CN111172565B - 一种电解铜箔实验研究用系统及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电解铜箔实验研究用系统及其使用方法，属于电解铜箔实验技术领域，该系统包括电解槽、恒流整流器、补液槽、混液槽、加热槽、阴极板和阳极板，电解槽的上缘滑动连接用于安装阳极板的阳极滑块，阳极板板上开设有溢流口，电解槽的一侧设有混液槽和补液槽，电解槽和补液槽的底部均设有出液阀，混液槽通过管道与电解槽连通，电解槽和补液槽的下方共同设有一个加热槽。使用方法包括电解液准备、温度控制、参数设定、计算铜消耗量、补充电解液、铜箔样品获取等步骤。本发明能消除浓差极化问题，补充电解液成份，保持温度恒定，满足实际生产辅助要求，可简化试验操作，加快试验研发的效率，降低新产品开发与生产成本。

Description

一种电解铜箔实验研究用系统及其使用方法

技术领域

本发明涉及电解铜箔实验技术领域，具体的涉及一种电解铜箔实验研究用系统及其使用方法。

背景技术

电解铜箔是覆铜板(CCL)、印制电路板(PCB)、挠性线路板(FPC)以及锂离子电池(LIB)制造的重要导体原材料，广泛应用于电子、通讯、计算机等领域。随着电子技术的快速发展，市场对高性能电解铜箔需求越来越高。在电解铜箔的制造生产过程中，溶液及电解工艺参数有着非常重要的作用，而实际生产中往往由于各种条件限制，未能如实制备出所需求的电解铜箔，因此，为避免试产过程造成大量资源浪费，增加生产成本，常常事先在实验室中进行小试研究，以确定准确的工艺技术参数，然后再应用到生产线上完成转化生产。进行小试研究时，为满足高性能电解铜箔生产要求，试验装置结构及各项参数设计必须保持高度一致性。

当前，电解铜箔研究的试验槽，大都只提供静态电镀过程，但实际生产采用的是电解液循环供应的动态过程，试验与生产不相符，相关技术设计也就未能准确对接转化，两者偏差较大。就静态电镀而言，阴极浓差极化严重，容易造成电解铜箔沉积组织结构松散，特别是大电流沉积更容易产生铜粉；同时，电解铜箔的电解液随电镀时间推移成份不断稀释，静态电镀是无法保持电解液成份的稳定；再者，电解铜箔是在设定的温度范围值内稳定生产的，试验时也需要考虑温度的恒定。因此，仅用当前试验设备并不能完好对接实际生产所需，急需设计一种既能消除浓差极化问题又能补充电解液成份也能保持温度恒定的电解槽装置。

发明内容

1.要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题在于提供一种电解铜箔实验研究用系统及其使用方法，其能消除浓差极化问题，又能补充电解液成份，还能保持温度恒定，可满足实际生产辅助要求，简化试验操作，保证获得真实可参考数据的同时，加快了试验研发的效率，降低了新产品开发与生产成本。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：

一种电解铜箔实验研究用系统，包括电解槽和恒流整流器，所述电解槽内设有竖直且并列设置的阴极板和阳极板，且所述阴极板和阳极板分别对应与恒流整流器的正极和负极电连接；

所述阴极板和阳极板的宽度均与电解槽的内部宽度一致，且阴极板和阳极板的底部都伸至电解槽底端，所述阴极板贴附电解槽的一侧侧壁，所述电解槽对应阴极板所在侧设有进液直通管，所述进液直通管的另一端通过进液软管连通有蠕动泵，所述电解槽前后两侧壁的上沿上均滑动连接有一个阳极滑块，且所述阳极板共同固定于两个阳极滑块的下方，所述阳极板的上部裁切成方形内口形成溢流口，所述电解槽对应阳极板所在侧侧壁的底部设有排液口，且该排液口上设有电解槽出液阀；

所述电解槽的一侧设有补液槽，所述补液槽与电解槽之间设有位于补液槽和电解槽下方的混液槽，所述补液槽底部的补液槽底板朝向电解槽的一侧设有出液口，且该出液口上设有补液槽出液阀，所述补液槽出液阀和电解槽出液阀的出口端均位于混液槽的正上方，所述混液槽内设有出液直通管，且所述出液直通管的另一端通过出液软管与蠕动泵连通；

所述电解槽和补液槽的下方共同设有一个内底部安装有加热单元的加热槽，所述加热槽一侧的下部连接有下进液阀，且加热槽另一侧的上部连接有上出液阀；

本发明还提供了上述电解铜箔实验研究用系统的使用方法，包括如下步骤：

S1、将配置好的正常浓度成份铜含量电解液加入电解槽中，将配置好的高浓度铜含量电解液加入补液槽中；

S2、向加热槽内通满自来水，并将加热单元设定为恒温加热；

S3、安装阴极板和阳极板，并滑动阳极滑块调整阴极板和阳极板之间的极距；

S4、调节恒流整流器的电流大小I，参照正常浓度成份铜含量电解液漫过溢流口边缘时阳极板的实镀面积，设定电流密度，进行电解铜箔操作，设定电解铜箔的电镀时间t；

S5、依据法拉第电解定律，电解铜箔的消耗电解液中铜质量m公式：m＝1.186It可计算出本次实验时间内实际消耗电解槽内正常浓度成份铜含量电解液中铜的含量；

S6、电解铜箔操作过程中，调节电解槽出液阀，控制出液量，将电解槽内从溢流口溢流的电解液排入混液槽内；调节补液槽出液阀，控制出液量，将补液槽内的高浓度铜含量电解液排入混液槽内，调制混液槽内电解液浓度等于步骤S中正常浓度成份铜含量电解液的浓度；

S7、打开蠕动泵，将混液槽内电解液依次通过出液直通管、出液软管、蠕动泵、进液软管及进液直通管送到电解槽内，且正常浓度铜含量电解液先进入阴极板所在侧，重新补充阴极板电沉积用电解液消耗的铜含量；

S8、完成电镀时间t后，关闭恒流整流器，获得相应厚度的电解铜箔试验样品；将电解铜箔试验样品进行后续粗化、固化、防氧化及钝化处理，得到一种铜箔样品，然后将该铜箔样品从阴极板上剥离，烘干，备用；

S9、调整技术工艺方案，按前述步骤试验其他电镀参数，获得多组不同铜箔样品，分别进行铜箔物性分析，得到最优试验技术工艺。

进一步地，所述阴极板为纯钛板，阳极板为涂铱钛板。

进一步地，所述电解槽底部的电解槽底板位于阴极板底部边缘处设有一排平行于阴极板长度方向设置的喷液孔，且电解槽底板内部设有一个共同连通所有的喷液孔的通腔，所述电解槽底板对应该通腔的两端分别连通有一根嵌设于电解槽相应侧侧壁内的进液直通管，每根进液直通管均连接有一根进液软管；所述混液槽底部的混液槽底板的上端面开设有导流沟，且导流沟的两端分别连通有嵌设于混液槽相应侧侧壁内的出液直通管，每根出液直通管均连接有一根出液软管。设置喷液孔可将补充的电解液较为均匀向阴极板输送，从而有利于保持电解铜箔的均匀性；设置导流沟可使得两根出液直通管输送的电解液保持一致。

更进一步地，所述喷液孔呈锐角角度朝向阴极板。从而能使补充的电解液尽可能的作用在阴极板上，促进补充阴极板电沉积用电解液消耗的铜含量。

更进一步地，所述蠕动泵中安装有蠕动软管，且所述蠕动软管的两端分别连接有出液三通管和进液三通管，所述出液三通管的另两个管口分别与两根出液软管相连，所述进液三通管的另两个管口分别与两根进液软管相连。出液三通管和进液三通管的设置可较为方便的实现相应管道的连接。

进一步地，所述混液槽内设有搅拌器。在调制混液槽内电解液浓度时，通过搅拌器的搅拌的作用，可使得混液槽内的电解液快速混合均匀。

3.有益效果

(1)本发明通过在电解槽上的阳极滑块调整阴阳极极距，电解槽底部设计有靠近阴极板的一排喷液孔，喷液孔成锐角倾斜向阴极板，使得阴极板界面的浓度时刻保持不变，消除电解铜箔沉积过程中的阴极浓差极化。

(2)本发明的电解液漫过阳极板上溢流口，经电解槽出液阀流入混液槽，再由补液槽出液阀流出补充的电解液到混液槽中，待机械搅拌器在混液槽中充分混合成正常浓度成份铜含量电解液，最后，由蠕动泵抽液送到电解槽内，真正做到模拟实际生产的电解铜箔工艺过程。

(3)本发明通过加热槽的恒温加热，使得实验在恒定温度条件下进行，满足实际生产辅助要求。

(4)本发明基于系统满足实际生产辅助要求，可保证获得真实可参考数据，且操作简单，可加快了试验研发的效率，降低了新产品开发与生产成本。

综上，本发明能消除浓差极化问题，又能补充电解液成份，还能保持温度恒定，可满足实际生产辅助要求，简化试验操作，保证获得真实可参考数据的同时，加快了试验研发的效率，降低了新产品开发与生产成本。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的阳极板10的示意图。

附图标记：1、电解槽；2、补液槽；3、混液槽；4、加热槽；5、电解槽底板；6、喷液孔；7、进液直通管；8、进液软管；9、阴极板；10、阳极板；11、阳极滑块；12、电解槽出液阀；13、补液槽底板；14、补液槽出液阀；15、混液槽底板；16、导流沟；17、出液直通管；18、出液软管；19、搅拌器；20、出液三通管；21、蠕动软管；22、蠕动泵；23、进液三通管；24、恒流整流器；25、导线；26、正常浓度成份铜含量电解液；27、加热槽进液阀；28、加热槽出液阀；29、溢流口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例

如图1所示的一种电解铜箔实验研究用系统，包括电解槽1和恒流整流器24，所述电解槽1内设有竖直且并列设置的阴极板9和阳极板10，所述阴极板9为纯钛板，阳极板10为涂铱钛板，且所述阴极板9和阳极板10分别对应与恒流整流器24的正极和负极电连接；

所述阴极板9和阳极板10的宽度均与电解槽1的内部宽度一致，且阴极板9和阳极板10的底部都伸至电解槽1底端，所述阴极板9贴附电解槽1的一侧侧壁，所述电解槽1对应阴极板9所在侧设有进液直通管7，所述进液直通管7的另一端通过进液软管8连通有蠕动泵22，所述电解槽1前后两侧壁的上沿上均滑动连接有一个阳极滑块11，且所述阳极板10共同固定于两个阳极滑块11的下方，如图2所示，所述阳极板10的上部裁切成方形内口形成溢流口29，所述电解槽1对应阳极板10所在侧侧壁的底部设有排液口，且该排液口上设有电解槽出液阀12；

所述电解槽1的一侧设有补液槽2，所述补液槽2与电解槽1之间设有位于补液槽2和电解槽1下方的混液槽3，所述补液槽2底部的补液槽底板13朝向电解槽1的一侧设有出液口，且该出液口上设有补液槽出液阀14，所述补液槽出液阀14和电解槽出液阀12的出口端均位于混液槽3的正上方，所述混液槽3内设有出液直通管17，且所述出液直通管17的另一端通过出液软管18与蠕动泵22连通；

所述电解槽1和补液槽2的下方共同设有一个内底部安装有加热单元的加热槽4，所述加热槽4一侧的下部连接有下进液阀27，且加热槽4另一侧的上部连接有上出液阀28。

在本实施例中，所述电解槽1底部的电解槽底板5位于阴极板9底部边缘处设有一排平行于阴极板9长度方向设置的喷液孔6，且电解槽底板5内部设有一个共同连通所有的喷液孔6的通腔，所述电解槽底板5对应该通腔的两端分别连通有一根嵌设于电解槽1相应侧侧壁内的进液直通管7，每根进液直通管7均连接有一根进液软管8；所述混液槽3底部的混液槽底板15的上端面开设有导流沟16，且导流沟16的两端分别连通有嵌设于混液槽3相应侧侧壁内的出液直通管17，每根出液直通管17均连接有一根出液软管18。设置喷液孔6可将补充的电解液较为均匀向阴极板9输送，从而有利于保持电解铜箔的均匀性；设置导流沟16可使得两根出液直通管17输送的电解液保持一致。

在本实施例中，所述喷液孔6呈锐角角度朝向阴极板9。从而能使补充的电解液尽可能的作用在阴极板9上，促进补充阴极板9电沉积用电解液消耗的铜含量。

在本实施例中，所述蠕动泵22中安装有蠕动软管21，且所述蠕动软管21的两端分别连接有出液三通管20和进液三通管23，所述出液三通管20的另两个管口分别与两根出液软管18相连，所述进液三通管23的另两个管口分别与两根进液软管8相连。出液三通管20和进液三通管23的设置可较为方便的实现相应管道的连接。

在本实施例中，所述混液槽3内设有搅拌器19。在调制混液槽3内电解液浓度时，通过搅拌器19的搅拌的作用，可使得混液槽3内的电解液快速混合均匀。

上述电解铜箔实验研究用系统的使用方法，包括如下步骤：

S1、将配置好的正常浓度成份铜含量电解液26加入电解槽1中，将配置好的高浓度铜含量电解液加入补液槽2中；

S2、向加热槽4内通满自来水，并将加热单元设定为50℃恒温加热；

S3、安装阴极板9和阳极板10，并滑动阳极滑块11调整阴极板9和阳极板10之间的极距为12mm；

S4、调节恒流整流器24的电流大小I，参照正常浓度成份铜含量电解液26漫过溢流口29边缘时阳极板10的实镀面积，设定电流密度为65A/dm²，进行电解铜箔操作，设定电解铜箔的电镀时间t为50秒；

S5、依据法拉第电解定律，电解铜箔的消耗电解液中铜质量m公式：m＝1.186It可计算出本次实验时间内实际消耗电解槽1内正常浓度成份铜含量电解液26中铜的含量；

S6、电解铜箔操作过程中，调节电解槽出液阀12，控制出液量，将电解槽1内从溢流口29溢流的电解液排入混液槽3内；调节补液槽出液阀14，控制出液量，将补液槽2内的高浓度铜含量电解液排入混液槽3内，调制混液槽3内电解液浓度等于步骤S1中正常浓度成份铜含量电解液26的浓度；

S7、打开蠕动泵22，将混液槽3内电解液依次通过出液直通管17、出液软管18、蠕动泵23、进液软管8及进液直通管7送到电解槽1内，且正常浓度铜含量电解液先进入阴极板9所在侧，重新补充阴极板9电沉积用电解液消耗的铜含量；

S8、完成电镀时间50秒后，关闭恒流整流器24，获得相应厚度的电解铜箔试验样品；将电解铜箔试验样品进行后续粗化、固化、防氧化及钝化处理，得到一种铜箔样品，然后将该铜箔样品从阴极板9上剥离，烘干，备用；

S9、调整技术工艺方案，按前述步骤试验其他电镀参数，获得多组不同铜箔样品，分别进行铜箔物性分析，得到最优试验技术工艺。

由上述内容可知，本发明能消除浓差极化问题，又能补充电解液成份，还能保持温度恒定，可满足实际生产辅助要求，简化试验操作，保证获得真实可参考数据的同时，加快了试验研发的效率，降低了新产品开发与生产成本。

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。

Claims (3)

1.一种电解铜箔实验研究用系统，包括电解槽(1)和恒流整流器(24)，所述电解槽(1)内设有竖直且并列设置的阴极板(9)和阳极板(10)，且所述阴极板(9)和阳极板(10)分别对应与恒流整流器(24)的正极和负极电连接；其特征在于，

所述阴极板(9)和阳极板(10)的宽度均与电解槽(1)的内部宽度一致，且阴极板(9)和阳极板(10)的底部都伸至电解槽(1)底端，所述阴极板(9)贴附电解槽(1)的一侧侧壁，所述电解槽(1)对应阴极板(9)所在侧设有进液直通管(7)，所述进液直通管(7)的另一端通过进液软管(8)连通有蠕动泵(22)，所述电解槽(1)前后两侧壁的上沿上均滑动连接有一个阳极滑块(11)，且所述阳极板(10)共同固定于两个阳极滑块(11)的下方，所述阳极板(10)的上部裁切成方形内口形成溢流口(29)，所述电解槽(1)对应阳极板(10)所在侧侧壁的底部设有排液口，且该排液口上设有电解槽出液阀(12)；

所述电解槽(1)的一侧设有补液槽(2)，所述补液槽(2)与电解槽(1)之间设有位于补液槽(2)和电解槽(1)下方的混液槽(3)，所述补液槽(2)底部的补液槽底板(13)朝向电解槽(1)的一侧设有出液口，且该出液口上设有补液槽出液阀(14)，所述补液槽出液阀(14)和电解槽出液阀(12)的出口端均位于混液槽(3)的正上方，所述混液槽(3)内设有出液直通管(17)，且所述出液直通管(17)的另一端通过出液软管(18)与蠕动泵(22)连通，所述混液槽(3)内设有搅拌器(19)；

所述电解槽(1)和补液槽(2)的下方共同设有一个内底部安装有加热单元的加热槽(4)，所述加热槽(4)一侧的下部连接有下进液阀(27)，且加热槽(4)另一侧的上部连接有上出液阀(28)；

所述电解槽(1)底部的电解槽底板(5)位于阴极板(9)底部边缘处设有一排平行于阴极板(9)长度方向设置的喷液孔(6)，且电解槽底板(5)内部设有一个共同连通所有的喷液孔(6)的通腔，所述电解槽底板(5)对应该通腔的两端分别连通有一根嵌设于电解槽(1)相应侧侧壁内的进液直通管(7)，每根进液直通管(7)均连接有一根进液软管(8)；所述混液槽(3)底部的混液槽底板(15)的上端面开设有导流沟(16)，且导流沟(16)的两端分别连通有嵌设于混液槽(3)相应侧侧壁内的出液直通管(17)，每根出液直通管(17)均连接有一根出液软管(18)；所述喷液孔(6)呈锐角角度朝向阴极板(9)；

上述电解铜箔实验研究用系统的使用方法包括如下步骤：

S1、电解液准备：将配置好的正常浓度成份铜含量电解液(26)加入电解槽(1)中，将配置好的高浓度铜含量电解液加入补液槽(2)中；

S2、温度调控：向加热槽(4)内通满自来水，并将加热单元设定为恒温加热；

S3、极距调整：安装阴极板(9)和阳极板(10)，并滑动阳极滑块(11)调整阴极板(9)和阳极板(10)之间的极距；

S4、参数设定：调节恒流整流器(24)的电流大小I，参照正常浓度成份铜含量电解液(26)漫过溢流口(29)边缘时阳极板(10)的实镀面积，设定电流密度，进行电解铜箔操作，设定电解铜箔的电镀时间t；

S5、计算铜消耗量：依据法拉第电解定律，电解铜箔的消耗电解液中铜质量m公式：m＝1.186It可计算出本次实验时间内实际消耗电解槽(1)内正常浓度成份铜含量电解液(26)中铜的含量；

S6、调制电解液：电解铜箔操作过程中，调节电解槽出液阀(12)，控制出液量，将电解槽(1)内从溢流口(29)溢流的电解液排入混液槽(3)内；调节补液槽出液阀(14)，控制出液量，将补液槽(2)内的高浓度铜含量电解液排入混液槽(3)内，调制混液槽(3)内电解液浓度等于步骤S1中正常浓度成份铜含量电解液(26)的浓度；

S7、补充电解液：打开蠕动泵(22)，将混液槽(3)内电解液依次通过出液直通管(17)、出液软管(18)、蠕动泵(22)、进液软管(8)及进液直通管(7)送到电解槽(1)内，且正常浓度铜含量电解液先进入阴极板(9)所在侧，重新补充阴极板(9)电沉积用电解液消耗的铜含量；

S8、铜箔样品获取：完成电镀时间t后，关闭恒流整流器(24)，获得相应厚度的电解铜箔试验样品；将电解铜箔试验样品进行后续粗化、固化、防氧化及钝化处理，得到一种铜箔样品，然后将该铜箔样品从阴极板(9)上剥离，烘干，备用；

S9、调整技术工艺方案，按前述步骤试验其他电镀参数，获得多组不同铜箔样品，分别进行铜箔物性分析，得到最优试验技术工艺。

2.根据权利要求1所述的一种电解铜箔实验研究用系统，其特征在于，所述阴极板(9)为纯钛板，阳极板(10)为涂铱钛板。

3.根据权利要求1所述的一种电解铜箔实验研究用系统，其特征在于，所述蠕动泵(22)中安装有蠕动软管(21)，且所述蠕动软管(21)的两端分别连接有出液三通管(20)和进液三通管(23)，所述出液三通管(20)的另两个管口分别与两根出液软管(18)相连，所述进液三通管(23)的另两个管口分别与两根进液软管(8)相连。

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