CN111170330A - 以高岭土和赤泥为原料制备磁性4a沸石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及沸石制备技术领域，公开了一种以高岭土和赤泥为原料制备磁性4A沸石的方法，包括以下步骤：S1：赤泥和高岭土按照质量比1：2~10在球磨机中碾磨30~60min形成均匀混合物；S2：高岭土和赤泥混合物在氮气气氛下600~700℃高温煅烧2~3h，随后通氢气还原1~2h；S3：将S2所得的赤泥和高岭土混合物、氢氧化钠和水按照6:1～1.5:50质量比混合，搅拌均匀为凝胶状胶体；S4：将凝胶状混合物转移到反应釜中，80～100℃加热晶化，冷却，水洗，烘干即得到磁性4A沸石。与现有技术相比，本发明以高岭土和赤泥为原料，通过煅烧活化、还原，添加碱液后水热处理制备磁性4A沸石，实现磁性4A沸石低成本绿色制备，避免了磁性粒子的制备，降低了后续处理过程，经济环保。
Description
技术领域
本发明涉及沸石制备技术领域，特别涉及一种以高岭土和赤泥为原料制备磁性4A沸石的方法。
背景技术
4A沸石是一种具有优良吸附性能的沸石分子筛，广泛应用于洗涤助剂、干燥剂、吸附剂等产品中。为降低成本，许多黏土矿物被用来合成4A沸石，目前商业4A沸石也大多为铝土矿或者铝厂废铝渣制备。高岭土是一种含硅铝的非金属黏土矿，其理论组成与4A沸石组成相似，是制备4A沸石的理想原料，将高岭土煅烧活化后只需加入NaOH溶液水热晶化即可获得。
合成的4A沸石粒径较小，在液相体系使用时还存在分离问题，引入磁性可有效解决上述分离问题。现有矿物基磁性4A沸石制备方法主要有三种：一种是利用黏土合成4A沸石，然后将磁性粒子与沸石混合得到磁性沸石（Microporous and Mesoporous Materials，2017，245，64-72）；其次是将磁性粒子加入到黏土制备的合成混合物中，然后水热处理制备磁性沸石（Chemosphere，2013，91，1539-1546）；最后一种是将磁性材料黄铁矿与黏土混合经煅烧水热处理制备磁性沸石（Solid State Sciences，2015，39，52-58）。赤泥是含铁的铝厂废弃物，因同时含有硅铝组分，在添加粉煤灰调整硅铝比后可用来合成磁性4A沸石（Microporous and Mesoporous Materials 202 (2015) 208–216）。
在上述磁性沸石制备方法中，前两种首先需要利用铁盐合成磁性粒子，步骤较多，合成磁性材料时会产生大量废水；第三种引入含铁磁性材料（黄铁矿、赤泥）制备磁性沸石因材料磁性有限，所得磁性沸石磁性能较弱，需要进一步提高。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种以高岭土和赤泥为原料制备强磁性4A沸石的方法，以高岭土和赤泥为原料，通过球磨、煅烧活化、还原，添加碱液后水热处理制备磁性4A沸石，实现磁性4A沸石低成本绿色制备，避免了磁性粒子的制备，降低了后续处理过程，经济环保。
技术方案：本发明提供了一种以高岭土和赤泥为原料制备磁性4A沸石的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：高岭土和赤泥按照质量比1：2~10在球磨机中碾磨30~60min混合均匀；S2:高岭土和赤泥混合物在氮气气氛下600~700℃高温煅烧2~3h，随后通氢气还原1~2h；S3：将高岭土和赤泥还原混合物、氢氧化钠和水按照6:1～1.5:50质量比混合，搅拌均匀成凝胶状；S4：将凝胶状混合物转移到反应釜中，80～100℃加热晶化，冷却，水洗，烘干即得到磁性4A沸石。
有益效果：本发明的合成原理如下：
高岭土与赤泥通过球磨机磨碎并混合均匀，然后煅烧，将高岭土活化为偏高岭土，高温煅烧时赤泥硅铝组分也会得到活化；通氢气还原将赤泥中的铁氧化物还原为磁性四氧化三铁，最后在碱液作用下混合物的硅铝组分溶解形成凝胶转化为沸石晶核；沸石晶核不断吸收碱液溶解的硅铝组分生长为较大粒径的4A沸石晶体；磁性四氧化三铁由于与硅铝组分充分混合，因此在沸石生长过程中会被包裹在沸石晶体内部。
本发明与现有技术相比，具有以下优势：
1）与常规水热法制备黏土基磁性沸石相比，利用铝厂废物赤泥做磁性材料原料，避免了磁性粒子合成时大量铁盐、碱和溶剂水的使用，同时减少了后续废水处理过程，经济、环保。
2）与赤泥为原料制备磁性沸石技术相比，在黏土煅烧活化阶段引入氢气还原将赤泥中铁氧化物转变为强磁性四氧化三铁，获得了强磁性4A沸石。
3）采用球磨的方式，在将高岭土矿物和赤泥颗粒粉碎的同时实现均匀混合，易于实现大规模工业制备。
附图说明
图1 为实施方式1中高岭土和赤泥为原料制备的磁性4A沸石的XRD图谱；
图2 为实施方式1中高岭土和赤泥为原料制备的磁性4A沸石的SEM照片；
图3 为实施方式1中高岭土和和赤泥为原料制备的磁性4A沸石的磁分离图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
2g赤泥和20g高岭土按照质量比1：10在球磨机中碾磨30min混合均匀；然后在氮气气氛下650℃高温煅烧1h，随后通氢气还原1h；将2.2g还原的赤泥和高岭土混合物、0.36g氢氧化钠和20g水按照6:1:50质量比混合，搅拌均匀成凝胶状混合物，随后转移到反应釜中，90℃加热晶化，冷却，水洗，烘干即得到磁性4A沸石。
本实施方式制备得到的磁性4A沸石的XRD图谱、SEM照片以及磁分离照片分别如图1、2和3。可见所得沸石为具有高结晶度A型沸石，其形貌为4A沸石的立方体形貌，具有良好的磁性能，可实现外磁场下快速分离。
实施方式2：
2.5g赤泥和20g高岭土按照质量比1：8在球磨机中碾磨45min混合均匀；然后在氮气气氛下600℃高温煅烧2h，随后通氢气还原1.5h；将2.2g还原的赤泥和高岭土混合物、0.55g氢氧化钠和20g水按照6:1.5:50质量比混合，搅拌均匀成凝胶状混合物，随后转移到反应釜中，100℃加热晶化，冷却，水洗，烘干即得到磁性4A沸石。
实施方式3：
5g赤泥和20g高岭土按照质量比1：4在球磨机中碾磨50min混合均匀；然后在氮气气氛下700℃高温煅烧3h，随后通氢气还原2h；将2.2g还原的赤泥和高岭土混合物、0.44g氢氧化钠和20g水按照6:1.2:50质量比混合，搅拌均匀成凝胶状混合物，随后转移到反应釜中，80℃加热晶化，冷却，水洗，烘干即得到磁性4A沸石。
实施方式4：
10g赤泥和20g高岭土按照质量比1：2在球磨机中碾磨60min混合均匀；然后在氮气气氛下650℃高温煅烧2h，随后通氢气还原1.5h；将2.2g还原的赤泥和高岭土混合物、0.44g氢氧化钠和20g水按照6:1.2:50质量比混合，搅拌均匀成凝胶状混合物，随后转移到反应釜中，90℃加热晶化，冷却，水洗，烘干即得到磁性4A沸石。
上述实施方式1至4中制备得到的磁性4A沸石的性能如下表1：
表1 磁性4A沸石的性能
从表1可见本实施方案在赤泥添加量较少情况下具有更好的磁性能。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种以高岭土和赤泥为原料制备磁性4A沸石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：赤泥和高岭土按照质量比1：2~10在球磨机中碾磨30~60min混匀形成混合物；
S2：高岭土和赤泥混合物在氮气气氛下600~700℃高温煅烧2~3h，随后通氢气还原1~2h；
S2：将S2所得的赤泥和高岭土混合物、氢氧化钠和水按照6:1～1.5:50质量比混合，搅拌均匀成凝胶状混合物；
S3：将凝胶状混合物转移到反应釜中，80～100℃加热晶化，冷却，水洗，烘干即得到磁性4A沸石。
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| CN114180588A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-15 | 山西大学 | 一种利用赤泥协同含碳铝硅废弃物制备磁性沸石的方法 |
| CN114259986A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-01 | 淮阴工学院 | 磁性活性炭-赤泥-凹凸棒石复合吸附剂的制备方法 |
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Application publication date: 20200519 Assignee: JIANGSU HEMMINGS NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Assignor: HUAIYIN INSTITUTE OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2021980009323 Denomination of invention: Preparation of magnetic 4A zeolite from kaolin and red mud Granted publication date: 20210622 License type: Common License Record date: 20210914 |
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