CN108788472A - 基于电子动态调控的二氧化钛表面周期结构加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于电子动态调控的二氧化钛表面周期结构加工方法,属于飞秒激光应用领域。本方法首先将飞秒激光的单脉冲在时域上调制为包含两个到三个子脉冲的飞秒激光脉冲序列,相邻子脉冲之间的能量比可调且时间间隔调节范围在0~1ps之间;然后将得到的飞秒激光脉冲序列通过透镜或透镜组聚焦到二氧化钛表面,通过控制入射到二氧化钛表面脉冲序列的个数并控制激光聚焦点和二氧化钛的相对运动,在二氧化钛表面形成亚波长的周期性微纳结构。本发明基于电子动态调控原理,实现了在二氧化钛表面简单可控地制备有序、均一的周期性微纳结构,为制备高效二氧化钛光催化剂提供了一种可能的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于电子动态调控的二氧化钛表面周期结构加工方法,属于飞秒激光应用技术领域。
背景技术
二氧化钛因其丰富的资源储备、高稳定性、无毒性且低成本,成为目前最理想的光催化半导体材料之一。利用二氧化钛作为光催化剂,在光解污染物、光解水制氢、光催化二氧化碳制燃料、光催化有机物合成等领域都有广阔的应用前景。
上述将二氧化钛作为光催化剂的各项应用中,如何提高二氧化钛的光催化效率是一项急需解决的难题。目前主要通过水热合成法、共沉淀合成法等方法制备二氧化钛纳米颗粒,以提高二氧化钛光催化的比表面积,提高光催化效率。但是在无序的二氧化钛纳米颗粒中,电子的传输路径曲折复杂,无法定向传输,这极大的影响了二氧化钛的光催化效率。
针对此问题,制备单晶纳米线成为一个解决办法,虽然比表面积有一定的减小,但在纳米线轴向上电子传输几乎无障碍,使光催化效率有一定的提高。但是二氧化钛纳米线在宏观上仍为无序状态。有研究者通过水热法,以TiCl4为钛源,以水和盐酸混合液为溶剂,经过短时高温处理得到了定向生长的二氧化钛纳米棒阵列,进一步提高二氧化钛纳米材料的有序性。但是此化学合成方法制备二氧化钛纳米阵列,存在合成条件复杂、合成过程可控性低、合成的纳米阵列有序性不高、结构不均一等缺点。
电子动态调控是将传统飞秒激光的单脉冲调制为脉冲序列,每个脉冲序列相当于作用在材料表面的强电磁场,通过调控上述电磁场的作用时间和强度实现材料表面的局部瞬时自由电子概率密度调控,进而改变材料表面局部瞬时光学性质,最终实现可控的表面周期结构加工。基于电子动态调控的飞秒激光表面微纳加工不仅可以提高加工的精度和质量,而且能实现周期结构的可控制备。
现有一种“基于电子动态调控的三维周期结构加工方法”(中国专利,申请号:201310706949.9),其用于加工熔融石英等宽禁带的绝缘体材料,所采用的脉冲序列个数小于50时即可得到三种较好的周期性结构。但是由于禁带宽度差别较大导致飞秒激光与材料相互作用的作用机理不同,该方法无法用于二氧化钛等禁带较窄的半导体材料的加工。
发明内容
本发明的目的在于,为在二氧化钛表面简单可控地制备有序、均一的微纳结构,提出了一种基于电子动态调控的飞秒激光加工二氧化钛表面周期结构的方法。通过把传统的飞秒激光调制为飞秒激光脉冲序列,改变脉冲序列的参数,调控二氧化钛表面的局部瞬时自由电子概率密度,并在二氧化钛表面制备可控的、有序的周期性表面微纳结构,为制备高效二氧化钛光催化剂提供了一种可能的方法。
本发明的目的是通过以下技术来实现的:
步骤一,设计脉冲序列:将飞秒激光的单脉冲在时域上调制为包含两个到三个子脉冲的飞秒激光脉冲序列,相邻子脉冲之间的能量比可调且时间间隔调节范围在0~1ps之间;
步骤二,将步骤一所述飞秒激光脉冲序列通过透镜或透镜组聚焦到二氧化钛表面,通过控制入射到二氧化钛表面脉冲序列的个数N为100~1000,并控制激光聚焦点和二氧化钛的相对运动,在二氧化钛表面形成亚波长的周期性微纳结构。
进一步地,步骤一中,将飞秒激光的单脉冲在时域上调制为含有两个子脉冲的脉冲序列,相邻子脉冲之间的时间间隔调节范围在0~600fs之间。
进一步地,步骤一中,调节入射到二氧化钛表面的子脉冲能量为烧蚀阈值的1.05倍。
进一步地,步骤二中,激光聚焦点和二氧化钛的相对速度v为0或者10~100μm/s。
进一步地,本发明方法还包括,改变飞秒激光的偏振方向,调整范围为0~π,在二氧化钛表面形成不同伸展方向的亚波长周期性微纳结构,所述周期性微纳结构的伸展方向与飞秒激光的偏振方向垂直。
本发明的特点及有益效果:
1.相比于水热合成法等制备二氧化钛纳米结构时化学反应条件复杂、反应过程可控性差、合成的纳米阵列结构有序性较低等不足,本发明利用飞秒激光脉冲序列加工二氧化钛表面周期结构时,利用合理设计的脉冲序列辐照二氧化钛表面,即可制备出周期性微纳结构,制备过程相对简单;所得周期性结构有序性较高。
2.当使用双脉冲序列的两个子脉冲间的时间间隔为0fs时,定点辐照和扫线辐照都在二氧化钛表面制备了周期性微纳结构。
3.当使用双脉冲序列的两个子脉冲间的时间间隔不为0fs时,随着时间间隔的增大,周期性结构的面积、宽度都有一定程度的减小,通过调节脉冲序列的时间间隔,即可实现了对周期性表面微纳结构形貌的调控。
4.由于所得表面周期性结构的方向与入射激光的偏振方向垂直,通过调控飞秒激光脉冲序列的偏振方向,即可实现对周期性表面微纳结构伸展方向的调控。
附图说明
图1是本发明实施例中采用的飞秒激光脉冲整形加工光路图。
图2是本发明实施例1的扫描电镜图,采用子脉冲时间间隔是0fs、单脉冲能量为1.3μJ的定点辐照。
图3是本发明实施例2的扫描电镜图,采用子脉冲时间间隔是0fs、单脉冲能量为0.47μJ的扫线辐照。
图4是本发明实施例3的扫描电镜图,采用子脉冲时间间隔是200fs、单脉冲能量为1.3μJ的定点辐照。
图5是本发明实施例4的扫描电镜图,采用子脉冲时间间隔是0fs、单脉冲能量为0.82μJ、不同偏振方向的入射激光定点辐照,其中(a)~(d)分别是通过调整图1中第二半波片4的顺时针旋转0°、20°、40°和60°而获得。
图1中1.飞秒激光器,2.第一半波片,3.偏振片,4.第二半波片,5.脉冲整形器,6.第一反射镜,7.第二反射镜,8.衰减片,9.电控快门,10.二向色镜,11.聚焦物镜,12.二氧化钛薄片,13.平移台,14.凸透镜,15.电荷耦合元件(CCD),16.计算机。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明做进一步介绍。
本发明的实施例在如图1所示的飞秒激光脉冲整形加工系统中实施,该系统包括共光轴设置的飞秒激光器1、第一半波片2、偏振片3、第二半波片4和脉冲整形器5,脉冲整形器5输出的脉冲序列依次经过第一反射镜6和第二反射镜7后射入衰减片8和二向色镜10,衰减片8和二向色镜10之间设有电控快门9,二向色镜10一侧设置聚焦物镜11和放有二氧化钛薄片12的平移台13,二向色镜10另一侧设置由凸透镜14和电荷耦合元件(CCD)15组成的观测系统;飞秒激光器1、脉冲整形器5、电控快门9、平移台13、CCD 15均由计算机16控制。其中,飞秒激光器1产生的飞秒激光脉冲经过第一半波片2和偏振片3调节能量后,通过第二半波片4调节飞秒激光的偏振方向(该第二半波片还可设置在图1所示系统的其他位置,如设置在脉冲整形器5之后等),然后经由脉冲整形器5调制为所需的脉冲序列。整形得到的脉冲序列经由第一反射镜6和第二反射镜7改变传播方向,再经由衰减片8调节到加工所需的能量值(略高于二氧化钛烧蚀阈值),然后经过电控快门9,再由二向色镜10改变传播方向,最后经过聚焦物镜11聚焦后辐照到二氧化钛薄片12上,二氧化钛薄片12可随着平移台13移动。通过观测系统进行加工观测。本实施例飞秒激光器1的主要参数为:激光中心波长800nm,重复频率1KHz,脉冲宽度为35fs。
本发明的基于电子动态调控的二氧化钛表面周期结构加工方法,包括以下步骤:
步骤一,设计脉冲序列:将飞秒激光的单脉冲在时域上调制为包含n=2~3个子脉冲的飞秒激光脉冲序列,相邻两子脉冲之间的能量比单独可调且时间间隔调节范围在t=0~600fs之间。步骤一具体包括:
步骤1.1),打开飞秒激光器1产生激光脉冲,通过第一半波片2和偏振片3调节激光能量,使其满足脉冲整形器5的入口功率要求,通过第二半波片4调节激光的偏振方向。
步骤1.2),设置脉冲整形器参数,具体为设置调节脉冲序列的子脉冲个数n、相邻两子脉冲的时间间隔和能量比,将进入脉冲整形器5的激光调制为脉冲序列。
步骤1.3),通过调节衰减片8,使入射到二氧化钛表面的子脉冲能量为烧蚀阈值(对于不同脉冲序列个数和子脉冲时间间隔,需要分别实验测量烧蚀阈值)的1.05倍。
步骤二,把步骤一所述飞秒激光脉冲序列通过透镜或透镜组聚焦到二氧化钛表面,通过控制入射到二氧化钛表面脉冲序列的个数N为100~1000,并控制激光聚焦点和二氧化钛的相对运动,在二氧化钛表面形成亚波长的周期性微纳结构。其中,激光聚焦点和二氧化钛的相对速度v为0或者10~100μm/s(即控制激光聚焦点在二氧化钛表面为点辐射或线辐射);其中,点辐射时,相对速度v为0,在二氧化钛表面形成直径为6~10μm的具有周期性结构的烧蚀弹坑;线辐射时,相对速度v取10~100μm/s,在二氧化钛表面形成宽度为6~10μm的具有周期性结构的烧蚀凹槽。步骤二具体包括:
步骤2.1),将二氧化钛薄片12固定在平移台13上,并调节聚焦物镜11和平移台13的相对位置,使通过聚焦物镜11的激光聚焦在二氧化钛薄片12的表面。
步骤2.2),通过调节激光重复频率和电控快门9的打开时间,控制入射到二氧化钛薄片12上的脉冲序列个数N,通过平移台13的移动在二氧化钛薄片12上形成亚波长的周期性微纳结构,完成加工。
进一步地,本发明方法还包括,通过第二半波片4调节激光的偏振方向,调整范围为0~π,在二氧化钛表面形成不同伸展方向的亚波长周期性微纳结构,所述周期性微纳结构的伸展方向与飞秒激光的偏振方向垂直。
利用本发明方法在二氧化钛表面形成亚波长的周期性微纳结构为周期性排列的一维条纹结构。
实施例1:在步骤1.2)中设置脉冲整形器5的参数,将脉冲序列的子脉冲个数n设置为2,子脉冲时间间隔t设置为0,子脉冲能量比设置为1:1;在步骤1.3)中调节衰减片8,将子脉冲能量调节为1.3μJ;在步骤2.2)中通过电控快门9,控制入射到二氧化钛薄片12上的脉冲个数N为1000,采用点辐射方式(即v=0)即制备得到了如图2所示的周期性微纳结构。
实施例2:在步骤1.2)中设置脉冲整形器5的参数,将脉冲序列的子脉冲个数n设置为2,子脉冲时间间隔t设置为0,子脉冲能量比设置为1:1;在步骤1.3)中调节衰减片8将单脉冲能量调节为0.47μJ;在步骤2.2)中通过平移台13使二氧化钛薄片12以v=100μm/s的速度平面移动,移动过程中保证聚焦物镜11聚焦于二氧化钛薄片12上,即制备得到了如图3所示的周期性微纳结构。
实施例3:在步骤1.2)中设置脉冲整形器5的参数,将脉冲序列的子脉冲个数n设置为2,子脉冲时间间隔t设置为200fs,子脉冲能量比设置为1:1;在步骤1.3)中调节衰减片8,将单脉冲能量调节为1.3μJ;在步骤2.2)中通过电控快门9,控制入射到二氧化钛薄片12上的脉冲个数N为1000,采用点辐射方式(即v=0)即制备得到了如图4所示的周期性微纳结构。
实施例4:在步骤:1.1)中通过第二半波片4调节飞秒激光的偏振方向,分别将第二半波片4的顺时针旋转0°、20°、40°和60°;在步骤1.2)中设置脉冲整形器5的参数,将脉冲序列的子脉冲个数n设置为2,子脉冲时间间隔t设置为0,子脉冲能量比设置为1:1;在步骤1.3)中调节衰减片8,将单脉冲能量调节为0.82μJ;在步骤2.2)中通过电控快门9,控制入射到二氧化钛薄片12上的脉冲个数N为1000;即制备得到了如图5中(a)~(d)所示的一组周期性微纳结构。
由图2所示实施例1和图3所示实施例2可知,当双脉冲序列的两个子脉冲间的时间间隔为0时,定点辐照和扫线辐照都在二氧化钛表面制备了周期性微纳结构。
由图4所示实施例3可知,当双脉冲序列的两个子脉冲间的时间间隔不为0时,也制备得到了周期性的微纳结构。
由图2所示实施例1和图4所示实施例3对比可知,当激光能量相同时,改变脉冲序列的子脉冲时间间隔,可调节二氧化钛表面自由电子的密度分布,从而使得加工所得的周期性结构的面积、宽度都发生了改变,因此可通过调节脉冲序列的时间间隔实现对周期性微纳结构形貌的调控。
由图5所示实施例4可知,当入射激光的偏振方向发生改变时,入射激光场的方向发生了改变,二氧化钛表面电子的激发状态、密度分布也随之改变,加工所得周期性结构的方向也发生改变,因此可通过调节入射激光的偏振方向实现对周期性微纳结构伸展方向的调控。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于电子动态调控的二氧化钛表面周期结构加工方法,其特征在于:通过以下步骤实现:
步骤一,设计脉冲序列:将飞秒激光的单脉冲在时域上调制为包含两个到三个子脉冲的飞秒激光脉冲序列,相邻子脉冲之间的能量比可调且时间间隔调节范围在0~1ps之间;
步骤二,把步骤一所述飞秒激光脉冲序列通过透镜或透镜组聚焦到二氧化钛表面,通过控制入射到二氧化钛表面的脉冲序列的个数N为100~1000,并控制激光聚焦点和二氧化钛的相对运动,在二氧化钛表面形成亚波长的周期性微纳结构。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛表面周期结构加工方法,其特征在于:步骤一中,将飞秒激光的单脉冲在时域上调制为含有两个子脉冲的脉冲序列,相邻子脉冲之间的时间间隔调节范围在0~600fs之间。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化钛表面周期结构加工方法,其特征在于:步骤一中,调节入射到二氧化钛表面的子脉冲能量为烧蚀阈值的1.05倍。
4.根据权利要求1或3所述的二氧化钛表面周期结构加工方法,其特征在于:步骤二中,激光聚焦点和二氧化钛的相对速度v为0或者10~100μm/s。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述的二氧化钛表面周期结构加工方法,其特征在于:该方法还包括,改变飞秒激光的偏振方向,调整范围为0~π,在二氧化钛表面形成不同伸展方向的亚波长周期性微纳结构,所述周期性微纳结构的伸展方向与飞秒激光的偏振方向垂直。
6.根据权利要求1~5中任意一项所述的二氧化钛表面周期结构加工方法,其特征在于:所述亚波长周期性微纳结构为周期性排列的一维条纹结构。
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