CN111166764B - 一种改性电气石粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种改性电气石粉的制备方法，属于电气石精细深加工技术领域。所述改性电气石粉的制备方法包括备料、晶格内过渡金属元素掺杂修饰、壳聚糖外部表面包埋修饰三个步骤。制得的改性电气石粉能显著提高热释电性和中频红外(MWIR)辐射性能，呈现出明显的生物效能，对人体健康具有更高的应用价值。

Description

一种改性电气石粉的制备方法
技术领域
本发明实施例涉及电气石精细深加工技术领域，具体涉及一种改性电气石粉的制备方法。
背景技术
电气石，电气石族矿物的总称，是一种由Al、Na、Ca、Mg、B和Fe等元素组成的含水和氟等的环状硅酸盐晶体矿物。日本学者Kubo于20世纪80年代首次发现电气石存在永久自发电极，引起了人们对电气石的极大关注。电气石具有压电性与热电性，以及可以释放远红外线和负离子等独特功能，同时对生命体呈现微弱的生物光效应和生物电效应。
实验研究已揭示：(1)电气石的自发极化特性和热释电性，能通过温度的变化使晶体自发地产生微弱电流，因电流强度与细胞生物电基本吻合，所以产生的微电流作用于人体有望活化细胞而提高细胞的渗透性；如果直接接触皮肤表面，表皮细胞渗透能力的增强便于提高经皮给药的药物吸收和利用。(2)电气石在波长小于15μm波段能辐射红外电磁波，红外全频辐射率高达0.85以上，其中所辐射的波长2.5～6μm(波数为4000～1600cm-1)波段的中频红外(Medium Wave Infrared，MWIR)电磁波与分子间氢键键能相匹配，能够被人体吸收。如果有足够量的MWIR电磁波透射到人体，就能通过增强分子间的氢键振动，减少生物大分子分子间的“抱团”和相互“纠缠”，产生诸如加快血流速度、促进新陈代谢、改善微循环、提高身体免疫力等非热生物效应。
上述电气石的两个特性若要衍变成生物效能，关键在于MWIR辐射量和热释电产生量的大小。然而，受技术手段的局限，目前电气石类健康产品几乎全是粗放型使用，没有确切有效地发挥出电气石应有的效能，在医疗实践中尚未达到理想的且可实际操作的效果，迄今还没有被切实有效地应用于医疗和预防保健领域。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种改性电气石粉的制备方法，电气石通过晶格内过渡金属元素掺杂和壳聚糖外部表面包埋修饰改性，能显著提高热释电性和中频红外(MWIR)辐射性能，呈现出明显的生物效能。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，本发明实施例提供了一种改性电气石粉的制备方法，包括以下步骤：
1)备料：电气石和过渡金属氧化物分别分级粉碎后，按重量比10～20：1混匀，得到混合粉；
2)晶格内修饰：将混合粉放入马氟炉中，以4～10℃/min速度升温至400～550℃后，继续煅烧1～6h进行固体合成，冷却至室温后粉碎，得到掺杂复合电气石粉；
3)表面修饰：在超声波震荡辅助下，将掺杂复合电气石粉倾置于浓度为1～10％的壳聚糖水溶液中，以完全浸润为限，过滤，60℃下减压干燥至水分含量低于10％，粉碎，即得改性电气石粉。
进一步地，所述电气石包括布格电气石、镁电气石、铁电气石、锂电气石、铁镁电气石、钙镁电气石、黑电气石、钙锂电气石中的一种或多种的共融体。作为优选，所述电气石为铁镁电气石及其共融体。
进一步地，所述过渡金属氧化物包括NiO2、Cr2O3、Co2O3、Fe2O3、MnO2、CuO中的一种或几种的复合氧化物。电气石经过渡金属元素掺杂后，在原先的电子跃迁不同能级中间掺入了其它能级，使电子跃迁更活跃或者更容易，从而红外辐射能力增强。优选地，采用多种过渡金属元素进行混合掺杂，进一步优选地，所述过渡金属氧化物包括Fe2O3、MnO2和CuO的复合氧化物，在增强红外线辐射能力的同时，还具有价格便宜且容易获得的优点。
进一步地，所述混合粉、掺杂复合电气石粉和改性电气石粉的粒径均为200～400目。
壳聚糖是自然界唯一一种被广泛应用于生物医学领域的碱性、带有正电荷、无毒副作用的天然多糖，不仅具有具有抗氧化、提高免疫力、抑菌、神经保护等生物学功效，而且具有良好的生物相容性和生物活性。为提高改性电气石粉的生物活性和对皮肤的润滑性，本发明优选的壳聚糖的聚合度为3～20，为均衡其生物相容性和热塑性，本发明进一步优选的壳聚糖的聚合度为6～10。
进一步地，掺杂复合电气石粉与壳聚糖水溶液的重量/体积(g/ml)为10：3～8。
进一步地，超声波的功率为20～40Hz，超声时间为1～2h。
根据本发明实施例的第二方面，本发明实施例提供了一种由上述方法制得的改性电气石粉。
本发明实施例具有如下优点：
(1)电气石晶格内经过渡金属元素掺杂后，破坏了原有晶格的对称性，晶体相数增多和晶格畸变，不仅使偶极矩增大，自发极化效应和热释电性能增强，而且加剧了晶格的振动强度，增强了红外波段的辐射，特别是增加了2.5～6μmMWIR波段电磁波辐射率。
(2)电气石粉体粒子被带正电荷的壳聚糖包埋后，表面活性增大，粒子间引力削弱，减少了微细粉的团聚且使晶体横截面积增大，有利于电气石的各种特性的充分发挥。
(3)改性电气石粉中晶格畸变所高效释放的生物光电特性与壳聚糖的生物活性(包括生物相容性、生物粘附性)相结合，产生协同效应，不仅使二者的生物效应都能明显提高，而且克服了二者经皮应用的弊端，使之能切实地应用于医疗、预防和保健等健康相关的经皮给药产品中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明的改性电气石粉的制备流程图；
图2为本发明实施例1的掺杂复合电气石粉的SEM图；
图3为本发明实施例1的改性电气石粉的SEM图；
图4为本发明实施例1的改性电气石粉和铁镁电气石原粉(粒径为400目)的电滞回线；
图5为本发明实施例1的改性电气石粉和铁镁电气石原粉(粒径为400目)的红外光谱。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中：
铁镁电气石采自辽宁后仙峪硼矿；
过渡金属氧化物：Fe2O3，MnO2，CuO三种过渡金属氧化物按重量比3∶5∶2进行配料，在1000℃下固相反应2h。
实施例1
一种改性电气石粉的制备方法包括以下步骤：
1)铁镁电气石和过渡金属氧化物分别进行分级粉碎，并过400目筛，将粉碎过筛的电气石粉和过渡金属氧化物按质量比20：1混匀，即得混合粉；
2)将混合粉置于马弗炉中，以5℃/min升温至550℃后，继续煅烧2h，冷却至室温后粉碎并过400目筛，即得掺杂复合电气石粉；
3)在20Hz超声波震荡辅助下，将掺杂复合电气石粉按10：5(g/ml)置于8％的壳聚糖水溶液中，其中，壳聚糖的聚合度为6～10，继续超声2h，过滤，老化12h，置于60℃减压烘箱内，烘干至水分含量小于10％，进行超细化研碎，过400目筛，即得改性电气石粉。
实施例2
一种改性电气石粉的制备方法包括以下步骤：
1)铁镁电气石和过渡金属氧化物分别进行分级粉碎，并过200目筛，将粉碎过筛的电气石粉和过渡金属氧化物按质量比15：1混匀，即得混合粉；
2)将混合粉置于马弗炉中，以8℃/min升温至550℃后，继续煅烧4h，冷却至室温后粉碎并过300目筛，即得掺杂复合电气石粉；
3)在20Hz超声波震荡辅助下，将掺杂复合电气石粉按10：8(g/ml)置于8％的壳聚糖水溶液中，其中，壳聚糖的聚合度为3～7，继续超声2h，过滤，老化12h，置于60℃减压烘箱内，烘干至水分含量小于10％，进行超细化研碎，过400目筛，即得改性电气石粉。
实施例3
一种改性电气石粉的制备方法包括以下步骤：
1)铁镁电气石和过渡金属氧化物分别进行分级粉碎，并过400目筛，将粉碎过筛的电气石粉和过渡金属氧化物按质量比18：1混匀，即得混合粉；
2)将混合粉置于马弗炉中，以4℃/min升温至400℃后，继续煅烧6h，冷却至室温后粉碎并过200目筛，即得掺杂复合电气石粉；
3)在20Hz超声波震荡辅助下，将掺杂复合电气石粉按10：8(g/ml)置于8％的壳聚糖水溶液中，其中，壳聚糖的聚合度为6～10，继续超声2h，过滤，老化12h，置于60℃减压烘箱内，烘干至水分含量小于10％，进行超细化研碎，过400目筛，即得改性电气石粉。
实施例4
一种改性电气石粉的制备方法包括以下步骤：
1)铁镁电气石和过渡金属氧化物分别进行分级粉碎，并过400目筛，将粉碎过筛的电气石粉和过渡金属氧化物按质量比10：1混匀，即得混合粉；
2)将混合粉置于马弗炉中，以10℃/min升温至550℃后，继续煅烧1h，冷却至室温后粉碎并过400目筛，即得掺杂复合电气石粉；
3)在20Hz超声波震荡辅助下，将掺杂复合电气石粉按10：5(g/ml)置于5％的壳聚糖水溶液中，其中，壳聚糖的聚合度为3～7，继续超声4h，过滤，老化12h，置于60℃减压烘箱内，烘干至水分含量小于10％，进行超细化研碎，过400目筛，即得改性电气石粉。
测试例1
为了说明壳聚糖对电气石的包埋修饰作用，本测试例对包埋修饰前的掺杂复合电气石粉和包埋修饰后的改性电气石粉的形貌进行观察，以实施例1为例。
测试方法：取电气石粉末少许，加入一定量的无水乙醇，经超声充分震荡分散后，滴到单晶硅片上，制成样品，用美国FEI公司产的Nova Nano SEM 450场发射扫描电子显微镜观察颗粒形貌。
图2和图3分别是实施例1中的掺杂复合电气石粉和改性电气石粉的SEM图，从图中可以看到，改性电气石粉的颗粒更均匀，粒子分散程度明显优于未经表面壳寡糖包埋修饰的掺杂复合电气石粉。
测试例2
电气石具有在不加外电场作用时展现出极化特性的自发极化特性，这种特性是其产生热释电的重要原因。通过测定电滞回线的饱和极化强度、剩余极化强度和矫顽电场三个参数，可以评价电气石的自发极化特性和热释电性。
为了说明本发明实施例的改性电气石粉的热释电性能，以实施例1的改性电气石粉为待测样品，同时以未经改性的铁镁电气石原粉(粒径为400目)作为对照，进行电滞回线实验。
测试方法：称取0.2g左右的待测样品，转移到直径为60mm的圆柱形模具中，利用压片机压成直径为60mm、厚度约为1mm的圆柱形薄片。采用德国aixACCT公司生产的TFanalyzer 3000型铁电综合测试仪。在温度25℃、电场强度3kV/cm、频率1Hz的条件下，测定的电滞回线如图4所示。
从图4可以看出，实施例1的改性电气石粉电滞回线饱满，铁镁电气石原粉的电滞回线消瘦，即未经改性的电气石在极化过程中所达到的极化程度和热释电性能低于本发明改性的电气石。
采用上述相同的方法对实施例2～4的改性电气石粉的电滞回线进行测定，实施例1～5及铁镁电气石原粉的极化参数结果如表1。
表1
Figure BDA0002366979980000071
从表1可以看出，本发明实施例的改性电气石粉的剩余极化强度及矫顽电场发生了明显的变化，剩余极化强度显著提高而矫顽电场则显著降低，表明通过过渡金属元素和壳寡糖内外改性的电气石的热释电性能明显优于未经改性的电气石。
测试例3
对本发明实施例的改性电气石粉的红外光谱和红外辐射特性进行测试，同样地，以实施例1的改性电气石粉为待测样品，未经改性的铁镁电气石原粉(粒径为400目)作为对照。
测试方法：将待测样品粉末与无水KBr按照1：100的质量比混合，在红外烘烤灯下照射5min以减少大气中的水分对实验数据的干扰，然后在玛瑙碾钵中碾磨3～5min混合均匀，采用26kPa的压力压片，保压时间5min后测试。红外光谱测试采用傅里叶红外光谱仪，检测范围400～4000cm-1，分辨率4cm-1，频率50～60Hz，工作电压220～240V。测试结果见图5。
从图5可以看出，本发明实施例1的改性电气石粉的红外谱图与铁镁电气石原粉有明显区别，在波数3500～2500cm-1波段，改性电气石粉的峰明显高于铁镁电气石原粉，而且在短波区增加了3656cm-1和3621cm-1的强辐射峰。
对实施例1～4的改性电气石粉和铁镁电气石原粉的比辐射率进行测试。测试条件：采用5DX傅立叶变换红外光谱仪及其光谱比辐射率测量附件，检测范围400～4000cm-1，分辨率4cm-1，JD-1黑体炉，有效辐射率＞0.998，孔径10mm。结果见表2。
表2
样品 法向全波段 波长15μm前波段 2.5-6μm波段
实施例1 0.93 0.95 0.86
实施例2 0.92 0.93 0.85
实施例3 0.89 0.92 0.82
实施例4 0.90 0.94 0.83
铁镁电气石原粉 0.88 0.85 0.80
从表2可以看出，电气石粉经内外改性不仅整体红外辐射率明显提高，特别是能产生非热生物效应的2.5～6μm MWIR波段的辐射率的显著提高，有利于提高其健康应用价值。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种改性电气石粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）备料：电气石和过渡金属氧化物分别分级粉碎后，按重量比10～20：1混匀，得到混合粉；所述过渡金属氧化物包括NiO2、Cr2O3、Co2O3、Fe2O3、MnO2、CuO中的一种或几种的复合氧化物；
2）晶格内修饰：将混合粉放入马氟炉中，以4～10℃/min速度升温至400～550℃后，继续煅烧1～6h进行固体合成，冷却至室温后粉碎，得到掺杂复合电气石粉；
3）表面修饰：在超声波震荡辅助下，将掺杂复合电气石粉倾置于浓度为1～10%的壳聚糖水溶液中，以完全浸润为限，过滤，60℃下减压干燥至水分含量低于10%，粉碎，即得改性电气石粉；掺杂复合电气石粉与壳聚糖水溶液的重量/体积（g/ml）为10：3～8。
2.根据权利要求1所述的改性电气石粉的制备方法，其特征在于，所述电气石包括布格电气石、镁电气石、铁电气石、锂电气石、铁镁电气石、钙镁电气石、黑电气石、钙锂电气石中的一种或多种的共融体。
3.根据权利要求1所述的改性电气石粉的制备方法，其特征在于，所述混合粉、掺杂复合电气石粉和改性电气石粉的粒径均为200～400目。
4.根据权利要求1所述的改性电气石粉的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的聚合度为3～20。
5.根据权利要求1所述的改性电气石粉的制备方法，其特征在于，超声波的功率为20～40Hz，超声时间为1～2h。
6.一种由权利要求1～5任一所述方法制得的改性电气石粉。
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