CN111210923B - 一种导电银浆及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电银浆及其制备工艺，其由如下重量份数的组份组成：硅酸盐连接料溶液20‑60份，石墨烯粉0.5‑3份，片状银粉25‑65份，助剂0.5‑10份。其制备工艺为：先将硅酸盐连接料溶液、石墨烯粉和助剂加入到不锈钢容器中，以1200转/分钟的转速搅拌均匀；再在三辊研磨机或球磨机研磨至细度在60μm以下，然后加入片状银粉并以600转/分钟的转速搅拌均匀，得到导电银浆。本发明所要解决的技术问题是提供一种环保性更好、耐高温性更好、导电能力更强、能源消耗更小的银浆。

Description

一种导电银浆及其制备工艺
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种导电银浆及其制备工艺。
背景技术
石墨烯的导电性能是其最典型的优势，室温下石墨烯的载流子迁移率约为15000cm2/（V·s），这一数值超过了硅材料的10倍，是目前已知载流子迁移率最高的物质锑化铟（InSb）的两倍以上。在某些特定条件下如低温下，石墨烯的载流子迁移率甚至可高达250000cm2/（V·s）。与很多材料不一样，石墨烯的电子迁移率受温度变化的影响较小，50～500K之间的任何温度下，单层石墨烯的电子迁移率都在15000cm2/（V·s）左右。采用“插层-膨胀-剥离”工艺生产的高导电型石墨烯粉体最大程度地保留了石墨烯晶型结构的完整性，因此具有优异的导电性能，薄膜电导率超过700S/cm。
公开号为CN107331437A的发明专利公开了一种石墨烯低温固化银浆料组合物及其制备方法，该银浆料组合物包括按重量百分数计的如下组分：环氧树脂：20～50％；片状银粉：40～60％；改性石墨烯材料：0.5～10％；有机添加剂：0.5～10％。但该方案有以下缺陷，一是环氧树脂不耐高温，在200℃以上就会缓慢分解出刺鼻的有害物质，同时有机物在紫外光的长期照射下会老化分解；电阻率最低达到2.1-3.8Ω·cm，也远未达到太阳能电池能用的mΩ·cm级别。
公开号分别为CN109979640A、CN104538085A、CN104143375A、CN110648781A、CN105810292A等发明专利还公开了其它银浆料及其制备方法，但这些方案中的成份含有有机载体、有机溶剂、玻璃粉等，在高温烧结中会分解和挥发，对大气产生严重的污染，部分溶剂或分解物为致癌和致畸变的物质，危害更大。同时，玻璃粉的烧结温度大于800℃，也需要消耗大量的能源。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述问题，提供一种导电银浆及其制备工艺，本发明所要解决的技术问题是提供一种环保性更好、耐高温性更好、导电能力更强、能源消耗更小的银浆。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种导电银浆，由如下重量份数的组份组成：
硅酸盐连接料溶液 20-60份，石墨烯粉0.5-3份，片状银粉25-65份，助剂0.5-10份。
所述硅酸盐连接料溶液为硅酸钠溶液、硅酸钾溶液、硅酸锂溶液中的一种或按任意比例混合的几种。
所述硅酸盐连接料的浓度为40-60%。
所述石墨烯粉为“插层-膨胀-剥离”工艺生产的石墨烯粉。
所述片状银粉为细度1-5μm的磷片状纯银粉或银包铜粉。
所述助剂包括按任意比例混合的硬化剂、分散剂、流变剂和消泡剂。
一种导电银浆的制备工艺，先将硅酸盐连接料溶液、石墨烯粉和助剂加入到不锈钢容器中，以1200转/分钟的转速搅拌均匀；再在三辊研磨机或球磨机中研磨至细度在60μm以下，然后加入片状银粉并以600转/分钟的转速搅拌均匀，得到导电银浆。
将导电银浆根据设计图案丝印在绝缘基材上，80℃干燥3分钟后，再放入高温炉中250℃烧结30min即固化完全。
采用本发明的优点在于：
1、本发明的导电银浆是由硅酸盐连接料溶液、石墨烯粉、片状银粉和助剂经混合、分散、反应、研磨、过滤工艺制成的一种新型材料，是电子工业中印刷导线、厚膜电阻的更新换代产品。本发明创新的使用了硅酸盐的溶胶-凝胶体系，在溶胶体系中，片状的石墨烯粉和片状银粉均匀的分散在溶胶体系中，在干燥时随着水分的挥发，溶胶变为凝胶，石墨烯粉与银粉的间距缩小，在烧结后距离近一步缩小，近似处于搭接状态，从而使得银浆的导电能力得到极大的增强。另外，片状的石墨烯粉与片状的银粉在硅酸盐溶液中实现定向排列，其主要导电机制为量子力学的隧道效应，经“插层-膨胀-剥离”工艺生产的石墨烯结构完整，为单层或几层，厚度为几纳米，比表面大，填充在片状银粉之间，在合适的比例下配位完全，达到最佳的导电性。
2、本发明主要利用片状银粉和片状石墨烯优异的导电能力，大幅缩减了不必要的成分，减少了生产的复杂程度。另外，在使用导电银浆时，采用250-300℃烧结工艺即能够得到成品，具有节能降耗的效果。
3、本发明以硅酸盐为连接料，不使用有机树脂，载体参与反应，不发生分解；以水为溶剂，不含有机溶剂，通过水的挥发干燥、硅酸盐的缩合自聚形成耐高温900℃以上玻璃状导电体，方阻可低至20mΩ。
4、本发明以硅酸盐、银粉、高导电石墨烯粉为原料，烧结后形成玻璃态导电物，比使用环氧树脂的有机无机复合导电银浆耐高温性好、耐老化性好，且不存在紫外光照射缓慢分解的物质。
具体实施方式
实施例1
本实施例公开了一种导电银浆，由如下重量份数的组份组成：
硅酸盐连接料溶液 20份，石墨烯粉0.5份，片状银粉25份，助剂0.5份。
所述硅酸盐连接料溶液为浓度为40%的硅酸钠溶液。
所述石墨烯粉为经“插层-膨胀-剥离”工艺生产的石墨烯粉。
所述片状银粉为细度1μm的磷片状纯银粉。
所述助剂包括按任意比例混合的硬化剂、分散剂、流变剂和消泡剂。
实施例2
本实施例公开了一种导电银浆，由如下重量份数的组份组成：
硅酸盐连接料溶液60份，石墨烯 3份，片状银粉65份，助剂10份。
所述硅酸盐连接料溶液为浓度为60%的硅酸钾溶液。
所述石墨烯粉为经“插层-膨胀-剥离”工艺生产的石墨烯粉。
所述片状银粉为细度5μm的银包铜粉。
所述助剂包括按任意比例混合的硬化剂、分散剂、流变剂和消泡剂。
实施例3
本实施例公开了一种导电银浆，由如下重量份数的组份组成：
硅酸盐连接料溶液 40份，石墨烯 1.5份，片状银粉40份，助剂5份。
所述硅酸盐连接料溶液为浓度为50%的硅酸锂溶液。
所述石墨烯粉为经“插层-膨胀-剥离”工艺生产的石墨烯粉。
所述片状银粉为细度3μm的磷片状纯银粉。
所述助剂包括按任意比例混合的硬化剂、分散剂、流变剂和消泡剂。
实施例4
本实施例公开了一种导电银浆，由如下重量份数的组份组成：
硅酸盐连接料溶液45份，石墨烯粉2份，片状银粉35份，助剂8份。
所述硅酸盐连接料溶液为硅酸钠溶液、硅酸钾溶液和硅酸锂溶液按任意比例混合的几种，硅酸盐连接料的浓度为40-60%。
所述石墨烯粉为经“插层-膨胀-剥离”工艺生产的石墨烯粉。
所述片状银粉为细度5μm的银包铜粉。
所述助剂包括按任意比例混合的硬化剂、分散剂、流变剂和消泡剂。
实施例5
在实施例1-4中任一实施例的基础上，本实施例公开了一种导电银浆的制备工艺，具体为：先将硅酸盐连接料溶液、石墨烯粉和助剂加入到不锈钢容器中，以1200转/分钟的转速搅拌均匀，搅拌时间为30分钟左右；再在三辊研磨机或球磨机研磨至细度在60μm以下，然后加入片状银粉并以600转/分钟的转速搅拌均匀，搅拌时间为30分钟左右，搅拌完成后得到导电银浆。得到导电银浆后，根据设计图案丝印在绝缘基材上，80℃干燥3分钟，再放入高温炉中250℃烧结30min即为成品。
实施例6
本实施例对实施例1-4中的导电银浆进行了测试，具体测试方法为：
1，测试对象：实施例1-4中的导电银浆样品、对比例1（背景技术中公开号为CN107331437A专利所制得的样品）和对比例2（背景技术中公开号为CN104143375A专利所制得的样品）。
2，测试方法：分别将这些样品使用200目丝网印刷在75*25*1mm的高硅硼玻璃的载玻片上，烧结后进行测试。采用四探针方块电阻测试仪测试其方阻；采用划痕法测试其莫氏硬度；在高硅硼玻璃片上印刷200*2mm银浆导线烧结后冷却后两端接上万用表测试电阻，记录其温度，再将高硅硼玻璃片升温至200℃左右测试其电阻和实际温度，然后换算成温度系数，其测试结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从上表可得出，本发明实施例1-4中所得的导电银浆导电性比对比例1低2个数量级，在同等条件下电阻则为原来的百分之几左右，导电性增强，电损减少；同时硬度比对比例1高，则耐磨性能提高，提高了使用的可靠性；电阻温度系数较对比例1低，则环境温度对电阻的影响小，减少了电路控制的稳定性。实施例1-4所得的导电银浆，相对于对比例2，主要是烧结温度由800℃左右降为275℃左右，节约了能源，同时电阻温度系数相对较低，稳定性好。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (6)

1.一种导电银浆，其特征在于：由如下重量份数的组份组成：
硅酸盐连接料溶液 20-60份，石墨烯粉0.5-3份，片状银粉25-65份，助剂0.5-10份；
所述石墨烯粉为经“插层-膨胀-剥离”工艺生产的石墨烯粉。
2.根据权利要求1所述的一种导电银浆，其特征在于：所述硅酸盐连接料溶液为硅酸钠溶液、硅酸钾溶液、硅酸锂溶液中的一种或按任意比例混合的几种。
3.根据权利要求1所述的一种导电银浆，其特征在于：所述硅酸盐连接料的浓度为40-60%。
4.根据权利要求1所述的一种导电银浆，其特征在于：所述片状银粉为细度1-5μm的磷片状纯银粉或银包铜粉。
5.根据权利要求1所述的一种导电银浆，其特征在于：所述助剂包括按任意比例混合的硬化剂、分散剂、流变剂和消泡剂。
6.根据权利要求1—5中任一项所述的一种导电银浆的制备方法，其特征在于：先将硅酸盐连接料溶液、石墨烯粉和助剂加入到不锈钢容器中，以1200转/分钟的转速搅拌均匀；再在三辊研磨机或球磨机研磨至细度在60μm以下，然后加入片状银粉并以600转/分钟的转速搅拌均匀，得到导电银浆。
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