CN107243697B - 一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法 - Google Patents

一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，属于疏水及抗反射材料制备领域。包括以下步骤：(1)利用电子束蒸发或者磁控溅射镀膜法在铜基底上镀上一层纳米厚度的膜；(2)利用飞秒激光直写方法，在镀上纳米厚度薄膜的铜基底上进行图案化，图案化的形状可以通过程序控制。(3)利用加热装置，对飞秒激光图案化的基底进行热氧化处理，制备出微纳复合结构。对比现有技术，本发明提供的制造超疏水及抗反射表面的方法，制造过程无需真空装置，无需光学掩膜，制造的基底形貌可控，具有超疏水、自清洁以及抗反射等性能。

Description

一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法
技术领域
本发明属于疏水及抗反射材料制备领域，具体涉及一种飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法。
背景技术
表面微纳结构在自清洁、超疏水、油水分离、抗反射以及拉曼检测等领域具有广泛的应用。近年来，由于表面微纳结构具有广泛的应用价值，其受到科学界以及工业界的广泛关注。以荷叶表面为代表的表面静态接触角大于150°，滑动角小于10°的表面称为超疏水表面。目前研究表明，材料的疏水性是由材料表面的化学组分以及表面结构共同决定。材料表面的化学组分是材料亲疏水性的基础，而材料表面结构在材料的亲疏性上往往起到决定性作用。荷叶表面的超疏水性主要取决于其表面的微纳复合结构。一般情况下，材料表面的自由能越大，材料就越容易被润湿，接触角就越小，因此选用低表面能的材料有利于提高材料的接触角，从而制备超疏水表面。例如，可以利用低表面能的全氟烷对表面进行修饰，提高材料表面的接触角。但是，对于光滑的表面，即使利用全氟烷修饰，其表面接触角最高也只能达到120°左右。此外，利用全氟烷修饰材料表面，对材料有污染，限制其进一步应用。因此如何制备具有低表面能的表面结构成为人们研究的热点。
目前，制备超疏水表面结构的方法主要有化学刻蚀法，光刻法，气相沉积法，电子束刻蚀法，离子溅射法以及静电纺丝法等。但是这些方法制备过程中有的需要真空设备，价格昂贵，比如电子束刻蚀法以及离子束溅射法等；有的制备过程可控性较差，比如化学刻蚀法等；有的需要光学掩膜，掩膜板制备复杂，价格昂贵，比如光刻法等；这些缺点大大限制超疏水材料的商业应用。因此，现在迫切需要一种无须掩膜的，价格低廉并且制备过程可控的制造新方法。
发明内容
本发明的目的是为解决现有制备超疏水表面结构方法的上述问题，提供一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，该方法无需真空装置，无需掩膜，价格相对低廉，制造的基底形貌可控，具有超疏水、自清洁以及抗反射等性能。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，包括如下步骤：
步骤一：搭建飞秒激光加工系统；
步骤二：利用电子束蒸发或者磁控溅射镀膜法在待加工材料基底上镀上一层纳米厚度的膜；
步骤三：利用飞秒激光直写方法，在步骤二镀上纳米厚度薄膜的待加工材料基底上进行图案化，图案化的形状可以是通过程序控制的任意形状；
步骤四：利用加热装置，对步骤三飞秒激光图案化的基底进行热氧化处理，制备出微纳复合结构。
进一步，步骤二所述的纳米薄膜的厚度通过镀膜时间控制，厚度范围为50-200nm。
进一步，步骤二所述的纳米薄膜为二氧化硅薄膜，厚度为100nm。
进一步，步骤三所述的利用飞秒激光图案化过程，图案化的形状可以通过程序控制。
进一步，步骤三所述的图案化的形状为点阵列或者直线阵列，其中加工点阵列时的激光能量为0.5-4μJ/pulse，速度为500-1500μm/s，间距为5-20μm；加工直线阵列时的激光能量为0.5-1.5J/cm2,速度为500-1500μm/s，间距为5-15μm。
作为优选，步骤三所述的飞秒激光加工点阵列时，激光能量为0.3uJ/pulse,加工速度为1000μm/s,间距为15μm；
作为优选，步骤三所述的飞秒激光加工直线阵列时，激光通量为0.6J/cm2,加工速度为1000μm/s,间距为10μm；
作为优选，步骤四所述的加热装置为马沸炉，热氧化的温度为300-600℃，保温时间为2-3个小时。对于应用此种方法，通过不同加热参数而获得的超疏水及抗反射表面，仍然属于本专利保护范围。
作为优选，对经过步骤一到步骤四加工的超疏水及抗反射表面，在利用低表面自由能的官能团化学修饰后，其表面超疏水性能可以进一步提高。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明的一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，利用镀膜结合飞秒激光直写的方法，加工过程无需真空装置，无需光学掩膜，成本较低。
2.本发明的一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，通过程序控制，可以利用飞秒激光加工出任意形状的结构。
3.本发明的一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，制造的基底无需低表面自由能有机物的修饰，具有很好的超疏水以及自清洁性能。
4.本发明的一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，制造的基底具有抗反射性能。
附图说明
图1为本发明实施例制备超疏水及抗反射表面的飞秒激光加工系统图。
图2为本发明实施例制备超疏水及抗反射表面的流程图；其中，(a)为铜片；(b)为磁控溅射镀二氧化硅后生成的结构示意图；(c)为飞秒激光图案化过程示意图；(d)为经图案化的表面热氧化后的结构示意图。
图3为本发明实施例不同基底结构热氧化后的微观示意图；其中(a)为裸铜经过热氧化后的扫描电子显微镜(scanning electron microscopy)图；(b)为飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工点阵列结构后，再经过热氧化后的扫描电子显微镜(scanningelectron microscopy)图。
图4为本发明实施例不同能量的飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工点阵列结构时，热氧化前后的静态接触角随着激光能量的变化曲线。
图5为本发明实施例飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底加工线阵列结构后，再经过热氧化后的扫描电子显微镜(scanning electron microscopy)图；其中(a)为放大倍数为1000X时的扫描电子显微镜(scanning electron microscopy)图；(b)为放大倍数为8000X时的扫描电子显微镜(scanning electron microscopy)图。
图6为本发明实施例不同能量的飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工线阵列结构时，热氧化前后的静态接触角随着激光能量的变化曲线。
图7为飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工的线阵列结构，经过热氧化以及化学修饰后，表面浸润性测试结果图。
图8为不同结构基底的自清洁测试结果图，所有基底上的污染物都是沙子；其中(a)-(c)为随着水滴数量的增加，飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工的线阵列结构，经过热氧化以及化学修饰后的基底的自清洁测试结果；(d)-(f)为随着水滴数量的增加，裸铜基底的自清洁测试结果。
图9为不同能量的飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工线阵列结构，经过热氧化后的抗反射性能测试结果。
附图标记：1-飞秒激光器；2-光阑；3-衰减片；4-光快门；5-双色镜；6-物镜；7-待加工材料；8-六自由度平移台；9-照明灯；10-分束镜；11-电荷耦合元件(CCD)；12-计算机控制系统。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
下面以铜基底为例，即待加工材料7为铜，说明本发明一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法的实施过程，包括以下步骤：
(1)搭建如图1所示的飞秒激光加工系统；飞秒激光加工系统由飞秒激光器1、光阑2、衰减片3、光快门4、双色镜5；物镜6、待加工材料7、六自由度平移台8、照明灯9、分束镜10、电荷耦合元件(CCD)11、计算机12组成。波长为800nm，脉冲持续时间为35fs，重复频率为1kHz的飞秒激光由飞秒激光器1产生后，经过光阑2、衰减片3、以及光快门4后，由双色镜5反射到物镜6上，经过物镜6的聚焦，将飞秒激光聚焦在待加工材料7表面。其中，双色镜5的作用是反射800nm波长的光，透过照明灯9发出的可见光。照明灯9发出的光经过分束镜10、双色镜5以及物镜6后照射到待加工材料7的表面，经过待加工材料7的反射，将待加工材料7的像呈现在电荷耦合元件(CCD)11上，经过计算机12的处理，可以将电荷耦合元件(CCD)11中的像呈现在计算机屏幕上。衰减片3的作用是调节激光通量的大小。光快门4可以通过计算机12控制其打开和关闭。
(2)如图2所示，利用磁控溅射镀膜法在铜基底上镀上一层纳米厚度的膜；本实施例中镀的是二氧化硅薄膜，薄膜的厚度为100nm。但是，本领域技术人员知道，为取得不同的超疏水及抗反射效果，此处不限于镀二氧化硅膜，可以采用此种方法，镀上不同厚度的金、银以及其他材料的薄膜；
(3)如图2所示，在空气中，利用飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜片基底上，选择性地烧蚀去除二氧化硅，加工出点阵列结构。但是，本领域技术人员知道，为取得不同的超疏水及抗反射效果，此处不限于点阵列结构，可以采用此种方法，利用程序控制加工出任意图案；
(4)如图2所示，将飞秒激光加工的点阵列结构放到马沸炉中进行热氧化。当然，本实施例中进行的热氧化是在马沸炉中进行，本领域技术人员知道，不限于马沸炉，也可放入其它便于操控的高温容器内加热。热氧化的温度一般为300-600℃，保温时间为2-3个小时。
飞秒激光直写的区域，由于二氧化硅被烧蚀，铜片裸露在空气中，经过热氧化过程，铜片被氧化，生成微米级氧化铜凸起结构，并且在微米级氧化铜凸起结构上生成氧化铜纳米线，构成微纳复合结构。该结构具有很好的超疏水性以及抗反射性能。
进一步的，对经上述步骤处理得到的超疏水及抗反射表面进行利用低表面自由能的官能团化学修饰，可以进一步提高其表面超疏水性能。
图3为裸铜经过热氧化后的扫描电子显微镜(scanning electron microscopy)图。从图3中可以看出，裸铜表面经过热氧化后，会在铜表面生成氧化铜的纳米线，但是仅仅具有纳米线结构，并不能构成微纳复合结构，该结构的表面疏水性还有待进一步提高。图3为飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工点阵列结构，再经过热氧化后的扫描电子显微镜(scanning electron microscopy)图。从图3中可以看出，飞秒激光将二氧化硅薄膜烧蚀后，铜表面裸露出来，经过热氧化后，形成点阵列微米级的氧化铜凸起，并且在点阵列微米级的氧化铜凸起上生成氧化铜的纳米线，构成了点阵列微纳复合结构，该结构具有很好的表面疏水性。图4为不同能量的飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工点阵列结构时，热氧化前后的静态接触角随着激光能量的变化曲线。从图4中可以看出，热氧化前，随着激光加工能量的增加，基底表面静态接触角从99.2度逐渐降低到48.9°，呈现亲水性特点；而当基底经过热氧化后，静态接触角先随着激光能量的增加而增加，当激光能量达到3μJ/pulse时，接触角达到最大值145.4°，再进一步增加能量，静态接触角将呈现下降的趋势。因此，对于飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工点阵列结构时，为获得热氧化后最优的接触角，飞秒激光的能量在3μJ/pulse左右。
实施例2
一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，其步骤如下：
(1)搭建如图1所示的飞秒激光加工系统；
(2)如图2所示，利用磁控溅射镀膜法在铜基底上镀上一层纳米厚度的膜；本实施例中镀的是二氧化硅薄膜，薄膜的厚度为100nm。但是，本领域技术人员知道，为取得不同的超疏水及抗反射效果，此处不限于镀二氧化硅膜，可以采用此种方法，镀上不同厚度的金、银以及其他材料的薄膜；
(3)如图2所示，在空气中，利用飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜片基底上，选择性地烧蚀去除二氧化硅，加工出直线阵列结构。但是，本领域技术人员知道，为取得不同的超疏水及抗反射效果，此处不限于直线阵列结构，可以采用此种方法，利用程序控制加工出任意图案；
(5)如图2所示，将飞秒激光加工的线阵列结构放到马沸炉中进行热氧化。热氧化的温度一般为350-550℃，保温时间为2-3个小时。当然，本实施例中进行的热氧化是在马沸炉中进行，本领域技术人员知道，不限于马沸炉，也可放入其它便于操控的高温容器内加热。
图5为飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底加工直线阵列结构，再经过热氧化后的扫描电子显微镜(scanning electron microscopy)图。从图5中可以看出，飞秒激光在二氧化硅薄膜上进行线阵列加工时，飞秒激光将二氧化硅薄膜烧蚀后，铜表面裸露出来，经过热氧化后，形成线阵列微米级的氧化铜凸起，并且在线阵列微米级的氧化铜凸起上生成氧化铜的纳米线，构成了线阵列微纳复合结构，该结构具有很好的表面疏水性。
图6为不同能量的飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工线阵列结构时，热氧化前后的静态接触角随着激光能量的变化曲线。从图6中可以看出热氧化前，基底的静态接触角随激光能量的增加而增大，接触角值从75.5°增加到105.6°；热氧化后，基底的静态接触角先随着能量的增加而增加，在能量为0.6J/cm2时，达到最大值152°，然后随着能量的增加而减小。因此，对于飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工线阵列结构时，为获得热氧化后最优的接触角，飞秒激光的能量在0.6J/cm2左右。
为了进一步提高基底表面的疏水性，对飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工线阵列结构并且经过热氧化的基底，可以利用低表面自由能的化学物质对基底进行修饰。图7为飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工的线阵列结构，经过热氧化以及低表面自由能官能团的化学修饰后，基底表面的静态接触角和滑动角测试，从图7中可以看出，经过飞秒激光加工的线阵列结构，在经过热氧化和化学修饰后，其静态接触角可以达到160°，滑动角小于1.7°，具有很好的疏水性能。图8为不同结构基底的自清洁测试，所有基底上的污染物都是沙子。其中(a)-(c)为随着水滴数量的增加，飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工的线阵列结构经过热氧化以及化学修饰后的基底的自清洁测试结果；(d)-(f)为随着水滴数量的增加，裸铜基底的自清洁测试结果。从图8可以看出，对于飞秒激光加工的线阵列结构，在经过热氧化和化学修饰后，水滴可以很好的将污染物沙子带走，具有很好的自清洁性能。因此该基底可以应用于表面去污，表面抗结冰等领域。
除了具有自清洁性能外，微纳复合结构还具有抗反射性能。图9为不同能量的飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工线阵列结构，热氧化后的抗反射性能测试曲线。从图中可以发现，对于抛光的铜表面，其表面反射率接近100％，而飞秒激光在镀上二氧化硅薄膜的铜基底上加工线阵列结构，然后热氧化后基底，当激光通量在0.6-1.2J/cm2时，该基底对于波长为700-800nm波段的光的反射率在1％以下。因此该基底也可以应用于太阳能转换等领域。
本领域的普通技术人员可以理解，上述实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (6)

1.一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：搭建飞秒激光加工系统；飞秒激光加工系统由飞秒激光器、光阑、衰减片、光快门、双色镜、物镜、待加工材料、六自由度平移台、照明灯、分束镜、电耦合元件、计算机组成，波长为800nm、脉冲持续时间为35fs、重复频率为1kHz的飞秒激光由飞秒激光器产生后，经过光阑、衰减片、以及光快门后，由双色镜反射到物镜上，经过物镜的聚焦，将飞秒激光聚焦在待加工材料表面；
步骤二：利用电子束蒸发或者磁控溅射镀膜法在待加工材料基底上镀上一层纳米厚度的膜，纳米厚度的膜为二氧化硅薄膜；
步骤三：利用飞秒激光直写方法，在步骤二镀上二氧化硅薄膜的待加工材料铜基底上进行图案化，所述图案化的形状为线阵列结构，所述飞秒激光加工线阵列时的激光能量为0.5-1.5J/cm2,加工速度为500-1500μm/s，间距为5-15μm；
步骤四：利用加热装置，对步骤三飞秒激光图案化的待加工材料基底进行热氧化处理，热氧化的温度为300-600℃，保温时间为2-3个小时，制备出微纳复合结构。
2.根据权利要求1所述的一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，其特征在于：步骤二所述纳米厚度薄膜的厚度通过镀膜时间控制，厚度范围为50-200nm。
3.根据权利要求1所述的一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，其特征在于：步骤二所述的二氧化硅薄膜厚度为100nm。
4.根据权利要求1所述的一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，其特征在于：步骤三所述的飞秒激光加工线阵列时，激光能量为0.6J/cm2,加工速度为1000μm/s,间距为10μm。
5.根据权利要求1所述的一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，其特征在于：步骤四所述的加热装置为马沸炉。
6.根据权利要求1-5任一所述一种无掩膜的飞秒激光制造超疏水及抗反射表面的方法，其特征在于：为进一步提高表面超疏水性能，对经步骤四得到的超疏水及抗反射表面进行低表面自由能的官能团化学修饰。
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