CN110052254A - 一种锁水型干燥剂的制备方法 - Google Patents

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CN110052254A CN201910361289.2A CN201910361289A CN110052254A CN 110052254 A CN110052254 A CN 110052254A CN 201910361289 A CN201910361289 A CN 201910361289A CN 110052254 A CN110052254 A CN 110052254A
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Abstract

本发明涉及一种锁水型干燥剂的制备方法，属于干燥剂技术领域。本发明利用凹凸棒石的片状晶层结构，利用酸液腐蚀使凹凸棒石中部分镁离子、铝离子溶解至酸液中，再混入碳酸钙用盐酸浸泡，有助于提高对外界的接触面积，提高干燥效果；本发明利用芋艿皮和炭化纤维混合进行微生物发酵，从中提取出葡萄糖、葡甘聚糖等有机物，使多羟基结构的有机物、大分子黏附于炭化纤维表面，提高与外界的接触面积，提高干燥性能，并利用丙烯酸、丙烯酰胺共聚反应生成聚丙烯酸和聚丙烯酰胺，具有良好的吸附水分子的能力，使干燥剂吸附水后具有良好的锁水保水效果，水分子难以脱离干燥剂，具有广阔的应用前景。

Description

一种锁水型干燥剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锁水型干燥剂的制备方法，属于干燥剂技术领域。
背景技术
干燥剂是指能除去潮湿物质中水分的物质，常分为两类：化学干燥剂，如硫酸钙和氯化钙等，通过与水结合生成水合物进行干燥；物理干燥剂，如硅胶与活性氧化铝等，通过物理吸附水进行干燥。
湿气的管控是与产品的良率是息息相关的。以食品而言，在适当的温度和湿度下，食物中的细菌和霉菌便会以惊人的速度繁殖，使食物腐坏，造成受潮及色变。电子产品也会因湿度过高造成金属氧化，产生不良。干燥剂的使用，便是为了要避免多余的水分造成不良品的发生。
医药保健品、生物试剂、食品行业专用干燥剂。按应用环境区分，一般为三种情况：在小环境中使用：干燥剂直接放在瓶、罐或其他密闭的小袋中，使小环境中的物品保持干燥。在中环境中使用：干燥剂直接放在包装的纸箱（或包装桶、袋）中使用，以避免包装中的物品受潮。在大环境中使用：干燥剂直接放在类似仓库、集装箱中使用，以达到控制大环境湿度的目的。
目前，使用较多的是膨润土干燥剂吸附速度快，吸附能力强，能吸附相当于自身体积8～20倍的水膨胀至30倍，更有较强的阳离子交换能力和吸附能力，无毒、无味、无接触性腐蚀、无污染，尤其对人体无伤害。如有关专利公开的一种长效除湿干燥剂，产品在室温及一般湿度下吸附性能良好，具有吸附活性、静态减湿和异味去除等功效，广泛应用于各需要干燥行业中，具有很大国际市场竞争的潜力。但是，目前干燥剂功能单一，仅仅具有干燥作用，而且反复利用率低，重复利用后干燥效果差，吸附效果还有待提高，并且吸附的水分子易再次挥发。
还有就是硅胶干燥剂，如发明专利公开的一种硅胶干燥剂，按照重量百分比例选用硅胶：50-70%，三氧化二铝：12-15%，三氧化二铁：8-10%，氯化钙：5-8%，硫酸镁：3-6%，羧甲基纤维素：8-15%，香精：0.7-1.0%，再将选好的硅胶、三氧化二铝、三氧化二铁、氯化钙、硫酸镁、羧甲基纤维素、香精混合均匀后，用挤压机压成丸状，并送入烘干机，在120-130℃烘干环境中烘干即得成品。本发明的优点是：吸附速度快、吸附能力大，还能提供清香的空气，进一步提升空气质量。硅胶干燥剂通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列处理过程而制得，生产原料为危险品，过程比较复杂。
还有一些酸、碱性干燥剂，一般吸水能力比较大，干燥速度也比较快，但大多不能再生使用。分子筛干燥剂也是一种，是人工合成且对水分子有较强吸附性的干燥剂产品，属结晶型铝硅酸盐化合物，其晶体结构中有规整而均匀的孔道，孔径为分子大小的数量级，但其制备过程比较复杂，使用效果也有限制。
因此，发明一种干燥效果好且不易再次挥发的干燥剂对干燥剂技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前干燥剂干燥效果差、吸附的水分子易再次挥发的缺陷，提供了一种锁水型干燥剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种锁水型干燥剂的制备方法为：
将反应混合液过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼投入烘箱中在温度为110～120℃的条件下干燥4～5h，得干燥后的滤饼，将干燥后的滤饼、过硫酸铵、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺和丙烯酸投入反应釜中，在转速为120～130r/min的条件下混合搅拌2～3天，制得预制产物，将预制产物投入烘箱中，在温度为65～75℃的条件下干燥5～6h，干燥后投入研磨机中研磨，过50目筛即得锁水型干燥剂；
反应混合液的制备方法为：
（1）将反应产物投入管式炉中，向管式炉中充满氩气，升高炉内温度至300～320℃，高温下静置80～100h制得干燥产物，将干燥产物与芋艿皮投入粉碎机中粉碎共混制得混合物；
（2）将混合物与蒸馏水置于发酵罐中，将发酵罐置于温度为35～38℃的温室中，恒温静置8～10天制得发酵产物，将发酵产物投入烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥5～6h，制得干燥产物，将干燥产物与质量分数为80～90%的硫酸投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为0～6℃的水浴锅中，用搅拌器以300～400r/min的转速混合搅拌60～80min制得反应混合液；
反应产物的制备方法为：
（1）将凹凸棒石与水稻壳投入行星球磨机中，在转速为100～120r/min的条件下研磨混合80～100min制得研磨产物，将研磨产物与质量分数为6～10%的乙酸溶液投入烧杯中，用搅拌器以200～300r/min的转速混合搅拌4～6h制得混合浆液；
（2）向烧杯中加入碳酸钙粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为40～42kHz的条件下超声振荡2～3h制得混合乳液，向烧杯中滴加质量分数为10～14%的盐酸，调节pH值至3～4，用搅拌器以400～500r/min的转速混合搅拌4～6h制得反应乳液；
（3）将反应乳液置于真空干燥箱中，抽真空至150～200Pa，并升温至80～90℃，浓缩干燥12～14h，干燥后投入行星球磨机中，在转速为200～240r/min的条件下研磨混合30～40min制得反应产物。
按重量份数剂，干燥后的滤饼为6～8份、过硫酸铵为0.2～0.4份、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为1.3～1.5份、丙烯酰胺为13～15份、丙烯酸为10～12份。
反应混合液的制备方法中干燥产物与芋艿皮的质量比为3:1。
反应混合液的制备方法中混合物与蒸馏水的质量比为10:1。
反应混合液的制备方法中干燥产物与质量分数为80～90%的硫酸的质量比为1:5。
反应产物的制备方法中凹凸棒石与水稻壳的质量比为3：1。
反应产物的制备方法中研磨产物与质量分数为6～10%的乙酸溶液的质量比为1:5。
反应产物的制备方法中向烧杯中加入的碳酸钙粉末的质量为混合浆液质量的3～5%。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将凹凸棒石与水稻壳混合研磨并投入乙酸溶液中浸泡，浸泡后加入碳酸钙，再加入盐酸混合搅拌制得反应乳液，随后真空干燥制得反应产物，再将反应产物投入管式炉中高温处理制得干燥产物，将干燥产物与芋艿皮混合粉碎投入发酵罐中发酵，发酵后混入硫酸溶液反应，反应后过滤得到滤饼，最后将滤饼与丙烯酰胺、丙烯酸以及其它助剂混合反应，烘干研磨即得锁水型干燥剂，本发明利用凹凸棒石的片状晶层结构，利用酸液腐蚀使凹凸棒石中部分镁离子、铝离子溶解至酸液中，再混入碳酸钙用盐酸浸泡，使稻壳生物组织分离，得到植物纤维、纤维素等成分，络合连接金属离子，利用随后的高温处理，使有机纤维分子炭化，并生成相对应的金属氧化物，结合于炭化纤维表面，均匀分散于干燥剂中，有助于提高对外界的接触面积，炭化植物纤维同时与腐蚀修饰表面后的凹凸棒石结合，使孔隙率增大，从而提高干燥效果；
（2）本发明利用芋艿皮和炭化纤维混合进行微生物发酵，从中提取出葡萄糖、葡甘聚糖等有机物，使多羟基结构的有机物、大分子黏附于炭化纤维表面，同时碳酸钙经过酸液腐蚀后生成游离的钙离子，结合于炭化纤维中，经过高温处理后以氯化钙的形式存在于干燥剂中，利用氯化钙本身良好的吸水性能提高干燥剂的干燥性能，同时糖分分子经过硫酸溶液反应炭化，以颗粒状黏附于炭化纤维以及片状结晶凹凸棒石之上，从而提高与外界的接触面积，提高干燥性能，并利用丙烯酸、丙烯酰胺共聚反应生成聚丙烯酸和聚丙烯酰胺，具有良好的吸附水分子的能力，使干燥剂吸附水后具有良好的锁水保水效果，水分子难以脱离干燥剂，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将凹凸棒石与水稻壳按质量比3：1投入行星球磨机中，在转速为100～120r/min的条件下研磨混合80～100min制得研磨产物，将研磨产物与质量分数为6～10%的乙酸溶液按质量比1:5投入烧杯中，用搅拌器以200～300r/min的转速混合搅拌4～6h制得混合浆液；向上述烧杯中加入混合浆液质量3～5%的碳酸钙粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为40～42kHz的条件下超声振荡2～3h制得混合乳液，向烧杯中滴加质量分数为10～14%的盐酸，调节pH值至3～4，用搅拌器以400～500r/min的转速混合搅拌4～6h制得反应乳液；将反应乳液置于真空干燥箱中，抽真空至150～200Pa，并升温至80～90℃，浓缩干燥12～14h，干燥后投入行星球磨机中，在转速为200～240r/min的条件下研磨混合30～40min制得反应产物；将上述反应产物投入管式炉中，向管式炉中充满氩气，升高炉内温度至300～320℃，高温下静置80～100h制得干燥产物，将干燥产物与芋艿皮按质量比3:1投入粉碎机中粉碎共混制得混合物；将上述混合物与蒸馏水按质量比10:1置于发酵罐中，将发酵罐置于温度为35～38℃的温室中，恒温静置8～10天制得发酵产物，将发酵产物投入烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥5～6h，制得干燥产物，将干燥产物与质量分数为80～90%的硫酸按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为0～6℃的水浴锅中，用搅拌器以300～400r/min的转速混合搅拌60～80min制得反应混合液；将上述反应混合液过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼投入烘箱中在温度为110～120℃的条件下干燥4～5h，得干燥后的滤饼，按重量份数剂，将6～8份干燥后的滤饼、0.2～0.4份过硫酸铵、1.3～1.5份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、13～15份丙烯酰胺和10～12份丙烯酸投入反应釜中，在转速为120～130r/min的条件下混合搅拌2～3天，制得预制产物，将预制产物投入烘箱中，在温度为65～75℃的条件下干燥5～6h，干燥后投入研磨机中研磨，过50目筛即得锁水型干燥剂。
反应产物的制备：将凹凸棒石与水稻壳按质量比3：1投入行星球磨机中，在转速为100r/min的条件下研磨混合80min制得研磨产物，将研磨产物与质量分数为6%的乙酸溶液按质量比1:5投入烧杯中，用搅拌器以200r/min的转速混合搅拌4h制得混合浆液；
向上述烧杯中加入混合浆液质量3%的碳酸钙粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为40kHz的条件下超声振荡2h制得混合乳液，向烧杯中滴加质量分数为10%的盐酸，调节pH值至3，用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌4h制得反应乳液；
将反应乳液置于真空干燥箱中，抽真空至150Pa，并升温至80℃，浓缩干燥12h，干燥后投入行星球磨机中，在转速为200r/min的条件下研磨混合30min制得反应产物；
反应混合液的制备：
将上述反应产物投入管式炉中，向管式炉中充满氩气，升高炉内温度至300℃，高温下静置80h制得干燥产物，将干燥产物与芋艿皮按质量比3:1投入粉碎机中粉碎共混制得混合物；
将上述混合物与蒸馏水按质量比10:1置于发酵罐中，将发酵罐置于温度为35℃的温室中，恒温静置8天制得发酵产物，将发酵产物投入烘箱中，在温度为105℃的条件下干燥5h，制得干燥产物，将干燥产物与质量分数为80%的硫酸按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为0℃的水浴锅中，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌60min制得反应混合液；
锁水型干燥剂的制备：
将上述反应混合液过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3次，将滤饼投入烘箱中在温度为110℃的条件下干燥4h，得干燥后的滤饼，按重量份数剂，将6份干燥后的滤饼、0.2份过硫酸铵、1.3份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、13份丙烯酰胺和10份丙烯酸投入反应釜中，在转速为120r/min的条件下混合搅拌2天，制得预制产物，将预制产物投入烘箱中，在温度为65℃的条件下干燥5h，干燥后投入研磨机中研磨，过50目筛即得锁水型干燥剂。
反应产物的制备：将凹凸棒石与水稻壳按质量比3：1投入行星球磨机中，在转速为110r/min的条件下研磨混合90min制得研磨产物，将研磨产物与质量分数为8%的乙酸溶液按质量比1:5投入烧杯中，用搅拌器以250r/min的转速混合搅拌5h制得混合浆液；
向上述烧杯中加入混合浆液质量4%的碳酸钙粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为41kHz的条件下超声振荡2.5h制得混合乳液，向烧杯中滴加质量分数为12%的盐酸，调节pH值至3，用搅拌器以450r/min的转速混合搅拌5h制得反应乳液；
将反应乳液置于真空干燥箱中，抽真空至170Pa，并升温至85℃，浓缩干燥13h，干燥后投入行星球磨机中，在转速为230r/min的条件下研磨混合35min制得反应产物；
反应混合液的制备：
将上述反应产物投入管式炉中，向管式炉中充满氩气，升高炉内温度至310℃，高温下静置90h制得干燥产物，将干燥产物与芋艿皮按质量比3:1投入粉碎机中粉碎共混制得混合物；
将上述混合物与蒸馏水按质量比10:1置于发酵罐中，将发酵罐置于温度为37℃的温室中，恒温静置9天制得发酵产物，将发酵产物投入烘箱中，在温度为110℃的条件下干燥5.5h，制得干燥产物，将干燥产物与质量分数为85%的硫酸按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为3℃的水浴锅中，用搅拌器以350r/min的转速混合搅拌70min制得反应混合液；
锁水型干燥剂的制备：
将上述反应混合液过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4次，将滤饼投入烘箱中在温度为115℃的条件下干燥4.5h，得干燥后的滤饼，按重量份数剂，将7份干燥后的滤饼、0.3份过硫酸铵、1.4份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、14份丙烯酰胺和11份丙烯酸投入反应釜中，在转速为120～130r/min的条件下混合搅拌2天，制得预制产物，将预制产物投入烘箱中，在温度为70℃的条件下干燥5.5h，干燥后投入研磨机中研磨，过50目筛即得锁水型干燥剂。
反应产物的制备：将凹凸棒石与水稻壳按质量比3：1投入行星球磨机中，在转速为120r/min的条件下研磨混合100min制得研磨产物，将研磨产物与质量分数为10%的乙酸溶液按质量比1:5投入烧杯中，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌6h制得混合浆液；
向上述烧杯中加入混合浆液质量5%的碳酸钙粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为42kHz的条件下超声振荡3h制得混合乳液，向烧杯中滴加质量分数为14%的盐酸，调节pH值至4，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌6h制得反应乳液；
将反应乳液置于真空干燥箱中，抽真空至200Pa，并升温至90℃，浓缩干燥14h，干燥后投入行星球磨机中，在转速为240r/min的条件下研磨混合40min制得反应产物；
反应混合液的制备：
将上述反应产物投入管式炉中，向管式炉中充满氩气，升高炉内温度至320℃，高温下静置100h制得干燥产物，将干燥产物与芋艿皮按质量比3:1投入粉碎机中粉碎共混制得混合物；
将上述混合物与蒸馏水按质量比10:1置于发酵罐中，将发酵罐置于温度为38℃的温室中，恒温静置10天制得发酵产物，将发酵产物投入烘箱中，在温度为115℃的条件下干燥6h，制得干燥产物，将干燥产物与质量分数为90%的硫酸按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为6℃的水浴锅中，用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌80min制得反应混合液；
锁水型干燥剂的制备：
将上述反应混合液过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼5次，将滤饼投入烘箱中在温度为120℃的条件下干燥5h，得干燥后的滤饼，按重量份数剂，将8份干燥后的滤饼、0.4份过硫酸铵、1.5份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、15份丙烯酰胺和12份丙烯酸投入反应釜中，在转速为130r/min的条件下混合搅拌3天，制得预制产物，将预制产物投入烘箱中，在温度为75℃的条件下干燥6h，干燥后投入研磨机中研磨，过50目筛即得锁水型干燥剂。
对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少反应产物。
对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少反应混合液。
对比例3：东莞某公司生产的锁水型干燥剂。
吸湿性测试：将实例1～3和对比例中的干燥剂在室温下放入相对湿度为90%的环境中，30天后测其吸湿度。然后将吸湿后的化学干燥剂放入烘箱中烘干，再放入相对湿度为90%的环境中，30天后再测其吸湿度。并测得吸附的水分子是否再次挥发。
表1干燥剂性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
30天后吸湿度（%） 287 288 289 200 210 220
烘箱中烘干后吸湿度（%） 272 274 276 150 162 170
水分子是否再次挥发 未再次挥发 未再次挥发 未再次挥发 再次挥发 再次挥发 再次挥发
根据上述检测数据可知本发明制得的锁水型干燥剂吸湿度高，干燥效果好，吸附后的水分子未再次挥发，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锁水型干燥剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将反应混合液过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼投入烘箱中在温度为110～120℃的条件下干燥4～5h，得干燥后的滤饼，将干燥后的滤饼、过硫酸铵、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺和丙烯酸投入反应釜中，在转速为120～130r/min的条件下混合搅拌2～3天，制得预制产物，将预制产物投入烘箱中，在温度为65～75℃的条件下干燥5～6h，干燥后投入研磨机中研磨，过50目筛即得锁水型干燥剂；
所述的反应混合液的具体制备步骤为：
（1）将反应产物投入管式炉中，向管式炉中充满氩气，升高炉内温度至300～320℃，高温下静置80～100h制得干燥产物，将干燥产物与芋艿皮投入粉碎机中粉碎共混制得混合物；
（2）将混合物与蒸馏水置于发酵罐中，将发酵罐置于温度为35～38℃的温室中，恒温静置8～10天制得发酵产物，将发酵产物投入烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥5～6h，制得干燥产物，将干燥产物与质量分数为80～90%的硫酸投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为0～6℃的水浴锅中，用搅拌器以300～400r/min的转速混合搅拌60～80min制得反应混合液；
所述的反应产物的具体制备步骤为：
（1）将凹凸棒石与水稻壳投入行星球磨机中，在转速为100～120r/min的条件下研磨混合80～100min制得研磨产物，将研磨产物与质量分数为6～10%的乙酸溶液投入烧杯中，用搅拌器以200～300r/min的转速混合搅拌4～6h制得混合浆液；
（2）向烧杯中加入碳酸钙粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为40～42kHz的条件下超声振荡2～3h制得混合乳液，向烧杯中滴加质量分数为10～14%的盐酸，调节pH值至3～4，用搅拌器以400～500r/min的转速混合搅拌4～6h制得反应乳液；
（3）将反应乳液置于真空干燥箱中，抽真空至150～200Pa，并升温至80～90℃，浓缩干燥12～14h，干燥后投入行星球磨机中，在转速为200～240r/min的条件下研磨混合30～40min制得反应产物。
2.根据权利要求1所述的一种锁水型干燥剂的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数剂，所述的干燥后的滤饼为6～8份、过硫酸铵为0.2～0.4份、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为1.3～1.5份、丙烯酰胺为13～15份、丙烯酸为10～12份。
3.根据权利要求1所述的一种锁水型干燥剂的制备方法，其特征在于：反应混合液的具体制备步骤（1）中所述的干燥产物与芋艿皮的质量比为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种锁水型干燥剂的制备方法，其特征在于：反应混合液的具体制备步骤（2）中所述的混合物与蒸馏水的质量比为10:1。
5.根据权利要求1所述的一种锁水型干燥剂的制备方法，其特征在于：反应混合液的具体制备步骤（3）中所述的干燥产物与质量分数为80～90%的硫酸的质量比为1:5。
6.根据权利要求1所述的一种锁水型干燥剂的制备方法，其特征在于：反应产物的具体制备步骤（1）中所述的凹凸棒石与水稻壳的质量比为3：1。
7.根据权利要求1所述的一种锁水型干燥剂的制备方法，其特征在于：反应产物的具体制备步骤（1）中所述的研磨产物与质量分数为6～10%的乙酸溶液的质量比为1:5。
8.根据权利要求1所述的一种锁水型干燥剂的制备方法，其特征在于：反应产物的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中加入的碳酸钙粉末的质量为混合浆液质量的3～5%。
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