CN112521428A

CN112521428A - 一种纤维原料综合利用的方法

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Publication number: CN112521428A
Application number: CN202110082974.9A
Authority: CN
Inventors: 马新功; 马明蔚; 魏福康; 曹光春; 万乔; 武长安; 张萌; 闫成宝; 巩莉; 刘道广; 徐世利; 顾根峰
Original assignee: Shandong Quanshui Environmental Protection Technology Co ltd
Current assignee: Shandong Quanshui Environmental Protection Technology Co ltd
Priority date: 2021-01-21
Filing date: 2021-01-21
Publication date: 2021-03-19

Abstract

本发明涉及植物纤维原料的综合利用技术，公开了一种纤维原料综合利用的方法，该综合利用方法为以下步骤：S1、预处理；S2、浓酸水解；S3、萃取分离；S4、提纯结晶；S5、木质素提取；S6、萃取渣和糖渣处理。本发明采用高压汽爆技术对纤维原料进行预处理，使其天然结构可以充分解开，相较于传统的稀酸水解，本发明不仅可以提高木糖的获得率，还能提高优质木质素的提取率，进一步的降低纤维原料中纤维素的聚合度，从而可以破坏木质素的结合层，以便脱去木质素，提高木质素的利用率，而且本发明可以实现对纤维原料中的木质素利用率达98%，而对低聚木糖的利用率可达98.5%，进一步实现了纤维原料资源的有效利用。

Description

一种纤维原料综合利用的方法

技术领域

本发明涉及植物纤维原料的综合利用技术，具体是一种纤维原料综合利用的方法。

背景技术

纤维原料包括天然纤维、合成纤维以及无机纤维，其中天然纤维又分为植物纤维和动物纤维，其中，植物纤维原料是世界上最为丰富的可再生资源，随着经济的快速发展，能源资源供需的结构性矛盾进一步凸现出来，能源、资源的短缺将成为制约我国经济升级和跨越式发展的主要因素之一，而植物纤维原料的综合利用则是解决人类面临资源、能源和环境问题，保持社会可持续发展的重要途径；

但是由于植物纤维原料的组成结构复杂，在纤维原料的生物质中，由于木质素和半纤维素的保护作用，使得对纤维原料的水解相当困难，而且目前市场缺乏经济实用的植物纤维原料组份的分级分离技术，使得在利用植物纤维原料生产乙醇时，木糖和木质素未能得到很好的利用。因此，本领域技术人员提供了一种纤维原料综合利用的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纤维原料综合利用的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纤维原料综合利用的方法，该综合利用方法为以下步骤：

S1、预处理：

将纤维原料经过粉碎机粉碎至20-40目，然后通过蒸汽爆破，得汽爆原料；

S2、浓酸水解：

将上述所得汽爆原料与70-75%硫酸于50℃的温度下，进行混合10min，且硫酸与汽爆原料的质量比为7-10:2-4；进一步的，再将硫酸浓度稀释到40-50%，于80-90℃的温度下，水解15-20min，水解完成后，得水解浆液；

S3、萃取分离：

通过加有萃取剂的萃取柱对所得水解浆液进行萃取分离，进而使得萃取柱下层得到硫酸-庚醇相，萃取柱上层得到葡萄糖相；过滤后，得萃取液和萃取渣，萃取液即为糖溶液；

S4、提纯结晶：

将所得糖溶液经过利用活性炭脱色后，再利用离子交换树脂进行吸附，去除糖溶液内的杂质，再经过提纯设备进行提纯处理后，使得糖溶液浓度在10-20%，经过浓缩结晶，即可制得木糖；

S5、木质素提取：

B1、向所述S3中萃取所得的萃取渣中加入5-8倍的水，进行混合，然后加入氢氧化钠调节碱度至1-5%，充分搅拌后，升温至60-90℃，保温提取1-3h，待木质素充分溶出后，通过固液分离，滤除木质素渣，得木质素溶液；

B2、再向木质素溶液内加入盐酸调节pH值至2-4，升温至60-100℃，然后进行沉降处理，将沉降后的木质素过80目板框过滤分离，即可得湿性木质素，再经过干燥处理后，即可制得木质素；

S6、萃取渣和糖渣处理：

将S4中提纯后的糖渣以及S5中的木质素渣加入5-8倍的水，再加入发酵培养液，于35-40℃的温度下，厌氧发酵2-3d，发酵后，将发酵液经过蒸馏即可制得纤维乙醇。

作为本发明进一步的方案：所述S1中纤维原料包括但不限制于玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆等植物纤维原料。

作为本发明再进一步的方案：所述S1中汽爆的压力在1.0-3.2MPa，汽爆时间为30-60s。

作为本发明再进一步的方案：所述S2中萃取柱进行萃取分离时，是通过加入萃取剂进行糖酸分离，其中，萃取剂采用链烷醇，优选庚醇。

作为本发明再进一步的方案：所述S2中所得硫酸-庚醇相用苯作第二次萃取，以回收72%的硫酸，而庚醇-苯相采用蒸馏分离法进行，而葡萄糖相通过氢氧化钙乳液中和，以此除去残余的酸。

作为本发明再进一步的方案：所述S6中发酵培养液采用浓度5-10%的丙酮丁醇发酵种子培养液。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明设计的一种纤维原料综合利用的方法，在实际应用过程中，采用高压汽爆技术对纤维原料进行预处理，使其天然结构可以充分解开，配合浓酸水解可以更好的将纤维原料中的生物质水解成糖，相较于传统的稀酸水解，本发明不仅可以提高木糖的获得率，还能提高优质木质素的提取率，进一步的降低纤维原料中纤维素的聚合度，从而可以破坏木质素的结合层，以便脱去木质素，提高木质素的利用率，而且本发明可以实现对纤维原料中的木质素利用率达98%，而对低聚木糖的利用率可达98.5%，进一步实现了纤维原料资源的有效利用。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种纤维原料综合利用的方法，该综合利用方法为以下步骤：

先将玉米秸秆经过粉碎机粉碎至40目，然后通过蒸汽爆破，汽爆的压力在1.2MPa，汽爆时间为60s，得汽爆原料；再将汽爆原料与70%硫酸于50℃的温度下，进行混合10min，且硫酸与汽爆原料的质量比为7:2；进一步的，再将硫酸浓度稀释到40%，于90℃的温度下，水解15min，水解完成后，得水解浆液；

进一步的，通过加有萃取剂的萃取柱对所得水解浆液进行萃取分离，其中，萃取剂采用链烷醇，优选庚醇，进而使得萃取柱下层得到硫酸-庚醇相，萃取柱上层得到葡萄糖相；硫酸-庚醇相用苯作第二次萃取，以回收72%的硫酸，而庚醇-苯相采用蒸馏分离法进行，而葡萄糖相通过氢氧化钙乳液中和，以此除去残余的酸，过滤后，得萃取液和萃取渣，萃取液即为糖溶液；然后将所得糖溶液经过利用活性炭脱色后，再利用离子交换树脂进行吸附，去除糖溶液内的杂质，其中，脱色、净化后，透光度在85%以上，pH值为3.8，再经过提纯设备进行提纯处理后，使得糖溶液浓度在10%，经过浓缩结晶，即可制得木糖；

再进一步的，向萃取渣中加入5倍的水，进行混合，然后加入氢氧化钠调节碱度至2%，充分搅拌后，升温至60℃，保温提取3h，待木质素充分溶出后，通过固液分离，滤除木质素渣，得木质素溶液；再向木质素溶液内加入盐酸调节pH值至2，升温至80℃，然后进行沉降处理，将沉降后的木质素过80目板框过滤分离，即可得湿性木质素，再经过干燥处理后，即可制得木质素；

最后，将提纯后的糖渣以及木质素渣加入5倍的水，再加入发酵培养液，于35℃的温度下，厌氧发酵3d，发酵后，将发酵液经过蒸馏即可制得纤维乙醇；其中，发酵培养液采用浓度5%的丙酮丁醇发酵种子培养液；

由上所述，采用本实施例生产的高纯度木糖以及木质素的主要指标为：

木糖含量：97%，透光度为85%，pH值为3.8；

木质素的分子量为1500，残余糖含量为1.2%，利用率可达97%；

所制备的纤维乙醇符合企业应用标准。

实施例2

先将玉米秸秆经过粉碎机粉碎至30目，然后通过蒸汽爆破，汽爆的压力在2.0MPa，汽爆时间为40s，得汽爆原料；再将汽爆原料与75%硫酸于50℃的温度下，进行混合10min，且硫酸与汽爆原料的质量比为8:3；进一步的，再将硫酸浓度稀释到45%，于85℃的温度下，水解15min，水解完成后，得水解浆液；

进一步的，通过加有萃取剂的萃取柱对所得水解浆液进行萃取分离，其中，萃取剂采用链烷醇，优选庚醇，进而使得萃取柱下层得到硫酸-庚醇相，萃取柱上层得到葡萄糖相；硫酸-庚醇相用苯作第二次萃取，以回收72%的硫酸，而庚醇-苯相采用蒸馏分离法进行，而葡萄糖相通过氢氧化钙乳液中和，以此除去残余的酸，过滤后，得萃取液和萃取渣，萃取液即为糖溶液；然后将所得糖溶液经过利用活性炭脱色后，再利用离子交换树脂进行吸附，去除糖溶液内的杂质，其中，脱色、净化后，透光度在85%以上，pH值为3.8，再经过提纯设备进行提纯处理后，使得糖溶液浓度在15%，经过浓缩结晶，即可制得木糖；

再进一步的，向萃取渣中加入7倍的水，进行混合，然后加入氢氧化钠调节碱度至4%，充分搅拌后，升温至80℃，保温提取2h，待木质素充分溶出后，通过固液分离，滤除木质素渣，得木质素溶液；再向木质素溶液内加入盐酸调节pH值至3，升温至90℃，然后进行沉降处理，将沉降后的木质素过80目板框过滤分离，即可得湿性木质素，再经过干燥处理后，即可制得木质素；

最后，将提纯后的糖渣以及木质素渣加入7倍的水，再加入发酵培养液，于40℃的温度下，厌氧发酵2d，发酵后，将发酵液经过蒸馏即可制得纤维乙醇；其中，发酵培养液采用浓度8%的丙酮丁醇发酵种子培养液；

木糖含量：98.5%，透光度为89%，pH值为3.8；

木质素的分子量为1600，残余糖含量为1.0%，利用率可达98%；

所制备的纤维乙醇符合企业应用标准。

实施例3

先将玉米秸秆经过粉碎机粉碎至20目，然后通过蒸汽爆破，汽爆的压力在3.2MPa，汽爆时间为30s，得汽爆原料；再将汽爆原料与75%硫酸于50℃的温度下，进行混合10min，且硫酸与汽爆原料的质量比为10:4；进一步的，再将硫酸浓度稀释到50%，于80℃的温度下，水解15min，水解完成后，得水解浆液；

进一步的，通过加有萃取剂的萃取柱对所得水解浆液进行萃取分离，其中，萃取剂采用链烷醇，优选庚醇，进而使得萃取柱下层得到硫酸-庚醇相，萃取柱上层得到葡萄糖相；硫酸-庚醇相用苯作第二次萃取，以回收72%的硫酸，而庚醇-苯相采用蒸馏分离法进行，而葡萄糖相通过氢氧化钙乳液中和，以此除去残余的酸，过滤后，得萃取液和萃取渣，萃取液即为糖溶液；然后将所得糖溶液经过利用活性炭脱色后，再利用离子交换树脂进行吸附，去除糖溶液内的杂质，其中，脱色、净化后，透光度在85%以上，pH值为3.8，再经过提纯设备进行提纯处理后，使得糖溶液浓度在17%，经过浓缩结晶，即可制得木糖；

再进一步的，向萃取渣中加入8倍的水，进行混合，然后加入氢氧化钠调节碱度至5%，充分搅拌后，升温至90℃，保温提取1h，待木质素充分溶出后，通过固液分离，滤除木质素渣，得木质素溶液；再向木质素溶液内加入盐酸调节pH值至4，升温至100℃，然后进行沉降处理，将沉降后的木质素过80目板框过滤分离，即可得湿性木质素，再经过干燥处理后，即可制得木质素；

最后，将提纯后的糖渣以及木质素渣加入8倍的水，再加入发酵培养液，于40℃的温度下，厌氧发酵2d，发酵后，将发酵液经过蒸馏即可制得纤维乙醇；其中，发酵培养液采用浓度10%的丙酮丁醇发酵种子培养液；

木糖含量：98%，透光度为87%，pH值为3.8；

木质素的分子量为1700，残余糖含量为0.8%，利用率可达96%；

所制备的纤维乙醇符合企业应用标准。

综合实施例1-3所述的，采用本发明设计的综合利用方法对玉米秸秆原料进行综合利用，可以实现对玉米秸秆原料中的木质素利用率达98%，而对低聚木糖的利用率可达98.5%，除此之外，本发明设计的纤维原料的综合利用方法还可以针对小麦秸秆、大豆秸秆等其他植物纤维原料的利用，同时也不限制于只是植物纤维原料的利用，进一步实现了对纤维原料资源的有效利用。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims

1.一种纤维原料综合利用的方法，其特征在于，该综合利用方法为以下步骤：

S1、预处理：

S2、浓酸水解：

S3、萃取分离：

S4、提纯结晶：

S5、木质素提取：

S6、萃取渣和糖渣处理：

2.根据权利要求1所述的一种纤维原料综合利用的方法，其特征在于，所述S1中纤维原料包括但不限制于玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆等植物纤维原料。

3.根据权利要求1所述的一种纤维原料综合利用的方法，其特征在于，所述S1中汽爆的压力在1.0-3.2MPa，汽爆时间为30-60s。

4.根据权利要求1所述的一种纤维原料综合利用的方法，其特征在于，所述S2中萃取柱进行萃取分离时，是通过加入萃取剂进行糖酸分离，其中，萃取剂采用链烷醇，优选庚醇。

5.根据权利要求1所述的一种纤维原料综合利用的方法，其特征在于，所述S2中所得硫酸-庚醇相用苯作第二次萃取，以回收72%的硫酸，而庚醇-苯相采用蒸馏分离法进行，而葡萄糖相通过氢氧化钙乳液中和，以此除去残余的酸。

6.根据权利要求1所述的一种纤维原料综合利用的方法，其特征在于，所述S6中发酵培养液采用浓度5-10%的丙酮丁醇发酵种子培养液。