CN111180589B - 一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池 - Google Patents

一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池，所述太阳能电池采用正型结构，包括钙钛矿光活性层，所述钙钛矿光活性层在退火过程中加入超声震荡，且退火温度稳定为100℃，退火时长固定为20min，退火过程在氮气氛围内完成。通过引入一种新的超声震荡热退火工艺，使得退火过程中，利用超声震荡有效地控制钙钛矿的晶粒生长，将原本恒温热退火导致的无规则结晶变为超声震荡热退火致使的自组装结晶，使钙钛矿的结晶更加规律性，以解决制备高稳定钙钛矿太阳能电池的问题。

Description

一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能 电池
技术领域
本发明涉及钙钛矿光伏器件或钙钛矿太阳能电池技术领域，具体涉及一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池。
背景技术
随着全球能源需求量的逐年增加，对可再生能源的有效利用成为亟待解决的问题。目前世界上使用的能源大多数来自于矿物燃料的开采，其中包括石油，天然气和煤等。然而，这些资源是有限的。占地球总能量99％以上的太阳能具有取之不尽，用之不竭，没有污染的特点，因而成为各国科学家开发和利用的新能源之一。钙钛矿(perovskite)是德国矿物学家古斯塔夫·罗斯(Gustav Rose)在1839年，于俄罗斯中部境内的乌拉尔山脉上发现钙钛矿岩石样本，决定以他心中伟大的地质学家Lev Perovski来命名这种矿石。该矿石是普通的金属有机化合物晶体，主要成分是钛酸钙(CaTiO3)。后来人们所指的钙钛矿电池，并不是用他发现的这种矿石材料制成的，而是使用了与钙钛矿晶体结构相似的化合物。2009年时，桐荫横浜大学的宫坂力率先通过将薄薄的一层钙钛矿当做吸光层应用于染料敏化太阳能电池，制造出了钙钛矿太阳能电池。当时的光电转换率为3.8％。后来研究者对电池进行了改进，转换效率一下翻了一倍。虽然转换效率提高了，但还要面对一个致命问题——钙钛矿中的金属卤化物容易被电池的液体电解质破坏，导致电池稳定性低，寿命短。
然而，钙钛矿太阳能电池虽然其光电转换效率较高，但是其钙钛矿结构极其不稳定，制备出来的钙钛矿薄膜均匀性差，颗粒大小尺寸差别较大，导致钙钛矿晶粒间的接触出现许多缺陷，不仅会增加载流子的复合几率，降低器件的短路电流，而且较大的间隙也使得钙钛矿器件在大气环境下更加容易受到水氧的影响而分解。上述缺点导致了钙钛矿电池距离其商业化和实用化还尚需时日。因此，通过寻找一种合适的制备工艺，加入添加剂，设计合成钙钛矿新材料等方案来解决这一难题，成为近年来被广泛关注的研究方向。而制备工艺的改良这一方法由于其便于操作，效果突出的优点，具有极大的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池，通过引入一种新的超声震荡热退火工艺，使得退火过程中，利用超声震荡有效地控制钙钛矿的晶粒生长，将原本恒温热退火导致的无规则结晶变为超声震荡热退火致使的自组装结晶，使钙钛矿的结晶更加规律性，以解决制备高稳定钙钛矿太阳能电池的问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池，所述太阳能电池采用正型结构，包括钙钛矿光活性层，所述钙钛矿光活性层在退火过程中加入超声震荡，且退火温度稳定为100℃，退火时长固定为20min，退火过程在氮气氛围内完成。
技术原理：本发明通过引入一种新的超声震荡热退火工艺，使得退火过程中，利用超声震荡有效地控制钙钛矿的晶粒生长，将原本恒温热退火导致的无规则结晶变为超声震荡热退火致使的自组装结晶，使钙钛矿的结晶更加规律性，以实现：(1)通过超声震荡热退火工艺制备钙钛矿薄膜，使钙钛矿晶粒的生长更加均匀，形成尺寸相近的晶粒，增加薄膜的均匀性，提高载流子传输速度；(2)超声震荡热退火工艺可以减小钙钛矿晶粒之间的间隙，减少晶粒之间的缺陷，从而降低载流子复合几率，利于载流子的传输，减少性能迟滞；(3)超声震荡热退火工艺制备的钙钛矿薄膜更加均匀致密，可以隔绝从电子传输层渗透进来的水氧，提高钙钛矿层隔绝水氧的能力，提高器件的稳定性。
进一步的，所述正型结构包括从下到上依次为衬底，ITO阳极，空穴传输层，钙钛矿光活性层，电子传输层，金属阴极。
更进一步的，所述空穴传输层为有机小分子材料TAPC，厚度范围为5～20nm。
更进一步的，所述光活性层为CH3NH3PbI3钙钛矿结构薄膜，厚度范围为250～400nm。
更进一步的，所述电子传输层为PC61BM，厚度范围为5～20nm。
更进一步的，所述金属阴极材料为Ag、Al或Cu中的任意一种或多种组合，薄层厚度范围为100～200nm。
更进一步的，所述衬底材料为玻璃或透明聚合物。
更进一步的，所述透明聚合物材料为聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂或聚丙烯酸的任意一种或多种组合。
综上所述，本发明相较于现有技术的有益效果是：
(1)本发明中超声震荡热退火工艺可以有效地控制钙钛矿的晶粒生长，将原本恒温热退火导致的无规则自结晶变为超声震荡热退火致使的自组装结晶，使钙钛矿的结晶更加规律性；
(2)本发明通过超声震荡热退火工艺制备钙钛矿薄膜，使钙钛矿晶粒的生长更加均匀，形成尺寸相近的晶粒，增加薄膜的均匀性，提高载流子传输速度；
(3)本发明中超声震荡热退火工艺可以减小钙钛矿晶粒之间的间隙，减少晶粒之间的缺陷，从而降低载流子复合几率，利于载流子的传输，减少性能迟滞；
(4)本发明中通过超声震荡热退火工艺制备的钙钛矿薄膜更加均匀致密，可以隔绝从电子传输层渗透进来的水氧，提高钙钛矿层隔绝水氧的能力，提高器件的稳定性，更加利于工业化生产。
附图说明
图1是本发明所涉及的一种基于超声震荡退火工艺制备的无迟滞高稳定性钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图2是本发明所涉及的超声震荡热退火工艺示意图。
附图标记为：1-衬底，2-透明导电阴极ITO，3-空穴传输层，4-钙钛矿光活性层，5-电子传输层，6-金属阳极。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图1～2及实施例1～11对本发明作进一步说明。
实施例1(对照组)：
(1)对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电阴极ITO 2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
(2)在透明导电阴极ITO 2表面旋转涂覆TAPC溶液(4000rpm,30s)制备空穴传输层3；并将所形成的薄膜进行烘烤(120℃,20min)；
(3)在阴极缓冲层上一步法旋涂制备钙钛矿光活性层4(350nm),并进行正常退火工艺，退火总时长固定在20分钟，退火温度稳定为100℃；
(4)在光活性层表面旋涂制备PC61BM电子传输层5(20nm)；
(5)在电子传输层5上蒸镀金属阳极6Ag(100nm)。
实施例2：
(1)对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电阴极ITO 2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
(2)在透明导电阴极ITO 2表面旋转涂覆TAPC溶液(4000rpm,30s)制备空穴传输层3；并将所形成的薄膜进行烘烤(120℃,20min)；
(3)在阴极缓冲层上一步法旋涂制备钙钛矿光活性层4(350nm),并进行超声震荡频率为20KHz的退火工艺，退火总时长固定在20分钟，退火温度稳定为100℃；
(4)在光活性层表面旋涂制备PC61BM电子传输层5(20nm)；
(5)在电子传输层5上蒸镀金属阳极6Ag(100nm)。
实施例3：
(1)对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电阴极ITO 2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
(2)在透明导电阴极ITO 2表面旋转涂覆TAPC溶液(4000rpm,30s)制备空穴传输层3；并将所形成的薄膜进行烘烤(120℃,20min)；
(3)在阴极缓冲层上一步法旋涂制备钙钛矿光活性层4(350nm),并进行超声震荡频率为30KHz的退火工艺，退火总时长固定在20分钟，退火温度稳定为100℃；
(4)在光活性层表面旋涂制备PC61BM电子传输层5(20nm)；
(5)在电子传输层5上蒸镀金属阳极6Ag(100nm)。
实施例4：
(1)对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电阴极ITO 2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
(2)在透明导电阴极ITO 2表面旋转涂覆TAPC溶液(4000rpm,30s)制备空穴传输层3；并将所形成的薄膜进行烘烤(120℃,20min)；
(3)在阴极缓冲层上一步法旋涂制备钙钛矿光活性层4(350nm),并进行超声震荡频率为40KHz的退火工艺，退火总时长固定在20分钟，退火温度稳定为100℃；
(4)在光活性层表面旋涂制备PC61BM电子传输层5(20nm)；
(5)在电子传输层5上蒸镀金属阳极6Ag(100nm)。
实施例5：
(1)对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电阴极ITO 2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
(2)在透明导电阴极ITO 2表面旋转涂覆TAPC溶液(4000rpm,30s)制备空穴传输层3；并将所形成的薄膜进行烘烤(120℃,20min)；
(3)在阴极缓冲层上一步法旋涂制备钙钛矿光活性层4(350nm),并进行超声震荡频率为50KHz的退火工艺，退火总时长固定在20分钟，退火温度稳定为100℃；
(4)在光活性层表面旋涂制备PC61BM电子传输层5(20nm)；
(5)在电子传输层5上蒸镀金属阳极6Ag(100nm)。
实施例6：
(1)对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电阴极ITO 2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
(2)在透明导电阴极ITO 2表面旋转涂覆TAPC溶液(4000rpm,30s)制备空穴传输层3；并将所形成的薄膜进行烘烤(120℃,20min)；
(3)在阴极缓冲层上一步法旋涂制备钙钛矿光活性层4(350nm),并进行超声震荡频率为60KHz的退火工艺，退火总时长固定在20分钟，退火温度稳定为100℃；
(4)在光活性层表面旋涂制备PC61BM电子传输层5(20nm)；
(5)在电子传输层5上蒸镀金属阳极6Ag(100nm)。
实施例7：
(1)对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电阴极ITO 2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
(2)在透明导电阴极ITO 2表面旋转涂覆TAPC溶液(4000rpm,30s)制备空穴传输层3；并将所形成的薄膜进行烘烤(120℃,20min)；
(3)在阴极缓冲层上一步法旋涂制备钙钛矿光活性层4(350nm),并进行超声震荡频率为70KHz的退火工艺，退火总时长固定在20分钟，退火温度稳定为100℃；
(4)在光活性层表面旋涂制备PC61BM电子传输层5(20nm)；
(5)在电子传输层5上蒸镀金属阳极6Ag(100nm)。
实施例8：
(1)对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电阴极ITO 2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
(2)在透明导电阴极ITO 2表面旋转涂覆TAPC溶液(4000rpm,30s)制备空穴传输层3；并将所形成的薄膜进行烘烤(120℃,20min)；
(3)在阴极缓冲层上一步法旋涂制备钙钛矿光活性层4(350nm),并进行超声震荡频率为80KHz的退火工艺，退火总时长固定在20分钟，退火温度稳定为100℃；
(4)在光活性层表面旋涂制备PC61BM电子传输层5(20nm)；
(5)在电子传输层5上蒸镀金属阳极6Ag(100nm)。
实施例9：
(1)对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电阴极ITO 2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
(2)在透明导电阴极ITO2 2表面旋转涂覆TAPC溶液(4000rpm,30s)制备空穴传输层3；并将所形成的薄膜进行烘烤(120℃,20min)；
(3)在阴极缓冲层上一步法旋涂制备钙钛矿光活性层4(350nm),并进行超声震荡频率为90KHz的退火工艺，退火总时长固定在20分钟，退火温度稳定为100℃；
(4)在光活性层表面旋涂制备PC61BM电子传输层5(20nm)；
(5)在电子传输层5上蒸镀金属阳极6Ag(100nm)。
实施例10：
(1)对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电阴极ITO 2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
(2)在透明导电阴极ITO 2表面旋转涂覆TAPC溶液(4000rpm,30s)制备空穴传输层3；并将所形成的薄膜进行烘烤(120℃,20min)；
(3)在阴极缓冲层上一步法旋涂制备钙钛矿光活性层4(350nm),并进行超声震荡频率为100KHz的退火工艺，退火总时长固定在20分钟，退火温度稳定为100℃；
(4)在光活性层表面旋涂制备PC61BM电子传输层5(20nm)；
(5)在电子传输层5上蒸镀金属阳极6Ag(100nm)。
实施例11：
(1)对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电阴极ITO 2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
(2)在透明导电阴极ITO 2表面旋转涂覆TAPC溶液(4000rpm,30s)制备空穴传输层3；并将所形成的薄膜进行烘烤(120℃,20min)；
(3)在阴极缓冲层上一步法旋涂制备钙钛矿光活性层4(350nm),并进行超声震荡频率为110KHz的退火工艺，退火总时长固定在20分钟，退火温度稳定为100℃；
(4)在光活性层表面旋涂制备PC61BM电子传输层5(20nm)；
(5)在电子传输层5上蒸镀金属阳极6Ag(100nm)。
检测结果：
表1是在标准测试条件下：AM 1.5,100mW/cm2，基于不同频率超声震荡热退火工艺所制备出的器件性能；
表2在标准测试条件下：AM 1.5,100mW/cm2，基于不同频率的超声震荡热退火工艺所制备出的器件在空气中存放时的性能衰减。
表1
Figure GDA0003462257390000071
通过表1可以看出，通过引入超声震荡热退火工艺，能够有效提升钙钛矿太阳能电池的填充因子，短路电流，从而提升其光电转换效率。
表2
Figure GDA0003462257390000072
通过表2可以看出，通过引入超声震荡热退火工艺，能够有效提升钙钛矿太阳能电池在空气中的稳定性。
由以上实施例可以看出：通过超声震荡热退火工艺制备得到的钙钛矿太阳能电池(如实施例7制备而成的钙钛矿太阳能电池)相比于未使用超声震荡热退火工艺制备得到的钙钛矿太阳能电池(如实施例1制备而成的钙钛矿太阳能电池)，其短路电流密度变大，填充因子增加，开路电压增强，这是由于超声震荡热退火工艺可以有效地控制钙钛矿的晶粒生长，将原本恒温热退火导致的无规则自结晶变为超声震荡热退火致使的自组装结晶，使钙钛矿的结晶更加规律性。且超声震荡热退火工艺制备钙钛矿薄膜，使钙钛矿晶粒的生长更加均匀，形成尺寸相近的晶粒，增加薄膜的均匀性，减小钙钛矿晶粒之间的间隙，减少晶粒之间的缺陷，从而降低载流子复合几率，利于载流子的传输提高载流子传输速度，减少性能迟滞。同时，超声震荡热退火工艺制备的钙钛矿薄膜更加均匀致密，可以隔绝从电子传输层渗透进来的水氧，提高钙钛矿层隔绝水氧的能力，提高器件的稳定性，更加利于工业化生产。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池，所述太阳能电池采用正型结构，包括钙钛矿光活性层，其特征在于，所述钙钛矿光活性层在退火过程中加入超声震荡，且退火温度稳定为100℃，退火时长固定为20min，退火过程在氮气氛围内完成；超声震荡热退火工艺通过控制钙钛矿的晶粒生长，将原本恒温热退火导致的无规则自结晶变为超声震荡热退火致使的自组装结晶，使钙钛矿的结晶更加规律性。
2.根据权利要求1所述的一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述正型结构包括从下到上依次为衬底，ITO阳极，空穴传输层，钙钛矿光活性层，电子传输层，金属阴极。
3.根据权利要求2所述的一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述空穴传输层为有机小分子材料TAPC，厚度范围为5～20nm。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述光活性层为CH3NH3PbI3钙钛矿结构薄膜，厚度范围为250～400nm。
5.根据权利要求2所述的一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层为PC61BM，厚度范围为5～20nm。
6.根据权利要求2所述的一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述金属阴极材料为Ag、Al或Cu中的任意一种或多种组合，薄层厚度范围为100～200nm。
7.根据权利要求2所述的一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述衬底材料为玻璃或透明聚合物。
8.根据权利要求7所述的一种基于超声震荡退火工艺制备的高稳定性钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述透明聚合物材料为聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂或聚丙烯酸的任意一种或多种组合。
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