CN111170422A - 一种耐有机溶剂阴离子交换膜的制备方法 - Google Patents

一种耐有机溶剂阴离子交换膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐有机溶剂阴离子交换膜的制备方法，所述制备方法包括：(1)将聚芳纶纤维材料、氢氧化钾、二甲基亚砜按比例混合，进行密封机械搅拌，在60～100℃恒温条件下反应2～5天后，搅拌下自然冷却得到聚芳纶纳米纤维铸膜液；将铸膜液刮制成膜并置于水中进行相转换过程，得到相应的凝胶膜；(2)将凝胶膜转移至2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵水溶液中，密封浸泡1～5h后将所得到的膜置于环氧基接枝的催化剂的水溶液中，密封浸泡12～24小时后将所得膜浸入至EDC·HCl与NHS的混合水溶液中并密封浸泡24～48小时；再将膜取出进行干燥成膜，然后水洗，最后干燥得到阴离子交换膜。本发明制备工艺简便，操作易行，无毒环保；制备的阴离子交换膜具有良好的耐有机溶剂性能。

Description

一种耐有机溶剂阴离子交换膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐有机溶剂阴离子交换膜的制备方法。
技术背景
近年来，由于工业的快速发展从而产生了大量的废水，直接排放会导致环境水体的恶化。污水的治理是一种直接关系人类的可持续发展的重要手段。当前，膜分离技术是一种经济，环保并且对一些有价值的离子回收、有害离子的祛除具有更高的分离和提取效率。阴离子交换膜，作为电渗析过程中核心部件之一，是一种带正电的聚合物电解质并对阴离子具有选择性分离的特性而广泛用于水处理过程中。近年来，尽管对阴离子交换膜进行了广泛的研究，但在当今的工业应用中，普通的商业阴离子交换膜材料在含有有机溶剂水溶液环境中容易发生化学降解和其他有害变化。从而极大地限制了电渗析技术在复杂工业废水环境中的使用。因此，寻找和设计合适的阴离子交换膜材料用于含有机溶剂环境电渗析过程已成为一个迫切的问题。
聚芳纶纤维材料由于其由大量酰胺键构成的纳米纤维结构及纳米纤维内部分子链之间大量氢键构成的高度有序和不对称交替结构，其对有机溶剂具有优异的耐受性。聚芳纶纤维材料在二甲基亚砜和氢氧化钾共存的条件下缓慢水解成混合溶液，从而为设计成耐有机溶剂阴离子交换膜从而提供了理想的材料基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐有机溶剂阴离子交换膜的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种阴离子交换膜的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将聚芳纶纤维材料、氢氧化钾、二甲基亚砜按照质量比0.2％～6％：0.5％～12％：75％～99％混合，进行密封机械搅拌，在60～100℃恒温条件下反应2～5天后，保持不断搅拌的情况下自然冷却得到聚芳纶纳米纤维铸膜液；利用相转换法将铸膜液刮制成膜并放置于水中进行相转换过程，5～15min后得到相应的凝胶膜；
(2)将步骤(1)得到的凝胶膜转移至浓度为0.1～20wt％的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵水溶液中，密封浸泡1～5h后将所得到的膜置于环氧基接枝的催化剂的水溶液中，密封浸泡12～24小时(发生接枝反应)后将所得膜浸入至催化剂1-乙基-3-(3-二甲胺-亚硝酰基)碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)与N-羟基丁二酰亚胺(NHS)的混合水溶液中并密封浸泡24～48小时(发生酰胺脱水缩合反应)；再将膜取出进行干燥成膜，然后再放入纯水中充分清洗，最后干燥得到阴离子交换膜。
本发明使用的聚芳纶纤维材料由美国DuPont公司生产，可以是
Figure BDA0002357893390000021
AP、
Figure BDA0002357893390000022
29、
Figure BDA0002357893390000023
49、
Figure BDA0002357893390000024
100、
Figure BDA0002357893390000025
119、
Figure BDA0002357893390000026
129、
Figure BDA0002357893390000027
KM2和
Figure BDA0002357893390000028
KM2Plus型纳米纤维。
作为优选，步骤(1)中，聚芳纶纤维材料、氢氧化钾、二甲基亚砜的质量比为1％～3％：1.5％～4.5％：92％～98％，最优选为2％：3％：95％。
作为优选，步骤(1)中，聚芳纶纤维材料酰胺部分水解反应的条件为：在60～80℃搅拌反应2～4天，更优选在70℃搅拌反应3天。
作为优选，步骤(1)中，刮制成膜的条件为：温度20～40℃、湿度10％～30％、刮膜刀厚度50～300μm，更优选刮膜条件为：温度为25℃、湿度为15％、刮膜刀的厚度为250μm。
作为优选，步骤(2)中，相转换时间为10min。
作为优选，步骤(2)中，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵单体的水溶液的浓度为2～10wt％，最优选10wt％。
作为优选，步骤(2)中，所述的环氧基接枝的催化剂为三(二甲基氨基甲基)苯酚(DMP30)，其水溶液浓度为0.5～5wt.％，最优选1wt.％。
作为优选，步骤(2)中，所述的密封浸泡过程在室温下进行，更优选在25℃下进行。
作为优选，步骤(2)中，在环氧基接枝的催化剂的水溶液中密封浸泡时间为24小时。
作为优选，步骤(2)中，在1-乙基-3-(3-二甲胺-亚硝酰基)碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)与N-羟基丁二酰亚胺(NHS)的混合水溶液中密封浸泡时间为24小时。
作为优选，步骤(2)中，干燥温度为40～50℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明制备工艺简便，操作易行，无毒环保；制备的阴离子交换膜具有良好的耐有机溶剂性能。
附图说明
图1为所制备的阴离子交换膜的膜离子交换容量。
图2为所制备的阴离子交换膜的含水率。
图3为所制备的阴离子交换膜的膜面电阻
图4为所制备的阴离子交换膜的扫面电镜图。
图5为所制备的阴离子交换膜的水接触角。
图6为离子交换膜的极化电流-电压曲线测试装置示意图。
图7为所制备阴离子交换膜的极化电流-电压曲线。
图8为电渗析装置示意图
图9为AEM-1膜在15.0V电压下，电渗析淡、浓室浓度变化情况。
图10为AEM-2膜在15.0V电压下，电渗析淡、浓室浓度变化情况。
图11为AEM-3膜在15.0V电压下，电渗析淡、浓室浓度变化情况。
图12为AEM-3膜在25％丙酮水溶液浸泡后，电渗析淡、浓室浓度变化情况。
图13为AEM-3膜在50％丙酮水溶液浸泡后，电渗析淡、浓室浓度变化情况。
图14为AEM-3膜在75％丙酮水溶液浸泡后，电渗析淡、浓室浓度变化情况。
图15为AEM-3膜在100％丙酮水溶液浸泡后，电渗析淡、浓室浓度变化情况。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
称取0.5g美国DuPont公司生产的
Figure BDA0002357893390000031
29型号聚芳纶纤维材料、0.75g氢氧化钾颗粒和23.75g二甲基亚砜混合于100mL的单口烧瓶中；将该单口烧瓶放入油浴锅中，控制油浴锅温度为70℃，开启磁力搅拌速度为500rpm。聚芳纶纤维材料完全溶解(约3天)后，将油浴温度调节至25℃并保持磁力搅拌直至自然冷却。取干燥的玻璃板，放置于水平恒温、恒湿控制操作箱，调节控制操作箱的温度为25℃、湿度为15％、刮膜刀的厚度为250μm，刮制的膜长度40cm、宽度20cm。将新得到的膜立即浸入至5L纯水中进行相转换过程，相转换完成后(10min)，从而得到聚芳纶纳米纤维凝胶膜。
将该凝胶膜转移至2L2wt.％2,3-环氧丙基三甲基氯化铵单体的水溶液中并存储于带密封盖浸泡存储箱(长45cm、宽25cm、高5cm)中。在25℃环境中存储1小时，然后倒掉该浸泡溶液再加入2L1wt.％DMP30催化剂水溶液中浸泡24小时。再移除该催化剂溶液后，再浸入2L0.5g/LEDC·HCl与0.3g/LNHS的混合水溶液中并密封浸泡24小时。
将所得到膜再放入50℃鼓风干燥箱中干燥成膜，然后再放入纯水中清洗三次，最后在50℃鼓风干燥箱中干燥得到耐有机溶剂阴离子交换膜并命名为AEM-1。
图1中(a)为所制备的AEM-1阴离子交换容量，图2中(a)为所制备的AEM-1含水率，图3中(a)为所制备的AEM-1膜面电阻，图4中(a)为所制备的AEM-1的膜延伸率，图5中(a)为所制备的AEM-1的扫面电镜图。
实施例2：
按照实施例1相同步骤制备阳离子交换膜，只需将2L2wt.％2,3-环氧丙基三甲基氯化铵单体的水溶液改为2L5wt.％2,3-环氧丙基三甲基氯化铵单体的水溶液，并命名所得到的膜为AEM-2。
图1中(b)为所制备的AEM-2阴离子交换容量，图2中(b)为所制备的AEM-2含水率，图3中(b)为所制备的AEM-2膜面电阻，图4中(b)为所制备的AEM-2的膜延伸率，图5中(b)为所制备的AEM-2的扫面电镜图。
实施例3：
按照实施例1相同步骤制备阳离子交换膜，只需将2L2wt.％2,3-环氧丙基三甲基氯化铵单体的水溶液改为2L10wt.％2,3-环氧丙基三甲基氯化铵单体的水溶液，并命名所得到的膜为AEM-3。
图1中(c)为所制备的AEM-3阴离子交换容量，图2中(c)为所制备的AEM-3含水率，图3中(c)为所制备的AEM-3膜面电阻，图4中(c)为所制备的AEM-3的膜延伸率，图5中(c)为所制备的AEM-3的扫面电镜图。
实施例4：
取上述所制备的阴离子交换膜，如图6所示为测定离子交换膜极化电流-电压曲线测定装置示意图，该装置中电解液为0.1MNaCl，电极液为0.2MNa2SO4，膜面积为7.065cm2从测定其极化电流-电压曲线，如图7，(a)为AEM-1的极化电流-电压曲线、(b)为AEM-2的极化电流-电压曲线及(c)为AEM-3的极化电流-电压曲线。
实施例5：
如图8所示为电渗析过程示意图，取上述所制备的阴离子交换膜AEM-1，并与商业化阳离子交换组装至电渗析设备中。设定初始料液为：100mL5.0g/LNaCl溶液(淡化室及浓缩室)。电极液为300mL10.0g·L-1Na2SO4溶液循环(15.0V稳压，膜面积为20cm2)。每10min测定淡室浓度为ct，浓室浓度为c’ t，分别如图9的(a)和(b)所示。
实施例6：
按照实施例5相同步骤测定AEM-2膜在每10min淡室浓度ct及浓室浓度为c’ t情况，并分别如图10的(a)和(b)所示。
实施例7：
按照实施例5相同步骤测定AEM-3膜在每10min淡室浓度ct及浓室浓度为c’ t情况，并分别如图11的(a)和(b)所示。
实施例8：
选取AEM-3膜，在25％丙酮水溶液中浸泡48小时。然后再将该膜安置在电渗析装置(如图8所示，阴阳极均为钌铱电极板，阳离子交换膜为日本Aston公司生产的CMX阳离子交换膜，有效膜面积为20cm2，施加电压为15.0V)中，分别测定其离子(NaCl)在淡室和浓室中的浓度变化情况，结果如图12所示。
实施例9：
选取AEM-3膜，在50％丙酮水溶液中浸泡48小时。然后再将该膜安置在电渗析装置(如图8所示，阴阳极均为钌铱电极板，阳离子交换膜为日本Aston公司生产的CMX阳离子交换膜，有效膜面积为20cm2，施加电压为15.0V)中，分别测定其离子(NaCl)在淡室和浓室中的浓度变化情况，结果如图13所示。
实施例10：
选取AEM-3膜，在75％丙酮水溶液中浸泡48小时。然后再将该膜安置在电渗析装置(如图8所示，阴阳极均为钌铱电极板，阳离子交换膜为日本Aston公司生产的CMX阳离子交换膜，有效膜面积为20cm2，施加电压为15.0V)中，分别测定其离子(NaCl)在淡室和浓室中的浓度变化情况，结果如图14所示。
实施例11：
选取AEM-3膜，在100％丙酮水溶液中浸泡48小时。然后再将该膜安置在电渗析装置(如图8所示，阴阳极均为钌铱电极板，阳离子交换膜为日本Aston公司生产的CMX阳离子交换膜，有效膜面积为20cm2，施加电压为15.0V)中，分别测定其离子(NaCl)在淡室和浓室中的浓度变化情况，结果如图15所示。

Claims (10)

1.一种阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
(1)将聚芳纶纤维材料、氢氧化钾、二甲基亚砜按照质量比0.2％～6％：0.5％～12％：75％～99％混合，进行密封机械搅拌，在60～100℃恒温条件下反应2～5天后，保持不断搅拌的情况下自然冷却得到聚芳纶纳米纤维铸膜液；利用相转换法将铸膜液刮制成膜并放置于水中进行相转换过程，5～15min后得到相应的凝胶膜；
(2)将步骤(1)得到的凝胶膜转移至浓度为0.1～20wt％的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵水溶液中，密封浸泡1～5h后将所得到的膜置于环氧基接枝的催化剂的水溶液中，密封浸泡12～24小时后将所得膜浸入至催化剂1-乙基-3-(3-二甲胺-亚硝酰基)碳二亚胺盐酸盐与N-羟基丁二酰亚胺的混合水溶液中并密封浸泡24～48小时；再将膜取出进行干燥成膜，然后再放入纯水中充分清洗，最后干燥得到阴离子交换膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚芳纶纤维材料是
Figure FDA0002357893380000011
AP、
Figure FDA0002357893380000012
29、
Figure FDA0002357893380000013
49、
Figure FDA0002357893380000014
100、
Figure FDA0002357893380000015
119、
Figure FDA0002357893380000016
129、
Figure FDA0002357893380000017
KM2或
Figure FDA0002357893380000018
KM2Plus型纳米纤维。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，聚芳纶纤维材料、氢氧化钾、二甲基亚砜的质量比为1％～3％：1.5％～4.5％：92％～98％，最优选为2％：3％：95％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，反应条件为：在60～80℃搅拌反应2～4天，更优选在70℃搅拌反应3天。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，刮制成膜的条件为：温度20～40℃、湿度10％～30％、刮膜刀厚度50～300μm，更优选刮膜条件为：温度为25℃、湿度为15％、刮膜刀的厚度为250μm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，相转换时间为10min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵单体的水溶液的浓度为2～10wt％，最优选10wt％；所述的环氧基接枝的催化剂为三(二甲基氨基甲基)苯酚，其水溶液浓度为0.5～5wt.％，最优选1wt.％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的密封浸泡过程在室温下进行，更优选在25℃下进行。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在环氧基接枝的催化剂的水溶液中密封浸泡时间为24小时，在1-乙基-3-(3-二甲胺-亚硝酰基)碳二亚胺盐酸盐与N-羟基丁二酰亚胺的混合水溶液中密封浸泡时间为24小时。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，干燥温度为40～50℃。
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