CN111970842B - 激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子器件散热的技术领域，更具体地，涉及激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法，包括：S10.以前体材料CuO NP、分散剂PVP及还原剂EG配制CuO纳米油墨，其中mCuO NP：mEG＝1.33～2.28，mCuO NP：mPVP＝1.85～3.08；S20.制备CuO纳米涂层：将步骤S10中配制得到的CuO纳米油墨旋涂至高分子基材膜上，干燥得到CuO纳米涂层；S30.制备柔性铜电路：采用飞秒激光加工系统诱导步骤S20干燥后的CuO纳米涂层还原烧结得到Cu阵列，对高分子基材膜表面进行漂洗去除未加工区域剩余的CuO NP，得到柔性铜电路。本发明采用飞秒激光加工系统对CuO纳米涂层还原烧结得到柔性铜电路，可获得结构致密、分辨率高、附着性好、电阻率低的Cu电路阵列，该方法工艺简单、控制精确度高、环保性好，生产成本低。

Description

激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法
技术领域
本发明涉及微型电子产品的技术领域，更具体地，涉及激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法。
背景技术
随着柔性可拉伸微型电子产品市场及应用的显著增长，电子器件与柔性基材相结合的快速低成本方法受到国内外的广泛关注。近年来，电子器件与柔性基材相结合的方式广泛应用于如电池、传感器、照明设备、显示器、机器人和自动化设备、储能设备，通过不同的印刷方法将无机纳米材料整合到柔性衬底上，以制备柔性电子器件的研究取得了重大进展。传统的氧化铟锡喷镀法作为玻璃上加工电路图案常用方法，存在导电性低、高成本、对材料尺寸有所限制等不可忽视的缺点；同样，电子印刷法也有诸多弊端：导电性低、粘附强度有限、分辨率低等。
中国专利CN109270798A公开了一种飞秒激光直写氧化铜微结构的方法以及铜离子墨水，其采用飞秒激光对铜离子墨水制备的铜离子薄膜诱导还原得到预期电路图案。上述方案虽然可便捷地制备导电图案，缩减时间人员成本及提高制造效率，然而，上述方案中采用的铜离子墨水采用水作为溶剂，在激光加工过程中所采用的激光参数，均对铜电路的致密性、铜电路的分辨率产生不良影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法，可制备高分辨率柔性电路阵列，且铜电路阵列的结构致密。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
提供一种激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法，包括以下步骤：
S10.以前体材料CuO NP、分散剂PVP及还原剂EG配制CuO纳米油墨，其中mCuO NP：mEG＝1.33～2.28，mCuO NP：mPVP＝1.85～3.08；
S20.制备CuO纳米涂层：将步骤S10中配制得到的CuO纳米油墨旋涂至高分子基材膜上，干燥得到CuO纳米涂层；
S30.制备柔性铜电路：采用飞秒激光加工系统诱导步骤S20干燥后的CuO纳米涂层还原烧结得到Cu阵列，对高分子基材膜表面进行漂洗去除未加工区域剩余的CuO NP，得到柔性铜电路。
本发明的激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法，采用飞秒激光加工系统对CuO纳米涂层还原烧结得到柔性铜电路，可获得分辨率高、附着性好、电阻率低的Cu电路阵列；且本发明采用飞秒激光诱导还原烧结，工艺简单，控制精确度高，环保性好；另外，以CuO NP作为原料，相比于贵金属纳米颗粒、Cu纳米颗粒，可较大程度降低生产成本。
优选地，步骤S10中，按以下步骤配制CuO纳米油墨：
S11.在加热、磁力搅拌和超声振荡的共同作用下，将PVP和EG多次分批混合均匀得到分散剂溶液；
S12.配合机械振动、磁力搅拌和超声振荡，将CuO NP均匀分散于步骤S11的分散剂溶液中，形成CuO纳米油墨。
其中，PVP和EG配置分散剂溶液时需调控分散剂溶液的粘度以便于CuO NP的分散，PVP和EG的分散混合方式及CuO NP的分散方式并不作为本发明的限制性规定，其他能够获得液液分散均匀和固液分散均匀的分散方式也可适用于本发明。步骤S11中，加热是为了便于液液的充分混合，可选用采用45℃～65℃的水浴进行加热。
优选地，步骤S20中，在旋涂CuO纳米油墨之前，对高分子基材膜表面进行氧等离子体表面处理，改善CuO纳米油墨的附着性。为保证加工过程中高分子基材膜的平整度，对高分子基材膜表面进行氧等离子体表面处理，表面处理完毕后按照配置好的CuO纳米油墨按设定好的转速和时间旋涂至高分子基材膜，本发明可根据应用需要通过调整旋涂转速和旋涂时间来调整CuO纳米涂层的厚度。另外，本发明还可以乙酸丁酯或乙酸乙酯作为有机溶剂以调节CuO纳米油墨的浓度和粘度使其适于旋涂。
优选地，步骤S30中，飞秒激光诱导采用的激光参数为：激光脉冲能量为0.17nJ～0.24nJ，激光扫描速度为7mm/s～15mm/s，激光扫描次数为1次，激光脉宽、重复频率、激光波长为固定值。本发明可根据改变激光参数、CuO纳米涂层厚度以得到不同孔隙率、不同线宽、结构复杂的柔性铜电路，具有灵活的可控性。
优选地，激光脉宽为280fs，重复频率为76MHz，激光波长为1030nm。
优选地，步骤S30中，飞秒激光诱导采用的激光参数为：激光脉冲能量为0.24nJ，激光扫描速度为15mm/s，激光扫描次数为1次。
优选地，步骤S30中，采用乙醇和去离子水对高分子基材膜表面进行漂洗，所述高分子基材膜选自PET膜、PEN膜、PC膜、PI膜、PES膜、PLLA膜中的一种。未被诱导还原烧结的CuO NP在乙醇和去离子水漂洗后可从高分子基材膜表面脱离，高分子基材膜也不限于上述列举的种类，其他高分子膜材料也可适用本发明。
优选地，所述飞秒激光加工系统包括飞秒激光器、第一光路传输系统、第二光路传输系统、显示模块以及纳米移动平台，步骤S20干燥后的CuO纳米涂层夹装于纳米移动平台，所述第一光路传输系统置于飞秒激光器与纳米移动平台之间、将飞秒激光器产生的激光导向至CuO纳米涂层，所述第二光路传输系统置于纳米移动平台和显示模块之间。
优选地，所述第一光路传输系统包括用于改变光路方向的双向色镜及用于光束聚焦的显微物镜，所述显微物镜位于双向色镜和纳米移动平台之间。
优选地，所述第二光路传输系统包括用于反射光束的反射镜和用于成像的CCD照相机，所述CCD照相机与显示模块连接，所述反射镜位于CCD照相机和纳米移动平台之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法，可获得结构致密、分辨率高、附着性好、电阻率低的Cu电路阵列；且本发明采用飞秒激光诱导还原烧结，工艺简单，控制精确度高，环保性好；以CuO NP作为原料，相比于贵金属纳米颗粒、Cu纳米颗粒，可较大程度降低生产成本。
附图说明
图1为激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法的流程示意图；
图2为飞秒激光加工系统的结构示意图；
图3为激光单脉冲能量分别为0.1nJ、0.17nJ、0.24nJ的铜电路金相图；
图4为激光单脉冲能量为0.24nJ的铜电路表面形貌图；
图5为激光扫描速度分别为3mm/s、7mm/s、11mm/s的铜电路金相图；
图6为激光扫描速度分别为3mm/s、7mm/s、11mm/s的铜电路表面形貌图；
图7为不同配比的CuO纳米油墨同一激光参数加工得到的铜电路金相图；
图8为不同配比CuO纳米油墨同一激光参数加工得到的铜电路表面形貌图；
附图中：1-飞秒激光器；2-显示模块；3-纳米移动平台；4-双向色镜；5-显微物镜；6-反射镜；7-CCD照相机。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例一
如图1至图4示为本发明的激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法的实施例，包括以下步骤：
S10.以前体材料CuO NP、分散剂PVP及还原剂EG配制CuO纳米油墨，其中mCuO NP：mEG＝1.33，mCuO NP：mPVP＝3.07；
S20.制备CuO纳米涂层：将步骤S10中配制得到的CuO纳米油墨旋涂至高分子基材膜上，干燥得到CuO纳米涂层；在旋涂CuO纳米油墨之前，采用等离子体发生器产生的等离子体对高分子基材膜表面进行氧等离子体表面处理以保证PI基材的表面平整度；另外，对高分子基材膜表面进行氧等离子体表面处理时，氧等离子体与高分子材料表面分子直接或间接作用，可使得高分子基材膜表面分子链上产生极性基团，表面张力显著提高，使得高分子基材膜表面易于接受涂层，改善了Cu阵列的附着性；
S30.制备柔性铜电路：采用飞秒激光加工系统诱导步骤S20干燥后的CuO纳米涂层还原烧结得到Cu电路阵列，采用乙醇和去离子水对高分子基材膜表面进行漂洗去除未加工区域剩余的CuO NP，得到柔性铜电路。
步骤S10中，先在50℃水浴加热、磁力搅拌和超声振荡的共同作用下，将PVP和EG多次分批混合均匀得到分散剂溶液；配合机械振动、磁力搅拌和超声振荡，将CuO NP均匀分散于步骤S11的分散剂溶液中，形成CuO纳米油墨。
步骤S30中，飞秒激光诱导采用的激光参数为：激光脉冲能量为0.24nJ，激光扫描速度为15mm/s，激光扫描次数为1次，激光脉宽为280fs，重复频率为76MHz，激光波长为1030nm。
飞秒激光加工系统包括飞秒激光器1、第一光路传输系统、第二光路传输系统、显示模块2以及纳米移动平台3，步骤S20干燥后的CuO纳米涂层夹装于纳米移动平台3，第一光路传输系统置于飞秒激光器1与纳米移动平台3之间、将飞秒激光器1产生的激光导向至CuO纳米涂层，第二光路传输系统置于纳米移动平台3和显示模块2之间。其中，第一光路传输系统包括用于改变光路方向的双向色镜4及用于光束聚焦的显微物镜5，显微物镜5位于双向色镜4和纳米移动平台3之间；第二光路传输系统包括用于反射光束的反射镜6和用于成像的CCD照相机7，CCD照相机7与显示模块2连接，反射镜6位于CCD照相机7和纳米移动平台3之间。实施时，飞秒激光器1输出高斯光，高斯光的方向被双向色镜4改变至正对着纳米移动平台3，高斯光传输到显微物镜5由显微物镜5将光束聚焦到CuO纳米涂层表面，通过控制加热温度诱导CuO纳米涂层还原烧结形成Cu阵列；此过程中，通过控制激光和纳米移动平台3共同制备各种轨迹的Cu阵列图形；CuO纳米涂层表面光线经反射镜6反射至CCD照相机7，以实时在线观测CuO纳米涂层加工情况。
测试步骤S30获得的Cu电路阵列的金相图，如图3(c)所示，测试结果显示，本实施例获得的Cu电路具有较高的分辨率，线宽仅11μm，且Cu电路阵列表面均匀致密；需要说明的是，实验过程中制备的Cu电路线宽最小可至5.5μm，但电路分辨率的进一步提高是建立在了牺牲电阻率的前提上。采用X射线能谱分析Cu电路阵列的元素成分，发现本实施例获得的Cu电路阵列的Cu：O＝13.5:1，Cu/O相对含量较高，反映此时Cu电路表面连接性很好。测试步骤S30获得的Cu电路阵列的表面形貌，如图4所示，测试结果显示，Cu电路的线宽为11μm，孔隙率为9.89％，可以得知的是，本实施例获得的Cu电路结构致密且具有高分辨率。其中，测试孔隙率时，采用了HIRACHI公司的SU8010场发射扫描电子显微镜对Cu阵列表面进行观测，并用image J计算孔隙率。
实施例二
本实施例与实施例一相同，所不同之处在于，飞秒激光诱导采用的激光参数为：激光脉冲能量为0.17nJ，激光扫描速度为15mm/s，激光扫描次数为1次。测试步骤S30获得的Cu电路阵列的金相图，如图3(b)所示，测试结果显示，本实施例获得的Cu电路阵列表面均匀致密。采用如实施例一相同的方法分析Cu电路阵列的元素成分，发现本实施例获得的Cu电路阵列的Cu：O＝5.5:1，Cu/O相对含量较低，这可能是由于：0.17nJ时的激光能量尚不足以将CuO NP完全还原Cu，还原的Cu线中同时存在部分Cu2O。采用如实施例一相同的方法测试Cu电路阵列的表面形貌发现，Cu电路的孔隙率为12.43％。结合金相图分析及表面形貌分析，可以得知，本实施例的Cu电路孔隙率低、结构致密。
实施例三
本实施例与实施例一相同，所不同之处在于，飞秒激光诱导采用的激光参数为：激光脉冲能量为0.24nJ，激光扫描速度为11mm/s，激光扫描次数为1次。测试步骤S30获得的Cu电路阵列的金相图，如图5(c)所示，测试结果显示，本实施例获得的Cu电路阵列表面均匀致密。采用如实施例一相同的方法分析Cu电路阵列的元素成分，发现本实施例获得的Cu电路阵列的Cu：O＝15:1，Cu/O相对含量较高，反映此时Cu电路表面连接性很好。如图6(c)所示，采用如实施例一相同的方法测试Cu电路阵列的表面形貌发现，Cu电路的孔隙率为15.52％。结合金相图分析及表面形貌分析，可以得知，本实施例的Cu电路孔隙率低、结构致密。
实施例四
本实施例与实施例一相同，所不同之处在于，飞秒激光诱导采用的激光参数为：激光脉冲能量为0.24nJ，激光扫描速度为7mm/s，激光扫描次数为1次。测试步骤S30获得的Cu电路阵列的金相图，如图5(b)所示，测试结果显示，本实施例获得的Cu电路阵列表面均匀致密。采用如实施例一相同的方法分析Cu电路阵列的元素成分，发现本实施例获得的Cu电路阵列的Cu：O＝12.5:1，Cu/O相对含量较高，反映此时Cu电路表面连接性很好。如图6(b)所示，采用如实施例一相同的方法测试Cu电路阵列的表面形貌发现，Cu电路的孔隙率为21.91％。结合金相图分析及表面形貌分析，可以得知，本实施例的Cu电路孔隙率较高、但Cu电路表面连接性很好，仍可助于获得较低的电阻率。
实施例五
本实施例与实施例一相同，所不同之处在于，mCuO NP：mEG＝1.48，mCuO NP：mPVP＝3.08。如图7(b)所示，对制备得到的Cu阵列采用与实施例一相同的方法测试金相图发现，本实施例获得的Cu线路形貌好，结构致密，表面Cu之间的连接性好。如图8(a)所示，对制备得到的Cu阵列采用与实施例一相同的方法测试表面形貌发现，Cu线路结构致密、孔隙很少，孔隙率为10.38％。由此可见，本实施例激光参数和油墨配比下获得的Cu阵列孔隙率低、结构致密。
实施例六
本实施例与实施例一相同，所不同之处在于，mCuO NP：mEG＝2.28，mCuO NP：mPVP＝1.85。如图7(c)所示，对制备得到的Cu阵列采用与实施例一相同的方法测试金相图发现，本实施例获得的Cu线路形貌虽存在少量缺陷，但总体形貌完整。如图8(b)所示，对制备得到的Cu阵列采用与实施例一相同的方法测试表面形貌发现，Cu线路总体致密、局部存在一些孔隙，孔隙率为16.05％，但并不会对电路的导电性造成不良影响。
对比例一
本对比例与对比例一相同，所不同之处在于，飞秒激光诱导采用的激光参数为：激光脉冲能量为0.1nJ，激光扫描速度为15mm/s，激光扫描次数为1次。测试步骤S30获得的Cu电路阵列的金相图，如图3(a)所示，测试结果显示，本对比例获得的Cu电路阵列表面疏松多孔、Cu电路表面连接性不好。采用如对比例一相同的方法分析Cu电路阵列的元素成分，发现本对比例获得的Cu电路阵列的Cu：O＝5.5:1，Cu/O相对含量较低。采用如对比例一相同的方法测试Cu电路阵列的表面形貌发现，Cu电路的孔隙率为15.31％。结合金相图分析及表面形貌分析，可以得知，本对比例的Cu电路结构疏松、致密度欠佳。
对比例二
本对比例与对比例一相同，所不同之处在于，飞秒激光诱导采用的激光参数为：激光脉冲能量为0.24nJ，激光扫描速度为3mm/s，激光扫描次数为1次。测试步骤S30获得的Cu电路阵列的金相图，如图5(a)所示，测试结果显示，本对比例获得的Cu电路阵列表面疏松多孔。采用X射线能谱分析Cu电路阵列的元素成分，发现Cu电路中的Cu含量占比不到50％，而C含量却与之相当，占比近45％。如图6(a)所示，采用如对比例一相同的方法测试Cu电路阵列的表面形貌发现，Cu电路的孔隙率为25.3％。结合金相图分析及表面形貌分析，可以得知，本对比例的Cu电路结构疏松、致密度欠佳。
对比例三
本对比例与对比例一相同，所不同之处在于，mCuO NP：mEG＝0.68，mCuO NP：mPVP＝18.5。如图7(a)所示，对制备得到的Cu阵列采用与对比例一相同的方法获得金相图发现，本对比例获得的Cu阵列形貌不连续、金属Cu之间的连接性差，用作Cu电路时会增加电路的电阻率、影响电路的导电性能。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10.以前体材料CuO NP、分散剂PVP及还原剂EG配制CuO纳米油墨，其中mCuO NP：mEG＝1.33～2.28，mCuO NP：mPVP＝1.85～3.08；
S20.制备CuO纳米涂层：将步骤S10中配制得到的CuO纳米油墨旋涂至高分子基材膜上，干燥得到CuO纳米涂层；在旋涂CuO纳米油墨之前，采用等离子发生器对高分子基材膜表面进行氧等离子体表面处理；
S30.制备柔性铜电路：采用飞秒激光加工系统诱导步骤S20干燥后的CuO纳米涂层还原烧结得到Cu阵列，对高分子基材膜表面进行漂洗去除未加工区域剩余的CuO NP，得到柔性铜电路；激光脉冲能量为0.17nJ～0.24nJ，激光扫描速度为7mm/s～15mm/s，激光扫描次数为1次，激光脉宽为280fs，重复频率为76MHz，激光波长为1030nm。
2.根据权利要求1所述的激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法，其特征在于，步骤S10中，按以下步骤配制CuO纳米油墨：
S11.在加热、磁力搅拌和超声振荡的共同作用下，将PVP和EG多次分批混合均匀得到分散剂溶液；
S12.配合机械振动、磁力搅拌和超声振荡，将CuO NP均匀分散于步骤S11的分散剂溶液中，形成CuO纳米油墨。
3.根据权利要求1所述的激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法，其特征在于，步骤S30中，飞秒激光诱导采用的激光参数为：激光脉冲能量为0.24nJ，激光扫描速度为15mm/s，激光扫描次数为1次。
4.根据权利要求1所述的激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法，其特征在于，步骤S30中，采用乙醇和去离子水对高分子基材膜表面进行漂洗，所述高分子基材膜选自PET膜、PEN膜、PC膜、PI膜、PES膜、PLLA膜中的一种。
5.根据权利要求1至4任一项所述的激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法，其特征在于，所述飞秒激光加工系统包括飞秒激光器、第一光路传输系统、第二光路传输系统、显示模块以及纳米移动平台，步骤S20干燥后的CuO纳米涂层夹装于纳米移动平台，所述第一光路传输系统置于飞秒激光器与纳米移动平台之间、将飞秒激光器产生的激光导向至CuO纳米涂层，所述第二光路传输系统置于纳米移动平台和显示模块之间。
6.根据权利要求5所述的激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法，其特征在于，所述第一光路传输系统包括用于改变光路方向的双向色镜及用于光束聚焦的显微物镜，所述显微物镜位于双向色镜和纳米移动平台之间。
7.根据权利要求5所述的激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性铜电路的方法，其特征在于，所述第二光路传输系统包括用于反射光束的反射镜和用于成像的CCD照相机，所述CCD照相机与显示模块连接，所述反射镜位于CCD照相机和纳米移动平台之间。
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