CN111187587A - 一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，包括如下重量份的各组分：复合环氧树脂预聚体60‑65份、石墨烯负载疏水剂2.7‑2.8份、气相二氧化硅3.4‑3.6份、三乙氧基硅烷8.4‑9.2份、海藻酸钠13‑16份、钠基膨润土6.9‑7.3份、水100份。本发明的填缝胶首先通过三氟甲烷磺酸将环氧树脂进行开环，然后与甲苯‑2,4‑二异氰酸酯和羟基硅油进行聚合反应制备复合环氧树脂预聚体，含有大量的有机氟功能基团和含有‑Si‑O‑Si‑主键与有机基侧链的聚硅氧烷，通过有机氟和有机硅的作用提高填缝剂的耐候性、耐污性和疏水性能，进而解决了现有填缝剂耐候性和疏水耐污性差的问题。

Description

一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶
技术领域
本发明属于建筑材料领域，涉及一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶。
背景技术
在墙体出现裂缝时，通过填缝胶对裂缝进行固定，现有的填缝胶使用环氧树脂胶泥，价格低廉，通过氨基固化剂直接与环氧树脂之间进行交联固定，但是不仅固化时间长，并且胶体的粘结性能和拉伸强度较低，不能长期承受墙体的压力，同时胶体的耐候性差，不能使用较大温差的变化，同时现有的聚氨酯填缝胶，通过异氰酸酯基团进行交联，容易生成二氧化碳，造成填缝中出现大量的空隙，进而影响填缝的强度，同时聚氨酯填缝胶的耐候性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，该填缝胶首先通过三氟甲烷磺酸将环氧树脂进行开环，然后与甲苯-2,4-二异氰酸酯和羟基硅油进行聚合反应制备复合环氧树脂预聚体，含有大量的有机氟功能基团和含有-Si-O-Si-主键与有机基侧链的聚硅氧烷，通过有机氟和有机硅的作用提高填缝剂的耐候性、耐污性和疏水性能，进而解决了现有填缝剂耐候性和疏水耐污性差的问题。
本发明制备的复合环氧树脂预聚体通过硅羟基封端，三乙氧基硅烷在遇水后会水解，水解后与复合环氧树脂预聚体两端和中部的封端硅羟基之间进行交联，使得整个复合环氧树脂预聚体内部交联成网状结构，由于复合复合环氧树脂预聚体的两端和中部均交联有封端硅羟基，所以在固化交联时不仅能够实现常温下固化，并且交联位点较多，各位点同时进行固化，能够提高固化速率，解决了现有填缝胶固化时间长的问题。
本发明通过将石墨烯负载疏水剂分散和气相二氧化硅填充在交联复合环氧树脂预聚体网状骨架结构中，可以对石墨烯负载疏水剂和气相二氧化硅进行固定，由于石墨烯负载疏水剂具有较高的疏水性能，使得填缝胶内部具有较高的疏水性，并且通过石墨烯负载疏水剂和气相二氧化硅的填充使得填缝胶填充后内部没有缝隙，进而能够提高填缝胶的强度。
本发明交联后的复合环氧树脂预聚体具有较高的粘结性能，而钠基膨润土和海藻酸钠均布于交联复合环氧树脂预聚体的网状结构中，通过协同效应使得填缝胶的粘结性能进一步提高。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，包括如下重量份的各组分：复合环氧树脂预聚体60-65份、石墨烯负载疏水剂2.7-2.8份、气相二氧化硅3.4-3.6份、三乙氧基硅烷8.4-9.2份、海藻酸钠13-16份、钠基膨润土6.9-7.3份、水100份；
其中复合环氧树脂预聚体的具体制备过程如下：
步骤1，称取一定量的双酚A环氧树脂加入水中，搅拌溶解后，冷却至0-5℃，然后逐滴向其中加入三氟甲烷磺酸，边滴加边搅拌，滴加完全后升温至50℃搅拌反应2-3h，得到氟化环氧树脂；其中每克双酚A环氧树脂中加入三氟甲烷磺酸0.73-0.78g；
Figure BDA0001864889680000031
步骤2，将氟化环氧树脂和丙酮加入四口烧瓶中，同时在四口烧瓶的两个进料口处安装两个恒压滴液漏斗，两个恒压滴液漏斗中分别加入甲苯-2,4-二异氰酸酯和羟基硅油，待氟化环氧树脂均匀分散在丙酮中时，向四口烧瓶中通入氮气30min，然后升温至60℃，控制两个恒压滴液漏斗同时缓慢的向四口烧瓶中滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯和羟基硅油，待两个恒压滴液漏斗中的溶液均滴加完全后，升温至80℃反应6h，得到复合环氧树脂预聚体，反应结构式如下,其中每克氟化环氧树脂中加入丙酮的体积为15-18mL,同时每克氟化环氧树脂中加入甲苯-2,4-二异氰酸酯0.83-0.85g，加入羟基硅油0.52-0.57g；氟化环氧树脂的两端通过环氧基开环反应引入三氟甲烷磺酸基，通过氟元素的作用实现氟化环氧树脂的疏水和耐受性能，同时由于磺酸基团的引入使得氟化环氧树脂具有一定的耐老化能力，并且羟基硅油聚合在复合环氧树脂预聚体的两端和中部，使得复合环氧树脂预聚体通过硅羟基封端，同时使得制备的复合环氧树脂预聚体中含有-Si-O-Si-主键与有机基侧链的聚硅氧烷，聚硅氧烷因主链为-Si-O-Si-结构,具有无机物二氧化硅的无腐蚀、耐老化、耐潮湿、憎水、耐候、耐沾污及耐化学腐蚀等性能，又因侧链中含有机基团而具有高分子材料的柔韧性及易加工的特点；因此通过聚合反应引入氟元素和硅元素使得复合环氧树脂预聚体具有防水、耐老化、耐污、耐腐蚀的性能，并且通过聚合后形成的交联聚合结构使得复合环氧树脂预聚体具有较高的柔韧性；
Figure BDA0001864889680000041
其中石墨烯负载疏水剂的具体制备过程如下：
①将一定量的石墨粉加入浓硫酸溶液中，加入硝酸钠，并且在冰水浴中反应10-15min，然后向其中加入高锰酸钾，搅拌反应5-10min后升温至50℃反应5-6h，冷却至室温，然后缓慢滴加双氧水，直到溶液的颜色变为深黄色为止，然后离心干燥，得到氧化石墨烯；
②将氧化石墨烯加入乙醇溶液中超声分散3-5min，降低温度至0-5℃，然后向其中逐滴加入三氟甲烷磺酸，边滴加边剧烈搅拌，滴加完毕后升温至室温搅拌反应3h，得到石墨烯负载疏水剂；其中每克氧化石墨烯中加入三氟甲烷磺酸2.1-2.3g；由于氧化石墨烯片层上含有大量的环氧基团，三氟甲烷磺酸中的磺酸基与环氧基团进行开环反应，使得三氟甲烷磺酸基负载在石墨烯片层上，进而使得石墨烯片层上含有大量的有机氟基团，进而使得石墨烯片层具有较高的疏水性；
一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶的具体制备方法如下：
第一步，将复合环氧树脂预聚体加入水中，同时向其中加入石墨烯负载疏水剂和气相二氧化硅，剧烈搅拌混合5-10min；由于石墨烯具有很高的分散能力，石墨烯负载疏水剂均匀的分散在复合环氧树脂预聚体中；
第二步，将钠基膨润土和海藻酸钠加入水中，搅拌混合均匀后，得到混合胶体溶液；
第三步，保持温度不变，将第二步中制备的混合胶体溶液加入第一步中，混合均匀后向加入三乙氧基硅烷，搅拌反应30-40min，得到粘稠的胶体；由于石墨烯负载疏水剂分散在复合环氧树脂预聚体中，同时钠基膨润土和海藻酸钠在水中溶解后具有一定的粘结性，而三乙氧基硅烷在遇水后会水解，水解后与复合环氧树脂预聚体两端和中部的封端硅羟基之间进行交联，使得整个复合环氧树脂预聚体内部交联成网状结构，由于复合复合环氧树脂预聚体的两端和中部均交联有封端硅羟基，所以在固化交联时不仅能够实现常温下固化，并且交联位点较多，各位点同时进行固化，能够提高固化速率；同时由于石墨烯负载疏水剂和气相二氧化硅分散于网状结构中，可以对石墨烯负载疏水剂和气相二氧化硅进行固定，由于石墨烯负载疏水剂具有较高的疏水性能，使得填缝胶内部具有较高的疏水性，并且通过石墨烯负载疏水剂和气相二氧化硅的填充使得填缝胶填充后内部没有缝隙，进而能够提高填缝胶的强度，同时交联后的复合环氧树脂预聚体具有较高的粘结性能，而钠基膨润土和海藻酸钠均布于交联复合环氧树脂预聚体的网状结构中，使得填缝胶的粘结性能进一步提高。
本发明的有益效果：
1、本发明的填缝胶首先通过三氟甲烷磺酸将环氧树脂进行开环，然后与甲苯-2,4-二异氰酸酯和羟基硅油进行聚合反应制备复合环氧树脂预聚体，含有大量的有机氟功能基团和含有-Si-O-Si-主键与有机基侧链的聚硅氧烷，通过有机氟和有机硅的作用提高填缝剂的耐候性、耐污性和疏水性能，进而解决了现有填缝剂耐候性和疏水耐污性差的问题。
2、本发明制备的复合环氧树脂预聚体通过硅羟基封端，三乙氧基硅烷在遇水后会水解，水解后与复合环氧树脂预聚体两端和中部的封端硅羟基之间进行交联，使得整个复合环氧树脂预聚体内部交联成网状结构，由于复合复合环氧树脂预聚体的两端和中部均交联有封端硅羟基，所以在固化交联时不仅能够实现常温下固化，并且交联位点较多，各位点同时进行固化，能够提高固化速率，解决了现有填缝胶固化时间长的问题。
3、本发明通过将石墨烯负载疏水剂分散和气相二氧化硅填充在交联复合环氧树脂预聚体网状骨架结构中，可以对石墨烯负载疏水剂和气相二氧化硅进行固定，由于石墨烯负载疏水剂具有较高的疏水性能，使得填缝胶内部具有较高的疏水性，并且通过石墨烯负载疏水剂和气相二氧化硅的填充使得填缝胶填充后内部没有缝隙，进而能够提高填缝胶的强度。
4、本发明交联后的复合环氧树脂预聚体具有较高的粘结性能，而钠基膨润土和海藻酸钠均布于交联复合环氧树脂预聚体的网状结构中，通过协同效应使得填缝胶的粘结性能进一步提高。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明复合环氧树脂预聚体的合成结构式。
具体实施方式
结合图1通过如下实施例进行详细说明：
实施例1：
复合环氧树脂预聚体的具体制备过程如下：
步骤1、称取1kg双酚A环氧树脂加入水中，搅拌溶解后，冷却至0-5℃，然后逐滴向其中加入730g三氟甲烷磺酸，边滴加边搅拌，滴加完全后升温至50℃搅拌反应2-3h，得到氟化环氧树脂；
步骤2、将500g氟化环氧树脂和7.5L丙酮加入四口烧瓶中，同时在四口烧瓶的两个进料口处安装两个恒压滴液漏斗，两个恒压滴液漏斗中分别加入415g甲苯-2,4-二异氰酸酯和260g羟基硅油，待氟化环氧树脂均匀分散在丙酮中时，向四口烧瓶中通入氮气30min，然后升温至60℃，控制两个恒压滴液漏斗同时缓慢的向四口烧瓶中滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯和羟基硅油，待两个恒压滴液漏斗中的溶液均滴加完全后，升温至80℃反应6h，得到复合环氧树脂预聚体；
其中石墨烯负载疏水剂的具体制备过程如下：
①将一定量的石墨粉加入浓硫酸溶液中，加入硝酸钠，并且在冰水浴中反应10-15min，然后向其中加入高锰酸钾，搅拌反应5-10min后升温至50℃反应5-6h，冷却至室温，然后缓慢滴加双氧水，直到溶液的颜色变为深黄色为止，然后离心干燥，得到氧化石墨烯；
②将50g氧化石墨烯加入乙醇溶液中超声分散3-5min，降低温度至0-5℃，然后向其中逐滴加入105g三氟甲烷磺酸，边滴加边剧烈搅拌，滴加完毕后升温至室温搅拌反应3h，得到石墨烯负载疏水剂。
实施例2：
复合环氧树脂预聚体的具体制备过程如下：
步骤1、称取1kg双酚A环氧树脂加入水中，搅拌溶解后，冷却至0-5℃，然后逐滴向其中加入780g三氟甲烷磺酸，边滴加边搅拌，滴加完全后升温至50℃搅拌反应2-3h，得到氟化环氧树脂；
步骤2、将500g氟化环氧树脂和9L丙酮加入四口烧瓶中，同时在四口烧瓶的两个进料口处安装两个恒压滴液漏斗，两个恒压滴液漏斗中分别加入425g甲苯-2,4-二异氰酸酯和235g羟基硅油，待氟化环氧树脂均匀分散在丙酮中时，向四口烧瓶中通入氮气30min，然后升温至60℃，控制两个恒压滴液漏斗同时缓慢的向四口烧瓶中滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯和羟基硅油，待两个恒压滴液漏斗中的溶液均滴加完全后，升温至80℃反应6h，得到复合环氧树脂预聚体；
其中石墨烯负载疏水剂的具体制备过程如下：
①将一定量的石墨粉加入浓硫酸溶液中，加入硝酸钠，并且在冰水浴中反应10-15min，然后向其中加入高锰酸钾，搅拌反应5-10min后升温至50℃反应5-6h，冷却至室温，然后缓慢滴加双氧水，直到溶液的颜色变为深黄色为止，然后离心干燥，得到氧化石墨烯；
②将50g氧化石墨烯加入乙醇溶液中超声分散3-5min，降低温度至0-5℃，然后向其中逐滴加入115g三氟甲烷磺酸，边滴加边剧烈搅拌，滴加完毕后升温至室温搅拌反应3h，得到石墨烯负载疏水剂。
实施例3：
复合环氧树脂预聚体的具体制备过程如下：
步骤1、称取1kg双酚A环氧树脂加入水中，搅拌溶解后，然后向其中加入盐酸开环；
步骤2、将500g盐酸开环后的环氧树脂和9L丙酮加入四口烧瓶中，同时在四口烧瓶的两个进料口处安装两个恒压滴液漏斗，两个恒压滴液漏斗中分别加入425g甲苯-2,4-二异氰酸酯和235g羟基硅油，待氟化环氧树脂均匀分散在丙酮中时，向四口烧瓶中通入氮气30min，然后升温至60℃，控制两个恒压滴液漏斗同时缓慢的向四口烧瓶中滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯和羟基硅油，待两个恒压滴液漏斗中的溶液均滴加完全后，升温至80℃反应6h，得到复合环氧树脂预聚体。
实施例4：
一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，具体制备方法如下：
第一步，将600g实施例1制备的复合环氧树脂预聚体加入1kg水中，同时向其中加入27g实施例1制备的石墨烯负载疏水剂和34g气相二氧化硅，剧烈搅拌混合5-10min；
第二步，将69g钠基膨润土和130g海藻酸钠加入水中，搅拌混合均匀后，得到混合胶体溶液；
第三步，保持温度不变，将第二步中制备的混合胶体溶液加入第一步中，混合均匀后向加入84g三乙氧基硅烷，搅拌反应30-40min，得到粘稠的胶体。
实施例5：
一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，具体制备方法如下：
第一步，将650g实施例2制备的复合环氧树脂预聚体加入1kg水中，同时向其中加入28g实施例1制备的石墨烯负载疏水剂和36g气相二氧化硅，剧烈搅拌混合5-10min；
第二步，将73g钠基膨润土和160g海藻酸钠加入水中，搅拌混合均匀后，得到混合胶体溶液；
第三步，保持温度不变，将第二步中制备的混合胶体溶液加入第一步中，混合均匀后向加入92g三乙氧基硅烷，搅拌反应30-40min，得到粘稠的胶体。
对比例1：
一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶的制备方法与实施例4相同，将实施例4中使用的实施例1制备的复合环氧树脂预聚体替换成实施例3制备的复合环氧树脂预聚体。
对比例2：
一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，具体制备方法如下：
第一步，将600g实施例1制备的复合环氧树脂预聚体加入1kg水中，同时向其中34g气相二氧化硅，剧烈搅拌混合5-10min；
第二步，将69g钠基膨润土和130g海藻酸钠加入水中，搅拌混合均匀后，得到混合胶体溶液；
第三步，保持温度不变，将第二步中制备的混合胶体溶液加入第一步中，混合均匀后向加入84g三乙氧基硅烷，搅拌反应30-40min，得到粘稠的胶体。
对比例3：
一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，具体制备方法如下：
第一步，将600g实施例1制备的复合环氧树脂预聚体加入1kg水中，同时向其中加入27g实施例1制备的石墨烯负载疏水剂和34g气相二氧化硅，剧烈搅拌混合5-10min；
第二步，保持温度不变，向第一步中加入84g三乙氧基硅烷，搅拌反应30-40min，得到粘稠的胶体。
对比例4：
传统的环氧树脂填缝胶泥：将环氧树脂和水加入反应容器中，搅拌混合均匀，然后向其中加入固化剂，搅拌均匀得到环氧树脂填缝胶泥。
实施例6
对实施例4-5和对比例1-4制备的复合型墙体填缝胶进行性能的测定，具体测定过程如下：
(1)固化时间的测定：将实施例4-5和对比例1-4制备的填缝胶分别倒入模具中，保持填缝胶的厚度为3mm，静置一端时间后，经保鲜膜覆盖在填缝胶膜的表面，并且用质量和底面积相同的金属方块压在保鲜膜表面10-15s，移开金属方块，并取下保鲜膜，保鲜膜上没有填缝胶粘结时，这段时间为固化时间，具体结果如表1所示；
(2)拉伸强度测定：将实施例4-5和对比例1-4制备的填缝胶倒入模具中，制备成模材，然后将模材在拉伸试验机上进行测试，结果如表1所示；
(3)粘结强度的测定：做好两个墙体混凝土块，然后将两个混凝土块之间灌入实施例4-5和对比例1-4制备的填缝胶填缝胶，凝结后养护一周，然后通过试验机测定，具体结果如表1；
表1填缝胶固化时间、拉伸强度和粘结强度的测定
实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
固化时间(h) 4.5 4.5 6 5.5 4.5 12
拉伸强度(MPa) 0.92 0.92 0.91 0.88 0.81 0.43
粘结强度(MPa) 0.63 0.63 0.63 0.62 0.51 0.32
由表1可知，环氧树脂经过改性后与三乙氧基硅烷进行交联，并且在交联的网状骨架结构中填充有石墨烯负载疏水剂和气相二氧化硅，使得制备的复合型墙体填缝胶的拉伸强度达到0.92MPa，同时直接通过硅羟基改性后，经过三乙氧基硅烷交联固化的填缝胶室温即可实现固化，并且固化时间为4.5h；同时在填缝胶中加入钠基膨润土和海藻酸钠后通过与交联复合环氧树脂预聚体的协同效应，能够提高填缝胶的粘结强度，使得粘结强度达到0.63MPa；
(4)耐候性测定：将实施例4-5和对比例1-4制备的填缝胶倒入模具中，制备成模材，然后将模材放入60℃、70℃、80℃和90℃的烘干箱中，烘烤24h，观察膜材是否融化；同时将模材放置在-40℃的低温箱中，放置24h，进而用0.7MPa的力进行折弯试验，测定结果如表2所示：
表2填缝胶的耐候性测试结果
实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
60℃ 无融化 无融化 无融化 无融化 无融化 无融化
70℃ 无融化 无融化 无融化 无融化 无融化 开始融化
80℃ 无融化 无融化 开始融化 开始融化 无融化 融化
90℃ 无融化 无融化 融化 融化 无融化 融化
-40℃ 不断裂 不断裂 断裂 断裂 不断裂 断裂
由表2可知，在填缝胶中引入氟元素和硅元素后，填缝胶的耐候性能提高。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，其特征在于，包括如下重量份的各组分：复合环氧树脂预聚体60-65份、石墨烯负载疏水剂2.7-2.8份、气相二氧化硅3.4-3.6份、三乙氧基硅烷8.4-9.2份、海藻酸钠13-16份、钠基膨润土6.9-7.3份、水100份；
其中复合环氧树脂预聚体的具体制备过程如下：
步骤1，称取一定量的双酚A环氧树脂加入水中，搅拌溶解后，冷却至0-5℃，然后逐滴向其中加入三氟甲烷磺酸，边滴加边搅拌，滴加完全后升温至50℃搅拌反应2-3h，得到氟化环氧树脂；
步骤2，将氟化环氧树脂和丙酮加入四口烧瓶中，同时在四口烧瓶的两个进料口处安装两个恒压滴液漏斗，两个恒压滴液漏斗中分别加入甲苯-2,4-二异氰酸酯和羟基硅油，待氟化环氧树脂均匀分散在丙酮中时，向四口烧瓶中通入氮气30min，然后升温至60℃，控制两个恒压滴液漏斗同时缓慢的向四口烧瓶中滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯和羟基硅油，待两个恒压滴液漏斗中的溶液均滴加完全后，升温至80℃反应6h，得到复合环氧树脂预聚体。
2.根据权利要求1所述的一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，其特征在于，步骤1中每克双酚A环氧树脂中加入三氟甲烷磺酸0.73-0.78g。
3.根据权利要求1所述的一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，其特征在于，步骤2中每克氟化环氧树脂中加入丙酮的体积为15-18mL,同时每克氟化环氧树脂中加入甲苯-2,4-二异氰酸酯0.83-0.85g，加入羟基硅油0.52-0.57g。
4.根据权利要求1所述的一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，其特征在于，石墨烯负载疏水剂的具体制备过程如下：
①将一定量的石墨粉加入浓硫酸溶液中，加入硝酸钠，并且在冰水浴中反应10-15min，然后向其中加入高锰酸钾，搅拌反应5-10min后升温至50℃反应5-6h，冷却至室温，然后缓慢滴加双氧水，直到溶液的颜色变为深黄色为止，然后离心干燥，得到氧化石墨烯；
②将氧化石墨烯加入乙醇溶液中超声分散3-5min，降低温度至0-5℃，然后向其中逐滴加入三氟甲烷磺酸，边滴加边剧烈搅拌，滴加完毕后升温至室温搅拌反应3h，得到石墨烯负载疏水剂。
5.根据权利要求4所述的一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，其特征在于，步骤②中每克氧化石墨烯中加入三氟甲烷磺酸2.1-2.3g。
6.根据权利要求1所述的一种基于环氧树脂改性的复合型墙体填缝胶，其特征在于，该复合型墙体填缝胶的具体制备方法如下：
第一步，将复合环氧树脂预聚体加入水中，同时向其中加入石墨烯负载疏水剂和气相二氧化硅，剧烈搅拌混合5-10min；
第二步，将钠基膨润土和海藻酸钠加入水中，搅拌混合均匀后，得到混合胶体溶液；
第三步，保持温度不变，将第二步中制备的混合胶体溶液加入第一步中，混合均匀后向加入三乙氧基硅烷，搅拌反应30-40min，得到粘稠的胶体。
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