CN111172573A - 一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备微弧氧化电解液；步骤2，对所述步骤1的微弧氧化电解液进行超生振荡以及高速搅拌；步骤3，将预处理后的零件浸入所述步骤2进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；步骤4，对所述步骤3表面形成陶瓷膜的零件进行清洗干燥；步骤5，将清洗干燥后的零件进行封闭处理，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜；本发明通过特殊的微弧氧化电解液，降低了陶瓷膜层的摩擦系数，提高耐磨性能；对微弧氧化后的微孔进行封闭，有效防止膜层表面污染，提高其电绝缘性能。
Description
技术领域
本发明属于微弧氧化技术领域，具体涉及一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法。
背景技术
微弧氧化是目前最有前景和高效的可提高镁合金抗腐蚀性能的表面处理方法之一，它通过使用不同的环境友好型电解液，在金属表面形成一层陶瓷层，提高金属零件的耐腐蚀性和使用寿命；微弧氧化是在阳极氧化的基础上发展而来的，是通过弧光放电的瞬时高温高压作用在金属表面原位生长出一层具有保护作用的陶瓷氧化膜，这层膜能在保证基体使用性能的前提下极大的改善金属的耐磨性、耐腐蚀性以及绝缘性。
但是传统的微弧氧化陶瓷膜层表面质量较差，从而降低了表面陶瓷层的耐磨性。
发明内容
本发明的目的是提供一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，通过特殊的微弧氧化电解液以及对微弧氧化后的微孔进行封闭，解决了现有微弧氧化表面质量差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备微弧氧化电解液；
步骤2，对所述步骤1的微弧氧化电解液进行超生振荡以及高速搅拌；
步骤3，将预处理后的零件浸入所述步骤2进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；
步骤4，对所述步骤3表面形成陶瓷膜的零件进行清洗干燥；
步骤5，将清洗干燥后的零件进行封闭处理，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜。
本发明的特点还在于，
所述步骤1制备微弧氧化电解液的具体实施方法为：
将硅酸盐、磷酸盐、氢氧化物和氧化铋混合，并通过去离子水溶解，再加入添加剂进行搅拌，制得微弧氧化电解液，所述添加剂中包含甘油和钨酸盐。
所述步骤2中的超生振荡5-50min。
所述步骤2中高速搅拌的速度为5500-20000r/min。
所述步骤3中对零件进行预处理的方法为：将零件进行打磨，待表面粗糙度为10-40um后，采用浓度为100-200g/L的硫酸溶液对零件进行浸泡1-3min，完成零件的预处理。
所述步骤3中微弧氧化处理的工艺参数为：在恒电流模式下，在温度为16-22℃下进行微弧氧化处理20-70min，其中，电流密度：0.8A/dm2-1.2A/dm2；频率：30-1000HZ；占空比：正向50％，负向50％；阴极：不锈钢板；
在整个微弧氧化的过程中，采用聚四氟循环冷却微弧氧化电解液。
所述步骤4对零件进行清洗和干燥的具体方法为：
使用流动的水清洗零件表面10-30min，之后采用压缩空气吹干零件表面。
所述步骤5对零件进行封闭处理的具体方法为：将表面形成陶瓷膜的零件置于耐压容器中，密封抽真空之后将封闭剂注入耐压容器中，之后解除真空，利用大气压将封闭剂压入微弧氧化陶瓷膜的微孔内，完成封闭。
所述封闭剂由有机硅原液与酒精按照2-8∶1的质量比混合而成。
所述步骤5抽真空的真空度为10-4-10-2MPa。
本发明的有益效果是，本发明通过特殊的微弧氧化电解液，降低了陶瓷膜层的摩擦系数，提高耐磨性能；对微弧氧化后的微孔进行封闭，有效防止膜层表面污染，提高其电绝缘性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将硅酸盐、磷酸盐、氢氧化物和氧化铋混合，并通过去离子水溶解，再加入添加剂进行搅拌，制得微弧氧化电解液，所述添加剂中包含甘油和钨酸盐，得到微弧氧化电解液；
步骤2，对所述步骤1的微弧氧化电解液进行超生振荡5-50min，并以5500-20000r/min的速度进行高速搅拌；
步骤3，将预处理后的零件浸入所述步骤2进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；
其中，对零件进行预处理的方法为：将零件进行打磨，待表面粗糙度为10-40um后，采用浓度为100-200g/L的硫酸溶液对零件进行浸泡1-3min，完成零件的预处理；
微弧氧化处理的工艺参数为：
在恒电流模式下，在温度为16-22℃下进行微弧氧化处理20-70min，其中，电流密度：0.8A/dm2-1.2A/dm2；频率：30-1000HZ；占空比：正向50％，负向50％；阴极：不锈钢板；
在整个微弧氧化的过程中，采用聚四氟循环冷却微弧氧化电解液；
步骤4，对所述步骤3表面形成陶瓷膜的零件使用流动的水清洗零件表面10-30min，之后采用压缩空气吹干零件表面；
步骤5，将表面形成陶瓷膜的零件置于耐压容器中，密封抽真空至10-4-10-2MPa后将封闭剂注入耐压容器中，之后解除真空，利用大气压将封闭剂压入微弧氧化陶瓷膜的微孔内进行封闭，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜；其中，所述封闭剂由有机硅原液与酒精按照2-8∶1的质量比混合而成。
同现有制备方法相比，本发明主要有以下技术优势：本发明通过特殊的微弧氧化电解液，降低了陶瓷膜层的摩擦系数，提高耐磨性能；对微弧氧化后的微孔进行封闭，有效防止膜层表面污染，提高其电绝缘性能。
实施例1
本发明实施例1提供一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，具体实施方法为：
首先，将硅酸盐、磷酸盐、氢氧化物和氧化铋混合，并通过去离子水溶解，再加入添加剂进行搅拌，制得微弧氧化电解液，所述添加剂中包含甘油和钨酸盐，得到微弧氧化电解液；
其次，对微弧氧化电解液进行超生振荡5min，并以5500r/min的速度进行高速搅拌；将预处理后的零件浸入进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；其中，对零件进行预处理的方法为：将零件进行打磨，待表面粗糙度为10um后，采用浓度为100g/L的硫酸溶液对零件进行浸泡1min，完成零件的预处理；微弧氧化处理的工艺参数为：电源模式：恒电流模式；温度：16℃；电流密度：0.8A/dm2；时间：20-70min；频率：30HZ；占空比：正向50％，负向50％；阴极：不锈钢板；在整个微弧氧化的过程中，采用聚四氟循环冷却微弧氧化电解液；
最后，对表面形成陶瓷膜的零件使用流动的水清洗零件表面10min，之后采用压缩空气吹干零件表面；将表面形成陶瓷膜的零件置于耐压容器中，密封抽真空至10-4MPa后将封闭剂注入耐压容器中，之后解除真空，利用大气压将封闭剂压入微弧氧化陶瓷膜的微孔内进行封闭，其中，所述封闭剂由有机硅原液与酒精按照2∶1的质量比混合而成，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜。
实施例2
本发明实施例2提供一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，具体实施方法为：
首先，将硅酸盐、磷酸盐、氢氧化物和氧化铋混合，并通过去离子水溶解，再加入添加剂进行搅拌，制得微弧氧化电解液，所述添加剂中包含甘油和钨酸盐，得到微弧氧化电解液；
其次，对微弧氧化电解液进行超生振荡50min，并以20000r/min的速度进行高速搅拌；将预处理后的零件浸入进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；其中，对零件进行预处理的方法为：将零件进行打磨，待表面粗糙度为40um后，采用浓度为200g/L的硫酸溶液对零件进行浸泡3min，完成零件的预处理；微弧氧化处理的工艺参数为：电源模式：恒电流模式；温度：22℃；电流密度：1.2A/dm2；时间：70min；频率：1000HZ；占空比：正向50％，负向50％；阴极：不锈钢板；在整个微弧氧化的过程中，采用聚四氟循环冷却微弧氧化电解液；
最后，对表面形成陶瓷膜的零件使用流动的水清洗零件表面30min，之后采用压缩空气吹干零件表面；将表面形成陶瓷膜的零件置于耐压容器中，密封抽真空至10-2MPa后将封闭剂注入耐压容器中，之后解除真空，利用大气压将封闭剂压入微弧氧化陶瓷膜的微孔内进行封闭，其中，所述封闭剂由有机硅原液与酒精按照8∶1的质量比混合而成，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜。
实施例3
本发明实施例3提供一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，具体实施方法为：
首先，将硅酸盐、磷酸盐、氢氧化物和氧化铋混合，并通过去离子水溶解，再加入添加剂进行搅拌，制得微弧氧化电解液，所述添加剂中包含甘油和钨酸盐，得到微弧氧化电解液；
其次，对微弧氧化电解液进行超生振荡20min，并以10000r/min的速度进行高速搅拌；将预处理后的零件浸入进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；其中，对零件进行预处理的方法为：将零件进行打磨，待表面粗糙度为20um后，采用浓度为150g/L的硫酸溶液对零件进行浸泡2min，完成零件的预处理；微弧氧化处理的工艺参数为：电源模式：恒电流模式；温度：18℃；电流密度：1.0A/dm2；时间：50min；频率：500HZ；占空比：正向50％，负向50％；阴极：不锈钢板；在整个微弧氧化的过程中，采用聚四氟循环冷却微弧氧化电解液；
最后，对表面形成陶瓷膜的零件使用流动的水清洗零件表面20min，之后采用压缩空气吹干零件表面；将表面形成陶瓷膜的零件置于耐压容器中，密封抽真空至10-3MPa后将封闭剂注入耐压容器中，之后解除真空，利用大气压将封闭剂压入微弧氧化陶瓷膜的微孔内进行封闭，其中，所述封闭剂由有机硅原液与酒精按照6∶1的质量比混合而成，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜。
实施例4
本发明实施例4提供一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，具体实施方法为：
首先，将硅酸盐、磷酸盐、氢氧化物和氧化铋混合，并通过去离子水溶解，再加入添加剂进行搅拌，制得微弧氧化电解液，所述添加剂中包含甘油和钨酸盐，得到微弧氧化电解液；
其次，对微弧氧化电解液进行超生振荡10min，并以6000r/min的速度进行高速搅拌；将预处理后的零件浸入进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；其中，对零件进行预处理的方法为：将零件进行打磨，待表面粗糙度15um后，采用浓度为120g/L的硫酸溶液对零件进行浸泡1.5min，完成零件的预处理；微弧氧化处理的工艺参数为：电源模式：恒电流模式；温度：18℃；电流密度：0.9A/dm2；时间：30min；频率：300HZ；占空比：正向50％，负向50％；阴极：不锈钢板；在整个微弧氧化的过程中，采用聚四氟循环冷却微弧氧化电解液；
最后，对表面形成陶瓷膜的零件使用流动的水清洗零件表面15min，之后采用压缩空气吹干零件表面；将表面形成陶瓷膜的零件置于耐压容器中，密封抽真空至10-4MPa后将封闭剂注入耐压容器中，之后解除真空，利用大气压将封闭剂压入微弧氧化陶瓷膜的微孔内进行封闭，其中，所述封闭剂由有机硅原液与酒精按照3∶1的质量比混合而成，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜。
实施例5
本发明实施例5提供一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，具体实施方法为：
首先，将硅酸盐、磷酸盐、氢氧化物和氧化铋混合，并通过去离子水溶解，再加入添加剂进行搅拌，制得微弧氧化电解液，所述添加剂中包含甘油和钨酸盐，得到微弧氧化电解液；
其次，对微弧氧化电解液进行超生振荡45min，并以15000r/min的速度进行高速搅拌；将预处理后的零件浸入进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；其中，对零件进行预处理的方法为：将零件进行打磨，待表面粗糙度为35um后，采用浓度为180g/L的硫酸溶液对零件进行浸泡2.5min，完成零件的预处理；微弧氧化处理的工艺参数为：电源模式：恒电流模式；温度：20℃；电流密度：1.2A/dm2；时间：60min；频率：500HZ；占空比：正向50％，负向50％；阴极：不锈钢板；在整个微弧氧化的过程中，采用聚四氟循环冷却微弧氧化电解液；
最后，对表面形成陶瓷膜的零件使用流动的水清洗零件表面28min，之后采用压缩空气吹干零件表面；将表面形成陶瓷膜的零件置于耐压容器中，密封抽真空至10-2MPa后将封闭剂注入耐压容器中，之后解除真空，利用大气压将封闭剂压入微弧氧化陶瓷膜的微孔内进行封闭，其中，所述封闭剂由有机硅原液与酒精按照7∶1的质量比混合而成，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜。
实施例6
本发明实施例6提供一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，具体实施方法为：
首先，将硅酸盐、磷酸盐、氢氧化物和氧化铋混合，并通过去离子水溶解，再加入添加剂进行搅拌，制得微弧氧化电解液，所述添加剂中包含甘油和钨酸盐，得到微弧氧化电解液；
其次，对微弧氧化电解液进行超生振荡8min，并以13000r/min的速度进行高速搅拌；将预处理后的零件浸入进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；其中，对零件进行预处理的方法为：将零件进行打磨，待表面粗糙度为28um后，采用浓度为130g/L的硫酸溶液对零件进行浸泡1.5min，完成零件的预处理；微弧氧化处理的工艺参数为：电源模式：恒电流模式；温度：19℃；电流密度：0.96A/dm2；时间：33min；频率：700HZ；占空比：正向50％，负向50％；阴极：不锈钢板；在整个微弧氧化的过程中，采用聚四氟循环冷却微弧氧化电解液；
最后，对表面形成陶瓷膜的零件使用流动的水清洗零件表面25min，之后采用压缩空气吹干零件表面；将表面形成陶瓷膜的零件置于耐压容器中，密封抽真空至10-3MPa后将封闭剂注入耐压容器中，之后解除真空，利用大气压将封闭剂压入微弧氧化陶瓷膜的微孔内进行封闭，其中，所述封闭剂由有机硅原液与酒精按照7∶1的质量比混合而成，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜。
实施例7
本发明实施例7提供一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，具体实施方法为：
首先，将硅酸盐、磷酸盐、氢氧化物和氧化铋混合，并通过去离子水溶解，再加入添加剂进行搅拌，制得微弧氧化电解液，所述添加剂中包含甘油和钨酸盐，得到微弧氧化电解液；
其次，对微弧氧化电解液进行超生振荡10min，并以8000r/min的速度进行高速搅拌；将预处理后的零件浸入进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；其中，对零件进行预处理的方法为：将零件进行打磨，待表面粗糙度为15um后，采用浓度为180g/L的硫酸溶液对零件进行浸泡2min，完成零件的预处理；微弧氧化处理的工艺参数为：电源模式：恒电流模式；温度：21℃；电流密度：1.1A/dm2；时间：30min；频率：600HZ；占空比：正向50％，负向50％；阴极：不锈钢板；在整个微弧氧化的过程中，采用聚四氟循环冷却微弧氧化电解液；
最后，对表面形成陶瓷膜的零件使用流动的水清洗零件表面13min，之后采用压缩空气吹干零件表面；将表面形成陶瓷膜的零件置于耐压容器中，密封抽真空至10-2MPa后将封闭剂注入耐压容器中，之后解除真空，利用大气压将封闭剂压入微弧氧化陶瓷膜的微孔内进行封闭，其中，所述封闭剂由有机硅原液与酒精按照5∶1的质量比混合而成，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜。
实施例8
本发明实施例8提供一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，具体实施方法为：
首先，将硅酸盐、磷酸盐、氢氧化物和氧化铋混合，并通过去离子水溶解，再加入添加剂进行搅拌，制得微弧氧化电解液，所述添加剂中包含甘油和钨酸盐，得到微弧氧化电解液；
其次，对微弧氧化电解液进行超生振荡40min，并以14000r/min的速度进行高速搅拌；将预处理后的零件浸入进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；其中，对零件进行预处理的方法为：将零件进行打磨，待表面粗糙度为18um后，采用浓度为190g/L的硫酸溶液对零件进行浸泡2.5min，完成零件的预处理；微弧氧化处理的工艺参数为：电源模式：恒电流模式；温度：16-22℃；电流密度：0.8A/dm2；时间：60min；频率：1000HZ；占空比：正向50％，负向50％；阴极：不锈钢板；在整个微弧氧化的过程中，采用聚四氟循环冷却微弧氧化电解液；
最后，对表面形成陶瓷膜的零件使用流动的水清洗零件表面30min，之后采用压缩空气吹干零件表面；将表面形成陶瓷膜的零件置于耐压容器中，密封抽真空至10-2MPa后将封闭剂注入耐压容器中，之后解除真空，利用大气压将封闭剂压入微弧氧化陶瓷膜的微孔内进行封闭，其中，所述封闭剂由有机硅原液与酒精按照5∶1的质量比混合而成，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜。
实施例9
本发明实施例9提供一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，具体实施方法为：
首先，将硅酸盐、磷酸盐、氢氧化物和氧化铋混合，并通过去离子水溶解，再加入添加剂进行搅拌，制得微弧氧化电解液，所述添加剂中包含甘油和钨酸盐，得到微弧氧化电解液；
其次，对微弧氧化电解液进行超生振荡7min，并以9000r/min的速度进行高速搅拌；将预处理后的零件浸入进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；其中，对零件进行预处理的方法为：将零件进行打磨，待表面粗糙度为30um后，采用浓度为140g/L的硫酸溶液对零件进行浸泡1min，完成零件的预处理；微弧氧化处理的工艺参数为：电源模式：恒电流模式；温度：17℃；电流密度：1.2A/dm2；时间：20min；频率：1000HZ；占空比：正向50％，负向50％；阴极：不锈钢板；在整个微弧氧化的过程中，采用聚四氟循环冷却微弧氧化电解液；
最后，对表面形成陶瓷膜的零件使用流动的水清洗零件表面30min，之后采用压缩空气吹干零件表面；将表面形成陶瓷膜的零件置于耐压容器中，密封抽真空至10-4-10-2MPa后将封闭剂注入耐压容器中，之后解除真空，利用大气压将封闭剂压入微弧氧化陶瓷膜的微孔内进行封闭，其中，所述封闭剂由有机硅原液与酒精按照8∶1的质量比混合而成，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备微弧氧化电解液；
步骤2，对所述步骤1的微弧氧化电解液进行超生振荡以及高速搅拌；
步骤3，将预处理后的零件浸入所述步骤2进行超生振荡以及高速搅拌后微弧氧化电解液中，进行微弧氧化处理，在零件的表面形成陶瓷膜；
步骤4，对所述步骤3表面形成陶瓷膜的零件进行清洗干燥；
步骤5，将清洗干燥后的零件进行封闭处理，完成在零件表面形成微弧氧化陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1制备微弧氧化电解液的具体实施方法为：
将硅酸盐、磷酸盐、氢氧化物和氧化铋混合，并通过去离子水溶解，再加入添加剂进行搅拌，制得微弧氧化电解液，所述添加剂中包含甘油和钨酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的超生振荡5-50min。
4.根据权利要求3所述的一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中高速搅拌的速度为5500-20000r/min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中对零件进行预处理的方法为：将零件进行打磨，待表面粗糙度为10-40um后，采用浓度为100-200g/L的硫酸溶液对零件进行浸泡1-3min，完成零件的预处理。
6.根据权利要求5所述的一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中微弧氧化处理的工艺参数为：在恒电流模式下，在温度为16-22℃下进行微弧氧化处理20-70min，其中，电流密度：0.8A/dm2-1.2A/dm2；频率：30-1000HZ；占空比：正向50％，负向50％；阴极：不锈钢板；
在整个微弧氧化的过程中，采用聚四氟循环冷却微弧氧化电解液。
7.根据权利要求6所述的一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4对零件进行清洗和干燥的具体方法为：
使用流动的水清洗零件表面10-30min，之后采用压缩空气吹干零件表面。
8.根据权利要求7所述的一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5对零件进行封闭处理的具体方法为：将表面形成陶瓷膜的零件置于耐压容器中，密封抽真空之后将封闭剂注入耐压容器中，之后解除真空，利用大气压将封闭剂压入微弧氧化陶瓷膜的微孔内，完成封闭。
9.根据权利要求8所述的一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述封闭剂由有机硅原液与酒精按照2-8∶1的质量比混合而成。
10.根据权利要求9所述的一种微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5抽真空的真空度为10-4-10-2MPa。
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