如图1，其X－射线图谱见图2。
负极的制备：以N-甲基-吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将上述氯化铁铵与导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按8：1：1的质量配比混合均匀，涂覆于集流体泡沫镍上，然后120℃烘干，经干燥后辊压成形，裁片制得所需尺寸的负极。
锂离子电池的制备：
将重量比为8：1：1的磷酸铁锂、导电剂乙炔黑、聚偏二氟乙烯(PVDF)加入到N-甲基-吡咯烷酮(NMP)溶剂中，搅拌均匀后制得正极浆料；将正极浆料均匀地涂覆在厚度为1.5毫米的铝箔上，经干燥后辊压成形，裁片制得53毫米（长）×30毫米（宽）的锂离子电池正极。
将制得的锂离子电池正极、隔膜、负极依次叠层好后纳入55毫米×34毫米×6毫米的方形铝壳中，将含有1摩尔/升的六氟磷酸锂（LiPF6）的碳酸亚乙酯:碳酸二甲酯（EC/DMC）按体积比为1：1：1配成电解液，注入电解液槽，密封电池铝壳即可制得锂离子电池。
氯化铁铵容量和循环性能测试：采用模拟电池对本实施例制备的氯化铁铵负极材料的容量和循环性能进行测试。以N-甲基-吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将所制备得到的氯化铁铵、乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按8：1：1的质量配比混合均匀，涂覆于集流体泡沫镍上，然后120℃烘干后压制，制得测试电极。以金属锂为测试电极对电极，采用2025型扣式电池进行测试。将测试电极、隔膜（Celgard2400）、锂金属片依次叠层好后放入2025扣式电池壳中，以1摩尔/升的六氟磷酸锂（LiPF6）的碳酸亚乙酯：碳酸二甲酯（EC/DMC，体积比为1：1）溶液作为电解液，在H2O和O2含量均小于0.1ppm的手套箱中，利用封口机密封电池壳制得锂离子电池。采用Land电池测试系统对所装配的模拟电池进行恒电流充放电测试。测试电流为100mA/g，电压范围为0～3V。其前5次充放电曲线如图3所示，从图中可看出，氯化铁铵首次放电可达1150mAh/g，首次可逆容量为610mAh/g，远高于目前商业碳基负极材料，且随循环的进行，容量衰退率减小，第5次循环的容量为460mAh/g。
实施例2：
采用与实施例1相同的方法制备氯化铁铵粉末。将得到的氯化铁铵粉末与石墨按照质量比为7:3的比例在丙酮中混合球磨，球磨转速500r/min，时间为10h。将得到的氯化铁铵与石墨复合材料匀浆烘干后，采用该复合材料作为锂离子电池负极材料，采用实施例1相同的方法组装成模拟电池，测试该复合材料的电化学性能。其循环性能如图4所示，测试结果表明该复合材料的首次放电容量为1620mAh/g，首次可逆容量为1010mAh/g，是商业碳材料的近3倍，50次循环之后的容量约为400mAh/g。
以本实施例获得的氯化铁铵与石墨的复合材料为负极材料，采用与实施例1相同的方法制备锂离子电池负极和锂离子电池。
实施例3：
采用与实施例1相同的方法制备氯化铁铵。将氯化铁铵与乙炔黑按照质量比为1：1的比例在酒精中混合球磨，球磨转速500r/min，时间为10h。将得到的氯化铁铵与乙炔黑复合材料匀浆烘干后，采用实施例1相同的方法组装成模拟电池，测试该氯化铁铵与乙炔黑的复合材料的电化学性能。其循环性能如图5所示，可看出该复合材料的首次放电容量达1420mAh/g，其首次可逆容量达1000mAh/g。50次循环之后，其放电比容量为530mAh/g，该材料具有良好的循环性能。
以本实施例获得的氯化铁铵与乙炔黑的复合材料为负极材料，采用与实施例1相同的方法制备锂离子电池负极和锂离子电池。
实施例4：
将摩尔比为1：2的三氯化铁和氯化铵在去离子水中形成溶液，将与溶液中理论生成氯化铁铵的量的质量比为2：8的乙炔黑加入到溶液中，搅拌均匀，形成浆料。将该浆料采用喷雾干燥法进行干燥，喷雾干燥温度为250℃，气流压力为0.5MPa。得到氯化铁铵与乙炔黑复合的粉末。氯化铁铵与乙炔黑复合材料的X射线衍射图如图6所示。X射线分析表明，通过该方法合成了氯化铁铵。由于乙炔黑的结晶性差，未能在X射线图谱中表达出来。
以该氯化铁铵与乙炔黑的复合材料为负极材料，采用实施例1相同的方法组装成模拟电池，测试该氯化铁铵与乙炔黑的复合材料的电化学性能。复合材料的首次放电容量为1450mAh/g，首次可逆容量为850mAh/g。
以本实施例获得复合材料为负极材料，采用与实施例1相同的方法制备锂离子电池负极。
锂离子电池的制备：以N-甲基-吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将重量比为8：1：1的LiMnPO4、导电剂乙炔黑、聚偏二氟乙烯(PVDF)加入到溶剂中，搅拌均匀后制得正极浆料；将正极浆料均匀地涂覆在厚度为1.5毫米的铝箔上，经干燥后辊压成形，裁片制得53毫米（长）×30毫米（宽）的锂离子电池正极。将制得的锂离子电池正极、隔膜、负极依次叠层好后纳入55毫米×34毫米×6毫米的方形铝壳中，将含有1摩尔/升的六氟磷酸锂（LiPF6）的碳酸亚乙酯:碳酸二甲酯（EC/DMC）按体积比为1：1：1配成电解液，注入电解液槽，密封电池铝壳即可制得锂离子电池。
实施例5：
将摩尔比为1：2的三氯化铁和氯化铵在去离子水中形成溶液，在200°C下加热搅拌干燥得到氯化铁铵粉末。将得到的粉末与石墨、Super P按照质量比为6：2：2的比例在乙二醇介质中混合球磨，球磨转速500r/min，时间为5h，对浆料烘干后得到氯化铁铵/碳复合材料作为锂离子电池负极材料。
以该复合材料为锂离子电池负极材料，以N-甲基-吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将上述氯化铁铵与石墨、Super P的复合材料与导电剂Super P和粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按85：15的质量配比混合均匀，涂覆于集流体泡沫镍上，烘干后辊压，制得负极。采用该负极以实施例1相同方法组装成模拟电池，测试该氯化铁铵/碳复合材料的电化学性能，材料的循环性能如图7所示。可见材料的首次放电容量可达1700mAh/g，首次可逆容量为980mAh/g，远高于商业碳负极材料。经50次放电后的容量为400mAh/g。
锂离子电池的制备：以N-甲基-吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将重量比为9：1：1的LiCoO2、导电剂Super P、聚偏二氟乙烯(PVDF)加入到溶剂中，搅拌均匀后制得正极浆料；将正极浆料均匀地涂覆在厚度为1.5毫米的铝箔上，经干燥后辊压成形，裁片制得53毫米（长）×30毫米（宽）的锂离子电池正极。
将上述负极、正极采用与实施例1相同的方法装配成锂离子电池。
实施例6：
将摩尔比为1：2的三氯化铁和氯化铵在水中形成溶液，将与溶液中理论生成氯化铁铵的量的质量比为1：1的乙炔黑加入到溶液中，搅拌均匀，形成浆料。将该浆料采用喷雾干燥法进行干燥，喷雾干燥温度为200℃，气流压力为0.5MPa，得到氯化铁铵与乙炔黑复合材料。以该复合材料为锂离子电池负极材料，采用实施例1相同的方法组装成模拟电池，测试该氯化铁铵与乙炔黑的复合材料的电化学性能。
以本实施例获得的氯化铁铵与乙炔黑的复合材料为负极材料，采用与实施例1相同的方法制备锂离子电池负极。
锂离子电池的制备：与实施例1相同的方法制备锂离子电池正极。将上述负极、正极、隔膜、锂离子电池负极依次叠层好后纳入55毫米×34毫米×6毫米的方形铝壳中，将含有有1摩尔/升的六氟磷酸锂（LiPF6）的碳酸亚乙酯:碳酸甲乙酯:碳酸二乙酯（EC/EMC/DEC）按体积比为1：1：1配成电解液，注入电解液槽，密封电池铝壳，制得锂离子电池。
实施例7：
将摩尔比为1：2的三氯化铁和氯化铵溶于去离子水中形成溶液，利用冷冻干燥得到氯化铁铵粉末，干燥温度为-20°C。将得到的粉末与乙炔黑、中间相碳微球、纳米碳管按照质量比为7：1：1：1的比例直接机械搅拌混合，搅拌时间为2小时，得到氯化铁铵/碳复合材料。
以N-甲基-吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将上述氯化铁铵/碳复合材料和粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按9：1的质量配比混合均匀，涂覆于集流体泡沫镍上，然后120℃烘干，经干燥后辊压成形，裁片制得所需尺寸的负极。
采用该负极以实施例1相同的方法组装成模拟电池，测试该氯化铁铵/碳复合材料的电化学性能。材料表现出较高的容量和良好的循环性能,经50循环后，材料的容量高于450mAh/g。
实施例8：
将摩尔比为1：2的三氯化铁与氯化铵在水中形成溶液，利用磁力搅拌结合加热，干燥得到氯化铁铵粉末。将获得的氯化铁铵与乙炔黑、SuperP、石墨、纳米碳管按照质量比为6：1：1：1：1的比例以乙二醇为搅拌介质，采用磁力搅拌，搅拌时间为1h，制备氯化铁铵/碳复合材料。
以N-甲基-吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将上述氯化铁铵/碳复合材料和粘结剂聚四氟乙烯（PTFE）按9：1的质量配比混合均匀，涂覆于集流体泡沫镍上，干燥后辊压成形，裁片制得所需尺寸的负极。
以实施例1相同的方法，将该负极与锂对电极组装成模拟电池，测试该氯化铁铵/碳复合材料的电化学性能。材料的循环性能如图8所示，该材料具有高的首次充放电容量,经50次循环后材料的容量保持有近450mAh/g。
实施例9：
将摩尔比为1：2的三氯化铁和氯化铵溶入去离子水中形成溶液，采用喷雾干燥得到氯化铁铵粉末。喷雾干燥温度为180℃。将得到的粉末与Super P按照质量比为7：3的比例直接进行球磨混合，球磨转速500r/min，时间为10h，得到氯化铁铵与Super P的复合材料。
以该复合材料为负极材料，采用实施例1相同的方法制备负极。
以实施例1相同的方法，将该负极与锂对电极组装成模拟电池，测试该氯化铁铵/碳复合材料的电化学性能。材料表现出较高的容量和良好的循环性能，经50循环后，材料的容量高于450mAh/g。
Claims (9)
1.一种基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料，其特征在于，按质量比计，原料组成为：
氯化铁铵 1
碳材料 0.1～10；
所述的碳材料为石墨、乙炔黑、Super P、炭黑、中间相碳微球、石墨烯、纳米碳管中的一种或任意多种的混合。
2.根据权利要求1所述的基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料，其特征在于，按质量比计，原料组成为：
氯化铁铵 1
碳材料 0.1～5。
3.根据权利要求2所述的基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料，其特征在于，所述的碳材料为乙炔黑、炭黑、石墨中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，将氯化铁铵与碳材料按比例通过球磨或搅拌混合。
5.根据权利要求4所述的基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的氯化铁铵是通过将三氯化铁和氯化铵按照1：2的摩尔比，以水为溶剂配制成溶液，将溶液在-50℃～300℃下干燥后获得。
6.根据权利要求5所述的基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，干燥的温度为160℃～200℃。
7.根据权利要求4所述的基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的球磨是指将氯化铁铵和碳材料在丙酮、乙二醇或酒精介质中通过球磨形成复合材料浆料，然后进行烘干；或将氯化铁铵和碳材料直接进行球磨；球磨的转速为100～600转/分；
所述的搅拌为磁力搅拌或机械搅拌；搅拌采用的介质为丙酮、乙二醇或酒精，然后将搅拌的浆料进行烘干；或将氯化铁铵和碳材料直接进行搅拌；
所述的球磨或搅拌的时间为1～15小时。
8.根据权利要求1～3任一项所述的基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料的应用，其特征在于，用于制作锂离子电池的负极。
9.根据权利要求8所述的基于氯化铁铵的锂离子电池负极材料的应用，其特征在于，将所述的锂离子电池负极材料、导电剂和粘结剂按8:(0～2)：(0.5～2)的质量比加入到溶剂中混合均匀，涂覆于集流体上，然后烘干，制得锂离子电池负极。
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2013
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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: GAO MINGXIA TO: GAO MINGXIA WANG JUNHUA PAN HONGGE LIU YONGFENG |
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