CN111203236B - 一种二硫化钴/碳纤维复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电催化及水处理技术领域，具体涉及一种二硫化钴/碳纤维复合材料的制备方法及应用。制备方法为：将碳纤维进行氮化处理后得到氮化碳纤维；将钴离子盐、硫代硫酸钠、升华硫与超纯水混合，得到混合液；将所述氮化碳纤维与混合溶液混合，水热反应后，得到二硫化钴/碳纤维复合材料。本发明通过一步水热法制备出了二硫化钴/碳纤维复合材料，该制备工艺简单安全，反应条件温和可控，成本低廉。还公开了该复合材料应用于电催化阴极原位产生过氧化氢并同步降解有机污染物。

Description

一种二硫化钴/碳纤维复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电催化及水处理技术领域，具体涉及一种二硫化钴/碳纤维复合材料的制备方法及应用。
背景技术
自改革开放以来，工农业的快速发展和人们生活水平的日益提高，使得环境水体中有机污染物的种类和数量呈现逐年增长的趋势，因此，提出或发展一种高效经济的水处理工艺是保障人类健康良好的生态环境的前提和基础条件。其中，高级氧化技术(Advancedoxidation processes，简称AOPs)作为一种高效且操作简单的水处理技术而备受关注，尤其是在一些用传统方法难以处理的有机污染物领域有一些应用。“高级氧化”的概念是将在反应过程中能够产生·OH的氧化过程定义为AOPs。·OH具有很强的氧化能力，其氧化能力仅次于F2，而且·OH的氧化反应无选择性，能与绝大多数的富电子有机化合物发生一系列无选择性自由基链式反应，达到最终降解有机污染物的目的。
AOPs与其他水处理技术，如物理法、生物法等相比较具有反应高效、快速，二次污染小等优点，有着广阔的发展空间。有的研究者向溶液中加入铁离子，发生电Fenton反应，有的研究者向溶液中加入氯气，氯气与水反应生成的次氯酸根离子具有强氧化性，将废水的有机物氧化，弱化了过氧化氢的作用，而我们应该关注于更多的生成过氧化氢，使得过氧化氢快速分解生成的羟基来降解废水中的有机物，依此我们设计了二硫化钴/碳纤维复合电极。而目前二硫化钴的制备工艺主要通过溶剂热方法制备，有的为了得到好的晶体结构先制备出氧化钴材料，再将其置于管式炉中进行硫化处理，制备过程复杂且所需温度较高。
发明内容
针对目前二硫化钴的制备过程复杂且所需温度较高的问题，本发明提供了一种二硫化钴/碳纤维复合材料的制备方法及应用。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种二硫化钴/碳纤维复合材料，通过以下步骤制得：
步骤1，将碳材料进行氮化处理后得到氮化碳纤维；
步骤2，将钴离子盐、硫代硫酸钠、升华硫与超纯水混合，得到混合液；
步骤3，将所述氮化碳纤维与混合溶液混合，水热反应后，得到二硫化钴/碳纤维复合材料。
一种二硫化钴/碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将碳材料进行氮化处理后得到氮化碳纤维；
步骤2，将钴离子盐、硫代硫酸钠、升华硫与超纯水混合，得到混合液；
步骤3，将所述氮化碳纤维与混合溶液混合，水热反应后，得到二硫化钴/碳纤维复合材料。
进一步，所述步骤1将碳纤维进行氮化处理后得到氮化碳纤维的具体操作为：将碳材料依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行清洗、干燥；在磁力搅拌条件下配置尿素溶液，转移至反应釜中进行第一次水热反应，进行氮化处理得到氮化碳纤维。碳材料主要作为载体，便于活性组分负载，且碳纤维具有良好的导电性。
进一步，所述步骤2将钴离子盐、硫代硫酸钠、升华硫与超纯水混合，得到混合液的具体操作为：称取钴离子盐、硫代硫酸钠和升华硫，在磁力搅拌条件下溶解于超纯水中，得到混合液。
进一步，所述步骤3将所述氮化碳纤维与混合溶液混合，水热反应后，得到二硫化钴/碳纤维复合材料的具体操作为：将氮化碳纤维材料浸没在混合液中，浸渍后转移至反应釜中进行第二次水热反应，冷却至室温，取出后干燥，得到二硫化钴/碳纤维复合材料。
进一步，所述碳材料为聚丙烯腈碳毡、活性炭毡或粘胶基石墨毡中的任意一种；所述碳材料体积为长1～6cm、宽1～5cm、厚0.1～1cm；所述尿素溶液的浓度为0.6～2.5mol/L；所述第一次水热反应的水热温度为120～200℃，反应时间为8～20h。
进一步，所述钴离子盐为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴中的一种或几种任意比例的混合物；钴离子盐、硫盐和升华硫的摩尔比为1～3:1～3:1～8；超纯水体积为50～80mL；所述磁力搅拌的搅拌时间为30min。
进一步，所述浸渍时间为20～40min；所述第二次水热反应的水热温度为100～200℃，反应时间为12～36h；所述干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
一种二硫化钴/碳纤维复合材料的应用，用于电催化阴极原位产生过氧化氢。
一种二硫化钴/碳纤维复合材料的应用方法，采用三电极体系，工作电极为二硫化钴/碳纤维复合材料，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极，电解液为含苯酚的氯化钠溶液；通氧气，在恒电位条件下进行计时电流测试，每隔30min取样，进行过氧化氢与苯酚浓度测定。
水热法较溶剂法及管式炉煅烧法过程简便，反应条件温和。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1)本发明通过一步水热法制备出了二硫化钴/碳纤维复合材料；该制备工艺简单安全，反应条件温和可控，成本低廉，周期短。
2)本发明制得的催化剂在含有污染物苯酚的环境中，也可以原位产生过氧化氢快速分解为羟基自由基，将有机污染物降解。
附图说明
图1为具体实施方式实例4制备的二硫化钴/碳纤维复合材料的X射线衍射图；
图2为具体实施方式实例4制备的二硫化钴/碳纤维复合材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例4制备的二硫化钴/碳纤维复合材料的旋转圆盘电极(RDE)曲线；
图4为本发明实施例4制备的二硫化钴/碳纤维复合材料的旋转圆盘电极(RDE)拟合曲线；
图5为本发明实施例4制备的二硫化钴/碳纤维复合材料作为工作电极，在恒电位-0.9V条件下过氧化氢浓度与时间的变化关系图；
图6为本发明实施例4制备的二硫化钴/碳纤维复合材料作为工作电极，在恒电位-0.9V条件下苯酚浓度与时间的变化关系图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
裁剪长4cm、宽3cm、厚0.5cm体积的聚丙烯腈碳毡，依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行清洗、干燥；在磁力搅拌条件下配置0.6mol/L尿素溶液，将其转移至反应釜中，水热温度为120℃，反应时间为20h，进行氮化处理得到氮化碳纤维。
称取氯化钴、硫代硫酸钠和升华硫，控制钴离子盐、硫代硫酸钠和升华硫总摩尔为0.03mol，钴离子盐、硫盐和升华硫的摩尔比为1:1:1，将其溶于50mL超纯水中，搅拌40min，得到混合液。
将氮化碳纤维材料浸没在上述溶液中，浸渍20min后将其转移至反应釜中，水热温度为100℃，反应时间为36h，取出，冷却至室温，将其中碳毡取出，在80℃条件下干燥24h，得到二硫化钴/碳纤维复合材料，记为CoS2/C-120。
实施例2
裁剪长6cm、宽5cm、厚1cm体积的活性炭毡，依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行清洗、干燥；在磁力搅拌条件下配置1.8mol/L尿素溶液，将其转移至反应釜中，水热温度为160℃，反应时间为12h，进行氮化处理得到氮化碳纤维。
称取硫酸钴、硫代硫酸钠和升华硫，控制钴离子盐、硫代硫酸钠和升华硫总摩尔为0.03mol，钴离子盐、硫盐和升华硫的摩尔比为1:1:2，将其溶于70mL超纯水中，搅拌30min，得到混合液。
将氮化碳纤维材料浸没在上述溶液中，浸渍30min后将其转移至反应釜中，水热温度为140℃，反应时间为24h，取出，冷却至室温，将其中碳毡取出，在80℃条件下干燥24h，得到二硫化钴/碳纤维复合材料，记为CoS2/C-140。
实施例3
裁剪长4cm、宽3cm、厚0.5cm体积的粘胶基石墨毡，依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行清洗、干燥；在磁力搅拌条件下配置2.5mol/L尿素溶液，将其转移至反应釜中，水热温度为200℃，反应时间为8h，进行氮化处理得到氮化碳纤维。
称取氯化钴、硫代硫酸钠和升华硫，控制钴离子盐、硫代硫酸钠和升华硫总摩尔为0.03mol，钴离子盐、硫盐和升华硫的摩尔比为1:1:2，将其溶于80mL超纯水中，搅拌30min，得到混合液。
将氮化碳纤维材料浸没在上述溶液中，浸渍40min后将其转移至反应釜中，水热温度为200℃，反应时间为12h，取出，冷却至室温，将其中碳毡取出，在80℃条件下干燥24h，得到二硫化钴/碳纤维复合材料，记为CoS2/C-160。
实施例4
裁剪长1cm、宽1cm、厚0.1cm体积的聚丙烯腈碳毡，依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行清洗、干燥；在磁力搅拌条件下配置1.8mol/L尿素溶液，将其转移至反应釜中，水热温度为160℃，反应时间为12h，进行氮化处理得到氮化碳纤维。
称取硝酸钴、硫代硫酸钠和升华硫，控制钴离子盐、硫代硫酸钠和升华硫总摩尔为0.03mol，钴离子盐、硫盐和升华硫的摩尔比为3:3:8，将其溶于70mL超纯水中，搅拌30min，得到混合液。
将氮化碳纤维材料浸没在上述溶液中，浸渍30min后将其转移至反应釜中，水热温度为140℃，反应时间为24h，取出，冷却至室温，将其中碳毡取出，在80℃条件下干燥24h，得到二硫化钴/碳纤维复合材料，记为CoS2/C-1/1/4。
本实施例所制备的二硫化钴/碳纤维复合材料的XRD谱图与碳材料的XRD谱图如图1所示，图谱显示了所制备的催化剂样品的衍射峰与JCPDS卡片号65-3322的二硫化钴特征峰吻合，证实了所制备的样品为二硫化钴/碳纤维复合材料。
本实施例所制备的二硫化钴/碳纤维复合材料的SEM图如图2所示，硫化钴粒子很好的分散在碳材料上。
本实施例所制备的二硫化钴/碳纤维复合材料的RDE测试图及对应的K-L曲线图如图3和图4所示，在RDE测试中随着转速的增大其电流响应越大，而在K-L曲线中，随着电位的减小，其拟合度越好，在电压分别为-0.5V、-0.6V、-0.7V、-0.8V、-0.9V和-1.0V下，其转移电子数分别为1.93、2.19、2.37、2.52、2.66和2.84，均接近2，即有利于产生过氧化氢。
本实施例所制备的二硫化钴/碳纤维复合材料的应用，应用于高级氧化水处理的反应中。测试系统采用三电极体系，工作电极为4cm×3cm×0.5cm大小的二硫化钴/碳纤维复合材料，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极，所使用的电解液为100mL含500ppm苯酚的氯化钠溶液。通氧气30min，在恒电位-0.9V条件下进行计时电流测试，每隔30min取样，进行过氧化氢与苯酚浓度测定，过氧化氢浓度与时间的变化关系如图5，过氧化氢浓度随着时间的增加逐渐增加，经过450min，过氧化氢浓度由0mg/L增加至242.0mg/L，苯酚浓度与时间的关系变化如图6，苯酚浓度随着时间的增加逐渐降低，经过450min，苯酚浓度由500ppm降低至109mg/L，苯酚去除率达到78.2％。
实施例5
裁剪长4cm、宽3cm、厚0.5cm体积的聚丙烯腈碳毡，依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行清洗、干燥；在磁力搅拌条件下配置1.8mol/L尿素溶液，将其转移至反应釜中，水热温度为160℃，反应时间为12h，进行氮化处理得到氮化碳纤维。
称取硫酸钴、硫代硫酸钠和升华硫，控制钴离子盐、硫代硫酸钠和升华硫总摩尔为0.03mol，钴离子盐、硫盐和升华硫的摩尔比为1:1:8，将其溶于70mL超纯水中，搅拌30min，得到混合液。
将氮化碳纤维材料浸没在上述溶液中，浸渍25min后将其转移至反应釜中，水热温度为140℃，反应时间为24h，取出，冷却至室温，将其中碳毡取出，在80℃条件下干燥24h，得到二硫化钴/碳纤维复合材料，记为CoS2/C-1/1/8。
实施例6
裁剪长4cm、宽3cm、厚0.5cm体积的活性炭毡，依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行清洗、干燥；在磁力搅拌条件下配置1.8mol/L尿素溶液，将其转移至反应釜中，水热温度为160℃，反应时间为12h，进行氮化处理得到氮化碳纤维。
称取硝酸钴、硫代硫酸钠和升华硫，控制钴离子盐、硫代硫酸钠和升华硫总摩尔为0.01mol，钴离子盐、硫盐和升华硫的摩尔比为1:1:4，将其溶于70mL超纯水中，搅拌30min，得到混合液。
将氮化碳纤维材料浸没在上述溶液中，浸渍35min后将其转移至反应釜中，水热温度为140℃，反应时间为24h，取出，冷却至室温，将其中碳毡取出，在80℃条件下干燥24h，得到二硫化钴/碳纤维复合材料，记为CoS2/C。
上述内容对实施例做了详细的说明，但本发明不受上述实施方式和实施例的限制，在不脱离本发明宗旨的前提下，在本领域技术人员所具备的知识范围内还可以对其进行各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明要保护的范围之内。

Claims (8)

1.一种二硫化钴/碳纤维复合材料，其特征在于：通过以下步骤制得：
步骤1，将碳材料进行氮化处理后得到氮化碳纤维；
步骤2，将钴离子盐、硫代硫酸钠、升华硫与超纯水混合，得到混合液；
步骤3，将所述氮化碳纤维与混合溶液混合，水热反应后，得到二硫化钴/碳纤维复合材料；
所述步骤1将碳材料进行氮化处理后得到氮化碳纤维的具体操作为：将碳材料依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行清洗、干燥；在磁力搅拌条件下配置尿素溶液，转移至反应釜中进行第一次水热反应，进行氮化处理得到氮化碳纤维；
所述第一次水热反应的水热温度为120～160℃，反应时间为8～20h；
所述步骤3将所述氮化碳纤维与混合溶液混合，水热反应后，得到二硫化钴/碳纤维复合材料的具体操作为：将氮化碳纤维材料浸没在混合液中，浸渍后转移至反应釜中进行第二次水热反应，冷却至室温，取出后干燥，得到二硫化钴/碳纤维复合材料。
2.一种二硫化钴/碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将碳材料进行氮化处理后得到氮化碳纤维；
步骤2，将钴离子盐、硫代硫酸钠、升华硫与超纯水混合，得到混合液；
步骤3，将所述氮化碳纤维与混合溶液混合，水热反应后，得到二硫化钴/碳纤维复合材料；
所述步骤1将碳材料进行氮化处理后得到氮化碳纤维的具体操作为：将碳材料依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行清洗、干燥；在磁力搅拌条件下配置尿素溶液，转移至反应釜中进行第一次水热反应，进行氮化处理得到氮化碳纤维；
所述第一次水热反应的水热温度为120～160℃，反应时间为8～20h；
所述步骤3将所述氮化碳纤维与混合溶液混合，水热反应后，得到二硫化钴/碳纤维复合材料的具体操作为：将氮化碳纤维材料浸没在混合液中，浸渍后转移至反应釜中进行第二次水热反应，冷却至室温，取出后干燥，得到二硫化钴/碳纤维复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种二硫化钴/碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2将钴离子盐、硫代硫酸钠、升华硫与超纯水混合，得到混合液的具体操作为：称取钴离子盐、硫代硫酸钠和升华硫，在磁力搅拌条件下溶解于超纯水中，得到混合液。
4.根据权利要求2所述的一种二硫化钴/碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳材料为聚丙烯腈碳毡、活性炭毡或粘胶基石墨毡中的任意一种；所述碳材料体积为长1～6cm、宽1～5cm、厚0.1～1cm；所述尿素溶液的浓度为0.6～2.5mol/L。
5.根据权利要求3所述的一种二硫化钴/碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述钴离子盐为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴中的一种或几种任意比例的混合物；钴离子盐、硫盐和升华硫的摩尔比为1～3:1～3:1～8；超纯水体积为50～80mL；所述磁力搅拌的搅拌时间为30min。
6.根据权利要求2所述的一种二硫化钴/碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述浸渍时间为20～40min；所述第二次水热反应的水热温度为100～200℃，反应时间为12～36h；所述干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
7.一种如权利要求1所述的二硫化钴/碳纤维复合材料的应用，其特征在于：用于电催化阴极原位产生过氧化氢。
8.一种如权利要求1所述的二硫化钴/碳纤维复合材料的应用方法，其特征在于：采用三电极体系，工作电极为二硫化钴/碳纤维复合材料，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极，电解液为含苯酚的氯化钠溶液；通氧气，在恒电位条件下进行计时电流测试，每隔30min取样，进行过氧化氢与苯酚浓度测定。
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