CN111186895B - 一种聚丙烯酰胺净水剂及其制备方法及其储存方法及其使用方法 - Google Patents

一种聚丙烯酰胺净水剂及其制备方法及其储存方法及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯酰胺净水剂及其制备方法及其储存方法及其使用方法，涉及净水剂领域。其技术要点是：一种聚丙烯酰胺净水剂，包括聚丙烯酰胺内核以及包覆于聚丙烯酰胺内核外的防潮层，所述防潮层为内部含有干燥气体的硫代硫酸钠固体，具有延缓聚丙烯酰胺内核的潮解，提高净水剂的保质期、保证聚丙烯酰胺净化效率的优点。

Description

一种聚丙烯酰胺净水剂及其制备方法及其储存方法及其使用 方法
技术领域
本发明涉及净水剂领域，更具体地说，它涉及一种聚丙烯酰胺净水剂及其制备方法及其储存方法及其使用方法。
背景技术
净水剂就是投放入水中能和水中其它杂质产生反应的药剂，主要是起到净水的目的。现有的常用到的净水剂有聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、碱式氯化铝、聚丙烯酰胺、硫酸亚铁、硫酸铝、聚合硫酸铁等。其中，由于聚丙烯酰胺的主链上带有大量的酰胺基，化学活性很高，可以改性制取许多聚丙烯酰胺的衍生物，因此聚丙烯酰胺被广泛用于废水处理行业，人们也不断的提升聚丙烯酰胺的净水效率。
如公告号为CN101274793B的中国发明专利中公开了一种多功能聚丙烯酰胺净水剂的合成方法，包括：亲油单体的合成，聚丙烯酰胺净水剂的合成；由硫酸亚铁铵、过硫酸铵、偶氮类引发剂、助引发剂、氨水和甲酸钠组成的复合引发剂。
又如公开号为CN108911092A的中国发明专利中公开了一种用于净水的聚丙烯酰胺絮凝剂材料，其包括的成分和质量含量为：聚丙烯酰胺83-94份，增强剂8-15份；表面活性剂12-25份；所述的增强剂包括的成分和质量含量为：炭黑6-17份；所述的表面活性剂包括的成分和质量含量为：乙氧基化烷基硫酸钠(AES)11-23份或/和烷基糖苷(APG)8.5-17.4份。
再如公开号为CN1986439A的中国发明专利中公开了一种高效的纳米性净水剂。由聚丙烯酰胺衍生物与聚合物和纳米粒子活性炭复合组成。其主要成分为：A剂，聚丙烯酰胺80～98％；可溶性壳聚糖2～20％；B剂，纳米粒子活性炭80～90％；纳米TiO21～3％；聚丙烯酰胺9～17％。
虽然上述的聚丙烯酰胺类净水剂具有更加出色的净化功能，但是上述聚丙烯酰胺类净水剂的主体仍然为聚丙烯酰胺，其在储存过程中容易吸潮，不仅降低净水剂的保质期，而且吸潮结块后，聚丙烯酰胺结块则不易溶解，对净水效率影响极大。
因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种聚丙烯酰胺净水剂，其具有延缓聚丙烯酰胺内核的潮解，提高净水剂的保质期的优点。
本发明的目的二在于提供一种聚丙烯酰胺净水剂的制备方法，其具有延缓聚丙烯酰胺内核的潮解，提高净水剂的保质期的优点。
本发明的目的三在于提供一种聚丙烯酰胺净水剂的储存方法，其具有延缓聚丙烯酰胺内核的潮解，提高净水剂的保质期的优点。
本发明的目的四在于提供一种聚丙烯酰胺净水剂的使用方法，其具有保证聚丙烯酰胺净化效率的优点。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种聚丙烯酰胺净水剂，包括聚丙烯酰胺内核以及包覆于聚丙烯酰胺内核外的防潮层，所述防潮层为内部含有干燥气体的硫代硫酸钠固体。
通过采用上述技术方案，首先，硫代硫酸钠包覆在聚丙烯酰胺内核外部能够起到隔绝湿气的作用，延缓聚丙烯酰胺内核的潮解；
其次，硫代硫酸钠在湿空气中具有潮解性，在硫代硫酸钠缓慢潮解时，其内部的干燥气体会被持续释放出并将硫代硫酸钠周侧的湿气冲走，延缓硫代硫酸钠的潮解，进而再次延缓聚丙烯酰胺内核的潮解，提高净水剂的保质期；
再者，硫代硫酸钠易溶于水，不会阻碍聚丙烯酰胺内核在污水中的溶解，且硫代硫酸钠在溶于水后，其内的干燥气体会被完全释放出来，促进聚丙烯酰胺内核在水中分散，提高聚丙烯酰胺内核的溶解效率；
最后，硫代硫酸钠内的两个硫原子价态不同.一个为+6价,另一个为-2价，-2价的硫原子易于脱出,与铅、汞、镉等重金属离子(多为+2价)结合形成盐型沉淀，与聚丙烯酰胺内核起到协同作用，净化水质。
进一步优选为，所述硫代硫酸钠内的干燥气体选自二氧化碳与氮气中的至少一种。
通过采用上述技术方案，二氧化碳与氮气均为稳定气体，在空气中不容易发生化学反应，将其储存在硫代硫酸钠内稳定性更高。
为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案：
一种聚丙烯酰胺净水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将硫代硫酸钠置于50～55℃的高压釜中，向高压釜中充入干燥气体，控制高压釜内的压力为10～15Mpa，持续10～15min。
步骤二：向高压釜内喷入聚丙烯酰胺内核，保持高压釜内的压力大于5Mpa，于50～55℃的温度下保持3～5min；
步骤三，冷却至室温，泄压，碎块，得到聚丙烯酰胺净水剂。
通过采用上述技术方案，硫代硫酸钠的熔点为48℃，在步骤一中，硫代硫酸钠会在高压釜内呈熔融状态，此时干燥气体在高压釜内呈高压状态，干燥气体会在高压下在熔融的硫代硫酸钠内形成众多气泡。随后，步骤二中，将粉状的聚丙烯酰胺内核喷入熔融状的硫代硫酸钠内后，粉状的聚丙烯酰胺内核会嵌入硫代硫酸钠熔融液中。最后，在步骤三中，室温时，硫代硫酸钠重新形成固态，而此时其内已经含有聚丙烯酰胺内核以及众多气泡，泄压后，凝固的硫代硫酸钠会发生自动崩解，分散成许多状如小石子的小块硫代硫酸钠，此时将部分粒径较大的硫代硫酸钠碎成粒径较小的颗粒即可获得聚丙烯酰胺净水剂。
为实现上述目的三，本发明提供了如下技术方案：
一种聚丙烯酰胺净水剂的储存方法，将所述聚丙烯酰胺净水剂与干燥剂一同装袋，置于湿度小于30％RH仓库内。
通过采用上述技术方案，干燥剂与聚丙烯酰胺净水剂一同装袋后，聚丙烯酰胺净水剂附近的湿气会被干燥剂吸收；同时，湿度小于30％RH仓库湿度低，能够延长聚丙烯酰胺净水剂的保质期。
进一步优选为，所述干燥剂为硫酸钙粉末与硅胶粉中的至少一种。
通过采用上述技术方案，硫酸钙粉末与硅胶粉均具有吸湿性，能够起到干燥聚丙烯酰胺净水剂的作用；同时，硫酸钙微溶于硫代硫酸钠溶液且微溶于水，而硅胶粉则不溶于水与硫代硫酸钠溶液，因此硫酸钙粉末与硅胶粉不仅对水质的污染轻，而且能够在水处理后经过过滤回收并加以利用，减少水体污染，提高回收利用率。
为实现上述目的四，本发明提供了如下技术方案：
一种聚丙烯酰胺净水剂的使用方法，将聚丙烯酰胺净水剂投入40～45℃的水中搅拌溶解后，即可倒入污水内用于污水的处理。
通过采用上述技术方案，在40～45℃时，既能够提高聚丙烯酰胺净水剂的溶解效率，而且还能够降低聚丙烯酰胺净水剂的解离度，保证聚丙烯酰胺净水剂的有效性。
进一步优选为，所述聚丙烯酰胺净水剂的搅拌速度为200～250r/min。
通过采用上述技术方案，搅拌速度过大会引起聚丙烯酰胺溶液的降解，导致部分聚丙烯酰胺分子链断裂，影响其絮凝效果；而搅拌速度过小则会导致聚丙烯酰胺溶解效率变慢，因此聚丙烯酰胺净水剂的搅拌速度为200～250r/min既能够保证聚丙烯酰胺溶解效率，还能够降低聚丙烯酰胺溶液的降解率，提高聚丙烯酰胺溶液的有效性。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)通过在硫代硫酸钠固体内部填充众多干燥气体，并将硫代硫酸钠固体包覆在聚丙烯酰胺内核的外表面形成防潮层，防潮层不仅能够起到防潮作用，而且防潮层内部的干燥气体能够延缓防潮层的潮解，进一步起到防潮作用，延长净水剂的保质期；同时，防潮层内的气体在聚丙烯酰胺内核溶解于水中时会产生气压，提高聚丙烯酰胺内核分散效率与溶解效率；最后硫代硫酸钠内能与铅、汞、镉等重金属离子结合形成盐型沉淀，与聚丙烯酰胺内核起到协同作用，净化水质；
(2)通过将聚丙烯酰胺净水剂与干燥剂(硫酸钙粉末或硅胶粉)一同储存，不仅能够延缓聚丙烯酰胺净水剂的潮解，而且硫酸钙粉末或硅胶粉能够通过过滤回收重复利用，减少水体污染，提高回收利用率；
(3)通过在40～45℃、200～250r/min的条件下前处理聚丙烯酰胺净水剂，不仅能够提高聚丙烯酰胺净水剂的溶解效率，而且还能够降低聚丙烯酰胺净水剂的解离度，保证聚丙烯酰胺净水剂的有效性。
附图说明
图1为实施例1中聚丙烯酰胺净水剂的剖视示意图。
附图标记：1、聚丙烯酰胺内核；2、防潮层；3、干燥气体。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：参照图1，一种聚丙烯酰胺净水剂，包括聚丙烯酰胺内核1以及包覆于聚丙烯酰胺内核1外的防潮层2。所述防潮层2为内部含有干燥气体3的硫代硫酸钠固体，本实施例中干燥气体3具体为氮气。聚丙烯酰胺净水剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将硫代硫酸钠置于50℃的高压釜中，向高压釜中充入干燥气体3，控制高压釜内的压力为15Mpa，持续10min。
步骤二：向高压釜内喷入粉状的聚丙烯酰胺内核1，聚丙烯酰胺内核1与硫代硫酸钠固体的重量比为1:2，保持高压釜内的压力为8Mpa，并于50℃的温度下保持3min。其中，聚丙烯酰胺内核1即粉状的聚丙烯酰胺。
步骤三，冷却至室温(24.6℃)，泄至常压。敲块：取出高压釜内的固体并将其敲碎至粒径小于5mm，即得到聚丙烯酰胺净水剂。
在保存时，将得到聚丙烯酰胺净水剂后与干燥剂一同装袋，并将其置于湿度小于30％RH仓库内储存，本实施例中，仓库内的湿度为28％RH。其中，聚丙烯酰胺净水剂与干燥剂的重量比为300:1，本实施例中的干燥剂为硅胶粉，具体为细孔硅胶粉。
在净水剂使用前，将袋中含有干燥剂的聚丙烯酰胺净水剂一同经过如下处理：将袋中含有干燥剂的聚丙烯酰胺净水剂投入40℃的水中，并于200r/min的搅拌速度搅拌至聚丙烯酰胺净水剂完全溶解。
在净水剂使用时，将处理过的聚丙烯酰胺净水剂分两次倒入污水内用于污水的处理。第一次倒入聚丙烯酰胺净水剂总体积的60％，待10min后，将剩余的聚丙烯酰胺净水剂完全倒入污水中即可。
实施例2：一种聚丙烯酰胺净水剂，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的干燥气体3为二氧化碳。
实施例3：一种聚丙烯酰胺净水剂，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的干燥气体3为氮气与二氧化碳，氮气与二氧化碳的体积比为1:1。
实施例4：一种聚丙烯酰胺净水剂，与实施例1的不同之处在于，聚丙烯酰胺净水剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将硫代硫酸钠置于55℃的高压釜中，向高压釜中充入干燥气体3，控制高压釜内的压力为10Mpa，持续15min。
步骤二：向高压釜内喷入粉状的聚丙烯酰胺内核1，聚丙烯酰胺内核1与硫代硫酸钠固体的重量比为1:2，保持高压釜内的压力为8Mpa，并于55℃的温度下保持3min。其中，聚丙烯酰胺内核1即粉状的聚丙烯酰胺。
步骤三，冷却至室温(24.6℃)，泄至常压。敲块：取出高压釜内的固体并将其敲碎至粒径小于5mm，即得到聚丙烯酰胺净水剂。
实施例5：一种聚丙烯酰胺净水剂，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的干燥剂为硫酸钙粉末。
实施例6：一种聚丙烯酰胺净水剂，与实施例1的不同之处在于，在净水剂使用前，将袋中含有干燥剂的聚丙烯酰胺净水剂一同经过如下处理：将袋中含有干燥剂的聚丙烯酰胺净水剂投入45℃的水中，并于250r/min的搅拌速度搅拌至聚丙烯酰胺净水剂完全溶解。
对比例1：一种聚丙烯酰胺净水剂，与实施例1的不同之处在于，聚丙烯酰胺内核1外未包覆防潮层2。
对比例2：一种聚丙烯酰胺净水剂，根据授权专利公告号为CN101274793B的多功能聚丙烯酰胺净水剂的合成方法制备而成。
对比例3：一种聚丙烯酰胺净水剂，为购自河南润邦环保科技有限公司的聚丙烯酰胺。
试验样品：采用实施例1-6中获得的聚丙烯酰胺净水剂作为试验样品1-6，采用对比例1-3中获得的聚丙烯酰胺净水剂作为对照样品1-3。其中，对照样品3的生产日期与试验样品1-6以及对照样品1-2的制备日期相隔不超过3天。
试验一 潮解表观测试
试验方法：将试验样品1-6以及对照样品1-3置于湿度为90％RH的仓库内放置，每隔1个月观察其是否结块，5个月后将试验样品1-6以及对照样品1-3置于等量的水中溶解，称量结块重量。
试验结果：对试验样品1-6和对照样品1-3的潮解表观测试结果如表1所示。
试验二 5个月后净水效率测试
试验方法：将同一废水厂的污水搅拌均匀后分成等量的9个废水池。将试验一中放置了5个月后的净水剂分别连同结块一同置于水中溶解(溶解方法：试验样品1-5、对照样品1-3参照实施例1，试验样品6参照实施例6)，随后将溶液以及位于溶液内无法溶解的结块一同加入不同的废水池内，5小时后通过过滤的方式将废水池内的溶液去除，再去除沉淀物中的净水剂结块，随后对去除净水剂结块后的沉淀物进行烘干，称重。重复上述操作6次，去除最大值与最小值，剩下的取平均值。
增设空白组作为对照样品4，空白组为市售聚丙烯酰胺净水剂(购自河南润邦环保科技有限公司的聚丙烯酰胺)，聚丙烯酰胺净水剂的生产日期与试验二的试验日期相隔不超过3天。
试验结果：对试验样品1-6和对照样品1-4的净水效率测试结果如表1所示
表1 试验样品1-6和对照样品1-4的测试结果
Figure BDA0002367110960000061
Figure BDA0002367110960000071
数据分析：
通过试验样品1-6与对照样品1-3对比可知，试验样品1-6在第5个月才开始结块，而对照样品1-3最早在第2个月就已经开始结块，而最迟也在第3个月就开始结块，说明试验样品1-6的防潮能力得到了极大的提升。
从第5个月后的结块重量上可以看出，试验样品1-6的结块重量在1.5～1.6Kg，而对照样品1-3的最低结块重量也有10.3Kg，进一步说明试验样品1-6的防潮能力高于对照样品1-3。
从沉淀物烘干重量上看，通过试验样品1-6絮凝后的沉淀物最低有6.3Kg，而通过实验样品1-3絮凝后的沉淀物最高也只有1.4Kg，说明聚丙烯酰胺净水剂潮解结块后会影响其净水性能。
同时，从对照样品4可知，未受潮的聚丙烯酰胺净水剂能够絮凝7.5Kg的沉淀物，而试验样品1-6的絮凝沉淀物重量与之差距小于20％，说明了本方案的聚丙烯酰胺净水剂能够延长聚丙烯酰胺净水剂的保质期。
综上，本方案具有延缓聚丙烯酰胺内核1的潮解，提高净水剂的保质期的优点。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种聚丙烯酰胺净水剂，其特征在于，包括聚丙烯酰胺内核（1）以及包覆于聚丙烯酰胺内核（1）外的防潮层（2），所述防潮层（2）为内部含有干燥气体（3）的硫代硫酸钠固体；
制备具体包括以下步骤：
步骤一：将硫代硫酸钠置于50～55℃的高压釜中，向高压釜中充入干燥气体（3），控制高压釜内的压力为10～15Mpa，持续10～15min；
步骤二：向高压釜内喷入聚丙烯酰胺内核（1），保持高压釜内的压力大于5Mpa，于50～55℃的温度下保持3～5min；
步骤三，冷却至室温，泄压，敲块，得到聚丙烯酰胺净水剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酰胺净水剂，其特征在于，所述硫代硫酸钠内的干燥气体（3）选自二氧化碳与氮气中的至少一种。
3.一种如权利要求1-2任一所述的聚丙烯酰胺净水剂的储存方法，其特征在于，将所述聚丙烯酰胺净水剂与干燥剂一同装袋，置于湿度小于30%RH仓库内。
4.根据权利要求3所述的一种聚丙烯酰胺净水剂的储存方法，其特征在于，所述干燥剂为硫酸钙粉末与硅胶粉中的至少一种。
5.一种如权利要求1-2任一所述的聚丙烯酰胺净水剂的使用方法，其特征在于，将聚丙烯酰胺净水剂投入40～45℃的水中搅拌溶解后，即可倒入污水内用于污水的处理。
6.根据权利要求5所述的一种聚丙烯酰胺净水剂的使用方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺净水剂的搅拌速度为200～250r/min。
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