CN111168232A - 一种利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法，属于激光加工技术领域，本发明利用飞秒激光多光子激发形成的初始损伤纳米孔作为种子结构并实时调控后续激光脉冲的能量和偏振态，使得种子结构附近产生均一、定向的光学近场增强最终实现加工材料的高精度去除。得益于近场光斑能量在空间中的高度局域化，我们利用800nm波长的飞秒激光脉冲实现了最细18nm线宽的加工精度，分辨率达波长的1/40。本发明利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法不需要真空环境，具有良好的大气/溶液加工兼容性。且可通过并行沉积种子结构和光栅扫描相结合进行大面积周期微纳结构的快速印刷，能有效降低器件的制造成本，更适合工业化生产。

Description

一种利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法
技术领域
本发明属于激光加工技术领域，具体涉及利用飞秒激光多光子激发在材料表面产生的初始损伤纳米孔作为种子结构，以此来引导后续激光脉冲在种子结构附近产生的定向的局域化近场增强来对材料进行去除，以实现大气环境下的高精度激光纳米加工。
技术背景
现代纳米技术和量子技术的发展必须依靠高精度的微纳加工技术进行器件制备。当前仍在发展的新一代微纳制造手段，如电子束光刻(EBL)、聚焦离子束(FIB)虽能够提供较高的加工分辨率，但它们在工作时都需要极高的真空度来保证高能粒子的有效传播和会聚。这些技术对真空条件的严重依赖限制了其工艺流程、产率和成本，因此难以满足工业量产化的需求。飞秒激光作为一种新兴的光学加工技术具有在大气环境中对几乎所有材料表面进行低成本、快速微加工的能力，然而受限于聚焦光斑的衍射极限，其加工精度大多介于微米到数百纳米之间，从而难以满足大多数纳米技术所要求的精度。时至今日，如何提高飞秒激光表面材料去除的分辨率仍然是一个开放性的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法。利用飞秒激光多光子激发形成的初始损伤纳米孔作为种子结构并实时调控后续激光脉冲的能量和偏振态，使得种子结构附近产生均一、定向的光学近场增强最终实现加工材料的高精度去除。得益于近场光斑能量在空间中的高度局域化，我们利用800nm波长的飞秒激光脉冲实现了最细18nm线宽的加工精度，分辨率达波长的1/40。
一种利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法，具体步骤如下：
(1)、样品的调平；
具体步骤为：首先将待加工样品固定到带有调节装置的移动台上；然后，打开加工光路中的光闸，激光被高倍物镜聚焦，通过调节移动台高度，使飞秒激光聚焦于加工样品的表面；然后，控制移动台沿样品片长轴方向水平运动2cm，通过调节移动台的调节装置，使移动台移动时激光焦点始终聚焦于样品表面和空气的交界面而不发生相对移动且光点在加工实时监控装置中呈现的形貌保持不变；然后，控制移动台沿样品片面短轴方向水平运动2cm，通过调节样品台的调节装置，使移动台移动时激光焦点始终聚焦于该交界面而不发生相对移动且光点在加工实时监控装置中呈现的形貌不变；此时，待加工样品台已调平；
(2)、初始种子结构的生成；
具体步骤为：首先，使激光器出射的飞秒激光经由凹透镜L1和第一凸透镜L2组成的扩束系统进行光斑扩束，后通过第一半波片H1和第一格兰棱镜P1组成的能量调控系统，而后依次经第一全反镜M1和由第二格兰棱镜P2、第二半波片H2组成的偏振控制系统后，令光束垂直射入振镜；然后，经过振镜反射的光束会经过由第二凸透镜L3及第三凸透镜L4组成的4f系统，将射入振镜的光斑1：1投射到加工物镜前，并最终聚焦到待加工样品表面；选取激光单脉冲能量在材料损伤阈值Eth的100％～110％之间，并精确控制曝光时间使恰好有两个脉冲沉积到样品表面，即可完成种子结构的制备；
(3)、种子结构的弛豫和稳定；
具体步骤为：按步骤(2)完成初始种子结构的生成后，旋转能量控制系统中第一半波片H1相对第一格兰棱镜P1的角度，使得从第三个脉冲起的后续脉冲能量降低为材料损伤阈值Eth的60％～100％(根据所加工材料的不同发生变化)以均匀化结构附近的近场能量分布；然后，将脉冲能量保持在该水平并通过控制曝光时间在种子结构上继续沉积4～16个脉冲(根据所加工材料的不同发生变化)，使得种子结构的形状在和激光相互作用的过程中不断弛豫并最终达到稳定状态，即种子形貌不再发生任何变化；
(4)、非周期图案和周期图案的制备：
高精度二维图案激光直写；
具体步骤为：按步骤(3)完成种子结构的弛豫和稳定后，旋转偏振控制系统中的第二半波片H2来调节射入物镜的激光偏振，从而改变种子结构处产生的近场增强的方向；通过计算机联合控制聚焦光斑的移动和激光偏振的旋转使脉冲偏振总是与预先设计的几何结构在局部垂直便可以实现动态的近场增强来实现任意给定二维图案的远场高分辨的激光直写，此时激光光斑的运动轨迹是同图案的轨迹相重合的；同时，通过调控激光脉冲能量在损伤阈值Eth的60％～110％之间，以及调控激光光斑的扫描速度在2μm/s～50μm/s间变化来调整聚焦光斑同烧蚀前沿的相对位置，进而调控近场光斑的宽度来实现从18nm～200nm的不同的直写线宽；
高精度周期性纳米沟槽的激光印刷：
具体步骤为：将激光脉冲的能量降低为材料损伤阈值的60％～100％之间(根据所加工材料的不同而发生变化)并令光斑沿着种子阵列的周期方向进行光栅扫描(即按照矩形进行扫描，扫描速度2μm/s～50μm/s)，同时利用偏振控制系统按照预设的纳米沟槽的形状来不断改变激光脉冲的偏振，使每一次扫描时的激光偏振都恰好与预设的纳米沟槽切线相互垂直，便可快速制备大面积的周期性纳米沟槽结构。此时激光光斑的运动和图案的轨迹是不重合的，即激光光斑一直维持光栅扫描，但激光的偏振需要根据设计的结构进行相应改变。由于单脉冲能量降低至材料的损伤阈值之下，材料去除过程在且仅在预先沉积了种子结构，即那些可以引起定向近场增强的位置上发生。对于未预先沉积种子结构的区域，后续的光栅扫描则不会造成任何的材料损伤。
进一步地，步骤(1)所述的加工实时监控装置为由CCD照相机、第四凸透镜L5、照明光源以及第五凸透镜L6所共同构成的显微成像系统。
进一步地，步骤(2)所述飞秒激光器发射的激光得中心波长为800nm，脉宽为150fs，重复频率为1kHz；激光经过凹透镜L1和第一凸透镜L2扩束后光斑直径扩大2-4倍；半波片为武汉武汉优光科技有限责任公司生产的3010030241型空气隙零级波片，格兰棱镜为武汉武汉优光科技有限责任公司生产的PGL5010型格兰激光；激光加工所采用的物镜为数值孔径为0.8的平场消色差物镜，放大倍数为80倍。
进一步地，步骤(2)所述的材料损伤阈值Eth可依据如下方式测量：调节入射激光的单脉冲能量为E1,E2,…,Ek,…,En来对材料表面进行单脉冲烧蚀，并在电子显微镜下测量相应烧蚀坑的直径D1，D2,…,Dk,…,Dn。通过公式Dk 2＝2w0 2[ln(Ek)-ln(Eth)]来拟合烧蚀坑直径和单脉冲能量的关系，便可确定待定系数聚焦高斯光斑束腰w0和材料损伤阈值Eth。
进一步地，步骤(4)中的扫描速度2μm/s～50μm/s是相对于激光重复频率1kHz而言的，其本质是由固定的相邻两个脉冲之间的空间沉积距离决定的。相应地，激光重复频率每提高X倍(X介于1～10000)，扫描速度也可相应地提高X倍以便加快加工速度。
进一步地，步骤(4)中非周期图案和周期图案的制备中激光的偏振总是同设计的局部结构相互垂直的，因为近场增强的方向只由激光偏振决定。本发明中利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法对于激光光斑的运动本无需限制，但针对不同的图案应采取最高效的扫描路径：针对非周期结构，令激光光斑的运动轨迹和设计图案重合是自然的；而对于周期性结构，采取先周期性沉积种子结构再光栅扫描的策略则可以大大加快制备结构的速度。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)、同电子束光刻(EBL)和聚焦离子束(FIB)等加工手段相比，本发明中利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法不需要真空环境，具有良好的大气/溶液加工兼容性。且可通过并行沉积种子结构和光栅扫描相结合进行大面积周期微纳结构的快速印刷，能有效降低器件的制造成本，更适合工业化生产；
(2)、同传统飞秒激光材料去除技术相比，本发明通过诱导定向近场增强的方法在保留传统飞秒激光加工的优点的情况下大大提高了精度，获得了优于激光波长1/40的加工分辨率。
(3)、同其他微纳加工手段相比，飞秒激光诱导定向近场增强由激光偏振，光斑的运动轨迹以及已有的种子结构三者同时决定。因此直写的纳米图案对加工时偏振、光斑运动轨迹或运动平台的微小误差不敏感，具有很强的鲁棒性。
附图说明
图1为本发明的一种利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法的光路示意图；其中，L1-凹透镜，L2-第一凸透镜，L3-第二凸透镜，L4-第三凸透镜，L5-第四凸透镜，L6-第五凸透镜，BS-半反半透镜，M1-第一反射镜，M2-第二反射镜，M3-第三反射镜，M4-第四反射镜，CCD-照相机，H1-第一半波片,H2-第一半波片，P1-第一格兰棱镜,P2-第二格兰棱镜；
图2为本发明的一种利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法中一个位于二氧化钛表面的种子结构附近的近场分布理论计算图；其中，两个等值线分别标注当脉冲激光能量分别为二氧化钛表面损伤阈值的104％和83％时烧蚀区域的形貌，激光脉冲为沿y轴的线偏振光；图中标尺为50nm；
图3为本发明的利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法中能量调控的示意图及能量对种子结构形貌的影响；其中(a)脉冲分辨能量调控的示意图；(b-c)为选取单脉冲能量为二氧化钛104％损伤阈值的时二氧化钛上当初始种子结构的电子显微镜照片；(d-e)为维持单脉冲能量在二氧化钛损伤阈值的104％时种子结构的弛豫和稳定；(g-f)为将后续脉冲能量降低为二氧化钛损伤阈值的83％时种子结构的弛豫和稳定；(b-f)中的所有标尺都为100nm；
图4为本发明的利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法的加工宽度控制方法；其中(a)为聚焦光斑中心到二氧化钛上种子结构前端距离对近场光斑能量分布的影响，其中标尺均为50nm；(b)为理论计算和实验测得的在二氧化钛上加工线宽对扫描速度的依赖关系；所选脉冲能量固定为二氧化钛损伤阈值的104％，在此固定脉冲能量下可通过扫描速度对加工线宽进行从18nm至113nm的连续调控；
图5为本发明的利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法的鲁棒性展示；其中(a)通过高能量下分立沉积的单个脉冲烧蚀坑展示了光斑运动轨迹在加工过程中存在波动误差；其中(b)展示了由偏振、光斑运动和种子结构共同控制的近场增强直写的纳米沟槽几乎没有结构波动，即具有很强的鲁棒性，其中标尺均为50nm；
图6为本发明的利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法的角分辨率展示；其中(a)为偏振控制近场光斑转动的理论计算图，标尺为50nm；其中(b-d)展示了本发明在二氧化钛上加工的角分辨率，如图所述，拐角处的曲率半径可从400nm至100nm连续变化；
图7为本发明的利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法的无临近效应展示；其中(a)为相邻依次直写的纳米结构附近近场的理论计算图，标尺为100nm；其中(b-d)展示了本发明在二氧化钛上对临近效应的避免，如图所示相邻的纳米沟槽可以从283nm至73nm连续变化，分辨率达波长的1/11；
图8为本发明的利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法的纳米沟槽结构的偏振光学效应；其中(a)为偏光显微镜测得的二氧化钛上的纳米沟槽结构的双折射图样，其相位延迟量为9nm；其中(b)为纳米沟槽结构的电子显微镜照片；
图9为本发明的利用飞秒激光诱导定向近场增强实现激光纳米并行印刷制备的展示；其中(a)为并行沉积种子结构并利用光栅扫描对大面积进行纳米激光印刷的示意图；其中(b-c)为利用偏振控制和光栅扫描在二氧化钛上制备的周期性纳米沟槽结构的电子显微镜图；
图10为本发明的利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法在石英玻璃表面制备的纳米光栅结构；其中图(a)为制备的周期为1μm的纳米光栅；其中图(b)为制备的周期为339nm的纳米光栅。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地说明。
实施实例1
利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法在二氧化钛上制备具有双折射的纳米图案。
利用飞秒激光多光子激发形成的初始损伤纳米孔作为种子结构并实时调控后续激光脉冲的能量和偏振态，使得种子结构附近产生均一、定向的光学近场增强最终实现加工材料的高精度去除。按照预先设计的纳米沟槽的几何结构来实时调控激光脉冲的偏振态，使激光脉冲偏振总和设计的纳米沟槽保持局部垂直，从而制备任意给定的纳米沟槽几何图案。
利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法在二氧化钛上制备具有双折射的纳米图案的方法，具体步骤如下：
(1)、样品的调平；
首先将待加工样品固定到带有调节装置的移动台上；然后，打开加工光路中的光闸，激光被高倍物镜聚焦，利用电脑控制移动台Z轴运动，使样品片紧贴物镜但并不接触；然后，缓慢升高样品片竖直方向高度，使交界面缓慢接近焦点直至在实时监控装置中观察到清晰的样品表面；然后，控制移动台沿样品片长轴方向水平运动2cm，通过调节移动台的调节装置，使移动台移动时激光焦点始终聚焦于该交界面而不发生相对移动且光点在加工实时监控装置中呈现的形貌保持不变；然后，控制移动台沿样品片面短轴方向水平运动2cm，通过调节样品台的调节装置，使移动台移动时激光焦点始终聚焦于该交界面而不发生相对移动且光点在加工实时监控装置中呈现的形貌不变；此时，待加工样品台已调平；
(2)、种子结构的制备；
首先，测量出二氧化钛的单脉冲损伤阈值为15.6nJ，然后旋转能量调制系统中的第一半波片将能量调整为材料损伤阈值的104％。启动加工程序，振镜会通过4f系统将光斑投射到样品表面。在样品表面以材料损伤阈值的104％沉积2个脉冲后，程序自动通过旋转第一半波片H1将后续脉冲的能量降低为材料损伤阈值的83％并通过曝光时间在样品表面继续沉积6个脉冲。最终完成种子结构的制备。
(3)、纳米沟槽结构的直写；
完成种子结构的制备后，程序自动通过旋转偏振控制系统中的第二半波片H2来调节射入物镜的激光偏振，进而旋转在种子结构附近近场增强的方向。然后，计算机会联合控制聚焦光斑的移动和激光偏振的旋转使脉冲偏振总是与预先设计的几何结构在局部垂直便可以实现动态的近场增强来实现远场高分辨的激光直写。同时，程序会自动调控激光脉冲能量使其降低为材料损伤阈值的Eth的83％，使光斑的扫描不会在没有预先沉积种子的地方造成损伤。同时，由于种子结构附近的近场增强，种子结构仍然能随着光斑的运动和激光偏振态的改变而继续延长。对于纳米沟槽结构的每一部分都应重复上述(1-3)的过程，直至最终完成设计图案的加工。在此例中光斑的运动速度为8μm/s。
由图2可知，通过调整激光脉冲的能量可以对种子结构的形貌起到约束作用。同时，得益于近场增强效应，即便将脉冲能量降低为材料损伤阈值的83％，种子结构仍然可以延申同时该能量不会造成其余位置的材料损伤。
由图3可知，实验上观测到的种子结构的形貌同入射脉冲能量的依赖关系同理论计算完全符合。
由图4可知，纳米沟槽结构的宽度可以随着脉冲能量和扫描速度的变化而改变，有利于以最大化的效率制备各种精度要求不同的结构/器件。
由图5可知，利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法由激光偏振，光斑的运动轨迹以及已有的种子结构三者同时决定。因此直写的纳米图案对加工时偏振、光斑运动轨迹或运动平台的微小误差不敏感，具有很强的鲁棒性。
由图6可知，利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法具有较高的角分辨率，可以实现弯曲处曲率半径从400nm至100nm的连续变化。
由图7可知，利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法可以有效避免临近效应，可以实现相邻结构间距从283nm到73nm的连续变化而无任何相互影响。
由图8可知，利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法在二氧化钛表面制备的双折射结构具有良好的双折射效果且能使结构的双折射慢轴随空间实现平滑的变化。
实施例2
利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法在二氧化钛和石英玻璃表面制备周期性纳米沟槽阵列。
通过周期性的沉积种子结构，并实时调节激光脉冲的能量和偏振态可以快速制备任意给定形状的大面积纳米结构。
二氧化钛和石英玻璃表面制备周期性纳米沟槽阵列：
(1)、样品的调平；
同实施例1，其中飞秒激光扩束后光斑扩大2倍。
(2)、种子结构的制备；
同实施例1，在样品表面周期性地制备种子结构即可。
(3)、光栅扫描制备大面积纳米结构：
在二氧化钛表面上加工时，将激光脉冲的能量降低材料损伤阈值的83％之间(对于石英玻璃，则将脉冲能量降低为损伤阈值的92％)并令光斑沿着种子阵列的周期方向进行光栅扫描，扫描速度为20μm/s(对于石英玻璃，则扫描速度换为10um/s)，同时利用偏振控制系统按照预设的纳米沟槽的形状来不断改变激光脉冲的偏振，使每一次扫描时的激光偏振都恰好与预设的纳米沟槽切线相互垂直，便可快速制备大面积的周期性纳米沟槽结构。由于单脉冲能量降低至材料的损伤阈值之下，材料去除过程在且仅在预先沉积了种子结构，即那些可以引起定向近场增强的位置上发生。对于未预先沉积种子结构的区域，后续的光栅扫描则不会造成任何的材料损伤。
由图9可知，通过并行沉积种子、光栅扫描和偏振调控相结合的方式可以在二氧化钛表面快速制备大面积的周期的纳米沟槽结构。
由图10可知，上述对二氧化钛的工艺同样适用于石英玻璃。更一般的，从近场增强的原理讲，本发明中利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法只要求样品和空气的折射率差以产生定向的近场增强，因此上述原理应当对绝大多数材料都适用。

Claims (4)

1.一种利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、样品的调平；
具体步骤为：首先将待加工样品固定到带有调节装置的移动台上；然后，打开加工光路中的光闸，激光被高倍物镜聚焦，通过调节移动台高度，使飞秒激光聚焦于加工样品的表面；然后，控制移动台沿样品片长轴方向水平运动2cm，通过调节移动台的调节装置，使移动台移动时激光焦点始终聚焦于样品表面和空气的交界面而不发生相对移动且光点在加工实时监控装置中呈现的形貌保持不变；然后，控制移动台沿样品片面短轴方向水平运动2cm，通过调节样品台的调节装置，使移动台移动时激光焦点始终聚焦于该交界面而不发生相对移动且光点在加工实时监控装置中呈现的形貌不变；此时，待加工样品台已调平；
(2)、初始种子结构的生成；
具体步骤为：首先，使激光器出射的飞秒激光经由凹透镜L1和第一凸透镜L2组成的扩束系统进行光斑扩束，后通过第一半波片H1和第一格兰棱镜P1组成的能量调控系统，而后依次经第一全反镜M1和由第二格兰棱镜P2、第二半波片H2组成的偏振控制系统后，令光束垂直射入振镜；然后，经过振镜反射的光束会经过由第二凸透镜L3及第三凸透镜L4组成的4f系统，将射入振镜的光斑1：1投射到加工物镜前，并最终聚焦到待加工样品表面；选取激光单脉冲能量在材料损伤阈值Eth的100％～110％之间，并精确控制曝光时间使恰好有两个脉冲沉积到样品表面，即可完成种子结构的制备；
(3)、种子结构的弛豫和稳定；
具体步骤为：按步骤(2)完成初始种子结构的生成后，旋转能量控制系统中第一半波片H1相对第一格兰棱镜P1的角度，使得从第三个脉冲起的后续脉冲能量降低为材料损伤阈值Eth的60％～100％，以均匀化结构附近的近场能量分布；然后，将脉冲能量保持在该水平并通过控制曝光时间在种子结构上继续沉积4～16个脉冲，使得种子结构的形状在和激光相互作用的过程中不断弛豫并最终达到稳定状态，即种子形貌不再发生任何变化；
(4)、高精度二维图案激光直写；
具体步骤为：按步骤(3)完成种子结构的弛豫和稳定后，旋转偏振控制系统中的第二半波片H2来调节射入物镜的激光偏振，从而改变种子结构处产生的近场增强的方向；通过计算机联合控制聚焦光斑的移动和激光偏振的旋转使脉冲偏振总是与预先设计的几何结构在局部垂直便可以实现动态的近场增强来实现任意给定二维图案的远场高分辨的激光直写，此时激光光斑的运动轨迹是同图案的轨迹相重合的；同时，通过调控激光脉冲能量在损伤阈值Eth的60％～110％之间，以及调控激光光斑的扫描速度在2μm/s～50μm/s间变化来调整聚焦光斑同烧蚀前沿的相对位置，进而调控近场光斑的宽度来实现从18nm～200nm的不同的直写线宽；
高精度周期性纳米沟槽的激光印刷：
具体步骤为：将激光脉冲的能量降低为材料损伤阈值的60％～100％之间，并令光斑沿着种子阵列的周期方向进行光栅扫描，同时利用偏振控制系统按照预设的纳米沟槽的形状来不断改变激光脉冲的偏振，使每一次扫描时的激光偏振都恰好与预设的纳米沟槽切线相互垂直，便可快速制备大面积的周期性纳米沟槽结构。
2.如权利要求1所述的一种利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法，其特征在于，步骤(1)所述的加工实时监控装置为由CCD照相机、第四凸透镜L5、照明光源以及第五凸透镜L6所共同构成的显微成像系统。
3.如权利要求1所述的一种利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法，其特征在于，步骤(2)所述飞秒激光器发射的激光得中心波长为800nm，脉宽为150fs，重复频率为1kHz；激光经过凹透镜L1和第一凸透镜L2扩束后光斑直径扩大2-4倍；半波片为武汉武汉优光科技有限责任公司生产的3010030241型空气隙零级波片，格兰棱镜为武汉武汉优光科技有限责任公司生产的PGL5010型格兰激光；激光加工所采用的物镜为数值孔径为0.8的平场消色差物镜，放大倍数为80倍。
4.如权利要求1所述的一种利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法，其特征在于，步骤(2)所述的材料损伤阈值Eth可依据如下方式测量：调节入射激光的单脉冲能量为E1,E2,…,Ek,…,En来对材料表面进行单脉冲烧蚀，并在电子显微镜下测量相应烧蚀坑的直径D1，D2,…,Dk,…,Dn；通过公式Dk 2＝2w0 2[ln(Ek)-ln(Eth)]来拟合烧蚀坑直径和单脉冲能量的关系，便可确定待定系数聚焦高斯光斑束腰w0和材料损伤阈值Eth。
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