CN112792451A - 利用飞秒激光在蓝宝石内部制备几何相位光学元件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了利用飞秒激光在蓝宝石内部制备几何相位光学元件的方法，属于激光加工技术领域,本发明将飞秒激光聚焦于材料内部，利用飞秒激光多光子诱导透明材料，先在几个脉冲的激光照射区域的中心产生微孔，利用激光诱导的结构应力，在微孔顶部和底部位置产生纳米缝隙，并通过局域的电场增强作用及纳米缝隙的种子效应，从而产生均匀的纳米光栅结构，最后通过改变扫描路径和偏振，从而实现任意几何相位器件的写入。本发明利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法不需要真空环境，具有良好的大气/溶液加工兼容性。且可通过并行沉积种子结构和光栅扫描相结合进行大面积周期微纳结构的快速印刷，能有效降低器件的制造成本，更适合工业化生产。

Description

利用飞秒激光在蓝宝石内部制备几何相位光学元件的方法
技术领域
本发明属于激光加工技术领域,具体涉及利用飞秒激光在透明材料内部诱导产生周期性的纳米光栅结构，并在此基础上制备常见的光学元件。
背景技术
光子对于信息的传输容量几乎是无限的，集成光路的发展成为突破微电子技术发展未来技术瓶颈的一个重要途径之一，微纳结构光学则是实现光学集成的主要手段。在微纳结构制备方面，如电子束光刻(EBL)、聚焦离子束(FIB)虽能够提供较高的加工分辨率，但它们既昂贵又耗时，并且大多数基于激光干扰的技术虽然速度很快，但不适用于任何衬底或金属，也不适用于制备透明光学器件，尤其是随着在大功率激光器件的发展，以石英玻璃、蓝宝石等无机透明材料为基材、以飞秒激光加工为手段的微纳光学器件得到了长足地发展，并在光波导、光子晶体、高密度光存储、三维显示及各种光学微元件制备等方面得到了广泛的应用。
飞秒激光与透明材料的相互作用主要可以生成三种类型的改性：i)Type I:由于热效应和极速冷却或色心作用导致的正的折射率变化，其由于高的折射率均匀性通常被用来制备光波导等低损耗器件；ii)Type II:通过飞秒激光与物质超快相互作用生成的纳米光栅结构，具有负的折射率改变；iii)Type III：通过微区爆炸而形成具有高损耗的微米孔洞结构。其中Type II纳米光栅结构具有典型的双折射效应，慢轴方位角与光栅方向平行，可以被用来制备偏振相关的器件，如对偏振光敏感的几何相位器件。所谓的几何相位器件，是通过纳米结构方向对入射的圆偏振光的相位进行调节，从而实现对出射光的偏振、相位、振幅等的调控，在量子光学、偏振光学等方面具有广泛的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种利用飞秒激光在蓝宝石内部制备几何相位器件的方法。本发明通过将飞秒激光聚焦于材料内部，利用飞秒激光多光子诱导透明材料，先在几个脉冲的激光照射区域的中心产生微孔，利用激光诱导的结构应力，在微孔顶部和底部位置产生纳米缝隙，并通过局域的电场增强作用及纳米缝隙的种子效应，从而产生均匀的纳米光栅结构，最后通过改变扫描路径和偏振，时刻保持扫描路径和偏振垂直，从而实现任意几何相位器件的写入。
利用飞秒激光在蓝宝石内部制备几何相位光学元件的方法，具体步骤如下：
(1)、样品的调平；
具体步骤为：首先将待加工样品固定到带有调节装置的移动台上；然后，打开加工光路中的光闸，激光被高倍物镜聚焦，通过调节移动台高度，使飞秒激光聚焦于加工样品的表面；然后，控制移动台沿样品片长轴方向水平运动1cm，通过调节移动台的调节装置，使移动台移动时激光焦点始终聚焦于样品表面和空气的交界面而不发生相对移动且光点在加工实时监控装置中呈现的形貌保持不变；然后，控制移动台沿样品片面短轴方向水平运动1cm，通过调节移动台的调节装置，使移动台移动时激光焦点始终聚焦于该交界面而不发生相对移动且光点在加工实时监控装置中呈现的形貌不变；此时，待加工移动台已调平；
(2)、诱导纳米光栅结构的生成：
具体步骤为：首先，使激光器出射的飞秒激光经由凹透镜L1和第一凸透镜L2组成的扩束系统进行光斑扩束，由依次经第一格兰棱镜P1和由第一半波片H1、第一全反镜M1组成的偏振控制系统后，令光束垂直射入加工物镜，并最终聚焦到加工样品内部；选取激光单脉冲能量在材料损伤阈值Eth的100％-2000％之间，并精确控制曝光时间500-10000μs，使得单位长度内的脉冲积累5-5000个，保证蓝宝石内部能够产生均匀的应力分布，从而产生微米孔洞结构及通过应力在孔洞上下产生纳米缝隙；通过纳米缝隙的光场增强效应，在材料内部进行扫描，扫描路径与激光偏振方向垂直，最终产生均匀的纳米光栅结构，即完成几何相位微光学元件的第一个分区的制备；
(3)、几何相位微光学元器件的制备：
具体步骤为：将飞秒激光焦点移动至材料内部对应几何相位光学元器件第二个分区的位置，依据该元器件的设计，调控位移台和飞秒激光的偏振方向，继续诱导纳米光栅结构；以此类推，依次完成几何相位光学元器件所有分区的纳米光栅结构制备。
进一步地，步骤(1)所述的加工实时监控装置为由CCD照相机、照明光源以及第二全反镜M2所共同构成的显微成像系统。
进一步地，步骤(2)所述飞秒激光器发射的激光的中心波长为343nm，脉宽为290fs，重复频率为200kHz；半波片为武汉优光科技有限责任公司生产的3010030241型空气隙零级波片，格兰棱镜为武汉优光科技有限责任公司生产的PGL5010型格兰激光；激光加工所采用的物镜为数值孔径为0.5的平场消色差物镜，放大倍数为20倍；所述的纳米光栅的结构周期为150nm-300nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)、同电子束光刻(EBL)和聚焦离子束(FIB)等加工手段相比，本发明中利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法不需要真空环境，具有良好的大气/溶液加工兼容性。且可通过并行沉积种子结构和光栅扫描相结合进行大面积周期微纳结构的快速印刷，能有效降低器件的制造成本，更适合工业化生产；
(2)、同传统飞秒激光材料去除技术相比，本发明通过诱导定向近场增强的方法在保留传统飞秒激光加工的优点的情况下大大提高了精度，获得了优于激光波长1/40的加工分辨率。
(3)、同其他微纳加工手段相比，飞秒激光诱导定向近场增强由激光偏振，光斑的运动轨迹以及已有的种子结构三者同时决定。因此直写的纳米图案对加工时偏振、光斑运动轨迹或运动平台的微小误差不敏感，具有很强的鲁棒性。
附图说明
图1为本发明的一种利用飞秒激光在透明材料内部制备纳米光栅的方法的光路示意图；其中，L1-凹透镜，L2-第一凸透镜，M1-第一反射镜，M2-第二反射镜，CCD-照相机，H1-第一半波片,P1-第一格兰棱镜；
图2为本发明的利用飞秒激光在透明材料内部制备纳米光栅的方法中经湿法刻蚀后脉冲数对光栅结构形貌的影响；(a)维持脉冲能量为62.7nJ(380％损伤阈值)，脉冲数为10时的纳米光栅结构；(a-1)为整体图，(a-2)为(a-1)的上部图，(a-3)为(a-1)的下部图；(b)维持脉冲能量为62.7nJ(380％损伤阈值)，脉冲数为800时的纳米光栅结构；(b-1)为整体图，(b-2)为(b-1)的上部图，(b-3)为(b-1)的下部图；(c)维持脉冲能量为62.7nJ(380％损伤阈值)，脉冲数为2000时的纳米光栅结构；(c-1)为整体图，(c-2)为(c-1)的上部图，(c-3)为(c-1)的中部图，(c-4)为(c-1)的下部图；(a-c)中的所有标尺都为1μm；
图3为本发明的利用飞秒激光诱导纳米精度光栅制备的方法中经湿法刻蚀后相同脉冲能力的条件下，单脉冲能量对光栅结构形貌的影响；(a)维持脉冲数为2000，单脉冲能量为62.7nJ(380％损伤阈值)时的纳米光栅结构；(a-1)为整体图，(a-2)为(a-1)的上部图，(a-3)为(a-1)的中部图；(a-4)为(a-1)的下部图；(b)维持脉冲数为2000，单脉冲能量为153.5nJ(930％损伤阈值)时的纳米光栅结构；(b-1)为整体图，(b-2)为(b-1)的上部图，(b-3)为(b-1)的中部图；(b-4)为(b-1)的下部图；(c)维持脉冲数为2000，单脉冲能量为282.2nJ(1700％损伤阈值)时的纳米光栅结构；(c-1)为整体图，(c-2)为(c-1)的上部图，(c-3)为(c-1)的下部图；(a-c)中的所有标尺都为1μm；
图4为本发明的利用飞秒激光在蓝宝石内部诱导的纳米光栅的制备方法中加工参数与相位延迟量之间的关系展示：激光脉冲能量和脉冲数对于相位延迟量的影响；
图5为本发明的利用飞秒激光诱导纳米光栅的制备的方法的加工几何相位聚集透镜；其中(a)为设计图。(b)为光学显微镜测得的几何相位聚焦透镜照片，(c)为聚焦光斑能量分布；
图6为本发明的利用飞秒激光诱导纳米光栅的制备的方法的加工几何相位Q-plate；其中(a)为光学设计图。(b)为显微镜测得的几何相位Q-plate照片，其中标尺均为10μm，(c)为聚焦光斑能量分布。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法在蓝宝石内部制备具有周期性纳米光栅。
利用重复频率200kHz的短波长飞秒激光在蓝宝石中辐照形成双折射结构，通过光学显微镜和扫描电子显微镜确认了双折射来源于照射区域纳米光栅的形成，并表征了纳米光栅的结构特征。研究了不同脉冲数和脉冲能量飞秒激光脉冲作用下蓝宝石中纳米光栅的形成过程和双折射性能变化。
本发明实施例中所述飞秒激光器发射的激光的中心波长为343nm，脉宽为290fs，重复频率为200kHz；半波片为武汉优光科技有限责任公司生产的3010030241型空气隙零级波片，格兰棱镜为武汉优光科技有限责任公司生产的PGL5010型格兰激光；激光加工所采用的物镜为数值孔径为0.5的平场消色差物镜，放大倍数为20倍；所述的纳米光栅的结构周期为150nm-300nm。
利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法在蓝宝石上制备具有双折射的纳米光栅的方法，具体步骤如下：
(1)、样品的调平；
首先将待加工样品固定到带有调节装置的移动台上；然后，打开加工光路中的光闸，激光被高倍物镜聚焦，利用电脑控制移动台Z轴运动，使样品片紧贴物镜但并不接触；然后，缓慢升高样品片竖直方向高度，使交界面缓慢接近焦点直至在实时监控装置中观察到清晰的样品表面；然后，控制移动台沿样品片长轴方向水平运动1cm，通过调节移动台的调节装置，使移动台移动时激光焦点始终聚焦于该交界面而不发生相对移动且光点在加工实时监控装置中呈现的形貌保持不变；然后，控制移动台沿样品片面短轴方向水平运动1cm，通过调节移动台的调节装置，使移动台移动时激光焦点始终聚焦于该交界面而不发生相对移动且光点在加工实时监控装置中呈现的形貌不变；此时，待加工移动台已调平；
(2)、纳米光栅结构的制备；
首先，测量出蓝宝石的脉冲能量损伤阈值为(16.5±5)nJ，启动加工程序，通过加工光路经凹透镜L1和第一凸透镜L2扩束，通过旋转偏振控制系统中的格兰棱角P1和第二半波片H1来调节射入物镜(NA＝0.5)的激光偏振，控制放置在三维移动平台上的样品在竖直方向上下移动，将焦点聚焦到内部距离上表面50μm处。然后利用计算联合控制聚焦焦点的移动和激光偏振，保证扫描路径与偏振实时垂直，采用不同的实验参数(脉冲能量和脉冲数)在蓝宝石内部刻写了一系列含有纳米光栅的线条。
图2为单脉冲能量为蓝宝石损伤阈值的380％时，不同脉冲数照射下的纳米光栅形成情况。(a)为选脉冲数为10时，只有空洞结构产生，但在纳米空洞的上部(图a-2)和下部(图a-3)，会出现一些更细小的纳米痕迹(图a-2)或者像是撕裂的痕迹(图a-3)；(b)为脉冲数为800时，结构上部(图b-2)和下图(图b-3)会由纳米痕迹发展成纳米光栅；(c)为脉冲数为2000时，与(b)类似的现象，中间出现孔洞结构，除了上部(图c-2)和下部(图c-4)有纳米光栅形成之外，纳米光栅会扩展到中部(图c-3)。
图3为脉冲数2000时，不同单脉冲能量照射下的纳米光栅形成情况。(a)为单脉冲能量为62.7nJ(380％损伤阈值)时的纳米光栅结构，可以看到，上部(图a-2)、中部(图a-3)和下部(图a-4)均有纳米光栅形成；(b)为单脉冲能量为153.5nJ(930％损伤阈值)时的纳米光栅结构，与(a)现象类似，纳米光栅逐步扩展为全部结构，但在底部为出现晶体碎裂的情况。(c)为单脉冲能量为282.2nJ(1700％损伤阈值)时的纳米光栅结构形成，与(a-b)类似，纳米光栅逐渐扩展到全部，但由于功率过大，底部会形成大的裂纹，影响光学质量。
由图4可知，利用飞秒激光诱导纳米光栅主要由激光偏振，脉冲能量和脉冲数三者影响，相位延时量随着脉冲能量和脉冲数的变化而明显的改变。有利于以最大化的效率制备各种精度要求不同的结构/器件。
实施例2
利用飞秒激光诱导纳米精度光栅制备的方法在蓝宝石内部制备几何相位微光学元器件。
通过周期性的沉积种子结构，并实时调节激光脉冲的能量和偏振态可以快速制备任意给定形状的大面积纳米结构。
(1)、样品的调平以及设定激光加工参数；
同实施例1，其中飞秒激光扩束后光斑扩大2倍。
在系统地研究了飞秒激光在蓝宝石中诱导的纳米光栅结构特点和各种参数对其双折射强度的影响之后，本实施例采用200kHz飞秒激光，脉宽为320fs，脉冲能量为损伤阈值Eth的300％～400％之间，控曝光时间2000μs～8000μs，聚焦物镜的数值孔径为0.5。
(2)、纳米光栅结构的几何相位透镜制备；
(i)控制聚焦光斑在中心第一个环带沿着横向水平(0度)移动，线扫描的间隔为0.3-1.5μm，转偏振控制系统中的第一半波片H1来调节射入物镜的激光偏振为纵向竖直(90度)，来实现在给定激光直写的线条中纳米光栅结构的形成。
(ii)控制聚焦光斑在中心第二个环带沿着与水平方向倾斜135度方向移动，线扫描的间隔为0.3-1.5μm，转偏振控制系统中的第一半波片H1来调节射入物镜的激光偏振与水平方向倾斜45度，来实现在给定激光直写的线条中纳米光栅结构的形成。
(iii)控制聚焦光斑在中心第三个环带沿着与水平方向倾斜90度方向移动，线扫描的间隔为0.3-1.5μm，转偏振控制系统中的第一半波片H1来调节射入物镜的激光偏振与水平方向倾斜0度，来实现在给定激光直写的线条中纳米光栅结构的形成。
(iv)控制聚焦光斑在中心第四个环带沿着与水平方向倾斜45度方向移动，线扫描的间隔为0.3-1.5μm，转偏振控制系统中的第一半波片H1来调节射入物镜的激光偏振与水平方向倾斜135度，来实现在给定激光直写的线条中纳米光栅结构的形成。
(v)以(i-iv)类推第5-N(N为正整数，N>4)，线扫描的间隔为0.3-1.5μm，严格控制扫描方向与激光偏振垂直，来实现在给定激光直写的线条中纳米光栅结构的形成。
(vi)以(i-v)类推其他扫描角度(180/N，N为正整数且>1)与偏振的组合。
为实现几何相位器件的写入，每一层的快慢光的延迟量为10-50nm，在同一位置不同深度以30-100μm的间隔写入2-10层，实现与设计波长(300nm–1030nm)相同的相位延迟量。
由图5可知，通过诱导的纳米光栅组成的几何相位聚焦透镜，图5(a)为设原理图，图5(b)为显微镜光学照片，看到增大加工区域后依然图形十分完整且没有出现裂纹，说明我们的参数控制的很好。图5(c)演示透镜的性能，当左手性圆偏振光入射时，出现明显的聚焦效果，且强度分布均匀。利用飞秒激光进行纳米精度制备的方法在非真空坏境下简单高效，因此上述原理应当对绝大多数材料都适用。
(3)应用纳米光栅结构制备几何相位Q-plate：
Q-plate(拓扑核2)的制备，共16个扇区，每个扇区(22.5度)：
(i)控制聚焦光斑在中心第一个扇区沿着与水平方向呈135度方向移动，线扫描的间隔为0.3-1.5μm，转偏振控制系统中的第一半波片H1来调节射入物镜的激光偏振为45度，来实现在给定激光直写的线条中纳米光栅结构的形成。
(ii)控制聚焦光斑在中心第二个扇区沿着与水平方向倾斜157.5度方向移动，线扫描的间隔为0.3-1.5μm，转偏振控制系统中的第一半波片H1来调节射入物镜的激光偏振与水平方向倾斜22.5度，来实现在给定激光直写的线条中纳米光栅结构的形成。
(iii)以(i-ii)类推第3-16个扇区，线扫描的间隔为0.3-1.5μm，严格控制扫描方向与激光偏振垂直，来实现在给定激光直写的线条中纳米光栅结构的形成。
(iv)，以(i-iii)类推2N个扇区的扫描角度(180/N，2为拓扑核，N为正整数且>1)和偏振角度的关系。
(v)，以(i-iv)类推，为实现拓扑核为M的Q-plate写入，可类推对应的扇区数(N*M)、扫描角度(180/N/M)和偏振角度。
每一层的快慢光的延迟量为10-50nm，在同一位置不同深度以30-100μm的间隔写入2-10层，实现与设计波长(300nm–1030nm)的1/m相同的相位延迟量。
根据设计图形，刻写时偏振方向根据计算随激光移动轨迹同步改变。利用以上实验参数，我们在蓝宝石制备了直径为100μm的偏振转换器和直径为160μm的几何相位聚焦透镜，制备过程用时分别约为1小时。
由图6可知，通过诱导的纳米光栅组成的几何相位Q-plate,图6(a)为设计原理图，图6(b)为光学显微镜下的照片，从图中我们可以看到在蓝宝石内部加工的图形十分完整且没有出现裂纹。从图6(c)中可以观察到在焦平面位置，光束呈空心形状，所测量的空心光斑具有高度对称性，说明具有很好的聚焦效果，纳米光栅的取向在整个器件范围内近乎完美的沿着径向取向，与设计效果完全吻合，证明我们制备的Q-plate具有良好的偏振转换效果。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (4)

1.利用飞秒激光在蓝宝石内部制备几何相位光学元件的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、样品的调平；
具体步骤为：首先将待加工样品固定到带有调节装置的移动台上；然后，打开加工光路中的光闸，激光被高倍物镜聚焦，通过调节移动台高度，使飞秒激光聚焦于加工样品的表面；然后，控制移动台沿样品片长轴方向水平运动1cm，通过调节移动台的调节装置，使移动台移动时激光焦点始终聚焦于样品表面和空气的交界面而不发生相对移动且光点在加工实时监控装置中呈现的形貌保持不变；然后，控制移动台沿样品片面短轴方向水平运动1cm，通过调节移动台的调节装置，使移动台移动时激光焦点始终聚焦于该交界面而不发生相对移动且光点在加工实时监控装置中呈现的形貌不变；此时，待加工移动台已调平；
(2)、诱导纳米光栅结构的生成：
具体步骤为：首先，使激光器出射的飞秒激光经由凹透镜L1和第一凸透镜L2组成的扩束系统进行光斑扩束，由依次经第一格兰棱镜P1和由第一半波片H1、第一全反镜M1组成的偏振控制系统后，令光束垂直射入加工物镜，并最终聚焦到加工样品内部；在样品内部进行扫描，扫描路径与激光偏振方向垂直，最终产生均匀的纳米光栅结构，即完成几何相位微光学元件的第一个分区的制备；
(3)、几何相位微光学元器件的制备：
具体步骤为：将飞秒激光焦点移动至材料内部对应几何相位光学元器件第二个分区的位置，依据该元器件的设计，调控位移台和飞秒激光的偏振方向，继续诱导纳米光栅结构；以此类推，依次完成几何相位光学元器件所有分区的纳米光栅结构制备。
2.如权利要求1所述的利用飞秒激光在蓝宝石内部制备几何相位光学元件的方法，其特征在于，步骤(1)所述的加工实时监控装置为由CCD照相机、照明光源以及第二全反镜M2所共同构成的显微成像系统。
3.如权利要求1所述的利用飞秒激光在蓝宝石内部制备几何相位光学元件的方法，其特征在于，步骤(2)中选取激光单脉冲能量在材料损伤阈值Eth的100％-2000％之间，控制曝光时间为500-10000μs，使得单位长度内的脉冲积累5-5000个。
4.如权利要求1所述的利用飞秒激光在蓝宝石内部制备几何相位光学元件的方法，其特征在于，步骤(2)所述飞秒激光器发射的激光的中心波长为343nm，脉宽为290fs，重复频率为200kHz；半波片为武汉优光科技有限责任公司生产的3010030241型空气隙零级波片，格兰棱镜为武汉优光科技有限责任公司生产的PGL5010型格兰激光；激光加工所采用的物镜为数值孔径为0.5的平场消色差物镜，放大倍数为20倍；所述的纳米光栅的结构周期为150nm-300nm。
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