CN111172201A - 一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法 - Google Patents

一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法 Download PDF

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Abstract

一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法,工艺过程如下:碱溶半纤维素和木质素,分离粗纤维;硫酸沉淀低聚糖制备木质素纳米颗粒;稀酸水解低聚糖为木糖溶液;木质素纳米颗粒经低温脱水固炭处理,热解、活化制备木质素基纳米炭黑;粗纤维素干燥后浓酸水解纤维素,糖酸分离,稀酸水解制备葡萄糖溶液;将木糖溶液和葡萄糖溶液合并中和沉淀,净化糖溶液发酵制备乙醇;精馏制备95%乙醇,母液分离木糖和阿拉伯糖。本发明采用碱预处理法,分离半纤维素、木质素和纤维素;木质素制备纳米颗粒或深加工为纳米炭黑,净化纤维素经浓酸水解、发酵制备纤维素乙醇,半纤维素制备木糖和阿拉伯糖,充分利用生物质的三大组分,没有三废产生,实现生物质综合利用。

Description

一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法
技术领域
本发明属于生物质能源化工领域,具体涉及一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法。
背景技术
当采用纤维素酶水解生物质制造乙醇时,纤维素酶必须接触吸附到纤维素底物上才能进行反应,但是木质素对纤维素的保护作用以及纤维素被半纤维素覆盖等化学结构等因素致使纤维素难以水解。因此,预处理技术作为木质纤维素转化为乙醇的关键步骤。为此人们对木质纤维素原料的预处理方法开展了大量研究开发工作,主要有物理法、化学法、物理化学法和生物法。但是,到目前为止,在整个工艺流程中,预处理工艺最不成熟,预处理的成本最高。主要原因是:(1)预处理过程损失了纤维素和半纤维素,降低了单糖得率,浪费资源;(2)没有综合利用生物质中的木质素、纤维素及半纤维素三个主要组分,增加原材料成本;(3)预处理废水污染环境;(4)杂质仍在体系中,产生发酵抑制物。因此,必须对原料进行预处理,将纤维素、半纤维素和木质素进行分离并分别利用,打破纤维素的结晶结构,提高纤维素转化为糖的收率。
发明内容
本发明的目的是提出了一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法,采用碱预处理,分离半纤维素和木质素,木质素制备纳米颗粒或纳米炭黑,净化纤维素经浓酸水解、发酵制备纤维素乙醇,半纤维素生产木糖和阿拉伯糖,充分利用了生物质的三大组分,没有废渣和废水产生,彻底改变了酶解法纤维素乙醇生产现状,实现了生物质综合利用。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法,其特征在于,包括以下步骤,且以下步骤顺次进行:
步骤一、粉碎除杂:
将生物质粉碎,脱髓,筛分除杂,制备净化生物质颗粒;
步骤二、碱催化溶解半纤维素和木质素:
按固液比1Kg:(5~8)L的比例将步骤一中净化生物质颗粒和浓度为5wt%~10wt%的NaOH溶液加入到反应釜中,升温至100℃~150℃密封反应2h~5h,降温出料,分离液相和碱溶渣,碱溶渣用疏解器疏解20min~60min得到粗纤维素,粗纤维素干燥至含水10wt%~15wt%;
步骤三、沉淀低聚糖和木质素:
将步骤二中的液相加入到反应釜中,搅拌升温至55℃~60℃,用浓度为10wt%的硫酸溶液调节pH值为3.0~3.5,静置沉降12h~24h,泵入离心机,离心分离过滤,得到低聚木糖和木质素共混沉淀物;
步骤四、水解分离单糖和木质素:
按固液比1Kg:(5~10)L向步骤三得到的低聚木糖和木质素共混沉淀物加入浓度为2wt%的硫酸溶液,搅拌混合,加热回流反应0.5h~1h,降温过滤,得到木糖浓度为10wt%~15wt%的水解液和木质素纳米颗粒;
步骤五、浓酸水解:
(1)按照浓度为98wt%的浓硫酸与干燥纤维素的投料质量比(1~3):1,根据粗纤维素的含水量,调整反应体系的硫酸浓度为72wt%~80wt%,水解温度为45℃~60℃,分批加入硫酸和步骤二中得到的粗纤维素,水解5min~20min,制备浓酸水解液;
(2)按照无水乙醇和浓酸水解液的体积比为(3~5):1,将无水乙醇加入到(1)中制备的浓酸水解液中,搅拌30min~60min,混合均匀后,放入冷却结晶釜中,析出固相糖和酸不溶物,过滤,分离醇酸溶液相,得到固相糖和酸不溶物用等体积的无水乙醇浸渍、抽滤3次,净化固相糖和酸不溶物;
(3)将(2)中醇酸溶液相经减压蒸馏分离酸和醇,分别返回(1)和(2)中循环利用;
(4)按照固液比1:(3~5),将去离子水加入到(2)中的净化固相糖和酸不溶物中,调节体系硫酸浓度为0.5wt%~1.5wt%,升高温度为100℃,水解60min~120min,降温,过滤,分离出酸不溶物和葡萄糖溶液;酸不溶物相用等重量的去离子水浸渍、抽滤2次,与葡萄糖溶液混合,得到葡萄糖溶液;
步骤六、发酵制乙醇:
(1)将步骤四得到的木糖浓度为10wt%~15wt%的水解液和步骤五(4)中制备的葡萄糖溶液转移到中和釜,用浓度为10wt%的Ca(OH)2溶液中和至pH值等于7,搅拌20min,过滤排出CaSO4沉淀,制备出混合糖溶液;
(2)按照葡萄糖和酵母的质量比为10:1,将(1)中混合糖溶液转移到发酵罐,加入酵母菌,在温度为30℃~40℃的条件下发酵36h~60h,过滤分离酵母菌,溶液蒸馏出浓度为30%~40%的乙醇溶液,剩余五碳糖母液;
(3)经精馏塔将浓度为30%~40%的乙醇溶液精馏,制备浓度为95wt%乙醇溶液;
(4)用分子筛吸附浓度为95wt%乙醇溶液中的水分,制备无水乙醇;
步骤七、提取木糖:
(1)剩余五碳糖母液在70℃~80℃减压蒸馏至含水量小于55%,加入浓度为95%的乙醇,调节水含量为20%,溶解木糖,趁热过滤,制备含木糖乙醇溶液;
(2)将含木糖乙醇溶液升温至78.15℃,共沸蒸馏脱水,至液相乙醇浓度达到95%,冷却到室温,结晶,分离粗木糖和含阿拉伯糖母液;
(3)在80℃,用浓度为80%的乙醇溶液溶解粗木糖至饱和,取液相,加入浓度为95%的乙醇,使乙醇浓度达到90%,冷却到1℃~4℃,恒温结晶,分离出纯木糖;
步骤八、提取阿拉伯糖:
(1)将步骤七(3)中含阿拉伯糖母液减压蒸馏脱水,按体积比加入2倍甘油,在80℃下搅拌溶解60min,趁热过滤,得到含阿拉伯糖的甘油溶液,加入到无水乙醇中,搅拌均匀后,冷却结晶,制备粗阿拉伯糖;
(2)粗阿拉伯糖再用甘油溶解,加乙醇析出,得到纯阿拉伯糖。
进一步,所述生物质为玉米秸秆、玉米芯、稻草、麦草或农林业加工废弃物。
上述碱预处理制备纤维素乙醇的方法中所述步骤四还包括:将分离出的木质素纳米颗粒,用等体积、浓度为10wt%的氯化铵浸渍8h,过滤、干燥,加入到炭化炉中,加热至200℃反应0.5h,再升温至500℃~600℃,炭化1h,降温至25℃~50℃,得到炭化木质素,将炭化木质素转移到氧化炉中;将臭氧和压缩空气按照臭氧浓度为20mg/L~30mg/L混合,混合气体经干燥器干燥,再经流量计进入回转氧化炉与炭化木质素逆流接触,混合气体流量为20m3/h~120m3/h,所述炭化木质素的进料速度为0.5吨/h~2吨/h;在温度为25℃~50℃条件下,与炭化木质素反应0.2~1h,制备出木质素基纳米炭黑,出料,包装。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤五中浓酸水解液制备过程如下:按照固液比2:1,将浓度为75wt%浓硫酸与步骤二中含水15wt%粗纤维素分批投入浓酸夹套水解釜中;调整夹套内循环水温度,维持体系水解温度为50℃,第一批加入粗纤维素200Kg,加入浓硫酸400Kg,搅拌反应5min,再加入粗纤维素400Kg,加入浓硫酸800Kg,搅拌反应5min,再加入粗纤维素400Kg,加入浓硫酸800Kg,搅拌反应10min,水解完成,得到浓酸水解液。
通过上述设计方案,本发明可以带来如下有益效果:
1、碱溶木质素和半纤维素,加酸沉淀低聚糖和木质素,加酸水解低聚糖为木糖溶液,同时分离木质素纳米颗粒;
2、低聚糖分子存在,对木质素分子形成空间位阻,有利于生产纳米颗粒,低聚糖表面带负电荷,吸附在木质素颗粒表面,使颗粒之间形成排斥作用,有利于纳米颗粒分散;
3、分离半纤维素水解的木糖溶液中含有六碳糖,影响木糖和阿拉伯糖提纯;将木糖溶液与纤维素水解得到的葡萄糖溶液合并发酵,将六碳糖发酵为乙醇,既提高了乙醇收率,又净化了木糖和阿拉伯糖,有利于提纯。
4、利用生物质中的五碳糖生产木糖和阿拉伯糖、木质素生产纳米颗粒或纳米炭黑、六碳糖发酵生产纤维素乙醇,充分利用了生物质的三大组分,没有废渣和废水产生,彻底改变了目前生产木糖和纤维素乙醇的传统工艺,大幅度降低了生产成本,实现了生物质秸秆的综合利用。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。为了避免混淆本发明的实质,公知的方法和过程并没有详细的叙述。
本发明提出了一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法,其特征在于,包括以下步骤,且以下步骤顺次进行:
步骤一、粉碎除杂:
将生物质粉碎,脱髓,筛分除杂,制备净化生物质颗粒;
步骤二、碱催化溶解半纤维素和木质素:
按固液比为1Kg:(5~8)L的比例将步骤一中净化生物质颗粒和浓度为5wt%~10wt%的NaOH溶液加入到反应釜中,升温至100℃~150℃密封反应2h~5h,降温出料,离心或挤压分离液相和碱溶渣,碱溶渣用疏解器疏解20min~60min得到粗纤维素,粗纤维素干燥至含水10wt%~15wt%;
步骤三、沉淀低聚糖和木质素:
将步骤二中的液相加入到反应釜中,搅拌升温至55℃~60℃,用浓度为10wt%的硫酸溶液调节pH值为3.0~3.5,静置沉降12h~24h,泵入离心机,离心分离过滤,得到低聚木糖和木质素共混沉淀物;
步骤四、水解分离单糖和木质素:
按固液比1Kg:(5~10)L向步骤三得到的低聚木糖和木质素共混沉淀物加入浓度为2wt%的硫酸溶液,搅拌混合,加热回流反应0.5h~1h,降温过滤,得到木糖浓度为10wt%~15wt%的水解液和木质素纳米颗粒;
步骤五、浓酸水解:
(1)按照浓度为98wt%的浓硫酸与干燥纤维素的投料质量比(1~3):1,根据粗纤维素的含水量,适当调整反应体系的硫酸浓度为72wt%~80wt%,水解温度为45℃~60℃,分批加入硫酸和步骤二中得到的粗纤维素,水解5min~20min,制备浓酸水解液;
(2)按照无水乙醇和浓酸水解液的体积比为(3~5):1,将无水乙醇加入到(1)中制备的浓酸水解液中,搅拌30min~60min,析出固相糖和酸不溶物,过滤,分离醇酸溶液相,得到固相糖和酸不溶物用等体积的无水乙醇浸渍、抽滤3次,提取残存的酸,净化固相糖和酸不溶物;浸渍后含少量酸的乙醇溶液用于下一釜提取浓酸析出糖和木质素;
(3)将(2)中醇酸溶液相经减压蒸馏分离酸和醇,分别返回(1)和(2)中循环利用;
(4)按照固液比1:(3~5),将去离子水加入到(2)中的固相糖和酸不溶物中,调节体系硫酸浓度为0.5wt%~1.5wt%,升高温度为100℃,水解60min~120min,降温,过滤,分离出酸不溶物和葡萄糖溶液;酸不溶物相用等重量的去离子水浸渍、抽滤2次,与葡萄糖溶液混合,得到葡萄糖溶液;
步骤六、发酵制乙醇:
(1)将步骤四得到的木糖浓度为10wt%~15wt%的水解液和步骤五(4)中制备的葡萄糖溶液转移到中和釜,用浓度为10wt%的Ca(OH)2溶液中和至pH值等于7,搅拌20min,过滤排出CaSO4沉淀,制备出混合糖溶液;
(2)按照葡萄糖和酵母的质量比为10:1,将(1)中混合糖溶液转移到发酵罐,加入酵母菌,在温度为30℃~40℃的条件下发酵36h~60h,过滤分离酵母菌,溶液蒸馏出浓度为30%~40%的乙醇溶液,剩余五碳糖母液;
(3)经精馏塔将浓度为30%~40%的乙醇溶液精馏,制备浓度为95wt%的乙醇溶液;
(4)用分子筛吸附剩余5wt%水分,制备无水乙醇;
步骤七、提取木糖:
(1)剩余五碳糖母液在70℃~80℃减压蒸馏至含水量小于55%,加入浓度为95%的乙醇,调节水含量为20%,溶解木糖,趁热过滤,制备含木糖乙醇溶液;
(2)将含木糖乙醇溶液升温至78.15℃,共沸蒸馏脱水,至液相乙醇浓度达到95%,冷却到室温,结晶,分离粗木糖和含阿拉伯糖母液;
(3)在80℃,用浓度为80%的乙醇溶液溶解粗木糖至饱和,取液相,加入浓度为95%的乙醇,使乙醇浓度达到90%,冷却到1℃~4℃,恒温结晶,分离出纯木糖;
步骤八、提取阿拉伯糖:
(1)将步骤七(3)中含阿拉伯糖母液减压蒸馏脱水,按体积比加入2倍甘油,在80℃下搅拌溶解60min,趁热过滤,得到含阿拉伯糖的甘油溶液,加入到无水乙醇中,搅拌均匀后,冷却结晶,制备粗阿拉伯糖;
(2)粗阿拉伯糖再用甘油溶解,加乙醇析出,得到纯阿拉伯糖。
所述生物质为玉米秸秆、玉米芯、稻草、麦草或农林业加工废弃物。
所述步骤四制备的木质素纳米颗粒是制备木质素基炭黑的原料,具体制备方法过程如下:
(1)将分离出的木质素纳米颗粒,用等体积、浓度为10wt%的氯化铵浸渍8h,过滤、干燥,加入到炭化炉中,加热至200℃反应0.5h,再升温至500℃~600℃,炭化1h,降温至25℃~50℃,得到炭化木质素,将炭化木质素转移到氧化炉中;
(2)将臭氧和压缩空气按照臭氧浓度为20mg/L~30mg/L混合,混合后的气体经干燥器干燥和流量计计量流量为20m3/h~120m3/h后进入回转氧化炉,与炭化木质素逆流接触,在温度为25℃~50℃条件下,与炭化木质素反应0.2~1h,制备出木质素基纳米炭黑,出料,包装;
所述炭化木质素的进料速度为0.5~2吨/h。
实施例一
一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法,包括以下步骤,且以下步骤顺次进行:
步骤一、前期准备:
将玉米秸秆粉碎,脱髓,筛分除杂,制备净化秸秆颗粒,平均粒径4cm,备用;用去离子水配置浓度为5wt%的NaOH溶液500L;
步骤二、碱催化溶解半纤维素和木质素:
(1)按固液比为1Kg:5L的比例将步骤一中100Kg净化秸秆颗粒和500L浓度为5wt%的NaOH溶液加入到反应釜中,密封,升温至140℃恒温反应2h,降温至小于50℃,出料,离心分离液相和碱溶渣;
(2)碱溶渣加入疏解器,向疏解器中加入500L去离子水,用疏解器搅拌疏解0.4h,分离液相和粗纤维素,粗纤维素得率为42%;粗纤维素干燥至含水15wt%;
步骤三、分离木糖液与木质素:
(1)将步骤二中的液相加入到反应釜中,搅拌升温至55℃~60℃,用浓度为10wt%的硫酸调节溶液pH值为3.0~3.5,静置沉降12h,泵入离心机,离心分离过滤,得到低聚木糖和木质素共混沉淀物;
(2)按固液比为1Kg:5L向低聚木糖和木质素共混沉淀物中加入浓度为2wt%的硫酸溶液,搅拌混合,加热回流反应1h,降温过滤,得到木糖浓度为12wt%的水解液和木质素纳米颗粒,木质素得率为17.01wt%;
步骤四、制备木质素基纳米炭黑:
(1)将步骤三中分离出的木质素纳米颗粒,用等体积、浓度为10wt%的氯化铵浸渍8h,过滤、干燥,加入到炭化炉中,加热至200℃反应0.5h,再升温至500℃~600℃,炭化1h,降温为25℃~50℃,制备炭化木质素,转移到氧化炉中;
(2)将氧气或空气通过臭氧发生器产生臭氧,与空气压缩机产生的空气混合后经干燥器干燥和流量计计量后进入氧化炉,在温度为25℃~50℃与炭化木质素反应0.2~1h,制备出木质素基纳米炭黑,出料,包装;
步骤五、浓酸水解:
(1)按照固液比2:1,将浓度为75wt%浓硫酸与步骤二中含水15wt%粗纤维素分批投入浓酸夹套水解釜中;调整夹套内循环水温度,维持体系水解温度为50℃,第一批加入粗纤维素200Kg,加入浓硫酸400Kg,搅拌反应5min,再加入粗纤维素400Kg,加入浓硫酸800Kg,搅拌反应5min,再加入粗纤维素400Kg,加入浓硫酸800Kg,搅拌反应10min,水解完成,得到浓酸水解液;
(2)按照醇酸比为3:1在水解完成的水解釜中加入无水乙醇,搅拌60min混合均匀后,放入冷却结晶釜,静止结晶8h,抽出上层醇酸溶液进入减压蒸馏塔,下层固相糖和酸不溶物用等体积的无水乙醇浸渍、抽滤3次,提取残存的酸,净化固相糖和酸不溶物,减压蒸馏残存乙醇,冷凝回收;浸渍后含少量酸的乙醇溶液用于下一釜提取浓酸析出糖和酸不溶物;
(3)将(2)中醇酸溶液经减压蒸馏分离酸和醇,分别返回(1)和(2)中循环利用;
(4)按照固液比1:5,将去离子水加入到(2)中的净化固相糖和酸不溶物中,调节酸浓度为1.5wt%,升高温度为100℃,水解1h,降温,过滤,分离葡萄糖溶液;酸不溶物相用等重量的去离子水浸渍、抽滤2次,回收残存的糖,与葡萄糖溶液混合,得到浓度为11wt%的葡萄糖溶液;
步骤六、发酵制乙醇:
(1)将步骤三制备的木糖浓度为12wt%的水解液和步骤五(4)中制备的葡萄糖溶液转移到中和釜,搅拌混合,用浓度为10wt%的Ca(OH)2溶液中和至pH值等于7,降温,过滤分离CaSO4沉淀,制备出混合糖溶液;
(2)按照葡萄糖和酵母的质量比为10:1,将(1)中混合糖溶液转移到发酵罐,加入酵母菌,在温度为35℃的条件下发酵60h,过滤分离酵母菌,溶液蒸馏含30wt%乙醇溶液,剩余含五碳糖溶液;
(3)将30%乙醇溶液经精馏塔精馏,制备浓度为95wt%的乙醇溶液172kg;
(4)用分子筛吸附剩余5%的水分,制备无水乙醇160kg;
步骤七、提取木糖:
(1)将步骤三(2)中剩余五碳糖母液在80℃减压蒸馏出脱水,得含水量为50%的混合糖360kg,将浓度为95%的乙醇溶液720kg加入混合糖中,调节含水量为20%,在80℃溶解混合糖,趁热过滤,滤液为含糖乙醇溶液;滤饼继续用720kg含水20wt%的乙醇溶液分散,在80℃继续溶解混合糖,合并制备含混合糖乙醇溶液1620kg;
(2)将溶液升温至78.15℃,共沸蒸馏脱水,至液相乙醇浓度达到95%,冷却到室温,结晶,分离粗木糖和含阿拉伯糖母液;
(3)在80℃,用80%乙醇溶液溶解粗木糖晶体至饱和,取液相,加入浓度为95%的乙醇溶液,使乙醇浓度达到90%,冷却到2℃,恒温结晶,分离出纯木糖115kg;
实施例八、提取阿拉伯糖:
(1)将含阿拉伯糖母液再次减压蒸馏脱水,按体积比加入2倍甘油,在80℃下搅拌溶解1h,趁热过滤,得到含阿拉伯糖的甘油溶液,加入到无水乙醇中,搅拌均匀后,冷却结晶,制备粗阿拉伯糖;
(2)粗阿拉伯糖再用甘油溶解,加乙醇析出,得到纯阿拉伯糖18Kg。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,非用以限定本发明的专利范围,其他运用本发明的专利精神的等效变化,均应俱属本申请的保护范围。

Claims (4)

1.一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法,其特征在于,包括以下步骤,且以下步骤顺次进行:
步骤一、粉碎除杂:
将生物质粉碎,脱髓,筛分除杂,制备净化生物质颗粒;
步骤二、碱催化溶解半纤维素和木质素:
按固液比1Kg:(5~8)L的比例将步骤一中净化生物质颗粒和浓度为5wt%~10wt%的NaOH溶液加入到反应釜中,升温至100℃~150℃密封反应2h~5h,降温出料,分离液相和碱溶渣,碱溶渣用疏解器疏解20min~60min得到粗纤维素,粗纤维素干燥至含水10wt%~15wt%;
步骤三、沉淀低聚糖和木质素:
将步骤二中的液相加入到反应釜中,搅拌升温至55℃~60℃,用浓度为10wt%的硫酸溶液调节pH值为3.0~3.5,静置沉降12h~24h,泵入离心机,离心分离过滤,得到低聚木糖和木质素共混沉淀物;
步骤四、水解分离单糖和木质素:
按固液比1Kg:(5~10)L向步骤三得到的低聚木糖和木质素共混沉淀物加入浓度为2wt%的硫酸溶液,搅拌混合,加热回流反应0.5h~1h,降温过滤,得到木糖浓度为10wt%~15wt%的水解液和木质素纳米颗粒;
步骤五、浓酸水解:
(1)按照浓度为98wt%的浓硫酸与干燥纤维素的投料质量比(1~3):1,根据粗纤维素的含水量,调整反应体系的硫酸浓度为72wt%~80wt%,水解温度为45℃~60℃,分批加入硫酸和步骤二中得到的粗纤维素,水解5min~20min,制备浓酸水解液;
(2)按照无水乙醇和浓酸水解液的体积比为(3~5):1,将无水乙醇加入到(1)中制备的浓酸水解液中,搅拌30min~60min,混合均匀后,放入冷却结晶釜中,析出固相糖和酸不溶物,过滤,分离醇酸溶液相,得到固相糖和酸不溶物用等体积的无水乙醇浸渍、抽滤3次,净化固相糖和酸不溶物;
(3)将(2)中醇酸溶液相经减压蒸馏分离酸和醇,分别返回(1)和(2)中循环利用;
(4)按照固液比1:(3~5),将去离子水加入到(2)中的净化固相糖和酸不溶物中,调节体系硫酸浓度为0.5wt%~1.5wt%,升高温度为100℃,水解60min~120min,降温,过滤,分离出酸不溶物和葡萄糖溶液;酸不溶物相用等重量的去离子水浸渍、抽滤2次,与葡萄糖溶液混合,得到葡萄糖溶液;
步骤六、发酵制乙醇:
(1)将步骤四得到的木糖浓度为10wt%~15wt%的水解液和步骤五(4)中制备的葡萄糖溶液转移到中和釜,用浓度为10wt%的Ca(OH)2溶液中和至pH值等于7,搅拌20min,过滤排出CaSO4沉淀,制备出混合糖溶液;
(2)按照葡萄糖和酵母的质量比为10:1,将(1)中混合糖溶液转移到发酵罐,加入酵母菌,在温度为30℃~40℃的条件下发酵36h~60h,过滤分离酵母菌,溶液蒸馏出浓度为30%~40%的乙醇溶液,剩余五碳糖母液;
(3)经精馏塔将浓度为30%~40%的乙醇溶液精馏,制备浓度为95wt%乙醇溶液;
(4)用分子筛吸附浓度为95wt%乙醇溶液中的水分,制备无水乙醇;
步骤七、提取木糖:
(1)剩余五碳糖母液在70℃~80℃减压蒸馏至含水量小于55%,加入浓度为95%的乙醇,调节水含量为20%,溶解木糖,趁热过滤,制备含木糖乙醇溶液;
(2)将含木糖乙醇溶液升温至78.15℃,共沸蒸馏脱水,至液相乙醇浓度达到95%,冷却到室温,结晶,分离粗木糖和含阿拉伯糖母液;
(3)在80℃,用浓度为80%的乙醇溶液溶解粗木糖至饱和,取液相,加入浓度为95%的乙醇,使乙醇浓度达到90%,冷却到1℃~4℃,恒温结晶,分离出纯木糖;
步骤八、提取阿拉伯糖:
(1)将步骤七(3)中含阿拉伯糖母液减压蒸馏脱水,按体积比加入2倍甘油,在80℃下搅拌溶解60min,趁热过滤,得到含阿拉伯糖的甘油溶液,加入到无水乙醇中,搅拌均匀后,冷却结晶,制备粗阿拉伯糖;
(2)粗阿拉伯糖再用甘油溶解,加乙醇析出,得到纯阿拉伯糖。
2.根据权利要求1所述的碱预处理制备纤维素乙醇的方法,其特征在于:所述生物质为玉米秸秆、玉米芯、稻草、麦草或农林业加工废弃物。
3.根据权利要求1所述的碱预处理制备纤维素乙醇的方法,其特征在于:所述步骤四还包括:将分离出的木质素纳米颗粒,用等体积、浓度为10wt%的氯化铵浸渍8h,过滤、干燥,加入到炭化炉中,加热至200℃反应0.5h,再升温至500℃~600℃,炭化1h,降温至25℃~50℃,得到炭化木质素,将炭化木质素转移到氧化炉中;将臭氧和压缩空气按照臭氧浓度为20mg/L~30mg/L混合,混合气体经干燥器干燥,再经流量计进入回转氧化炉与炭化木质素逆流接触,混合气体流量为20m3/h~120m3/h,所述炭化木质素的进料速度为0.5吨/h~2吨/h;在温度为25℃~50℃条件下,与炭化木质素反应0.2~1h,制备出木质素基纳米炭黑,出料,包装。
4.根据权利要求1所述的碱预处理制备纤维素乙醇的方法,其特征在于:步骤五中浓酸水解液制备过程如下:按照固液比2:1,将浓度为75wt%浓硫酸与步骤二中含水15wt%粗纤维素分批投入浓酸夹套水解釜中;调整夹套内循环水温度,维持体系水解温度为50℃,第一批加入粗纤维素200Kg,加入浓硫酸400Kg,搅拌反应5min,再加入粗纤维素400Kg,加入浓硫酸800Kg,搅拌反应5min,再加入粗纤维素400Kg,加入浓硫酸800Kg,搅拌反应10min,水解完成,得到浓酸水解液。
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